中藥制劑鑒別

1、關(guān)于中藥制劑的鑒別第一張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月中藥制劑的鑒別教學(xué)大綱掌握如何建立中藥制劑的薄層色譜定性鑒別方法。熟悉中藥制劑的顯微鑒別、熒光鑒別、可見紫外光譜鑒別方法。了解中藥制劑的氣相色譜、高效液相色譜定性鑒別方法。 第二張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 性狀鑒別概念1. 中藥制劑的鑒別：利用一定的方法來確定中藥制劑中原料藥的組成，從而判斷該制劑的真?zhèn)巍?. 中藥制劑鑒別主要內(nèi)容：包括性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別等方面，有時在性狀鑒別中還應(yīng)作相應(yīng)物理常數(shù)的測定。3. 中藥制劑的性狀：除去包裝后的性狀，指成品的顏色、形態(tài)、氣味等。第三張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作

2、于2022年6月第一節(jié) 性狀鑒別性狀鑒別內(nèi)容及描述方法：顏色：從單一色到組合色不等，如紅色深褐色、黃棕色等。形態(tài)：液體可分黏稠液體、液體、澄清液體、澄明液體等。形狀：如栓劑可分為球形、魚雷形、圓錐形、卵形、鴨嘴形等。氣：可分為香、芳香、清香、腥、臭、特異、氣微、芳香濃郁等。味：可分為甜、酸、苦、澀、辛、涼、咸、辣、麻等。其他：光澤感、滑膩感等。第四張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 性狀鑒別 各種劑型的性狀描述在描述制劑性狀特征時，應(yīng)以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)。 水丸 沉香化氣丸：本品為灰棕色至黃棕色的水丸；氣香，味微甜、苦。 片劑 牛黃解毒片：本品為素片或包衣片，素片或除去包衣后的片芯

3、顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。 糖漿劑 川貝枇杷糖漿：本品為棕紅色 的黏稠液體；氣香，味甜、微苦、涼。第五張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 性狀鑒別物理常數(shù)測定 物理常數(shù)包括折光率、旋光度、比旋度、凝點(diǎn)、熔點(diǎn)、相對密度等。測定這些物理常數(shù)可以作為定性鑒別的手段之一。第六張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 顯微鑒別概 念 中藥制劑的顯微鑒別：利用顯微鏡來觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征，從而鑒別制劑的處方組成。 凡以藥材粉碎成細(xì)粉后直接制成制劑或添加有部分藥材粉末的制劑，由于其在制作過程中原藥材的顯微特征仍保留到制劑中去，因此均可用顯微定性鑒別

4、法進(jìn)行鑒別。第七張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 顯微鑒別特點(diǎn)及制片方法 中藥制劑一般多由二味以上中藥材制備 而成，制劑中各原藥材和輔料的顯微1.特點(diǎn) 特征會產(chǎn)生相互影響或干擾。 由于制備工藝不同，有些藥材本身原有 的組織結(jié)構(gòu)特征已不存在。第八張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 顯微鑒別散劑、膠囊劑：取粉末少量，選用適當(dāng)?shù)脑囈?處理后直接進(jìn)行顯微觀察。片劑：切開，刮取少量樣品，觀察；粉末太粗則先研細(xì)；糖衣片除去糖衣再研細(xì)。水丸、顆粒劑：于乳缽內(nèi)研成粉末后觀察。蜜丸 氫氧化鉀法，硝鉻酸法，氯酸鉀法，水溶法 2 制片方法第九張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第

5、二節(jié) 顯微鑒別難點(diǎn)提示 應(yīng)注意在本法鑒別中，只有藥材原有組織結(jié)構(gòu)特征能保留到制劑中，才有鑒別意義。故一般全部由溶劑提取的制劑，不用此法進(jìn)行鑒別。不同劑型其制片方法不同。應(yīng)選擇在該制劑中沒有干擾又能表明該味藥存在的顯微特征作為鑒別依據(jù)。第十張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別概念1. 中藥制劑的理化鑒別：利用物理的、化學(xué)的或物理化學(xué)的方法對制劑中所含的化學(xué)成分進(jìn)行定性鑒別，從而判斷制劑的真?zhèn)巍?. 中藥制劑的理化定性鑒別方法有：一般化學(xué)反應(yīng)法、升華法、光譜法和色譜法等。其中以薄層色譜法最常用。第十一張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別 1.化學(xué)反應(yīng)法

6、2.升華法 3.紙色譜法 4.光譜法 薄層色譜法鑒別方法 5. 色譜法 薄層掃描法 氣相色譜法 高效液相色譜法 6. 其他方法: X射線衍射法、導(dǎo)數(shù)光譜法、指紋 圖譜法等。第十二張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別化學(xué)反應(yīng)法 以50%70%乙醇回流提?。禾崛〕龆鄶?shù)成分 以酸性乙醇回流提?。簷z驗(yàn)酚類、有機(jī)酸、生物堿等。 A.室溫浸泡：檢驗(yàn)氨基酸、蛋白質(zhì)。 以水提取 B.60熱水提?。簷z驗(yàn)單糖、多糖、皂苷、 鞣質(zhì)及其他苷類。 A.濾液檢驗(yàn)酯、內(nèi)酯、苷元； 以乙醚提取 B.藥渣揮去乙醚，甲醇回流提取：檢驗(yàn)各種苷類 以升華法提?。荷A的成分，如游離蒽醌苷元等 以水蒸氣蒸餾法提?。?/p>

7、揮發(fā)性成分。1 樣品提取第十三張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別化學(xué)反應(yīng)法 慎用專屬性不好的化學(xué)反應(yīng)，如泡沫生成反 應(yīng)、三氯化鐵顯色反應(yīng)等。2. 注意事項(xiàng) 分析前對樣品進(jìn)行分離、精制，除去干擾鑒 別反應(yīng)的物質(zhì)，借此改善鑒別方法的專屬性。 采用陰性對照和陽性對照的方式，對擬定的鑒別 方法進(jìn)行反復(fù)驗(yàn)證，防止出現(xiàn)假陽性。第十四張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別升華法利用該法來鑒別中藥制劑中某些具有升華性質(zhì)的化學(xué)成分。操作方法：取金屬片，放在圓孔的石棉板上，在金屬片上放一小金屬圈，對準(zhǔn)石棉板上的圓孔，圈內(nèi)放入研細(xì)成粉末的中藥制劑一薄層，圈上放一載玻片。在

8、石棉板下圓孔處用酒精等慢慢加熱，加熱至粉末開始變焦，即去火冷卻，可見有升華物附著于載玻片上，將載玻片取下反轉(zhuǎn)，在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、色澤或者加適當(dāng)?shù)脑噭┯^察其顏色反應(yīng)。第十五張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別光譜法 1.熒光法 常用方法 2.可見紫外分光光度法 3.紅外分光光度法 4.等離子體光譜-質(zhì)譜法第十六張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別光譜法 適用范圍：組成中藥制劑的中藥材中含有能產(chǎn)生 熒光的化學(xué)成分。 操作方法：取制劑的提取液點(diǎn)在濾紙上或試紙 上，置紫外光燈下（365nm或254nm）觀察， 或加一定試劑后再進(jìn)行觀察。 規(guī)定吸收波長

9、法（最常用） 對照品對比法 規(guī)定吸收波長和吸收度法 規(guī)定吸收波長和吸收度比值法 多溶劑光譜法1 熒光法2 紫外可見分光光度法第十七張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別光譜法 在4000400cm-1范圍間測定中藥制劑樣品紅外吸收 光譜。 制樣方法：取樣品直接制樣，或經(jīng)溶劑提取后制樣。 該法具有取樣量少、快速、簡便、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，但目 前用于中藥制劑的鑒別報道不多。3 紅外分光光度法（中紅外） 第十八張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月近紅外光譜法 波長：780-2526nm(12820-3959cm-1)吸收特征：CH,OH,NH倍頻、合頻，吸收弱、重疊，化學(xué)計(jì)量學(xué)處

10、理后可定性 定量特點(diǎn)：在線檢測 ，含水量、顆粒大小、均勻度 、含量均一性 、硬度、濕度 對象：液體、固體粉末、中藥浸膏 第十九張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別色譜法一、紙色譜法概念:以紙為載體，以紙上所含水或其他物質(zhì)為固定相，用展開劑進(jìn)行展開的分配色譜。用比移值（Rf）表示各組成成分的位置，但由于影響比移值的因素較多，因而一般采用在相同實(shí)驗(yàn)條件下與對照物質(zhì)對比以確定其異同。第二十張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別色譜法二、薄層色譜法概念：將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，與適宜的對照物按同法在同板上

11、所得的色譜圖對比，并可用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用于中藥制劑的鑒別。在中藥制劑的鑒別中，薄層色譜法為最常用的方法。為了保證試驗(yàn)的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性及分離度，薄層色譜法要進(jìn)行規(guī)范化操作。第二十一張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法 1.樣品供試液的制備 樣品提取 采用常用的提取方法（詳見第一章） 單一溶劑萃取法 分段萃取法 供試液凈化 液液萃取法 固液萃取法第二十二張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用的材料 A 規(guī)格：10cm10cm，10cm15cm， 20cm10cm或20cm20cm。 B 吸附劑或載體：硅膠

12、G、硅膠GF254、硅膠H、 硅膠 HF254、硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254。其顆粒直徑為1040m。 加有煅石膏作粘合劑的商品硅膠G C 常用的吸附劑 加有熒光劑的硅膠GF254 加粘合劑羧甲基纖維素鈉 加酸、堿或緩沖溶液薄層板第二十三張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用的材料 涂布器：手工、半自動薄層涂布器。 涂布的厚度有固定厚度或可以調(diào)節(jié)的兩種。 點(diǎn)樣器材 A 定量點(diǎn)樣毛細(xì)管（微升毛細(xì)管）最常用規(guī) 格： 0.5l、1.0l、2.0l、3.0l、4.0l、5.0l、10l。 要求：標(biāo)示容量準(zhǔn)確，管端

13、平整光滑，管壁 潔 凈，液流通暢，無堵塞，無污染。 B 微量注射器。第二十四張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用的材料 平底展開箱展開箱（層析缸） 雙槽展開箱、 水平式展開箱。 噴霧法：噴霧瓶（在一定的壓力下使試 顯色與檢測儀器 劑噴成均勻的細(xì)霧狀） 浸漬法：浸漬槽（將展開后的薄層板平 穩(wěn)放入有顯色劑的浸漬槽數(shù)十秒至1分鐘后取出顯色） 第二十五張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法3.操作方法薄層板的制備： 將1份吸附劑（如硅膠G）加3份左右的水在研缽中用研杵沿一個方向充分研磨，調(diào)成均勻糊狀物，倒入已準(zhǔn)備好

14、的涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地以直線方向移動涂布器，使硅膠漿均勻地涂布。薄層厚度一般為0.20.3mm。涂布好的薄層板于室溫下在水平臺上晾干，再在105110活化約30分鐘，置干燥器中備用。第二十六張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法3.操作方法點(diǎn)樣：用定量微升毛細(xì)管，點(diǎn)樣距離底邊1cm，點(diǎn)間距離為1、1.5或2cm，原點(diǎn)直徑不大于3mm；如樣品容量較大，可點(diǎn)寬約23mm不同長度的條帶。展開：采用上行展開，薄層板浸入展開劑深度要求溶劑最初的前沿距原點(diǎn)5mm，展距79cm；需平衡者可用雙槽展開箱，如需達(dá)到飽和狀態(tài)，可在展開箱內(nèi)壁貼一被溶劑濕潤的濾紙使展開箱被蒸氣平

15、衡；展開劑要求新鮮配制。第二十七張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法3.操作方法 在日光下觀察色譜中的色斑；檢測 置紫外燈下觀察熒光色譜； 加試劑后顯色，直接觀察或加熱后觀察。第二十八張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法 4.薄層色譜圖記錄與保存： 照相 數(shù)碼照相 復(fù)印 掃描 描畫第二十九張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析的主要因素樣品的預(yù)處理及供試液的制備：中藥成分復(fù)雜，未知成分多，供試液中相互干擾或背景污染而難以得到滿意的分離效果，甚至難以辨認(rèn)，故需對樣品進(jìn)行適

16、當(dāng)提取凈化處理。第三十張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析的主要因素 A 在常規(guī)薄層板上原點(diǎn)的直徑不大于3mm， 高效薄層板要求原點(diǎn)直徑不大于2mm；薄層色譜的 B 點(diǎn)樣量不宜過大，最好控制在10L以下； 點(diǎn)樣技術(shù) C 如在一個位置重復(fù)多次點(diǎn)樣時，盡量注意 不要將原點(diǎn)點(diǎn)成一個空心圈； D 選用溶劑沸點(diǎn)不宜太高或太低。第三十一張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析的主要因素 A 薄層板從干燥器中取出后，吸附劑的 活性取決于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的相對濕度。吸附劑的活性 B 控制展開時的相對濕度：采用

17、一定濃 與相對濕度的影響 度的硫酸溶液或其他調(diào)節(jié)相對濕度的 無機(jī)鹽水溶液控制濕度。第三十二張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析的主要因素 A 溶劑的蒸氣相在展開箱中參與色譜的展 溶劑蒸氣在 開而形成三維的層析過程，從而對薄層 薄層色譜中的作用 色譜的層析過程和結(jié)果產(chǎn)生較大的影響. B 可采用預(yù)平衡等方法進(jìn)行控制。溫度的影響 溫度能影響被分離物質(zhì)的Rf值和物質(zhì)的相互分離度以及斑點(diǎn)的擴(kuò)散等，故試驗(yàn)時應(yīng)注意溫度的控制。第三十三張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別二、薄層色譜法6.對照品選擇 對照品對照：用已知中藥制劑某一藥

18、材的某一有 效成分或特征性成分對照品制成對照 液，與樣品在同一條件下層析，比較在相同位置上有無同一顏色（熒光）斑點(diǎn)，以此來 （常用檢測制劑中是否含有某原料藥材。） 陰陽對照：采用陽性對照液（只含需鑒別藥 材）和陰性對照液（不含需鑒別藥材）進(jìn)行對照鑒別。 采用對照藥材和對照品同時對照。 對照方法第三十四張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別色譜法三、薄層掃描法薄層掃描法概念:用一定波長的光照射在薄層板上，對薄層色譜有吸收紫外光或可見光的斑點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜用于中藥制劑的鑒別。 操作方法：薄層板制備樣品液與對照液制備點(diǎn)樣展開顯色上機(jī)掃描色譜峰確認(rèn)。主要用于定量，用于鑒別較少。第三十五張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別色譜法氣相色譜法主要利用保留值進(jìn)行定性，多用已知物對照法作為定性鑒別的依據(jù)。適宜樣品為含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成分的制劑。第三十六張，PPT共四十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 理化鑒別