透射電鏡課件(PPT 97頁)

1、磁透鏡 電子可以憑借軸對稱的非均勻電場、非勻強(qiáng)磁場的力，使其會聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。由靜電場制成的透鏡 靜電透鏡由磁場制成的透鏡 磁透鏡短線圈磁場中的電子運(yùn)動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。缺點(diǎn)：B小，焦距大，物和像在場外。 第1頁，共97頁。第2頁，共97頁。帶鐵殼的帶極靴的透鏡OzO透鏡的磁場強(qiáng)度很強(qiáng)，對電子的折射能力強(qiáng)，透鏡焦距很短。第3頁，共97頁。有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z圖2-6 幾種透鏡的磁場強(qiáng)度分布圖第4頁，共97頁。4、磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較光學(xué)透鏡成像時(shí)

2、，物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系： 電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用上式。所不同的是，光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的，而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f常用的近似公式為： 式中是K常數(shù)，V是電子加速電壓，D極靴孔徑，（IN）是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)，I通過線圈的電流強(qiáng)度，N每厘米長度上的圈數(shù)，F(xiàn)透鏡的結(jié)構(gòu)系數(shù)，與極靴間隙有關(guān)。 由此發(fā)現(xiàn)，改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值，這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡，只是凸透鏡。第5頁，共97頁。四、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)球差、像散、畸變是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上的缺陷而造成的；色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一

3、定幅度的改變而造成的。 電磁透鏡成的像模糊不清，或與原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差。主要包括球差、色差、像散、畸變。第6頁，共97頁。球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。 原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn)，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為r的彌散圓斑。最小彌散圓半徑透鏡的球差系數(shù)透鏡的孔徑半角減小孔徑半角，可提高分辨本領(lǐng)。1、球差第7頁，共97頁。2、像散 像散是由透鏡磁場的非理想旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。即:透鏡磁場不理想,引起電子會聚焦點(diǎn)不同。 像散是可以消除的像差，可以通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個(gè)矯正磁場的裝置叫消像散器。第8

4、頁，共97頁。3、色差色差是由于成像電子的能量或波長不同，從而在透鏡磁場中運(yùn)動軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。引起電子能量波動的原因有兩個(gè)，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。第9頁，共97頁。4、畸變見書P106和P107 圖2-105、電磁透鏡的分辨本領(lǐng)最重要的性能指標(biāo)。受衍射效應(yīng)、球差、色差、像散等因素的影響。僅考慮衍射效應(yīng)、球差時(shí)理論分辨本領(lǐng)公式：常數(shù)，約0.4-0.5透鏡的球差系數(shù)目前最佳的電鏡分辨本領(lǐng)只能達(dá)到0.1nm左右。第10頁，共97頁。五、電磁透鏡的場（景）深和焦深（長）電磁透鏡的場深

5、是指當(dāng)成像時(shí)，像平面不動（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離 。透鏡平面PP12MrQR由幾何關(guān)系可推導(dǎo)出場深的計(jì)算公式為：2r如 弧度時(shí)，Df 大約是 2002000nm，這就是說，厚度小于2000 nm的試樣，其間所有細(xì)節(jié)都可調(diào)焦成象。由于電子透鏡景深大，電子透鏡廣泛應(yīng)用在斷口觀察上。第11頁，共97頁。焦深焦深是指物點(diǎn)固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離。焦深計(jì)算公式這里的M是總放大倍數(shù)。例如， ， 時(shí)，Di80cm。因此，當(dāng)用傾斜觀察屏觀察象時(shí)，以及當(dāng)照相底片不位于觀察屏同一象平面時(shí)，所拍照的象依然是清晰的。PP12M

6、r第12頁，共97頁。第二節(jié) 電子與固體物質(zhì)的相互作用一、電子散射 彈性：原子核對電子的散射 。 非彈性：原子核或原子的核外電子對電子的散射。 二、內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程 馳豫過程：內(nèi)層電子被激發(fā)，原子處于高能態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)的過程。 輻射躍遷特征X-ray，非輻射躍遷俄歇電子發(fā)射。三、自由載流子 不要求第13頁，共97頁。四、各種電子信號 電子與固體物質(zhì)相互作用，產(chǎn)生背散射電子、透射電子、吸收電子、二次電子、俄歇電子、特征能量損失。1 、背散射電子：，電子從表面逸出，50ev散射電子。 散射角掃描電鏡和電子探針儀應(yīng)用背射電子成像，稱為背散射電子像。電子數(shù)目第14頁，共97頁。2

7、、透射電子電子從試樣另一表面射出，主要是彈性散射電子。 透射電子顯微鏡應(yīng)用透射電子成像。（非彈性電子產(chǎn)生色差）3 、吸收電子多次非彈性散射后，能量損失殆盡的電子。試樣的厚度越大，密度越大，原子序數(shù)越大，吸收電子越多，吸收電流越大，反之亦然。用于掃描電鏡和電子探針儀（利用吸收電流成像） 電子的入射強(qiáng)度背 二 透 吸第15頁，共97頁。和背散射系數(shù)隨質(zhì)量厚度的變化第16頁，共97頁。五、相互作用的體積與信號產(chǎn)生的深度和廣度問題：1. 什么是相互作用體積？相互作用體積的形狀和大小與試樣 的原子序數(shù)、入射電子的能量有什么關(guān)系？ 2. 俄歇電子、二次電子、背散射電子產(chǎn)生的深度和廣度？第17頁，共97頁。

8、 第三節(jié) 透射電子顯微分析 目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為23 埃，電壓為100500kV，放大倍數(shù)50倍120萬倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。 第18頁，共97頁。日本日立公司H700電子顯微鏡，配有雙傾臺，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進(jìn)行

9、微區(qū)成份分析。 分 辨 率：0.34nm 加速電壓：75KV200KV 放大倍數(shù)：25萬倍 能 譜 儀：EDAX9100 掃描附件：S7010第19頁，共97頁。JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點(diǎn)分辨率 1.94第20頁，共97頁。EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04點(diǎn)分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm第21頁，共97頁。Philips CM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W燈絲晶格分辨率 2.04點(diǎn)分辨率 3.4最小電子束直徑約2n

10、m。第22頁，共97頁。一、透射電子顯微鏡（簡稱透射電鏡）Transmission Electron Microscopy -TEM1、透射電鏡的結(jié)構(gòu) 電鏡一般是光學(xué)成像系統(tǒng)、 真空系統(tǒng)、 電氣系統(tǒng) 三大部分組成。第23頁，共97頁。圖2-23 電子顯微鏡的主體刨面圖由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu)，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。第24頁，共97頁。（1）照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。 靜電透鏡聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步會聚后照射到樣品上。 磁透鏡照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小

11、、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。 第25頁，共97頁。電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。常用的是熱陰極三極電子槍，它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成. 圖2-24是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰極和陽極之間的某一地點(diǎn)，電子束會集成一個(gè)交叉點(diǎn)，這就是通常所說的電子源。交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個(gè)微米。圖2-24 電子槍示意圖第26頁，共97頁。聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖2-25所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡，束斑縮小率為1050倍左右，將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為15m；而第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右

12、。結(jié)果在樣品平面上可獲得210m的照明電子束斑。 圖2-25 聚光鏡的工作原理第27頁，共97頁。（2）成像放大系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（一）物鏡物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。 物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。 第28頁，共97頁。 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說，極靴的

13、內(nèi)孔和上下級之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高。 為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且或以提高圖像的襯度。 此外，我們在以后的討論中還可以看到，物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí)，可以方便的進(jìn)行暗場及襯度成像的操作。 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí)，物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f 和 L2）來滿足成像條件。 第29頁，共97頁。 中間鏡是一個(gè)弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M1時(shí)，用來進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M1時(shí)，用來縮小物鏡

14、的像。在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖2-26所示。（二）中間鏡第30頁，共97頁。（三）投影鏡 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很小（約10-3rad）,因此它的景深和焦深都非常大。三級放大成像示意圖第31頁，共97頁。物物鏡第一次像中間鏡第二次像投影鏡第三次像高放大倍數(shù)中放大倍數(shù)第一次像第二次像熒光屏第3

15、2頁，共97頁。 中間鏡（作物鏡用）物鏡關(guān)閉投影鏡第一次象第二次象熒光屏用作檢查試樣選擇高倍觀察區(qū)低放大倍數(shù)第33頁，共97頁。（3）、圖像觀察記錄部分 這部分由觀察屏和照相機(jī)組成。 觀察屏所在的空間為觀察室。由于觀察屏是用熒光粉制成的，所以常稱觀察屏為熒光屏。觀察屏和照象底板放在投影鏡的象平面上，兩者隔一段距離。由于電鏡的焦深大，盡管觀察屏和照相底板相距十幾個(gè)厘米，在觀察屏上聚好焦后，將屏掀起，在照相底板上照相，象依然清晰。第34頁，共97頁。（4）、樣品臺（傾斜、旋轉(zhuǎn)）將試樣置于電鏡銅網(wǎng)（直徑3mm）上。薄片-幾十至幾百納米粉體-用液體（無水乙醇、丙酮等） 分散，撈在銅網(wǎng)上真空系統(tǒng) P12

16、0電氣系統(tǒng)第35頁，共97頁。2、透射電鏡的主要性能指標(biāo) 分辨率是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。兩種指標(biāo)： 點(diǎn)分辨率表示電鏡所能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離；線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格象來測定，又稱晶格分辨率。 圖227為測量點(diǎn)分辨率和線分辨率的照片。分辨率、放大倍數(shù)、加速電壓第36頁，共97頁。第37頁，共97頁。 放大倍數(shù) 透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能透射電鏡的放大倍數(shù)變化范圍一般為100倍到80萬倍。 一般地人眼的分辨本領(lǐng)是大約0.2mm，光學(xué)顯微鏡的最大分辨率大約

17、是0.2m。把0.2m放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。第38頁，共97頁。 加速電壓 電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。 加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強(qiáng)，可以觀察較厚的試樣，同時(shí)有利于電鏡的分辨率和減小電子束對試樣的輻射損傷。 目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV和200kV，通常所說的加速電壓是指可達(dá)到的最高加速電壓。第39頁，共97頁。三、透射電鏡樣品制備方法1、粉末樣品的制備粉末：200nm懸浮液銅網(wǎng)(3mm). 第40頁，共97頁。第41頁，共97頁。第42頁，共97頁。2、薄膜樣品的制備預(yù)減膜約（

18、3mm小片，3040離子轟擊減膜 （200nm厚薄膜）。 厚薄膜）塊狀材料通過減薄的方法制備對電子束透明的薄膜樣品。減薄方法：超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光、離子轟擊等 生物試樣 金屬試樣 半導(dǎo)體 無機(jī)非金屬 單晶體第43頁，共97頁。第44頁，共97頁。3、復(fù)型樣品的制備 不能直接做成對電子束透明的材料，采用復(fù)型技術(shù)。用對電子束透明的薄膜把表面或斷口形貌復(fù)制下來，制成對電子束透明而又帶有材料表面形貌的復(fù)型模，在電鏡下觀察。 第45頁，共97頁。（1）襯度：電子圖像的光強(qiáng)度差別。 質(zhì)厚襯度: 無定形非晶體試樣各部分的密度（或原子序數(shù)Z）和厚度t不同形成的電子圖像的光強(qiáng)度差別。衍射襯度相位襯度 第

19、46頁，共97頁。電子束穿透試樣后，在入射方向的電子數(shù)，即散射角小于能通過光闌參與成像的電子數(shù)，隨 的增加而衰減。第47頁，共97頁。質(zhì)厚襯度物鏡光闌放在物鏡的后焦面上，光闌孔與透鏡同軸；散射角大的電子被光闌擋住，只有與光軸平行及散射角很小的那一部分電子可以通過光闌孔；如圖中A點(diǎn)比B點(diǎn)對電子散射能力強(qiáng)，則IAIB，即圖象上A點(diǎn)比B 點(diǎn)暗。AB光欄物鏡IBIAAB I0 I0第48頁，共97頁。（2）真空鍍膜第49頁，共97頁。一級復(fù)型是指在試樣表面的一次直接復(fù)型。 塑料（火棉膠）一級復(fù)型，相對于試樣表面來講，是一種負(fù)復(fù)型，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反。 碳膜一級復(fù)型是一種正復(fù)型。二級復(fù)型是在塑料

20、一級復(fù)型上再制作碳復(fù)型。萃取復(fù)型是在復(fù)制表面形貌同時(shí)，粘附下第二 相粒子。（3）復(fù)型方法第50頁，共97頁。塑料一級復(fù)型第51頁，共97頁。碳一級復(fù)型第52頁，共97頁。投影第53頁，共97頁。塑料碳二級復(fù)型第54頁，共97頁。在上述三種方法中， 碳一級復(fù)型分辨本領(lǐng)最高，可達(dá)2nm，但剝離較難； 塑料一級復(fù)型操作最簡單，但其分辨本領(lǐng)和像的反差均比較低，且在電子束轟擊下易發(fā)生分解和燒蝕； 塑料碳二級復(fù)型操作復(fù)雜一些，其分辨本領(lǐng)與塑料一級復(fù)型基本相同，但其剝離起來容易，不破壞原有試樣，尤其適應(yīng)于斷口類樣。第55頁，共97頁。萃取復(fù)型第56頁，共97頁。第57頁，共97頁。粒度分布均勻，呈橢圓形，可

21、以計(jì)算尺寸晶粒結(jié)合緊密，空隙少，晶界和晶粒生長臺階清晰第58頁，共97頁。 思考題1.透射電鏡的主要組成部件（電子槍、聚光鏡物鏡、中間鏡、投影鏡）的作用？2.透射電鏡的主要性能指標(biāo)？3.復(fù)型樣品的制備方法及各自的優(yōu)缺點(diǎn)？第59頁，共97頁。四、電子衍射 電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系. 衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出.因此,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理。第60頁，共97頁。電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)：電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維

22、截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。物質(zhì)對電子散射主要是原子核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短（數(shù)秒）。第61頁，共97頁。 電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。不足之處：第62頁，共97頁。1、電子衍射基本公式和相機(jī)常數(shù)圖2-45 電子衍射幾何關(guān)系 由于電子波波長很短，電子衍射的角很

23、小，一般僅為12，所以代入布拉格公式可得：電子衍射的基本公式。其中L稱為相機(jī)長度，K稱為相機(jī)常數(shù)。令第63頁，共97頁。2、單晶電子衍射譜第64頁，共97頁。第65頁，共97頁。單晶電子衍射譜的幾何圖形熟悉P132，表2-3平行四邊形三斜、單斜、正交、四方、六方、三方、立方矩形單斜、正交、四方、六方、三方、立方有心矩形同上正方形四方、立方正六角形六方、三方、立方第66頁，共97頁。3、多晶電子衍射譜第67頁，共97頁。NiFe多晶納米薄膜的電子衍射第68頁，共97頁。非晶體的電子衍射圖第69頁，共97頁。 與X射線衍射法所得花樣的幾何特征相似，由一系列不同半徑的同心圓環(huán)組成，是由輻照區(qū)內(nèi)大量取

24、向雜亂無章的細(xì)小晶體顆粒產(chǎn)生，d值相同的同一(hkl)晶面族所產(chǎn)生的衍射束，構(gòu)成以入射束為軸，2q為半頂角的圓錐面，它與照相底板的交線即為半徑為R=Ll/dK/d的圓環(huán)。第70頁，共97頁。5、透射電鏡中的電子衍射方法（1）選區(qū)電子衍射 （了解其它衍射方法） 選區(qū)衍射就是在樣品上選擇一個(gè)感興趣的區(qū)域，并限制其大小，得到該微區(qū)電子衍射圖的方法。也稱微區(qū)衍射。 光闌選區(qū)衍射， 此法用位于物鏡像平面上的光闌限制微區(qū)大小。先在像上找到感興趣的微區(qū)，將其移到熒光屏中心，再用選區(qū)光闌套住微區(qū)而將其余部分擋掉。理論上，這種選區(qū)的極限0.5-1m。 選區(qū)光闌或視場光闌第71頁，共97頁。中間鏡投影鏡熒光屏第7

25、2頁，共97頁。6、電子衍射譜的標(biāo)定 花樣分析分為兩類，一是結(jié)構(gòu)已知，確定晶體缺陷及有關(guān)數(shù)據(jù)或相關(guān)過程中的取向關(guān)系；二是結(jié)構(gòu)未知，利用它鑒定物相。指數(shù)標(biāo)定是基礎(chǔ)。第73頁，共97頁。通常電子衍射圖的標(biāo)定過程可分為下列三種情況：1）已知晶體（晶系、點(diǎn)陣類型）可以嘗試標(biāo)定。2）晶體雖未知，但根據(jù)研究對象可能確定一個(gè)范圍。就在這些晶體中進(jìn)行嘗試標(biāo)定。3）晶體點(diǎn)陣完全未知，是新晶體。此時(shí)要通過標(biāo)定衍射圖，來確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。所用方法較復(fù)雜，可參閱電子衍射方面的專著。 第74頁，共97頁。立方晶系帶入上式，可得令則根據(jù)立方晶系的消光規(guī)律（表2-1），不同的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律不同，因而N值的序列規(guī)律就不

26、一樣。我們可以根據(jù)測得的R值，計(jì)算出：N1，N2得到一個(gè)序列，然后與表2-1對比，就可以確定衍射物質(zhì)是哪種立方結(jié)構(gòu)。 第75頁，共97頁。衍射線序號簡單立方體心立方（奇數(shù)）面心立方（奇偶混雜）HKLNN/N1HKLNN/N1HKLNN/N111001111021111312110222204220041.333111332116322082.6642004422084311113.67521055310105222124621166222126400165.33722088321147331196.338221,30099400168420206.6793101010411,330189422

27、2481031111114202010333279立方晶系的消光規(guī)律（表2-1）第76頁，共97頁。多晶電子衍射圖標(biāo)定標(biāo)定步驟1、測量圓環(huán)半徑Ri（通常是測量直徑Di，Ri=Di/2這樣測量的精度較高）。2、由d=L/R式，計(jì)算dEi，并與已知晶體粉末卡片或d值表上的dTi比較，確定各環(huán)hkli。 D值比較法：第77頁，共97頁。R2比值規(guī)律對比法標(biāo)定TiC多晶電子衍射圖編號 1 2 3 4 5Di 19.0 22.2 31.6 36.6 38.5 18.5 21.5 30.0 35.0 37.0Ri 9.38 10.93 15.36 17.88 18.88Ri2 87.89 119.36 236.39 319.52 356.27Ri2/ R1211.36 2.69 3.64 4.05(Ri2/ R12)33 4.07 8.07 10.91 12.16N 3 4 8 11 12hkli111 200 220 311 222第78頁，共97頁。單晶電子衍射圖標(biāo)定主要方法有： 嘗試校核法 標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法第79頁，共97頁。1、在底片上，取四邊形OADB，測得R1=8.7mm，R2=R3=15.00mm=742、計(jì)算dEi、對照dTi，找出hkli； Ri R1R2R3dEi=L/ Ri 0.2022 0.1173 0.1173dTi(-Fe) 0.2027 0.117