關(guān)于食品中鋁質(zhì)控考核的一點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)ppt課件

1、關(guān)于食品中鋁質(zhì)控考核的一點(diǎn)閱歷青白江疾控中心思化檢驗(yàn)科 向照英 2021.12.23 .一、總體要求 考核任務(wù)由科長(zhǎng)全權(quán)擔(dān)任，質(zhì)控科全程跟蹤監(jiān)視。人員必需是以前參與過(guò)質(zhì)控考核且具有一定閱歷；設(shè)備、器材需檢定合格；檢驗(yàn)方法應(yīng)為現(xiàn)行有效的國(guó)標(biāo)方法；規(guī)范溶液及規(guī)范樣品必需是國(guó)家認(rèn)可的有證規(guī)范物資；實(shí)驗(yàn)用水符合要求；所用玻璃量具及器材清洗符合要求；計(jì)算正確、報(bào)告格式規(guī)范。食品中鋁質(zhì)控考核方案.二、實(shí)驗(yàn)前預(yù)備1、玻璃器具選擇均勻、質(zhì)地良好的A級(jí)品，用酸浸泡，臨用前清洗。2、實(shí)驗(yàn)用水，臨用時(shí)現(xiàn)制，檢測(cè)電導(dǎo)率0.1微西門/厘米。方能運(yùn)用。3、試劑：選用種類、數(shù)量、純度有效期能滿足任務(wù)需求的。.三、檢測(cè)步驟1

2、、做規(guī)范曲線，相關(guān)性、重現(xiàn)性符合要求。2、預(yù)實(shí)驗(yàn)，以確定適宜的稀釋倍數(shù)。3、測(cè)定規(guī)范樣品，選濃度和盲樣最接近的規(guī)范樣品一同做。.四、質(zhì)量控制1、測(cè)定規(guī)范樣品。2、和新都實(shí)驗(yàn)室做比對(duì)。3、盡快測(cè)定。4、計(jì)算正確、報(bào)告格式規(guī)范。.五、考核中能夠存在的問(wèn)題由于地震搬遷，現(xiàn)址的理化實(shí)驗(yàn)室面積嚴(yán)重缺乏，天平室無(wú)單獨(dú)能密閉的房間，和其他儀器同處一室且無(wú)空調(diào)、除濕機(jī)等，在本次食品樣質(zhì)控考核中，稱量的準(zhǔn)確性能夠遭到一定的影響。.儀器方法檢測(cè)儀器:723分光光度計(jì),AUX220萬(wàn)分之一天平。檢測(cè)方法:GB/T5009.182-2003.規(guī)范物質(zhì)鋁規(guī)范運(yùn)用液:購(gòu)買鋁規(guī)范貯藏液GBW(E)080219，100g /

3、mL，定值日期2021.3，有效期2年。汲取此貯藏液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,該溶液每毫升相當(dāng)1g鋁。規(guī)范樣品：GBW10011，規(guī)范值104g /g 10g /g ，定值日期2005年2月，有效日期2021年12月。.規(guī)范曲線規(guī)范運(yùn)用液mL數(shù): 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 鋁含量(g ): 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0:640nm,L:1cm 零管調(diào)零,A: 0.118 0.188 0.351 0.563 0.734 1.103x5.4807y0.03638 x-鋁的含量(g)r 0.999472095 y-吸光度值

4、r-相關(guān)系數(shù).預(yù)實(shí)驗(yàn)1.硝酸過(guò)氧化氫微波消解法直接稱取盲樣0.5427g于消解罐，加8 mL硝酸,1 mL過(guò)氧化氫,進(jìn)展消解,消解完全后趕酸,約剩2 mL液體時(shí),轉(zhuǎn)入25容量瓶定容，取1.0 mL測(cè)定。同時(shí)帶2 g規(guī)范同時(shí)測(cè)定。 加完一切試劑后，樣品管顯紅色，規(guī)范管顯藍(lán)色。.2.硝酸-高氯酸消解法于100 mL三角瓶中參與10 mL硝酸-高氯酸5+1，放置過(guò)夜，在電爐上小火漸漸加熱，至液體無(wú)色透明，出現(xiàn)高氯酸白色煙霧，取下三角瓶，參與0.5 mL硫酸，繼續(xù)趕酸，加10 mL水，加熱至沸，取下放冷后用水定容至50 mL。加完一切試劑后，依然是樣品管顯紅色。：第十節(jié)食品中鋁的測(cè)定，“樣品消化時(shí)關(guān)鍵

5、是趕凈高氯酸，由于殘留高氯酸對(duì)顯色有影響。.酸的影響將上述定容的消化液，重新移入三角瓶趕酸，直到近干，再加10 mL蒸餾水加熱至沸，冷卻后定容。加完一切試劑后，樣品管顯藍(lán)色。結(jié)論：硝酸，高氯酸的存在都影響顯色。.第二次預(yù)實(shí)驗(yàn)規(guī)范樣質(zhì)量量 w11.0180g ，w2 1.0021g 取消化液1.0 mL測(cè)定，所得吸光值帶入規(guī)范曲線，計(jì)算出試樣中鋁的質(zhì)量分別為m1 1.96 g， m2 1.94 g。帶入公式，得到x1 96.3 g /g， x2 96.4 g /g。 兩次結(jié)果均在規(guī)范樣品的定值范圍，且兩次結(jié)果的絕對(duì)差值未超越算術(shù)平均值的10，因此規(guī)范曲線和消化方式都是符合要求的。.盲樣測(cè)定前處置

6、：準(zhǔn)確稱取經(jīng)60烘烤4小時(shí)后的試樣，于100三角瓶中，參與10硝酸-高氯酸5+1，放置過(guò)夜后，置電爐上小火漸漸加熱，至液體無(wú)色透明，出現(xiàn)大量高氯酸白色煙霧，取下三角瓶，參與0.5 mL硫酸，繼續(xù)趕酸，加熱到近干，加10 mL水，加熱至沸，取下放冷后用水定容至50 mL。測(cè)定及計(jì)算同規(guī)范樣品。x1 103.5g /g， x2 100.1g /g最后結(jié)果：102g /g.思索假設(shè)硝酸，高氯酸要影響顯色，那么鹽酸為什么不影響？規(guī)范溶液是鹽酸配成！GB/T5750-2006水質(zhì)中鋁的測(cè)定,和GB/T5009.182-2003面制品中鋁的測(cè)定顯色方式一樣,只是水中鋁有一步是用硝酸和氨水調(diào)pH值。能否酸度才是影響顯色的根本緣由！.實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證規(guī)范曲線用對(duì)硝基已醇作指示計(jì)，用氨水調(diào)成黃色，再用硝酸調(diào)到黃色消逝，其他步驟同前。規(guī)范運(yùn)用液mL數(shù): 0 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 鋁含量(g ): 0 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0:640nm,L:1cm 0.158 0.267 0.351 0.488 0.746 x8.4476y0.19594 x-鋁的含量(g)r 0.99686 y-吸光度值 r-相關(guān)系數(shù)將前面用微波消解的樣品，用上法測(cè)定，帶入規(guī)范曲線計(jì)算得到結(jié)果，x1 94.5g /