標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(共12頁)

1、PAGE - PAGE 30 -第三章 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pizh)與標(biāo)定實(shí)訓(xùn)一 氫氧化鈉(qn yn hu n)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的(md)要求1.掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。2.掌握堿式滴定管的使用，掌握酚酞指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷。二、方法原理NaOH有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反應(yīng)方程式： 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O由于碳酸鈉的存在，對(duì)指示劑的使用影響較大，應(yīng)設(shè)法除去。除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液（約52%，W/W），由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解，會(huì)慢慢沉淀出來，

2、因此，可用飽和氫氧化鈉溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀釋至所需濃度即可。此外，用來配制NaOH溶液的蒸餾水，也應(yīng)加熱煮沸放冷，除去其中的CO2。標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，常用的有草酸（H2C2O42H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，滴定反應(yīng)如下： C6H4COOHCOOK + NaOH C6H4COONaCOOK + H2O計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解，溶液呈弱堿性，應(yīng)采用酚酞作為指示劑。三、儀器和試劑儀器：堿式滴定管（50ml）、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺(tái)秤。試劑

3、：鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、氫氧化鈉固體（A.R）、10g/L酚酞指示劑：1g酚酞溶于適量乙醇中，再稀釋至100mL。四、操作步驟0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用小燒杯在臺(tái)秤上稱取120g固體NaOH，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中，密閉，放置數(shù)日，澄清后備用。準(zhǔn)確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中，搖勻，貼上標(biāo)簽。0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶?jī)?nèi)，于105-110烘至恒重，用減量法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克，置于250 mL錐形瓶中，加50 mL無CO2蒸餾

4、水，溫?zé)崾怪芙猓鋮s，加酚酞指示劑2-3滴，用欲標(biāo)定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉紅色，半分鐘不褪色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。要求做三個(gè)平行(pngxng)樣品。五、結(jié)果(ji gu)結(jié)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(nngd)計(jì)算公式： mCNaOH = （V1-V2） 0.2042式中：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g V1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL V2空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL0.2042與1mmol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g思考題配制標(biāo)準(zhǔn)堿溶液時(shí)，用臺(tái)秤稱取固體NaOH是否會(huì)影響濃度的準(zhǔn)確度？能否用稱量紙稱取固體NaOH？為什么？實(shí)訓(xùn)二

5、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求掌握減量法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物的方法。掌握滴定操作并學(xué)會(huì)正確判斷滴定終點(diǎn)的方法。學(xué)會(huì)配制和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二、原理由于濃鹽酸容易揮發(fā)，不能用它們來直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，因此，配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，只能先配制成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定它們的準(zhǔn)確濃度，或者用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的是無水Na2CO3，其反應(yīng)式如下：Na2CO3 2HCl 2NaCl CO2 H2O滴定至反應(yīng)完全(wnqun)時(shí)，溶液pH為3.89，通常(tngchng)選用溴甲酚綠-甲基紅混

6、合液作指示劑。三、試劑(shj)1.濃鹽酸（密度1.19）2.溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑：量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基紅乙醇溶液（1g/L），混勻。四、步驟0.1molL-1HCl溶液的配制用量筒量取濃鹽酸9mL，倒入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至1000mL，搖勻，貼上標(biāo)簽。鹽酸溶液濃度的標(biāo)定 用減量法準(zhǔn)確稱取約0.15g在270300干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，置于250mL錐形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｓ?/p>

7、Na2CO3的重量及實(shí)際消耗的HCl溶液的體積，計(jì)算HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。五、注意事項(xiàng)干燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性，因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉時(shí)，宜采用“減量法”稱取，并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。在滴定過程中產(chǎn)生的二氧化碳，使終點(diǎn)變色不夠敏銳。因此，在溶液滴定進(jìn)行至臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)將溶液加熱煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室溫后，再繼續(xù)滴定。思 考 題作為標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件？欲溶解Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，加水50mL應(yīng)以量筒量取還是用移液管吸??？為什么？本實(shí)驗(yàn)中所使用的稱量瓶、燒杯、錐形瓶是否必須都烘干？為什么？標(biāo)定HCl溶液時(shí)為什么要稱0.15g左右Na2CO3基準(zhǔn)物？稱得過多或

8、過少有何不好？實(shí)訓(xùn)三 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1.了解(lioji)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的原理。2.掌握配制和標(biāo)定(bio dn)EDTAB標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二、原理(yunl)乙二胺四乙酸二鈉鹽（習(xí)慣上稱EDTA）是一種有機(jī)絡(luò)合劑，能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的11螯合物，常用作配位滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。EDTA在水中的溶解度為120g/L，可以配成濃度為0.3mol/L以下的溶液。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致濃度的溶液，然后標(biāo)定。用于標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)試劑較多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Ni、Pb等。用氧化鋅作基準(zhǔn)物

9、質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液濃度時(shí)，以鉻黑T作指示劑，用pH=10的氨緩沖溶液控制滴定時(shí)的酸度，滴定到溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。三、試劑1.乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）。2.氨水-氯化銨緩沖液（pH=10）：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀釋至100mL。3.鉻黑T指示劑：稱取0.1g鉻黑T，加入10g氯化鈉，研磨混合。4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀釋至100mL。5.氧化鋅（基準(zhǔn)試劑）。6.鹽酸四、步驟0.01molL-1EDTA溶液的配制稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y2H2O）4g，加入1000mL水，加熱使之溶解，冷卻后搖勻，如混濁應(yīng)過濾

10、后使用。置于玻璃瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管接觸。貼上標(biāo)簽。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取約0.16g于800灼燒至恒量的基準(zhǔn)ZnO，置于小燒杯中，加入0.4mL鹽酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。EDTA溶液濃度的標(biāo)定 吸取30.0035.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH為78，再加10mL氨水-氯化銨緩沖液（pH=10），加入少許鉻黑T指示劑，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。記下所消耗的EDTA溶液的體積，根據(jù)消耗的EDTA溶液的體積，計(jì)算其濃度。思 考 題1.用鉻黑T指示劑時(shí)，為什么要控制(kngzh)pH=10

11、？2.配位滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同？操作中應(yīng)注意(zh y)哪些問題？附：0.05molL-1EDTA滴定液的配制(pizh)與標(biāo)定（藥典方法）一、試劑稀鹽酸：取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL。0.025%甲基紅的乙醇液：取甲基紅0.025g，加無水乙醇100mL，即得。氨試液：取濃氨水400mL，加水使成1000mL。氨-氯化銨緩沖液（pH=10.0）：取氯化銨5.4g，加水20mL溶液后，加濃氨水溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。鉻黑T指示劑：取0.1g鉻黑T，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。二、步驟1.配制：稱取乙二胺四醋酸二鈉鹽（Na2H2Y2H2O）19g

12、，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。2.標(biāo)定：取于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅約0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化氨緩沖液（Ph=10.0）10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。3.貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。 實(shí)訓(xùn)四 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 一、實(shí)訓(xùn)目的 1、掌

13、握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法。 2、掌握以碘酸鉀為基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定硫代硫酸鈉的基本原理、反應(yīng)條件、操作方法和計(jì)算。二、實(shí)訓(xùn)原理Na2S2O35H2O容易風(fēng)化、潮解，且易受空氣和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液。但其在微堿性的溶液中較穩(wěn)定。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后亦要妥善保存。標(biāo)定(bio dn)Na2S2O3溶液通常(tngchng)是選用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等氧化劑作為基準(zhǔn)(jzhn)物，定量地將I 氧化為I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反應(yīng)如下；上述幾種基準(zhǔn)物中一般使用KIO3和KBrO3較多，因?yàn)椴粫?huì)污染環(huán)境。 三、試劑 1、基準(zhǔn)試劑

14、 KIO3； 2、20%KI溶液； 3、0.5 mol/LH2SO4溶液； 4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小燒杯中，加水10mL，使成糊狀，在攪拌下倒入90 mL沸水中，繼續(xù)微沸2min，冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。 四、實(shí)訓(xùn)步驟 1、0.l mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取13克Na2S2O35H2O置于400 mL燒懷中，加入200 mL新煮沸的冷卻的蒸餾水，待完全溶解后，加入 0.1g Na2CO3，然后用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水稀釋至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗處放置 714天后標(biāo)定；2、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑 KIO3約0.9克于 250

15、 mL燒杯中，加入少量蒸餾水溶解后，移入 250 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。 用移液管吸取上述KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液25 mL置于250mL錐形瓶中，加入KI溶液5 mL和H2SO4溶液5 mL，以水稀釋至100mL，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色；再加入5 mL淀粉溶液，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的Na2S2O3溶液的毫升數(shù)及 KIO3的量，計(jì)算 Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度。 若選用KBrO3作基準(zhǔn)物時(shí)其反應(yīng)較慢，為加速反應(yīng)需增加酸度，因而改為取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗處放置5 min，使反應(yīng)進(jìn)行完全，并且改用

16、碘量瓶。注意事項(xiàng) 1、配制Na2S2O3溶液時(shí)，需要用新煮沸（除去CO2和殺死細(xì)菌）并冷卻了的蒸餾水，或?qū)a2S2O3試劑溶于蒸餾水中，煮沸10min后冷卻，加入少量Na2CO3使溶液呈堿性，以抑制細(xì)菌生長(zhǎng)。 2、配好的Na2S2O3溶液貯存于棕色試劑瓶中，放置兩周(lin zhu)后進(jìn)行標(biāo)定。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長(zhǎng)期貯存，使用(shyng)一段時(shí)間后要重新標(biāo)定，如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁或析出硫，應(yīng)過濾后重新標(biāo)定，或棄去再重新配制溶液。 3、用Na2S2O3滴定生成(shn chn)I2時(shí)應(yīng)保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸餾水稀釋，降低酸度。用基準(zhǔn)物K2Cr2O7標(biāo)定時(shí)，通過稀釋，還可

17、以減少Cr3+綠色對(duì)終點(diǎn)的影響。 4、滴定至終點(diǎn)后，經(jīng)過510min，溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于空氣氧化I所引起的，屬正常現(xiàn)象。若滴定到終點(diǎn)后，很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2一淀粉的藍(lán)色，則可能是由于酸度不足或放置時(shí)間不夠使KBrO3或K2Cr2O7與KI的反應(yīng)未完全，此時(shí)應(yīng)棄去重做。五、結(jié)果計(jì)算Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：6m(KIO3) 25/250C(Na2S2O3) = M(KIO3)V(Na2S2O3)10-3思考題1、在配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，所用的蒸餾水為何要先煮沸并冷卻后才能使用？為什么將溶液煮沸10min？為什么常加入少量Na2CO3？為什么放置兩周后標(biāo)定？ 2、為什么

18、可以用KIO3作基準(zhǔn)物來標(biāo)定Na2S2O3溶液？為提高準(zhǔn)確度，滴定中應(yīng)注意哪些問題？ 3、溶液被滴定至淡黃色，說明了什么？為什么在這時(shí)才可以加入淀粉指示劑？如果用I2溶液滴定Na2S2O3溶液時(shí)應(yīng)何時(shí)加入淀粉指示劑？4、配制0.lmolL的硫代硫酸鈉溶液500mL，應(yīng)稱取多少克無水 Na2S2O3？ 5、在碘量法中若選用KBrO3作基準(zhǔn)物時(shí)，為什么使用碘量瓶而不使用普通錐形瓶？ 實(shí)訓(xùn)五 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定 一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和保存方法。2、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法、基本原理、反應(yīng)條件、操作步驟和計(jì)算。 二、實(shí)訓(xùn)原理 碘可以通過升華法制(fzh)得純?cè)噭蚱?/p>

19、升華及對(duì)天平有腐蝕性，故不宜用直接法配制I2標(biāo)準(zhǔn)溶液而采用(ciyng)間接法。 可以用基準(zhǔn)(jzhn)物質(zhì)As2O3來標(biāo)定I2溶液。As2O3難溶于水，可溶于堿溶液中，與NaOH反應(yīng)生成亞砷酸鈉，用I2溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)式為；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，在中性或微堿性溶液中（pH約為8），反應(yīng)能定量地向右進(jìn)行，可加固體NaHCO3以中和反應(yīng)生成的H+，保持pH在8左右。 由于 As2O3為劇毒物，實(shí)際工作中常用已知濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定碘溶液（用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液“比較I2”），即用I2溶液滴定一定體積的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。反應(yīng)為：以淀粉為指示劑，終點(diǎn)由無色到藍(lán)色。 三、試劑 l.

20、固體試劑I2（分析純）。 2固體試劑KI（分析純）。 3淀粉指示液（5gL）。 4. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.l molL）。 四、實(shí)訓(xùn)步驟 1、碘溶液的配制 配制濃度為0.05molL的碘溶液 500mL：稱取 6.5g碘放于小燒杯中，再稱取 17g KI，準(zhǔn)備蒸餾水500mL，將KI分45次放入裝有碘的小燒杯中，每次加水510mL，用玻璃棒輕輕研磨，使碘逐漸溶解，溶解部分轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，如此反復(fù)直至碘片全部溶解為止。用水多次清洗燒杯并轉(zhuǎn)入試劑瓶中，剩余的水全部加入試劑瓶中稀釋，蓋好瓶蓋，搖勻，待標(biāo)定。 2、碘溶液的標(biāo)定（用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液“比較”） 用移液管移取已知濃度的Na2

21、S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于錐形瓶中，加水25mL，加5mL淀粉溶液，以待標(biāo)定的碘溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄消耗 I2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2。 五、數(shù)據(jù)處理 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：思考題1、碘溶液(rngy)應(yīng)裝在何種滴定管中？為什么？ 2、配制(pizh)I2溶液(rngy)時(shí)為什么要加 KI？ 3、配制I2溶液時(shí)，為什么要在溶液非常濃的情況下將I2與KI一起研磨，當(dāng)I2和KI溶解后才能用水稀釋？如果過早地稀釋會(huì)發(fā)生什么情況？ 實(shí)訓(xùn)六 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 一、實(shí)訓(xùn)目的 1、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法。 2、掌握以草酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀的基

22、本原理、反應(yīng)條件、操作方法和計(jì)算。二、實(shí)訓(xùn)原理高錳酸鉀（KMnO4）為強(qiáng)氧化劑，易和水中的有機(jī)物和空氣中的塵埃等還原性物質(zhì)作用；KMnO4溶液還能自行分解，見光時(shí)分解更快，因此KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度容易改變，必須正確地配制和保存。 KMnO4溶液的標(biāo)定常采用草酸鈉（Na2C2O4）作基準(zhǔn)物，因?yàn)镹a2C2O4不含結(jié)晶水，容易精制，操作簡(jiǎn)便。KMnO4和Na2C2O4反應(yīng)如下：滴定溫度控制在7080，不應(yīng)低于60，否則反應(yīng)速度太慢，但溫度太高，草酸又將分解。 三、試劑 1、基準(zhǔn)試劑 Na2C2O4； 2、3 mol/LH2SO4溶液； 四、實(shí)訓(xùn)步驟 1、0.02mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的

23、配制(pizh) 稱取1.6克KMnO4固體(gt)，置于500mL燒杯中，加蒸餾水520 mL使之溶解，蓋上表面皿，加熱至沸，并緩緩煮沸 15 min，井隨時(shí)加水補(bǔ)充至500mL。冷卻后，在暗處放置數(shù)天（至少23天），然后用微孔玻璃漏斗(ludu)或玻璃棉過濾除去 MnO2沉淀。濾液貯存在干燥棕色瓶中，搖勻。若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷卻，經(jīng)過濾可立即標(biāo)定其濃度； 2、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在130烘干的Na2C2O40.150.20克，置于250mL錐形瓶中，加入蒸餾水40mL及H2SO410mL，加熱至7580（瓶口開始冒氣，不可煮沸），立即用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定至溶

24、液呈粉紅色，并且在30S內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。標(biāo)定過程中要注意滴定速度，必須待前一滴溶液褪色后再加第二滴，此外還應(yīng)使溶液保持適當(dāng)?shù)臏囟取?根據(jù)稱取的Na2C2O4質(zhì)量和耗用的KMnO4溶液的體積，計(jì)算 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。五、結(jié)果計(jì)算KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：2m(Na2C2O4)C(KMnO4) = 5M(Na2C2O4)V(KMnO4)10-3思考題1、配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么要把KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間和放置數(shù)天？為什么還要過濾？是否可用濾紙過濾？ 2、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，H2SO4加入量的多少對(duì)標(biāo)定有何影響？可否用鹽酸或硝酸來代替？

25、3、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，為什么要加熱？溫度是否越高越好，為什么；4、本實(shí)驗(yàn)的滴定速度應(yīng)如何掌握為宜，為什么？試解釋溶液褪色的速度越來越快的現(xiàn)象。 5、滴定管中的KMnO4溶液，應(yīng)怎樣準(zhǔn)確地讀取讀數(shù)？ 實(shí)訓(xùn)七 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實(shí)訓(xùn)目的 1、掌握硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法。 2、掌握以氯化鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定硝酸銀的基本原理、反應(yīng)(fnyng)條件、操作方法和計(jì)算。3學(xué)會(huì)(xuhu)以K2CrO4為指示劑判斷(pndun)滴定終點(diǎn)的方法。二、實(shí)訓(xùn)原理AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可以用經(jīng)過預(yù)處理的基準(zhǔn)試劑AgNO3直接配制。但非基準(zhǔn)試劑AgNO3中常含有雜質(zhì)，如金屬銀、氧化銀、游離硝酸、亞硝酸鹽等，因此用間接法配制。先配成近似濃度的溶液后，用基準(zhǔn)物質(zhì)NaCl標(biāo)定。 以NaCl作為基準(zhǔn)物質(zhì)，溶樣后，在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作為指示劑，其反應(yīng)如下；達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過量的Ag+與CrO42反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示滴定終點(diǎn)。 三、試劑 1、固體試劑AgNO3（分析純）。 2、固體試劑NaCl（基準(zhǔn)物質(zhì)，在500600灼燒至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50gL