不同產(chǎn)地當(dāng)歸中阿魏酸、藁本內(nèi)酯及總多糖含量比較

1、差異產(chǎn)地當(dāng)歸中阿魏酸、藁本內(nèi)酯及總多糖含量比力【摘要】目的通過測(cè)定差異產(chǎn)地當(dāng)歸中阿魏酸、藁本內(nèi)酯和總多糖的含量,探究產(chǎn)地對(duì)當(dāng)歸藥材質(zhì)量的影響及當(dāng)歸道地性的科學(xué)根據(jù)。要領(lǐng)接納高效液相色譜法和比色法,測(cè)定甘肅、云南、四川、陜西等地所產(chǎn)當(dāng)歸中阿魏酸、藁本內(nèi)酯和總多糖的含量。效果在4個(gè)產(chǎn)地的當(dāng)歸中,阿魏酸、藁本內(nèi)酯和總多糖的含量均以甘肅產(chǎn)當(dāng)歸為最高。結(jié)論甘肅產(chǎn)當(dāng)歸質(zhì)量較好,甘肅當(dāng)歸的道地性是有科學(xué)根據(jù)的?！娟P(guān)鍵詞】當(dāng)歸；阿魏酸；藁本內(nèi)酯；總多糖；高效液相色譜法keyrds：radixangeliaesinensis；feruliaid；ligustilide；ttalplysaharide；hpl當(dāng)歸

2、為傘形科植物當(dāng)歸angeliasinensis(liv.)diels的枯燥根,具有補(bǔ)血活血、調(diào)經(jīng)潤(rùn)腸成果1,主產(chǎn)于甘肅,云南、陜西、四川等地亦有種植。據(jù)考據(jù),中國(guó)歷代不停以現(xiàn)今甘肅岷山山脈所產(chǎn)當(dāng)歸為道地品種,早在公元六世紀(jì)初,就已作為貢品2。為探究產(chǎn)地對(duì)當(dāng)歸藥材質(zhì)量的影響及當(dāng)歸道地性的科學(xué)根據(jù),我們對(duì)產(chǎn)于甘肅、云南、四川、陜西等地當(dāng)歸中阿魏酸、藁本內(nèi)酯及總多糖含量接納高效液相色譜法和比色法測(cè)定。1儀器與質(zhì)料l-10avp高效液相色譜儀(日本島津),包羅l-10avp泵、dadspd-10avp紫外-可見光檢測(cè)器,-r6a數(shù)據(jù)處置懲罰機(jī)；722g型分光光度計(jì)(上海光學(xué)儀器廠)。阿魏酸比擬品(美國(guó)

3、siga；st.luis,)；藁本內(nèi)酯比擬品由總后衛(wèi)生部藥檢所提供；右旋糖苷(dextran,分子量10000-20000,美國(guó)siga；st.luis,)。當(dāng)歸采自甘肅岷縣、宕昌,云南麗江、中甸,四川寶興、南平,陜西龍縣、平利。顛末筆者斷定為當(dāng)歸angeliasinensis(liv.)diels。乙腈為色譜純,別的試劑均為闡發(fā)純。2要領(lǐng)與效果2.1色譜條件nva-pak18色譜柱(1503.9,4),預(yù)柱nva-pak18(203.9,4)。活動(dòng)相為乙腈-水(磷酸調(diào)至ph4.0),梯度洗脫,010in,5%35%乙腈；1030in,35%70%乙腈；3040in,70%5%乙腈。檢測(cè)波長(zhǎng)為

4、284n,體積流量為1l/in,柱溫為室溫,進(jìn)樣量20l。在上述色譜條件下,阿魏酸、藁本內(nèi)酯與樣品中別的組分色譜峰可達(dá)基線分散,相鄰色譜峰分散度大于1.5。色譜圖見圖1。2.2比擬品溶液的制備及比擬品純度查抄細(xì)密稱取阿魏酸、藁本內(nèi)酯比擬品(五氧化二磷減壓枯燥36h)適量,加甲醇制成1g/l阿魏酸和2g/l藁本內(nèi)酯的混淆比擬品溶液,即得。將混淆比擬品溶液稀釋10倍,備用。汲取混淆比擬品稀釋溶液和空缺試劑各20l,注入液相色譜儀,記載色譜圖。撤除甲醇溶劑峰后,按峰面積歸一化法盤算各比擬品純度,2種比擬品格量分?jǐn)?shù)均大于99%。另細(xì)密稱取右旋糖苷(105枯燥至恒重)0.1g,定容至100l量瓶中,得0

5、.1%右旋糖苷儲(chǔ)藏液。2.3供試品溶液的制備取當(dāng)歸藥粉約0.5g,細(xì)密稱定,置50l離心管中,加甲醇20l,超聲提取(功率120,頻率40khz)40in,離心后網(wǎng)絡(luò)上清液,重復(fù)提取1次,歸并兩次提取液,接納甲醇至干,細(xì)密加甲醇2l溶解,供阿魏酸、藁本內(nèi)酯測(cè)定。另細(xì)密稱當(dāng)歸藥粉5.0g,加水40l,加熱,沸騰后保持40in。煎煮2次,過濾,濾液離心,歸并2次上清液,冰凍枯燥,即得。再細(xì)密稱取該提取物0.5g,加水2l溶解,再加95%乙醇使其濃度達(dá)85%。靜置24h,抽濾。濾餅用70%乙醇洗滌5次,然后溶解在60水中,2000r/in離心5in,網(wǎng)絡(luò)上清液,加水定容至100l容量瓶中,供測(cè)定多糖

6、用。2.4線性干系觀察y6.0110-3x4.7110-3,0.9991,0.010.11。2.5細(xì)密度試驗(yàn)別離細(xì)密汲取阿魏酸、藁本內(nèi)酯比擬品稀釋液20l,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積。另取當(dāng)歸總多糖測(cè)定樣品液2.50l,根據(jù)樣品多糖含量測(cè)定要領(lǐng)測(cè)定汲取值,重復(fù)測(cè)定5次。效果阿魏酸、藁本內(nèi)酯和多糖的細(xì)密度rsd別離為1.36%、1.34%、2.21%。2.6重現(xiàn)性試驗(yàn)取當(dāng)歸樣品0.5g,平行制備供試品溶液5份,進(jìn)樣,測(cè)定阿魏酸、藁本內(nèi)酯峰面積積分值。另取當(dāng)歸樣品5.0g,平行制備供測(cè)定多糖用的供試品溶液5份,按“樣品含量測(cè)定項(xiàng)下多糖測(cè)定要領(lǐng)操縱,測(cè)定多糖含量。各比擬品重現(xiàn)性rsd為：阿魏酸0.77

7、%,藁本內(nèi)酯1.20%,多糖2.81%。2.7接納率測(cè)定細(xì)密稱取2批含量的當(dāng)歸樣品各5份,別離供測(cè)定多糖及阿魏酸、藁本內(nèi)酯的接納率。此中供測(cè)多糖的樣品每份5.0g,測(cè)阿魏酸、藁本內(nèi)酯的樣品每份0.5g。2批樣品別離參加右旋糖苷比擬品5.0g,阿魏酸、藁本內(nèi)酯比擬品各1.0g,制備供試品溶液,按“樣品含量測(cè)定項(xiàng)下各比擬品測(cè)定法操縱,測(cè)定各比擬品含量,盤算接納率。各比擬品均勻接納率(%)別離為：右旋糖苷97.12,阿魏酸97.83,藁本內(nèi)酯97.82。其rsd別離為2.39%、1.23%、2.13%。2.8不變性試驗(yàn)取各供試品溶液,別離于配制后0.5、1、1.5、2、3、4、6、8、10、12h,

8、按“樣品含量測(cè)定項(xiàng)下各比擬品含量測(cè)定法操縱,測(cè)定各比擬品含量。阿魏酸、藁本內(nèi)酯含量在12h內(nèi)根本不變,多糖在2h內(nèi)不變,此中阿魏酸、藁本內(nèi)酯多糖rsd別離為0.82%、0.50%、2.12%。2.9樣品測(cè)定阿魏酸、藁本內(nèi)酯的測(cè)定：別離細(xì)密汲取比擬品和供試品溶液,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積積分值,按外標(biāo)法盤算,即得。多糖測(cè)定：細(xì)密量取供試品溶液2.50l,按多糖尺度曲線項(xiàng)下做比色測(cè)定,盤算樣品中多糖含量。含量測(cè)定效果見表1。表1差異產(chǎn)地當(dāng)歸中阿魏酸、藁本內(nèi)酯及總多糖含量測(cè)定效果(略)注：與云南、四川、陜西產(chǎn)當(dāng)歸比擬,*p0.01。3討論當(dāng)歸中的有用身分重要是阿魏酸、藁本內(nèi)酯及多糖類。此中阿魏酸具有按捺血小板凝集的作用,藁本內(nèi)酯能按捺子宮平滑肌,多糖類可促進(jìn)造血成果。這些身分通常作為當(dāng)歸質(zhì)量?jī)?yōu)劣的評(píng)價(jià)指標(biāo)3-4。因此,本實(shí)行通過測(cè)定這些身分的含量來評(píng)價(jià)差異產(chǎn)地當(dāng)歸的品格。效果表白：在甘肅、云南、四川、陜西4個(gè)省區(qū)所產(chǎn)的當(dāng)歸中,甘肅產(chǎn)當(dāng)歸中阿魏酸、藁本內(nèi)酯和總多糖含量顯著高于別的產(chǎn)區(qū),具有明顯性差異。因此,甘肅當(dāng)歸質(zhì)量簡(jiǎn)直要優(yōu)于別的產(chǎn)區(qū)的當(dāng)歸,其道地性有必然的科學(xué)根據(jù)。【參考文獻(xiàn)】1國(guó)度藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)s.北京：化學(xué)產(chǎn)業(yè)出書社,2022.