幾類常見食品衛(wèi)生檢驗

1、關(guān)于幾類常見食品的衛(wèi)生檢驗第一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月復(fù)習(xí)內(nèi)容砷化合物的毒性銀鹽法汞的毒性亞硝胺毒性與危害；維生素C可阻斷亞硝胺的前身物在體內(nèi)的合成N-亞硝胺的幾種檢測方法第三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第十一章 幾類常見食品的衛(wèi)生檢驗11.1 糧食的衛(wèi)生檢驗11.2 食用油脂的衛(wèi)生檢驗11.3 肉與肉制品的衛(wèi)生檢驗11.4 水產(chǎn)品的衛(wèi)生檢驗11.5 乳與乳制品的衛(wèi)生檢驗11.6 酒的衛(wèi)生檢驗第四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 糧食的

2、衛(wèi)生檢驗概述糧食中磷化物的測定糧食中馬拉硫磷的測定糧食中氯化苦的測定第六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月概述糧食是谷類及其加工成品和半成品的統(tǒng)稱。衛(wèi)生問題倉庫害蟲在原糧和半成品中均可產(chǎn)生。從世界范圍來看，巳發(fā)現(xiàn)有近300種倉庫害蟲。使用糧食熏蒸劑是一種較好的辦法。是指在特定的溫度和壓力下，能夠形成足夠的氣態(tài)濃度使儲糧有害微生物致死的化學(xué)試劑。用作糧食熏蒸劑的化學(xué)藥物:馬拉硫磷、磷化物、氰化物、氯化苦、二硫化碳、溴甲烷、二氯乙烯、氯甲烷、二溴乙烷等。多數(shù)熏蒸劑在處理后的糧食上能很快揮發(fā)消失，但有些則由于溶解度的關(guān)系，能較長時間殘留于糧食中，當(dāng)殘留量較大時，對人體亦可產(chǎn)生危害。第七張

3、，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月糧食中磷化物的測定理化性質(zhì)：磷化物（phosphide）包括磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣等，遇水和酸能放出磷化氫氣體（PH3）毒性：急性中毒，頭暈、頭痛、惡心等。第八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月鉬藍(lán)分光光度法測定糧食中磷化物的殘留量原理：第九張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品處理與測定：第十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月糧食中馬拉硫磷的測定理化性質(zhì)（malathion）又名馬拉松，為無色或淺黃色液體，易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等有機(jī)溶劑，難溶于石油

4、醚。堿性水溶液水解較快。第十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月氣相色譜法原理：馬拉硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑萃取后，色譜柱分離，進(jìn)入火焰光度檢測器，在富氫火焰上燃燒，發(fā)射出波長526nm的特征光 。比較標(biāo)準(zhǔn)樣品。樣品處理與測定：取樣品加入中性氧化鋁、活性炭及二氯甲烷，振搖后過濾。第十三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月火焰光度檢測器 它是一個對硫、磷化合物有選擇性的離子化檢測器；是在離子室上開有兩個石英窗的特制的、在富燃焰下工作的氫火焰離子化檢測器。在火焰中含硫、磷的物質(zhì)分子被打成碎片，發(fā)出不同波長的光。磷以HPO碎片發(fā)出526nm的光，硫則以S碎片發(fā)出394nm的光

5、。檢測光的強(qiáng)度以測定物質(zhì)的量。第十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月銅絡(luò)和物分光光度法原理：第十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品處理與測定：稱取樣品加入四氯化碳振蕩提取后過濾，濾液加二硫化碳-四氯化碳混合液和酸性硫酸鈉提取后棄水層。于樣品液中加入無水乙醇和氫氧化鈉溶液，振搖水解加硫酸鈉，用鹽酸調(diào)pH至3-4，再加三氯化鐵溶液，振搖分層后棄四氯化碳溶液。在水層中加四氯化碳和硫酸銅溶液，415nm下比色。第十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第十九

6、張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月糧食中氯化苦的測定理化性質(zhì)：氯化苦（chloropicrin)，CCl3NO2，三氯硝基甲烷，易溶于有機(jī)溶劑?；瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，一般酸堿不能使其分解。毒性；是催淚性很強(qiáng)的有毒物質(zhì)。人吸入其蒸氣可出現(xiàn)咳嗽、呼吸困難等，嚴(yán)重可導(dǎo)致死亡。第二十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月分光光度法原理：氯化苦被乙醇鈉分解生成亞硝酸鹽，在弱酸性條件下與對氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化，再與N-1萘基乙二胺鹽酸偶合生成紫紅色物質(zhì)，538nm比色。第二十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第二十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月乙醇鈉的配制氯化苦

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制若無標(biāo)準(zhǔn)溶液可用亞硝酸鈉代替第二十三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 食用油脂的衛(wèi)生檢驗概述：食用油脂以甘油三酯為主，包含其他多種組分。常因原料不純、生產(chǎn)工藝不合理及儲運(yùn)不當(dāng)?shù)仍?，產(chǎn)生一系列的衛(wèi)生問題。油脂酸?。╮ancidity)及高溫劣變：油脂由于含有雜質(zhì)或在不適宜條件下久藏而發(fā)生一系列化學(xué)變化和感觀性狀惡化，稱為油脂酸敗。主要是水解和氧化。油脂在高溫煎炸條件下發(fā)生氧化、分解、聚合等一系列復(fù)雜反應(yīng)。第二十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月脂肪酸?。菏秤糜图昂椭叩氖称稰UFA比SFA易氧化紫外線、氧、水分、金屬離子、動植物殘渣加速油脂酸敗

8、第二十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月 過程：主要是油脂自身的氧化過程 油脂 Cu、Fe、陽光 氫過氧化物（過氧化物值） 水 自身氧化 羰基化合物（羰基價） 解 食物殘渣 脂肪酸 二聚體、三聚體 甘油 甘油一酯、二酯 酮酸、醛酸（酸價 油嚎味）第二十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月過氧化值：（peroxide value，POV）油脂中不飽和脂肪酸被氧化形成的過氧化物含量稱為過氧化值，一般以1kg被測油脂使碘化鉀析出的碘的毫克當(dāng)量數(shù)表示，或者用100g油脂能使碘化鉀析出碘的克數(shù)表示。酸價：（acid value，AV）是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需KOH的毫

9、克數(shù)。第二十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月羰基價：（carbonyl group value，CGV）油脂酸敗時產(chǎn)生醛基、酮基的化合物，其總量稱為羰基價，通常以1kg油樣中羰基的毫克當(dāng)量數(shù)表示。極性組分：（polar compound，PC）是食用油脂在煎炸時產(chǎn)生比正常油脂分子甘油三酯極性更大的一些成分的總稱。第二十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月油脂污染及天然存在的有害物質(zhì)：霉菌毒素，多環(huán)芳烴類及砷、汞類，天然存在的游離棉酚。第二十九張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月表10-1 食用植物油理化指標(biāo)項 目指標(biāo)酸價，（mg KOH/g） 花生油、菜籽

10、油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油 4 棉籽油 1 過氧化值，meq/kg 花生油、葵花油、米糠油 20 菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油 12羰基價，meq/kg 20浸出油溶劑殘留量，mg/kg 50棉籽油中游離棉酚， 0.02砷（以As計），mg/kg 0.1汞(以Hg計)，mg/kg 0.05黃曲霉毒素B1， g/kg 花生油 20 其他植物油 10 苯并（a）芘，g/kg 10第三十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月過氧化值的測定 油脂在存放過程中，如時間過長或保存不當(dāng)，其中不飽和脂肪酸的雙鍵會與空氣中的氧結(jié)合生成過氧化物，然后再分

11、解成易揮發(fā)并具有特殊臭味的酮類和醛酸類。第三十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月滴定法原理：在冰乙酸存在下，油脂中的過氧化物能氧化碘化鉀而析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，便可計算出過氧化值。第三十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月測定方法：稱取樣品于碘量瓶中，加三氯甲烷-乙酸混合液溶解樣品。加飽和碘化鉀溶液，置暗處。取出加水搖勻立即用硫代硫酸鈉滴定。至淡黃色時加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失止。第三十三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月計算： X2=X1 78.8第三十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月分光光度法原理：樣品用三氯甲烷甲醇混

12、合溶劑溶解，樣品中的過氧化物將二價鐵離子氧化成三價，三價鐵離子與硫氰酸鹽反應(yīng)生成橙紅色硫氰酸鐵配合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第三十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月酸價的測定原理：用中性乙醇-乙醚混合溶劑溶解油樣，以酚酞為指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸，根據(jù)消耗堿的量計算油脂的酸價（以KOH計）。第三十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月川大李永新(1721698104)2016-5-1113:14:59各位老師好，請教個問題，在酸價測定中，為什么足量的乙醇能防止皂化反應(yīng)生成的脂肪酸鉀鹽水解或沉淀析出呢？泰醫(yī)徐希柱(312896693)2016-5-1115:

13、53:39李老師，這個問題葉教授是專家，直接問她好了。我不知道解釋的對否。首先，極性組分與非極性組分構(gòu)成的混合組分（當(dāng)然是差距不太大，否則不能混合），在作用上是混合物的極性發(fā)生變化，在感官目測下相對均勻，但在微觀下，分子間的極性還是有差異的。其次，個人理解，足量的乙醇乙醚不僅起到溶解、提供均勻的環(huán)境的作用。而且，足量的乙醇，使得堿的反應(yīng)主要在乙醇內(nèi)進(jìn)行，防止皂化的進(jìn)行。第三，足量的乙醇，使得生成的脂肪酸鉀的濃度較低，由于大多數(shù)的化學(xué)反應(yīng)都是可逆反應(yīng)，因此，較稀的鹽濃度，可以避免逆反應(yīng)的進(jìn)行，即防止其水解。使得滴定準(zhǔn)確。第四，可以肯定的是，如果乙醇過少，濃度過高，生成的脂肪酸鉀不僅發(fā)生可逆反應(yīng)（

14、即水解），而且到一定程度，肯定會沉淀析出啊。當(dāng)然，這都是水解酸敗或氧化酸敗到一定的程度后，脂肪酸過度導(dǎo)致的，一般不會。拋磚引玉，不當(dāng)之處，請各位老師給予批評指正。謝謝大家！ 第三十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月羰基價的測定原理：油脂中的羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反應(yīng)生成腙，在堿性條件下轉(zhuǎn)變?yōu)轷浇Y(jié)構(gòu)，顯酒紅色，在波長440nm下測A值，計算羰基價。第三十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月測定方法：；樣品用苯溶解，加三氯乙酸溶液和2，4-二硝基苯肼溶液，60水浴30min，緩慢加入NaOH-乙醇溶液，振搖后440nm下測A值，計算羰基價。第三十九張，PPT共一

15、百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月乙醇中?；煊腥╊?，可在乙醇中加入適量的鋁粉和KOH，在熱水浴中回流，利用氫的強(qiáng)還原性除去乙醇中的羰基化合物。反應(yīng)式為：第四十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月極性組分的測定原理：經(jīng)過煎炸的油脂通過硅膠柱，用石油醚-乙醚洗脫。其中的甘油三酯首先被洗脫，揮去溶劑稱量，即為非極性組分的質(zhì)量。用上柱樣品的質(zhì)量減去非極性組分的質(zhì)量，即為極性組分的質(zhì)量。傳感器法：由于極性組分增加，其電導(dǎo)率隨之增大，根據(jù)電導(dǎo)率變化判定油脂是否改變。第四十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月五、游離棉酚檢驗理化性質(zhì)：棉酚（gossypol），又稱棉籽醇，常溫下為黃色結(jié)晶

16、，易溶于有機(jī)溶劑。棉酚分子中7位羥基上的氫，因受鄰位羰基的影響易解離而顯弱酸性，可與強(qiáng)堿成鹽。第四十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月紫外分光光度法原理：樣品中游離棉酚用70丙酮提取后，在378nm下測A值，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。方法：稱取一定量油樣，加70丙酮，振蕩提取，在冰箱中過夜。取上層清液過濾。吸取一系列標(biāo)準(zhǔn)液，各加入70丙酮。測A值。第四十三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月苯胺分光光度法原理：樣品中游離棉酚經(jīng)70丙酮提取后，在95乙醇中與苯胺反應(yīng)生成黃色的不溶于石油醚等非極性溶劑的二苯胺棉酚，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。第四十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月

17、第四十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 肉與肉制品的衛(wèi)生檢驗肉、魚、蛋及其制品，合有豐富的蛋白質(zhì)等多種營養(yǎng)成分。它們既是人類的高級食品，又是細(xì)菌的良好培養(yǎng)基。如果這些食品在加工、貯存或運(yùn)輸過程中被細(xì)菌污染，再加上酶的作用，其中的蛋白質(zhì)便會分解產(chǎn)生氨及胺類物質(zhì)，而氨和胺類在堿性條件下均具有揮發(fā)性，故稱為揮發(fā)性鹽基氮（volatile basic nitrogen，VBN）。是肉、魚、蛋類食品鮮度的等級的重要指標(biāo)。第四十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月10個小時后夏天，煮沸的肉湯很快就會腐敗變質(zhì)。1個細(xì)菌1000000個細(xì)菌第四十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)

18、作于2022年6月第四十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月?lián)]發(fā)性鹽基氮的測定揮發(fā)性鹽基氮的測定常用半微量定氮法和微量擴(kuò)散法，它們的樣品前處理方法相同：將樣品除去脂肪、骨及肌腱后，切碎攪勻，稱取適量，加10倍量無氨蒸餾水浸漬30min，振搖，過濾，濾液置冰箱備用。第四十九張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月半微量定氮法原理：揮發(fā)性鹽基氮在弱堿性條件下（MgO）被蒸餾出來，吸收于硼酸溶液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，根據(jù)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計算揮發(fā)性鹽基氮的含量。第五十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月微量擴(kuò)增法原理：揮發(fā)性鹽基氮可在37飽和碳酸鉀溶液中釋出，揮發(fā)后吸

19、收于硼酸溶液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。測定方法：在擴(kuò)散皿邊緣涂上水溶性膠，在皿中央內(nèi)室加硼酸吸收液及混合試劑。在外室一側(cè)加入樣品濾液，另一側(cè)加飽和碳酸鉀溶液，立即蓋好，密封后輕輕轉(zhuǎn)動，使樣品與堿混合，37放2h。用鹽酸或硫酸滴定，終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。第五十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月復(fù)習(xí)內(nèi)容分光光度法測定糧食中的氯化苦油脂酸敗、過氧化值、酸價、羰基價、極性組分棉酚分子中7位羥基上的氫，因受鄰位羰基的影響易解離而顯弱酸性，可與強(qiáng)堿成鹽。揮發(fā)性鹽基氮第五十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月凱氏定氮1消化：精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g

20、 CuSO4、7g K2SO4、10ml H2SO4。先200炭化，待泡沫停止后提高溫度到450，加熱至液體沸騰，待瓶內(nèi)液體呈藍(lán)綠色透明后，再繼續(xù)加熱0.5h。冷卻后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管23次，洗液合并于容量瓶中定容。第五十三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月凱氏定氮2蒸餾：連接凱氏定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)ml硫酸，保持水呈酸性。加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，調(diào)節(jié)火力加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。第五十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月凱氏定氮3吸收：向吸收瓶內(nèi)加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指

21、示劑2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進(jìn)樣口進(jìn)入反應(yīng)室，并以10ml水洗滌進(jìn)樣口使其流入反應(yīng)室內(nèi)，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進(jìn)樣口，立即夾緊螺旋夾，并加入少量蒸餾水，密封進(jìn)樣口。當(dāng)蒸汽通入反應(yīng)室時，準(zhǔn)確計時，反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣通過冷凝管進(jìn)入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。第五十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月凱氏定氮停止加熱，使反應(yīng)室內(nèi)的液體進(jìn)入汽水分離器，打開進(jìn)樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應(yīng)室內(nèi)加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進(jìn)行加熱至水蒸汽放

22、出，停止加熱，使反應(yīng)室內(nèi)的水進(jìn)入汽水分離器，進(jìn)行洗滌。第五十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月凱氏定氮4滴定：用0.025mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液至灰色。5計算： X2cV145.71/mX為樣品中蛋白質(zhì)的含量，；c為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V為樣品消化液消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m為樣品的質(zhì)量，g。第五十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第五十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第五十九張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年

23、6月第六十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六十三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月復(fù)習(xí)內(nèi)容分光光度法測定糧食中的氯化苦油脂酸敗、過氧化值、酸價、極性組分棉酚分子中7位羥基上的氫，因受鄰位羰基的影響易解離而顯弱酸性，可與強(qiáng)堿成鹽。揮發(fā)性鹽基氮第六十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第四節(jié) 水產(chǎn)品的衛(wèi)生檢驗一、概述水產(chǎn)品的主要衛(wèi)生問題：水產(chǎn)品（aquatic product）包括魚類、貝類、殼類

24、等鮮品及其加工制品。腐敗變質(zhì)：與肉類相似，特別是青皮紅肉魚體中含有較多的組胺酸?；瘜W(xué)污染：有害金屬汞、砷、農(nóng)藥等。三價砷的毒性大于五價砷，無機(jī)砷毒性大于有機(jī)砷，有機(jī)汞毒性大于無機(jī)汞。天然毒素：河豚毒素、巖哈毒素、雪卡毒素等。第六十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月巖蛤毒素蛤的種類很多，只有少數(shù)幾種如文蛤、石房蛤等含有有毒物質(zhì)。目前認(rèn)為，這些有毒物質(zhì)源于一些屬于膝勾藻科的藻類，如渦鞭毛藻，當(dāng)此種藻類大量繁殖時，可形成“赤潮”。海洋軟體動物包括蛤類，攝食了這類海藻后，海藻所含的巖蛤毒素及膝勾藻毒素在中腸腺以無毒的結(jié)合態(tài)大量蓄積，當(dāng)人體攝食此類蛤肉后，毒素被釋放出來，引起中毒。 第六十

25、九張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：項目鮐魚魚類食肉魚其它動物性水產(chǎn)品組胺mg/100g10030無機(jī)砷mg/kg0.10.5甲基汞mg/kg1.00.5第七十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月二、水產(chǎn)品中組胺的測定局部腐敗的魚類特別是鯵魚、鮐魚、鰹魚等，組胺酸在腐敗變質(zhì)時會在脫羧酶的作用下脫羧形成大量的組胺（histamine）。組胺屬于生物堿，溶于水及乙醇等極性溶劑。可引起過敏性中毒。第七十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月魚類引起的組胺中毒高組氨酸魚類： 青皮紅肉魚，如鮐巴魚、青魚、沙丁魚、秋刀魚、竹夾魚、鰤魚；組胺中毒：細(xì)菌作用，組氨酸生

26、成組胺 （不新鮮魚）；預(yù)防措施： 防止魚類腐敗變質(zhì)，不購買腐敗變質(zhì)魚類。 加入適量的雪里紅或紅果； （鮐巴魚）第七十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月分光光度法原理：樣品中的組胺用正戊醇提取后，在弱堿性條件下與重氮鹽發(fā)生反應(yīng)，生成橙色的偶氮化合物。第七十三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品的采取 魚類樣品應(yīng)從同批同質(zhì)的魚中采取，即在同質(zhì)魚堆的上、中、下三處或同一平面的三點(diǎn)采取。用作實驗室測定的樣品質(zhì)量應(yīng)在1kg以上。除去內(nèi)臟、鱗、骨，將魚肉磨細(xì)。組胺的提取 稱取一定量磨細(xì)的樣品，加三氯乙酸浸泡，沉淀蛋白質(zhì)，過濾。取濾液適量，加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至呈堿性，以正戊醇萃取

27、；然后加鹽酸，此時組胺以鹽酸鹽的形式存在，因其易溶于水，而被反萃取到水溶濃中，供測定用。測定 將組胺標(biāo)準(zhǔn)液和樣品提取液分別調(diào)節(jié)至弱堿性，加入重氮鹽試劑，在480nm波長處測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較，計算魚樣中組胺的含量。第七十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月高效液相色譜法方法靈敏度優(yōu)于分光光度法。用甲醇/水直接提取水產(chǎn)品中的組胺，經(jīng)陽離子交換樹脂（Na+型）柱凈化，HPLC分離后，與鄰苯二甲醛反應(yīng)生成強(qiáng)熒光衍生物，最后用熒光檢測器檢測。第七十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月三、水產(chǎn)品中無機(jī)砷的分離測定在全國范圍內(nèi)進(jìn)行食品中砷的本底值調(diào)查中，均采用將食品消化后以銀鹽比

28、色法測定總砷的含量。結(jié)果表明：絕大多數(shù)食品樣品中的總砷含量均小0.5mg/kg，少數(shù)在0.5-1.0mg/kg。但是，當(dāng)測定海產(chǎn)品(marine products)時，發(fā)現(xiàn)總砷含量常常高達(dá)數(shù)十毫克每公斤，這給衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的制訂帶來了問題。后來經(jīng)進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，海產(chǎn)品主要含毒性很小的有機(jī)砷，而其中毒性大的無機(jī)砷含量并不高。因此，必須將無機(jī)砷從有機(jī)砷和樣品基體中分離出來，并測定其含量才有意義。第七十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月酸提取直接測定法：樣品在6mol/L鹽酸溶液中，經(jīng)水浴加熱后，無機(jī)砷以氯化物形式被提取，實現(xiàn)無機(jī)砷與有機(jī)砷的分離，然后在2mol/L鹽酸條件下用氫化物原子熒光

29、光譜法或銀鹽法測定總無機(jī)砷。第七十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月減壓蒸餾法：樣品中無機(jī)砷經(jīng)碘化鉀還原為三價砷，與鹽酸作用生成三氯化砷，經(jīng)減壓蒸餾，三氯化砷能揮發(fā)逸出，冷凝并吸收于水中，而有機(jī)砷既不分解也不揮發(fā)逸出，以達(dá)到分離的目的。然后按銀鹽法測定。第七十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第七十九張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月溶劑萃取法：樣品中五價砷經(jīng)碘化鉀還原為三價砷，在8mol/L以上酸性介質(zhì)中被乙酸丁酯或苯等有機(jī)溶劑所萃取，此時有機(jī)砷不被萃取。利用無機(jī)砷在小于2mol/L酸性介質(zhì)中易溶于水的性質(zhì)，將有機(jī)溶劑萃取液加水稀釋，有機(jī)溶劑中三價砷被

30、反萃取于水中，然后利用銀鹽法測定無機(jī)砷的含量。第八十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月四、水產(chǎn)品中甲基汞的分離測定汞主要通過食物進(jìn)入人體，特別是魚、蝦和貝類等水產(chǎn)品。汞通過水中生物在魚體中蓄積。一般水中含汞量極微，經(jīng)生物富集作用，可使魚體中含較多的汞，特別是轉(zhuǎn)變成毒性較大的有機(jī)汞(以甲基汞為主)。它們在魚體內(nèi)與巰基結(jié)合后，不易分解破壞，生物半減期長達(dá)400-700天。因此，不僅有必要檢驗水產(chǎn)品中的總汞含量，更重要的是需要進(jìn)行有機(jī)汞的分離測定。第八十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月酸提取巰基棉法原理：樣品加氯化鈉研磨，鹽析其中的蛋白質(zhì)，加少量銅鹽置換出與組織中巰基結(jié)合

31、的有機(jī)汞，用（1+11）鹽酸進(jìn)行浸取，然后調(diào)節(jié)pH至33.5左右，通過巰基棉柱，此時有機(jī)汞和無機(jī)汞均被截留在巰基棉上，洗去其他的雜質(zhì)。然后用1-2mol/L（1+5）鹽酸洗脫有機(jī)汞(此時無機(jī)汞仍被截留在巰基棉上)，用氣相色譜法或冷原子吸收法進(jìn)行有機(jī)汞的含量測定。第八十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月巰基棉的制備：巰基棉是帶有巰基的棉花。棉花是由多分子-D葡萄糖脫水縮合而成的多糖，含有很多羥基，在乙酸、乙酸酐和硫酸存在下，能與巰基乙酸縮合，使棉花上帶有巰基。巰基棉上的巰基能與多種金屬及其化合物結(jié)合，在 一定條件下又能被洗脫，故常用于金屬及其化合物的分離、凈化和富集。第八十三張，P

32、PT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品加入等量氯化鈉研磨，既有助于研磨，又可以鹽析樣品中的蛋白質(zhì)，還可提供足夠的氯離子，使甲基汞穩(wěn)定。巰基棉對汞的吸附效率受pH值影響較大，在pH3-3.5范圍時，對汞的吸附效率最大。第八十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月半胱氨酸氣相色譜法：樣品經(jīng)含有氯化鈉和硫酸銅的酸性溶液研磨成糊狀，用苯萃取其中甲基汞，加入半胱氨酸乙酸溶液，甲基汞與半胱氨酸結(jié)合，在半胱氨酸溶液中加入6mol/L鹽酸，再用苯萃取甲基汞，注入帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行測定。第八十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月溶劑萃取-測汞儀法：在L-抗壞血酸和碘化鉀

33、共存下，使甲基汞形成碘化甲基汞，能被苯萃取，還原劑L-抗壞血酸可防止生成游離碘，以免游離碘影響甲基汞的萃取，使回收率明顯提高，然后用測汞儀定量。第八十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第五節(jié) 乳與乳制品的衛(wèi)生檢驗概述乳與乳制品的主要衛(wèi)生問題理化特點(diǎn)：乳與乳制品是富含多種營養(yǎng)成分的食品，適宜微生物的生長繁殖。污染來源：微生物污染，蛋白質(zhì)、乳糖；病乳畜應(yīng)用抗生素、農(nóng)殘等污染；乳制品加工；摻偽；第八十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月二 乳與乳制品中脂肪的測定乳與乳制品中脂肪是以脂肪球形式存在，脂肪球被酪蛋白鹽包裹，處于高度分散的膠體分散系中，不能直接被乙醚、石油醚等提取

34、，需預(yù)先處理使脂肪游離出來，再進(jìn)行測定。第八十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月堿性乙醚提取法原理：利用氨溶液使包裹脂肪球的酪蛋白鈣鹽成為可溶性的銨鹽，使脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。第八十九張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月哥特里-羅紫法方法：取一定量樣品于抽脂瓶中，加入氨水，充分混勻，置60水浴加熱，振搖后加入乙醇，搖勻，冷卻后依次加入乙醚、石油醚振搖，讀取醚層體積，取一定醚層，揮去溶劑后放入98-100烘箱干燥，直至恒重。第九十張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月蓋勃氏法原理：在樣品中加入濃硫酸破壞乳的膠體性

35、，并且將乳中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘闹亓蛩崂业鞍?，使脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪的百分?jǐn)?shù)。方法：將10ml硫酸倒入蓋勃氏乳脂瓶，準(zhǔn)確吸取11ml樣品沿管壁加入蓋勃氏乳脂瓶，然后加入1ml異戊醇，蓋緊塞子振搖后在65-70水浴5min，離心，重復(fù)一次后讀數(shù)。第九十一張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月硫酸：破壞脂肪球；增加液體的密度，促使脂肪浮出。嚴(yán)格控制加入量。異戊醇：促使脂肪析出，降低脂肪的表面張力，形成連續(xù)的脂肪層。第九十二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月自動化儀器分析法原理：利用螯合劑破壞牛乳中懸浮的酪蛋白膠束，使其溶解。懸浮液

36、中只含有脂肪球，用均質(zhì)機(jī)將脂肪球均質(zhì)化，稀釋后根據(jù)朗伯-比爾定律，利用比濁分析測定脂肪含量。第九十三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月三 乳與乳制品酸度的測定乳與乳制品常用酸度（ 0T ）表示，是以酚酞為指示劑，中和100ml乳及乳制品所需0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。16-18 0T。第九十四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第六節(jié) 酒的衛(wèi)生檢驗酒的原理：酒是含有酒精飲料的統(tǒng)稱，是富含糖或淀粉的原料在酶的作用下，變成可發(fā)酵糖，然后在酵母菌所產(chǎn)生的一系列酶的作用下發(fā)生復(fù)雜的反應(yīng)，最后分解為酒精等成分。糖化 發(fā)酵第九十五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022

37、年6月酒的分類：發(fā)酵酒（ fermented wines）蒸餾酒（ distilled wines ）配制酒（ mixed wines ）第九十六張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月酒的主要衛(wèi)生問題甲醇（ methanol ） ：主要來自果膠，其中部分羧基被甲基酯化，發(fā)酵過程中甲基酯水解即可產(chǎn)生甲醇。雜醇油（ fusel oil）：比乙醇碳鏈長的多種高級醇的總稱。是由蛋白質(zhì)、糖和氨基酸發(fā)酵產(chǎn)生的。醛類（ aldehydes ）：主要來自糠麩和谷殼等原料。氰化物（ cyanides ）：含氰苷的木薯或果核等原料。有害金屬：主要是鉛和錳。 第九十七張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022

38、年6月第九十八張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月二 酒中甲醇和高級醇類的同時測定原理：酒樣注入GC后，酒中甲醇和高級醇類（中等極性或弱極性化合物，可形成氫鍵）經(jīng)氣相色譜柱分離，由載氣攜帶進(jìn)入FID檢測，與標(biāo)準(zhǔn)定量。雜醇油結(jié)果以異戊醇和異丁醇總量計算。第九十九張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月三 酒中甲醇的測定原理：甲醇在酸性條件下，被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中生成的二氧化錳加草酸還原退色，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，590nm下，通過比色計算出酒樣中甲醇的含量。反應(yīng)式如下：第一百張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第一百零一張，PP

39、T共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第一百零二張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品處理：發(fā)酵酒和配制酒應(yīng)采用全玻璃蒸餾器蒸餾，取餾出液進(jìn)行分析，如樣品中有甲醛，則應(yīng)預(yù)先除去之后再測定甲醇。除甲醛方法： AgNO3+KOH=AgOH+KNO3 2AgOH=Ag2O+H2O Ag2O+HCHO=HCOOH+2Ag第一百零三張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月加入草酸硫酸溶液要降溫其它醛類也顯色，但不長久。第一百零四張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法高錳酸鉀磷酸溶液：稱取3g高錳酸鉀，加入15mL磷酸(85%)與70mL水的混合液

40、中，溶解后加水至100mL。貯于棕色瓶內(nèi)，防止氧化力下降，保存時間不宜長。草酸硫酸溶液：稱取5g無水草酸(H2C2O4)或7g含2分子結(jié)晶水草酸(H2C2O4 2H2O)，溶于硫酸(11)中至100mL。品紅亞硫酸溶液：稱取0.1g堿性品紅研細(xì)后，分次加入共60mL80的水，邊加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加10mL亞硫酸鈉溶液(100g/L)，1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜，如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時應(yīng)棄去重新配制。 第一百零五張，PPT共一百一十五頁，創(chuàng)作于2022年6月蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g甲醇，