3-2溶膠-凝膠法

1、3-2 溶膠-凝膠法一.sol-gel法制備過程二.金屬鹽溶液的選擇三.沉淀過程四.膠凝過程五.陳化六.洗滌過濾七.干燥八.煅燒1作為載體，必須有大表面積和多孔的性質(zhì)，作為非負(fù)載的單一組分催化劑，也通常是制成大表面積和高孔隙率的，對(duì)這類物質(zhì)，一般采用sol- gel法(溶膠-凝膠法) 。溶膠凝膠法是指無機(jī)物或金屬醇鹽經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而形成氧化物或其它化合物固體的方法。2不同溶膠-凝膠過程的特征34一、sol-gel法制備過程金屬鹽溶液過飽和狀態(tài)PH調(diào)節(jié)沉淀成核長大膠體溶膠凝聚陳化水凝膠純化,濃縮洗滌過濾干燥干凝膠成型顆粒煅燒催化劑5二.金屬鹽溶液的選擇1.陽離子選取：催化

2、劑中所用的金屬離子。2.陰離子的選?。宏庪x子的選擇涉及多方面的因素。例如：溶解度、雜質(zhì)含量、易獲性、價(jià)格等可能存在的問題等，應(yīng)綜合考慮。陰離子應(yīng)該比較容易經(jīng)分解、揮發(fā)或洗滌除去。Cl-：洗滌困難，毒物，酸性SO4 2-：毒物，產(chǎn)生SO2、H2SNO3-：產(chǎn)生NO x煙霧，成本低C2O4 2-：焙燒時(shí)可除去，無污染，但成本高。63.常用鹽類：碳酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽、銨鹽、鈉鹽。有些催化劑也選硫酸鹽或氯化物。4.溶劑：水，有機(jī)溶劑5.影響鹽選擇的其它原因7三.沉淀過程分為三個(gè)階段：過飽和、成核、長大1.過飽和狀態(tài)進(jìn)入過飽和狀態(tài)的三種方法沉淀過程過飽和區(qū)增加pH溶解度曲線溶液溫度濃度ACBD

3、其中增加PH值是最常用的方法，通過加入堿性溶液實(shí)現(xiàn)8常用沉淀劑92.成核與長大（1）成核速率（VN）與長大速率（Vg） 長大速率：又叫定向速率，是離子按一定晶格排列在晶核上形成晶體的速度。成核速率：又叫聚集速度，指溶液中加入沉淀劑而使離子濃度乘積超過溶度積時(shí)，離子聚集起來生成微小晶核的速率。10（2）VNVg ：小粒子，非晶形（窄分布的小顆粒體系） VN700 煅燒時(shí)可發(fā)生固相反應(yīng)：202.煅燒中所發(fā)生的反應(yīng)熱分解發(fā)生固相反應(yīng)形成固溶體發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變213.煅燒中應(yīng)注意的問題煅燒溫度 ，孔徑 ，孔體積 例如：Al2O3 500 孔體積0.5499 cm3/g 可幾的直徑6.4nm 900 孔體積0.4115 cm3/g 可幾的直徑66.8nm煅燒溫度改變晶型煅燒溫度改變比表面積例如：Al2O3 T：500 800 1000 1100 Sg：202m2/g 153m2/g 81.8m2/g 31.2m2/g22控制好溫度是煅燒過程的關(guān)鍵 使煅燒溫度 ThTh=0.3