土壤熱釋汞測定

1、實(shí)驗(yàn)三 土壤熱釋汞測定(6學(xué)時(shí))1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鉄後尮瘻y量原理。掌握熱釋汞測量基本操作。2二、實(shí)驗(yàn)原理汞是自然界唯一在常溫下可呈氣態(tài)遷移的金屬元素，其活動(dòng)性強(qiáng)且毒性大，是地球化學(xué)勘查和環(huán)境科學(xué)重點(diǎn)關(guān)注的元素。3二、實(shí)驗(yàn)原理來自空氣或深部（多來源）原子態(tài)汞蒸汽上升至地表土壤時(shí)，一部分汞游離在土壤孔隙中，另一部分則被土壤中有機(jī)質(zhì)、粘土礦物、鐵錳氧化物等物理吸附滯留在土壤中，在一定條件下構(gòu)成動(dòng)態(tài)平衡。4 游離態(tài)汞可采用減壓法通過金絲管捕集，而被土壤吸附Hg可通過加熱法（溫度100150）釋放出來，然后采用RG1型測汞儀測定。熱釋汞法可用于研究大氣降塵、污染土壤等環(huán)境研究，也可用于尋找深部礦產(chǎn)、構(gòu)造

2、及其它含汞地質(zhì)體。5 RG-1型測汞儀巧妙利用樣品溫度與電爐接觸時(shí)間的關(guān)系，在高溫條件（800）下，測定熱釋汞，不僅大大提高熱釋汞測量效率，而且可用于測定相態(tài)汞。6三、儀器和試劑1.儀器（） RG1型測汞儀（）計(jì)算機(jī)；（）熱解爐；（）其它：石英舟50個(gè)；樣勺（40mg或60mg）；微量注射器1支；過濾器1個(gè)；石英管1個(gè)；進(jìn)樣鑷子1支。72.試劑（1）粒狀NaOH （分析純）；（2）粉末狀過氧化鈉（分析純）；（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；（4）飽和汞瓶1個(gè)。8四、實(shí)驗(yàn)步驟、儀器狀態(tài)設(shè)定（）聯(lián)機(jī)、開機(jī) （）通過儀器面板將電爐溫度設(shè)定為800，氣體流量為0.3升/min。采用軟件驅(qū)動(dòng)儀器后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，選擇進(jìn)入

3、飽和汞注入或固體樣品熱解界面，選擇相應(yīng)的分析時(shí)間、采樣間隔、泵延時(shí)、抽氣時(shí)間等條件。9、飽和汞注入實(shí)驗(yàn)（1）飽和汞標(biāo)準(zhǔn)樣品測量 主控界面中,選中“飽和汞注入”,單擊RG-1測量對(duì)話框中的“標(biāo)準(zhǔn)測定”,在彈出的自繪或使用內(nèi)置曲線提示對(duì)話框中單擊“重繪”,將打開圖示的飽和汞注入標(biāo)準(zhǔn)樣品測定對(duì)話框。用戶在“輸入?yún)?shù)”各編輯框內(nèi),分別鍵入汞溫,取樣體積,并做好測量準(zhǔn)備之后,即可啟動(dòng)測量,完成一個(gè)標(biāo)樣的測定.測量足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品之后,即可轉(zhuǎn)入繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 10 （2）飽和汞樣品測量 在“飽和汞注入監(jiān)控樣品測定”對(duì)話框的“輸入?yún)?shù)”各編輯框內(nèi),分別鍵入汞溫，體積,并做好測量準(zhǔn)備之后,啟動(dòng)測汞儀,使用微

4、量進(jìn)樣器直接向吸收室注汞，完成飽和汞注入樣品測量。 將測量的汞濃度值與飽和汞蒸氣濃度表中所列數(shù)據(jù)對(duì)比，即可了解測汞儀的當(dāng)前工作狀態(tài)。 11 （2）飽和汞樣品測量在氣泵開啟的情況下，用微量注射器分別由低到高抽取飽和汞10l、20l、40l、60l，勻速注入測汞儀吸收室，儀器自動(dòng)讀數(shù)，并根據(jù)要求繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。飽和汞注入經(jīng)常用來檢測儀器工作狀態(tài)。123、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定的吸光度汞含量數(shù)據(jù)，應(yīng)用某種數(shù)學(xué)模型確定汞量與吸光度的函數(shù)關(guān)系。在固體熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定對(duì)話框中，鍵入相應(yīng)的標(biāo)樣編號(hào)，標(biāo)樣推薦值和取樣量，選擇分析時(shí)間25秒、采樣間隔50毫秒、泵延時(shí)5秒、抽氣時(shí)間40秒。 13 將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

5、樣品粉末置于石英舟內(nèi)，用進(jìn)樣鉗送入熱解爐，觸動(dòng)微動(dòng)開關(guān)開始測量。如此反復(fù)測量若干次（每次樣量不同），根據(jù)多次分析結(jié)果求均值，并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值相比，確定校正系數(shù)。在“固體熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定”對(duì)話框內(nèi)，單擊“返回”按鈕，彈出“保存標(biāo)準(zhǔn)測量數(shù)據(jù)”對(duì)話框。14、土壤樣品的測定（1）測定過程在“固體熱解樣品測定”對(duì)話框內(nèi), 選擇分析時(shí)間25秒、采樣間隔50毫秒、泵延時(shí)5秒、抽氣時(shí)間40秒。輸入被測樣品的“線號(hào)”,“點(diǎn)號(hào)”,“樣量”.紅色警燈變綠。15、土壤樣品的測定（1）測定過程用固定重量的樣勺取樣后，置于石英舟內(nèi)，用進(jìn)樣鉗送入熱解爐，按下測汞儀的啟動(dòng)開關(guān),啟動(dòng)固體熱解樣品測定模塊,完成濃度測量任務(wù)。樣

6、品測量過程中,同時(shí)顯示吸光度曲線。測量結(jié)束后,在“固體熱解樣品測定”對(duì)話框內(nèi)顯示出峰值和積分濃度值。同時(shí)在“樣品測量結(jié)果”對(duì)話框中列出已測樣品分析表。 16（2）固體樣品熱解測定靈敏度校正固體樣品熱解測定結(jié)果常常由于個(gè)人技術(shù)水平不同，出現(xiàn)系統(tǒng)誤差，可以采用靈敏度校正方法消除。具體方法如下：17（2）固體樣品熱解測定靈敏度校正在“固體樣品熱解靈敏度校正”對(duì)話框內(nèi),輸入被測標(biāo)樣的編號(hào)， 推薦值和樣量。首先選中“校正樣品測量”無線按鈕。測量的校正樣品數(shù)目一般不得少于兩個(gè)。對(duì)于那些測量誤差較大的樣品，可雙擊列表控制中的該樣品的分析次數(shù)，使該樣品的刪除標(biāo)記變成“”, 該樣品將不再參與靈敏度校正計(jì)算。18樣品測量過程中,同時(shí)顯示吸光度曲線。單擊“計(jì)算校正系數(shù)” 按鈕，峰值校正系數(shù)和積分校正系數(shù)將在相應(yīng)的編輯框內(nèi)進(jìn)行顯示。校正樣品最好使用準(zhǔn)確的稱樣方法（例如天平）。19為了解校正是否滿意，選中檢查樣品測量無線按鈕。通過顯示的測量結(jié)果，決定是否再作校正。結(jié)束校正后,單擊返回按鈕，返回“RG-1測量”對(duì)話框。20五、思考題影響熱釋汞測量結(jié)果的因素有哪些，如何提高測量精度？NaOH、粉末狀過氧化鈉在熱釋汞測定中起何作用？為什么長期暴露在空氣中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)汞含量增高，無法繼續(xù)使用？21六、注意事項(xiàng)保證儀器工作正常，儀器必須預(yù)熱30分鐘；隨