常規(guī)化驗(yàn)步驟

1、工作總結(jié)1常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)粗蛋白的測定水分的測定灰分的測定鈣 磷的測定鹽分的測定粗脂肪的測定油酸價 過氧化值的測定揮發(fā)性鹽基氮2常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)粗蛋白的測定原理： 用濃硫酸分解樣品中蛋白質(zhì)和氨化物使其其中的含氮物轉(zhuǎn)變?yōu)榘睔獗粷饬蛩嵛諡榱蛩徜@，硫酸銨在濃堿的作用下放出氨氣通過蒸餾，氨氣順冷凝管流入硼酸溶液中形成四硼酸銨，然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，既可測出含氮量。步驟：定氮儀法：（1）稱0.3-0.8克樣品于消化管中-加35克無水硫酸鈉和無水硫酸銅-加 15毫升硫酸-在消化爐上消化（約2小時）-呈深藍(lán)澄清液體-冷卻15分鐘，加20毫 升蒸餾水，搖勻 （2）蒸餾 接收瓶準(zhǔn)備：取25毫升（2%）于錐形瓶，加5

2、6滴（0.1克甲基紅溶于100毫升乙醇， 0.5克嗅甲酚綠溶于100毫升乙醇）混合指示劑注意： 每次分析時，應(yīng)該做所用化學(xué)試劑及分析系統(tǒng)的空白試驗(yàn)以補(bǔ)償他們對試驗(yàn)的影響。3常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)（二）半微量法： （）稱樣品.于凱式燒瓶中+.混合催化劑（硫酸鉀+硫酸銅）+硫酸在消化爐上消化呈深藍(lán)澄清液體冷卻15分鐘，加蒸餾水少許（約）冷卻分鐘轉(zhuǎn)入容量瓶中（）取硼酸溶液+滴指示劑使半微量裝置的冷凝管浸入此溶液，準(zhǔn)確移取樣品液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中+（）溶液+少許蒸餾水沖洗進(jìn)樣口，塞入玻璃塞并用水密封（防止漏汽）此時關(guān)閉排廢水口和出汽口，蒸餾分鐘使冷凝管離開液面，沖洗一下末端，繼續(xù)蒸餾分鐘然后停止蒸餾（此時將

3、進(jìn)汽口關(guān)閉，出汽口打開排廢水口打開）注意：做實(shí)驗(yàn)前用蒸餾水空蒸一下！4常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)水分的測定原理： 105度下洪去飼料中蛋白質(zhì)，淀粉及細(xì)胞膜上的吸附水，得到干物質(zhì)的含量。步驟： 稱出烘至恒重的稱量瓶重（不蓋蓋稱）-準(zhǔn)確稱取5克樣品-在105度烘箱中烘3小時-取出，加蓋，放入干燥器中冷卻-稱重5常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)灰分的測定原理: 在600度灼燒后所得殘?jiān)?用重量百分比表示.步驟: 稱出以烘好的坩堝重-準(zhǔn)確稱取樣品1.5g-放在電爐上炭化至無煙-再移入茂福爐中，在600度下灼燒4小時直至樣品呈白色為止 -待爐溫降至約200度時移入干燥器內(nèi)冷卻30-45分鐘后稱重。6常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)鈣的測定原理： 高溫將試樣

4、中有機(jī)物破壞，使鈣制備成溶液，用三乙醇胺，乙二胺，鹽酸羥胺和淀粉溶液消除感繞離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣。試劑： 鹽酸羥胺 鹽酸（1：1） 濃硝酸 氫氧化鉀溶液（20%） 三乙 醇胺水溶液（1：1） 乙二胺水溶液 （1：1） 淀粉溶液（1%） 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)指示劑（0.1克鈣黃綠素加5克氯化鉀加0.13克甲基百里香酚藍(lán)研細(xì)） 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液步驟： 測定灰分后的試樣-加鹽酸10毫升-濃硝酸數(shù)滴-煮沸-冷卻-轉(zhuǎn)入100毫升容量瓶定容搖勻。 取5毫升試樣分解液加-淀粉溶液10毫升- 水50毫升-乙二胺1毫升-三乙醇胺2毫升-氧化鉀溶液15毫

5、升 -加0.1克鹽酸羥胺 -鈣黃綠素少許-在黑色背景下EDTA滴定至綠色熒光消失。7常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)磷的測定原理: 游離磷+釩鉬酸銨-酸性溶液中-磷鉬黃(黃色),420nm波長下比色測定.試劑: 鹽酸(1:3) 濃硝酸(數(shù)滴) 釩鉬酸銨顯色劑 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液步驟：（1）試樣的分解（同測鈣）（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制做 準(zhǔn)確移取1 2 5 10 15 ml 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，在420nm波長下，用分光光度計(jì)測定各溶液的吸光度。以含磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)做出方程式。（3）試樣的測定 準(zhǔn)確移取試樣分解液1ml于

6、50ml容量瓶中，加釩鉬酸銨顯色劑 5ml，按步驟（2）進(jìn)行比色測定。測得試樣分解液的吸光度，用方程式算出試樣分解液的含磷量。 8常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)鹽分的測定:原理： 試樣攪拌溶解氯化物，用鉻酸鉀作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定。試劑： 鉻酸鉀指示劑：10%鉻酸鉀水溶液 0.1N的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：取硝酸銀（分析純）16.989克，溶于1000毫升水中。貯存于棕色瓶中，即為0.1 N硝酸銀溶液。步驟： 取2克左右樣品放入250ml錐形瓶中-加100ml水-攪拌15min靜止30min-取上清液10ml-加鉻酸鉀數(shù)滴-用硝酸銀滴定到溶液呈磚紅9常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)粗脂肪的測定：原理： 在索氏提取器中用乙醚提取試樣

7、，計(jì)算絕干試樣的損失量 。 測定： 用烘至恒重的脫脂濾紙稱取試樣2g，包入濾紙中用鉛筆編號，放入干燥的稱量皿中在105度烘箱中烘3h-冷卻稱重-放入提取器中用乙醚剛淹沒濾紙為好-60度下水浴加溫-提取5h-取出濾紙包-置于通風(fēng)櫥中20min待乙醚揮發(fā)完全-105度烘1.5h-干燥器中冷卻30min-稱重 10常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)油酸價的測定原理： 用中性乙醚乙醇混合溶液溶解油脂及其脂肪酸用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試劑： 乙醚乙醇（2：1） 1%的酚酞指示劑 0.1N的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測定： 稱1-3g樣品-加50ml乙醚乙醇混合液-加3滴酚酞指示劑-用0.1N氫氧化鉀指示劑滴定呈粉紅色11常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)過氧化值

8、的測定原理： 油脂中的過氧化物-加碘化鉀-碘用硫代硫酸鈉滴定試劑： 氯仿冰乙酸混合液（氯仿40ml 冰乙酸60ml混 勻） 飽和碘化鉀溶液 （碘化鉀5g水10ml混勻） 0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.5%淀粉指示劑步驟： 取1-3g試樣放入碘量瓶中加30ml氯仿冰乙酸混合液振搖使試樣溶解-加1ml飽和碘化鉀溶液 加塞后搖勻-在暗處放置3min-取出加水100ml-加淀粉1ml-立即用0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定呈淡黃色12常規(guī)化驗(yàn)指標(biāo)揮發(fā)性鹽基氮原理： 動物性飼料產(chǎn)品富含有蛋白質(zhì)，由于微生物的作用易發(fā)生腐敗，使蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生氨及氨類等堿性含蛋物質(zhì)，稱為揮發(fā)性鹽基氮。此類

9、物質(zhì)具有揮發(fā)性，用定氮法在堿性環(huán)境中將揮發(fā)性鹽基氮物質(zhì)蒸餾出來后，用硼酸接收，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算含量即為揮發(fā)性鹽基氮值。試劑： 0.01mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 2%硼酸溶液 甲基紅嗅甲酚綠藍(lán)指示劑 1%氧化鎂溶液 防泡劑步驟：（1）稱取10g試樣于250ml碘量瓶中-加水100ml振搖30min離心機(jī)上于1000g（大約3500轉(zhuǎn)/分）離心10min，取上清液為試樣液。（2）取20ml20%硼酸溶液于150ml錐型瓶中-加指示劑2滴-準(zhǔn)確移取10ml樣液注入反應(yīng)室中-加1%得氧化鎂溶液10ml-加防泡劑(液體加0.5ml）-蒸餾 13進(jìn)廠原料的驗(yàn)收1.原料的感官判斷顏色、氣味、粒度、2.原料的顯微鏡檢測需要熟練掌握的檢測項(xiàng)目。3.特殊原料的化驗(yàn)方法如：油的水分檢測4.化驗(yàn)結(jié)果的匯總及分析出現(xiàn)不合格原料及時找出原因進(jìn)