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1、今年(jnnin)3月參加省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢中心組織的蔬菜中農(nóng)藥殘留定性定量檢測(cè)能力驗(yàn)證(ynzhng),并且順利通過(guò),在這次能力驗(yàn)證過(guò)程中,總結(jié)了幾點(diǎn)小秘訣,奉獻(xiàn)給大家。(第六屆原創(chuàng)有一定格式要求,本文雖按格式寫(xiě),考慮一些網(wǎng)友喜歡看圖片,所以在“3討論”部分加了圖片,算做兩者兼顧吧。)農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證過(guò)程(guchng)中的質(zhì)量控制摘要:通過(guò)能力驗(yàn)證,提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力,確保日常檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。對(duì)能力驗(yàn)證過(guò)程進(jìn)行有效的質(zhì)量控制,是通過(guò)能力驗(yàn)證的必要條件。關(guān)鍵詞:蔬菜;農(nóng)藥殘留,能力驗(yàn)證,質(zhì)量控制能力驗(yàn)證是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)來(lái)確定實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的活動(dòng),定期對(duì)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展能力驗(yàn)證的室間比對(duì)
2、是計(jì)量認(rèn)證和國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的特定要求,為進(jìn)一步加強(qiáng)農(nóng)業(yè)系統(tǒng)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)能力建設(shè),全面提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)技術(shù)水平和整體素質(zhì),根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)考核方法和農(nóng)業(yè)部產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試機(jī)構(gòu)管理辦法等有關(guān)規(guī)定,每年農(nóng)業(yè)部或省農(nóng)業(yè)廳都會(huì)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行能力驗(yàn)證。通過(guò)能力驗(yàn)證,可使實(shí)驗(yàn)室了解分析項(xiàng)目的整體水平和自己所處的位置,有利于找差距,進(jìn)一步提高自身技術(shù)能力和管理水平??捎糜谧R(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的內(nèi)存問(wèn)題,及時(shí)發(fā)現(xiàn)自身的不足并加以改進(jìn)。2013年3月我們參加了省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢中心組織的蔬菜中農(nóng)藥殘留定性定量檢測(cè)能力驗(yàn)證,現(xiàn)將測(cè)定結(jié)果報(bào)告如下。1材料與方法1.1檢測(cè)樣品本次能力驗(yàn)證發(fā)放的樣品為已破碎蔬菜樣
3、品,由省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢中心統(tǒng)一加入農(nóng)藥標(biāo)液,對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室發(fā)放了三個(gè)蔬菜樣品,一個(gè)空白樣品,兩個(gè)平行樣品。每個(gè)樣品均25g。1.2儀器及試劑GC450氣相色譜儀(美國(guó)布魯克公司),PFPD、ECD檢測(cè)器,高速分散均質(zhì)機(jī)、氮吹儀、快速混勻器。乙腈(色譜純)、正已烷(色譜純)、丙酮(色譜純)、氯化鈉(分析純)。1.3檢測(cè)方法本次能力驗(yàn)證活動(dòng)為了能準(zhǔn)確了解參加實(shí)驗(yàn)室農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的實(shí)際能力狀況,對(duì)檢測(cè)方法作了統(tǒng)一要求,均采用蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法(NY/T761-2008)1進(jìn)行檢測(cè)。1.4檢測(cè)項(xiàng)目甲胺磷、氧樂(lè)果、甲拌磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷
4、、樂(lè)果、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、殺螟硫磷、二嗪磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、辛硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、異菌脲、六六六共32種農(nóng)藥。2結(jié)果2.1測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1所測(cè)樣品值均為滿意結(jié)果,通過(guò)了能力驗(yàn)證。2.2農(nóng)藥標(biāo)液與盲樣樣品色譜圖所測(cè)樣品值均為滿意結(jié)果,通過(guò)(tnggu)了能力驗(yàn)證。2.2農(nóng)藥標(biāo)液與盲樣樣品(yngpn)色譜圖圖113種有機(jī)氯農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)色譜圖3討論(toln)3.1儀器狀況(zhungkung)與條件氣相色譜儀的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性都會(huì)影響到分析
5、結(jié)果的準(zhǔn)確性。選擇合適的氣流、柱溫、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱等條件,才能使氣相色譜儀能夠(nnggu)得出更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。有機(jī)磷的檢測(cè)條件:色譜柱:VF-1701(30m0.25mm0.25um);溫度:80保持1min,以20速度上升到130,再以5上升到200,再以15上升到250,保持11min。進(jìn)樣體積:1uL;進(jìn)樣品:250,不分流進(jìn)樣;檢測(cè)器300;進(jìn)樣口溫度:250;氮?dú)饬魉伲?0mL/min;柱流速:2mL/min;空氣流速:17mL/min;氫氣流速14mL/min。有機(jī)氯的檢測(cè)條件:色譜柱:VF-1ms(30m0.32mm0.25um);溫度:80保持1min,以15速
6、度上升到280,保持10.33min。進(jìn)樣體積:1uL;進(jìn)樣品:250,不分流進(jìn)樣;檢測(cè)器300;進(jìn)樣口溫度:250,氮?dú)饬魉伲?0mL/min;柱流速:2mL/min。檢測(cè)結(jié)果必須在領(lǐng)樣后72小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè),在只有一臺(tái)氣相色譜儀的情況下,就需要時(shí)間上合理安排有機(jī)磷、有機(jī)氯的檢測(cè),我們采用的方法,柱箱里安裝兩根色譜柱,將PFPD與ECD的檢測(cè)器、進(jìn)樣口同時(shí)升溫,在使用PFPD做有機(jī)磷時(shí),ECD檢測(cè)器一直在預(yù)熱烘烤,有利于ECD的穩(wěn)定,當(dāng)有機(jī)磷做完,轉(zhuǎn)入ECD做有機(jī)氯,可立即進(jìn)樣,減少了更換色譜柱與檢測(cè)器后還需預(yù)熱的時(shí)間,檢測(cè)結(jié)果可在48小時(shí)內(nèi)完成,能夠更快更準(zhǔn)確的完成檢測(cè)任務(wù)。3.2容量器具及
7、試劑純度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品制備過(guò)程中所使用的容量器具本身的準(zhǔn)確性,會(huì)直接影響到標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液配制濃度的準(zhǔn)確性。要對(duì)能力驗(yàn)證過(guò)程中使用的容量瓶、移液槍、大肚吸管、刻度吸管進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),以確保移取和定容體積的準(zhǔn)確性。所用的試劑如乙腈、正已烷、丙酮要使用色譜純,保證試劑無(wú)雜質(zhì);所使用的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,要注意它的有效性,最好是臨用時(shí)打開(kāi)安剖瓶里的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行配制,不要使用已打開(kāi)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,以防農(nóng)藥揮發(fā),降低了濃度。先將安瓿瓶?jī)?nèi)標(biāo)液100ug/mL稀釋成10ug/mL,將安瓿瓶?jī)?nèi)的標(biāo)液倒入10mL容量瓶中,用丙酮清洗安瓿瓶,并定容到刻度,混勻后倒入棕色樣品瓶中。存放于冰箱。32種農(nóng)藥標(biāo)液都
8、是這樣配制,然后再配制有機(jī)磷的混標(biāo)與有機(jī)氯的混標(biāo)。3.3樣品前處理的注意事項(xiàng)3.3.1要注意平行樣品的相對(duì)偏差,在樣品的前處理中注意以下細(xì)節(jié),可使兩個(gè)平行樣品的相對(duì)偏差小于10%:(1)是吸取或定容液體時(shí)要準(zhǔn)確,兩個(gè)平行樣品無(wú)差別;(2)是在淋洗弗羅里析柱時(shí),弗羅里析柱要使用同一廠家的,不同廠家的弗羅里析柱流速不同,所用淋洗液5mL要準(zhǔn)確,這樣可使弗羅里析柱的淋洗條件一樣;(3)三是氮吹時(shí),氣體流速快慢要盡量一致,使兩個(gè)平行樣氮吹濃縮條件一致;3.3.2檢測(cè)方法中還要注意添加回收率試驗(yàn),在拿到盲樣進(jìn)行前處理時(shí),可自選一蔬菜樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),蔬菜樣品盡量選擇與盲樣樣品基質(zhì)一致的物質(zhì),以保證
9、比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.4回收率按試驗(yàn)方法對(duì)未有農(nóng)藥含量檢出的筍瓜樣品中進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2所收到的盲樣樣品,一共3個(gè),一個(gè)空白樣品,兩個(gè)平行樣品,平行樣品是25g,空白樣品多于25g。將樣品轉(zhuǎn)移至廣口瓶中,加50mL乙腈,過(guò)濾到裝有7-8g氯化鈉的具塞量筒中。振蕩兩分鐘,靜置30min。吸取10mL到刻度離心管中。已經(jīng)吸好的提取液。秘訣一:在一根針上氮吹,這樣可保證氣流穩(wěn)定,平行樣品相對(duì)偏差較小。秘訣二:最后不要吹干,要留一滴在底部,兩個(gè)平行樣要吹得盡量一致,要瞪大眼睛看,一不留神就吹干了。將吹得近干的樣品加5mL丙酮定容,用一次性針管經(jīng)0.22um有機(jī)濾膜,倒入2mL樣品瓶
10、中,至此樣品中有機(jī)磷前處理完畢。用丙酮和1:9丙酮+正已烷淋洗弗羅里析柱。將氮吹過(guò)后的提取液加2mL正已烷,倒入弗羅里析柱,再用淋洗液淋洗,繼續(xù)氮吹,氮吹結(jié)果后,加5mL正已烷定容,倒入2mL樣品瓶上機(jī)測(cè)定。至此有機(jī)氯的前處理完成。秘訣三:加標(biāo)回收-當(dāng)上述前處理完成后,將空白與樣品上機(jī)測(cè)試,很快可檢測(cè)出所加的農(nóng)藥品種與含量,但數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確呢?用加標(biāo)回收這個(gè)法寶,盲樣中空白樣品是多于25g,那么將多余的樣品稱取兩個(gè)10g,加入所測(cè)出的農(nóng)藥品種與含量,再進(jìn)行一遍前處理,上機(jī)測(cè)定,見(jiàn)表2回收率試驗(yàn)結(jié)果。這樣做的好處有兩個(gè),一是不用猜測(cè)盲樣是什么樣品,再去找樣品,與盲樣保持相同的基質(zhì)。二是不用做空白,
11、因?yàn)樗o你的是空白,直接加標(biāo)就行了。當(dāng)你看到加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果時(shí),你就可以滿懷信心的報(bào)結(jié)果了。這三個(gè)秘訣可保你順利通過(guò)能力驗(yàn)證,不信你試試。4小結(jié)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制關(guān)鍵在于以下幾點(diǎn):一是要進(jìn)行充分的前期準(zhǔn)備工作,對(duì)所用的容量器具進(jìn)行校驗(yàn),使用色譜純?cè)噭?,并進(jìn)行無(wú)雜質(zhì)峰出現(xiàn)試驗(yàn)。二是要進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)。氣相色譜儀要選擇最佳工作條件,使32種農(nóng)藥能良好分離,峰型尖銳。三是要進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),根據(jù)回收結(jié)果,來(lái)控制測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。只要真正做好以上幾點(diǎn),就能對(duì)蔬菜農(nóng)藥殘留定性定量檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行有效控制,順利通過(guò)能力驗(yàn)證。題外:有網(wǎng)友問(wèn)為何不加內(nèi)標(biāo)?我查了資料摘自化驗(yàn)員讀本下冊(cè)第十六章氣相色譜法第六節(jié)定性及定
12、量分析方法(四)內(nèi)標(biāo)法(五)外標(biāo)法P346頁(yè):內(nèi)標(biāo)法:把一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物,加入到已知質(zhì)量的樣品中,然后進(jìn)行色譜分析,測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和樣品中幾個(gè)組分的峰面積。引入相對(duì)質(zhì)量校正因子,就可計(jì)算樣品中待測(cè)組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。外標(biāo)法:選擇樣品中的一個(gè)組分作為外標(biāo)物,用外標(biāo)物配成濃度與樣品相當(dāng)?shù)耐鈽?biāo)混合物,進(jìn)行色譜分析,求出與單位峰面積(或峰高)對(duì)應(yīng)的外標(biāo)物的質(zhì)量(或體積)百分?jǐn)?shù)(常稱K值)。然后在相同條件下對(duì)樣品進(jìn)行色譜分析,由樣品中待測(cè)物的峰面積和待測(cè)組分對(duì)外標(biāo)物的相對(duì)質(zhì)量(摩爾)校正因子,就可求出待測(cè)組分的質(zhì)量(體積)百分?jǐn)?shù)。按書(shū)上的規(guī)定,我做的加標(biāo)回收就應(yīng)該是內(nèi)標(biāo)法,不知網(wǎng)友同意嗎?參考文獻(xiàn):1中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布,NY/T761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定.北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2008:1-252GC450型氣相色譜儀操作說(shuō)明書(shū),美商亞洲瓦瑞安科技股份有限公司臺(tái)灣分公司2013/8/14 17:47:45 Last edit by
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