化妝品用蘆薈凝膠粉檢驗(yàn)規(guī)程(共14頁(yè))

1、化妝品用蘆薈汁、粉檢驗(yàn)(jinyn)規(guī)程1.定義(dngy)：蘆薈(l hu)葉片經(jīng)清洗、去皮、榨計(jì)、過(guò)濾、濃縮、干燥、殺菌等工序加工制得的粉狀產(chǎn)品。包括蘆薈凝膠噴霧干燥粉和蘆薈凝膠冷凍干燥粉。2.要求2.1感官特性項(xiàng)目指標(biāo)蘆薈凝膠噴霧干燥粉蘆薈凝膠冷凍干燥粉未脫色脫色未脫色脫色外觀棕色粉末白色至灰白色粉末棕色粉末白色至灰白色粉末氣味具有蘆薈植物味，無(wú)異味(以1%水溶液計(jì))色澤穩(wěn)定性暴露在紫外線(xiàn)燈下照射6h，應(yīng)不變色或輕微變色(以1%水溶液計(jì))2.2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)蘆薈凝膠噴霧干燥粉蘆薈凝膠冷凍干燥粉脫色未脫色脫色未脫色多糖/(mg/kg) 8.0 104鈣/ (mg/kg)9. 82 103

2、8.96 104鎂/ (mg/kg)2. 34 1032. 36 104水分/(mg/kg） 8. 005.00蘆薈苷/ (mg/kg) 1.601038.00 1031.601038.00 103O-乙?；?(mg/L) 7.50104以下指標(biāo)均以0.5%水溶液時(shí)測(cè)定為準(zhǔn)吸光度(400nm) 0.200.500.200.50pH3.5 5.02.3衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)汞/(mg/kg)1鉛/(mg/kg)40砷/(mg/kg)20菌落總數(shù)/(CFU/g)1000糞大腸菌群/g不應(yīng)檢出金黃色葡萄球菌/g不應(yīng)檢出綠膿桿菌/g不應(yīng)檢出試驗(yàn)(shyn)方法除非另有說(shuō)明(shumng)，在分析中僅使用確認(rèn)

3、為分析純的試劑和蒸餾水或去離于水或相當(dāng)純度的水。3.1感官(gngun)特性3.1.1 外觀在自然光或相當(dāng)于自然光條件下，以正常視力觀察。3.1.2 氣味取一定量的被測(cè)樣品于潔凈的玻璃容器中，加水配成1% 的水榕液，混合均勻，在室溫下，立即用嗅覺(jué)仔細(xì)鑒別其氣味，檢查有無(wú)異味。3.1.3 色澤穩(wěn)定性3.1.3.1 儀器a) 配有石英玻璃蓋的培養(yǎng)皿:8cm;b) 具塞比色管: 25mL；c) 紫外線(xiàn)燈: 20W。3.1.3.2 試液(sh y)的制備取一定量的被測(cè)樣品于潔凈的玻璃容器中，加水配成1% 的水榕液，不斷攪拌，使其完全溶解。將該試液(sh y)分作2 份待用。3.1.3.3 操作(coz

4、u)將1份試液(3.1.3.2) 裝人具塞比色管中，用作參比。將另1份試液(3.1.3.2) 放入培養(yǎng)皿中，蓋上石英玻璃蓋。將培養(yǎng)皿放在距紫外線(xiàn)燈30cm 處垂直照射6h。然后，將試液轉(zhuǎn)移至具塞比色管中，置于白色襯物上，在自然光或相當(dāng)于自然光條件下，與參比進(jìn)行比較。3.2 理化指標(biāo)3.2.1 可溶性固形物測(cè)定按GB/T 10788 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。3.2.2 多糖3.2.2.1 方法提要乙醇提取以除去單糖、低聚糖、苷類(lèi)及生物堿等干擾成分然后用水提取其中所含的多糖類(lèi)成分。多糖在硫酸作用下，水解成單糖，并迅速脫水生成糠醛衍生物，與苯酚縮合成有色化合物，用分光光度法測(cè)定其多糖含量。3.2.2.2 試

5、劑和溶液a) 95% 乙醇；b) 濃硫酸；c) 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液:精確稱(chēng)取經(jīng)105干燥恒重的葡萄糖(優(yōu)級(jí)純) 100.0mg，置100mL 容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度(可加幾滴甲苯或幾粒苯甲酸防腐) ，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL 含葡萄糖1.00mg；d) 苯酚(bn fn)液:取苯酚(bn fn)100g，加鋁片0.1g，碳酸氫鈉(tn sun qn n)0.05g，蒸餾收集182餾分，稱(chēng)取此餾分10.0g ，加水150g，混勻置棕色瓶中備用。3.2.2.3 儀器分光光度計(jì)。3.2.2.4 分析步驟3.2.2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液(3.2.2.2c) 0.25，0.50，1.0

6、0, 1.50, 2.00, 2.50mL，分別置于50mL容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液各2.00mL，再加苯酚液1. 00mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸(3.2.2.2b) 5.00mL，搖勻后放置5min ，置沸水浴中加熱15min ，取出后冷卻至室溫，于490nm 處以水作參比測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3.2.2.4.2 樣品預(yù)處理準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的固體樣品(精確至0. 0001 g) 加適量熱水超聲波萃取后，置于100mL 三角燒瓶中，加入9 倍體積的95%乙醇(3.2.2.2a)時(shí)，4下靜置12h ，于4000r/min 離心2Omin，棄去上清液，將沉淀物用(602)熱水50mL 充分

7、溶解，并用10mL(60 2)熱水洗滌離心管三次，合并沉淀物溶解液和洗滌液倒入100mL 容量瓶中，放冷后定容至刻度備用。3.2.2.4.3 樣品中多糖含量測(cè)定吸取2.00mL 樣品液(3. 2. 2. 4. 2) ，置于10mL 容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液2.00mL ，再加苯酚液1.00mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸(3.2.2.2b) 5.00mL ，搖勻后放置5min，置沸水浴中加熱15min ，取出后冷卻至室溫，于490nm 處以水作參比測(cè)定吸光度。另以2.00mL 水，同上操作做空白。查標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得樣品榕液中葡萄糖含量(g/ml) 。3.2.2.4.4 分析結(jié)果(ji gu)的計(jì)算

8、樣品中多糖(du tn)的含量按式(1) 計(jì)算:（1）式中：X1 樣品(yngpn)中多糖含量(以葡萄糖計(jì)) ，以mg/kg 表示； C1從被度一吸光度曲線(xiàn)上查得樣品溶液的葡萄糖濃度，g/ml； C2從事在度一吸光度曲線(xiàn)上查得空白溶液的葡萄糖濃度， g/ml； V1 待測(cè)樣品溶液的定容體積，ml； D1稀釋倍數(shù)，如按本方法為5； m 1稱(chēng)取固體樣品的質(zhì)量，g，推薦1g。平行測(cè)定兩次，如果其結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取三位有效數(shù)字。3.2.2.4.5 允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差應(yīng)不超過(guò)兩次測(cè)定平均值的10% 。3.2.3 吸光度3.2.3.1 儀器分光光度

9、計(jì)。3.2.3.2 試液的制備準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的固體樣品(精確至0.0001g) ，配成相應(yīng)規(guī)定濃度水榕液，不斷攪拌，使其完全溶解，備用。3.2.3.3 分析步驟3.2.3.3.1 吸光度的測(cè)定用1cm 比色皿，以水調(diào)零，在400nm 披長(zhǎng)處測(cè)定試液(sh y)(3.2. 3. 2) 的吸光度。3.2.3.3.2 允許(ynx)差同一(tngy)樣品的兩次測(cè)定值之差應(yīng)不超過(guò)兩次測(cè)定平均值的10%。3.2.4 pH按GB/T 13531. 1 規(guī)定的方法檢驗(yàn)(直測(cè)法) 。3.2.5 相對(duì)密度按GB/T 13531. 4 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。3.2.6 鈣的測(cè)定按GB/T 5009. 92 規(guī)定的方法檢

10、驗(yàn)。3.2.7 鎂的測(cè)定按GB/T 5009. 90 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。3.2.8 水分按GB/T 5009. 3 規(guī)定的第二法減壓干燥法檢驗(yàn)。3.2.9 蘆薈苷3.2.9.1 高效液色譜相法(第一法)3.2.9.1.1 方法提要本方法果用甲醇超聲提取后用反相液相色譜法測(cè)定蘆薈苷的含量。3.2.9.1.2 試劑和溶液a) 甲醇:色譜純；b) 1% 冰醋酸溶液：移取10mL冰醋酸，加水溶解并稀釋至1000mL;c) 蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱(chēng)取蘆薈苷10.0mg ，置于250mL 容量瓶中，加甲醇(3.2.9.1.2a) 溶解并稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)液1.00mL相當(dāng)于蘆薈苷40.0g。此標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配

11、；d)二次蒸餾水。3.2.9.1.3 儀器(yq)a) 超聲波振蕩器；b) 高效(o xio)液相色譜儀配有紫外檢測(cè)器。3.2.9.1.4 分析(fnx)步驟3.2.9.1.4.1 色譜條件a) 色譜柱: 250 mm x4.6mm (內(nèi)徑)不銹鋼柱，內(nèi)填5mC18鍵合固定相;b) 流動(dòng)相:甲醇-1% 冰醋酸水溶液(60 +40);c) 測(cè)量波長(zhǎng): 359nm;d) 流速: 1.0ml/min;e) 測(cè)定溫度:室溫。3.2.9.1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備吸取蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)液(3.2.9.1.2c) 0.50 , 1.00，2. 00，3. 00，5.00mL，分置于10mL容量瓶中，用流動(dòng)相定容，

12、搖勻。在上述色譜條件(3.2.9.1.4.1 )下進(jìn)行測(cè)定，保留時(shí)間約為20min。3.2.9.1.4.3 樣品預(yù)處理準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的固體樣品(精確至0.0001g)，置于25mL 容量瓶?jī)?nèi)，再加入甲醇(3.2.9.1.2a) 15mL ，混勻。置于超聲波振蕩器內(nèi)超聲波萃取30min ，再用水定容，靜置沉淀，取上清液以0.45m 濾膜過(guò)濾，備用。3.2.9.1.4.4 樣品中蘆薈苷含量的測(cè)定取樣品液(3.2.9.1.4.3) ，在上述色譜條件( 3.2.9.1.4.1 )下進(jìn)行測(cè)定，查標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得樣品溶液中蘆薈苷含量(g/ml)。3.2.9.1.4.5 分析結(jié)果的計(jì)算樣品中蘆薈苷的含量按式(2)

13、 計(jì)算:（2）式中: X2 樣品(yngpn)的蘆蕃昔舍量， mg/kg； C3從濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得樣品(yngpn)溶液的蘆薈苷濃度，g/ml； V3待測(cè)樣品溶液(rngy)定容體積，ml； m2稱(chēng)取固體樣品的質(zhì)量，g。平行測(cè)定兩次，如果其結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取三位有效數(shù)字。3.2.9.1.4.3 允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差應(yīng)不超過(guò)兩次測(cè)定平均值的10%。3.2.9.2 分光光度法(第二法)3.2.9.2.1 方法提要本方法采用甲醇超聲提取后用分光光度法測(cè)定蘆薈苷的含量。3.2.9.2.2 試劑和溶液a) 鹽酸E；b) 甲醇；c) CCl

14、4;d) 60%FeCl3溶被:稱(chēng)取60g FeCl36H2O 加水溶解并稀釋至100mL;e) 1mol/L Na OH溶液:稱(chēng)取NaOH40g，加水溶解并稀釋至1000mL ;f) 0.5% 醋酸鎂甲醇溶液:稱(chēng)取Mg (C2H3O2) 25g ，加甲醇溶解并稀釋至1000mL。3.2.9.2.3 儀器a) 可見(jiàn)紫外分光光度計(jì);b) 玻璃回流裝置;c) 水浴鍋;d)離心機(jī);e) 超聲波振蕩器。3.2.9.2.4 分析(fnx)步驟3.2.9.2.4.1 樣品(yngpn)處理準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的固體(gt)樣品(精確至0.0001g) 加適量熱水超聲波萃取后，加到盛有60% Fe Cl、溶液(3

15、.2.9.2.2d) 1.0mL ，鹽酸(3.2.9.2.2a) 3mL 的150mL 回流瓶中混勻，至沸水浴中加熱回流4h ，放冷，移至150mL 分液漏斗中。用1 mol/L Na OH溶液4mL(3. 2. 9. 2. 2e) 和蒸餾水4mL依次洗滌回流瓶，一并倒人分液漏斗中。用CCl4(3. 2. 9. 2. 2c) 提取3 次，每次20mL ，合并CCl4液，用蒸錮水洗滌2次，每次10mL，棄去水層。置提取液于100mL 容量瓶中，加CCl4 (3.2.9.2. 2c) 定容至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取一定量的萃取液，置水浴上小心蒸干。準(zhǔn)確吸取0.5% 醋酸鎂甲醇溶液10ml(3.2.9.

16、2.2f) 使之溶解。3.2.9.2.4.2 樣品中蘆薈苷含量的測(cè)定在被長(zhǎng)512nm 處，用1比色皿測(cè)定吸光度。按蘆薈苷(C20H20O8) 吸收系數(shù)(E11%) 為240計(jì)算。3.2.9.2.4.3 分析結(jié)果的計(jì)算樣品中蘆薈苷的含量按式(3) 計(jì)算:（3）式中:X3樣品的蘆蕃苦含量， mg/kg; A1 樣晶的0. 5% 醋酸鎮(zhèn)甲醇溶液的吸光度; V5所移取的0.5% 醋酸鏡甲醇溶液的體租，ml，推薦為10 ml; V6所移取的CCl4萃取液的體積，ml ，推薦為10 -20mL; V7用CC1.1 定容的體積(tj)，ml; M3稱(chēng)取固體(gt)樣品的質(zhì)量，g，推薦(tujin)為1g。平

17、行測(cè)定兩次，如果其結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取三位有效數(shù)字。3.2. 9.2.4. 4 允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差應(yīng)不超過(guò)兩次測(cè)定平均恒的10%。備注:對(duì)同一樣品的蘆薈苷含量檢測(cè)有異議時(shí)以第一法為準(zhǔn)。3.2.10 O-乙?；?. 2. 10.1 方法提要乙?；事毒厶堑腛-乙釀基，在堿性羥胺溶液中，能生成含乙?；膹?fù)合物，并與三氯化鐵一鹽酸溶液在酸性條件下作用，縮合成有色化合物，在540nm 處有吸收峰，通過(guò)吸光度即可測(cè)定其O-乙?；?。3.2.10.2 試劑和溶液a) 鹽酸；b) 鹽酸羥胺溶液(2 mol/L): 取鹽酸羥胺13.9g，加水溶解成10

18、0mL，冷藏保存；c) 氫氧化鈉溶液(3.5 mol/L): 取氫氧化鈉14.0g，加水溶解成100mL；d) 鹽酸溶液(4 mol/L) :取鹽酸33.3mL ，加水配制成100mL的溶液；c) 三氧化鐵-鹽酸溶液(0. 37mol/L)：取三氧化鐵(FeCl3 6H2O) 10.0g，加0.1mol/L鹽酸溶液，使溶解成100mL；f) 堿性羥胺溶液：將等體積的鹽酸羥胺溶液與氫氧化鈉溶液混合，臨用現(xiàn)配；g) 氯化乙酰膽堿標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取氯化乙酰膽堿(標(biāo)準(zhǔn)品) 22.7mg (精確至0.0001g) ，置于50mL 容量瓶中，加0. 001mol/L 醋酸鈉溶液(pH4. 5) ，使之溶解，然

19、后定容至刻度，臨用現(xiàn)配。3.2.10.3 儀器(yq)a) 可見(jiàn)(kjin)紫外分光光度計(jì)；b) 電動(dòng)(din dn)離心機(jī)；c) 超聲波振蕩器；d) 電子天平。3.2.10.4 分析步驟3. 2.10. 4.1 樣品頂處理準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的固體樣品(精確至0.0001g)，加適量熱水超聲波萃取后，置于50m.L錐形瓶中，加水超聲振蕩萃取20min，冷卻，定容至100mL ，搖勻，于4000r/min離心20min，取上清液備用。3. 2.10.4. 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備移取氯化乙酰膽堿標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.10.2g) 0，0.2，0. 4，0.6，0.8，1.0mL，分別置于試管中，補(bǔ)加水至1mL

20、，加2mL新鮮配制的堿性羥胺溶液(3.2.10.2f)，搖勻，于室溫放置4min，加4mol/L鹽酸( 3.2.10. 2a) 1mL，使pH為1.20.2，搖勻，加0.37mol/L 三氯化鐵一鹽酸溶液(3.2.10.2e)1mL，搖勻，按照分光光度法，在540nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。同步做標(biāo)準(zhǔn)空白，即作與上相同的各列標(biāo)準(zhǔn)管，先加4mol/L鹽酸( 3. 2.10. 2a) 1 ml ，再加堿性羥胺溶液(3.2.10.2f) 2mL (即加酸與加堿性羥胺的次序顛倒)，其他操作同上，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3.2.10.4.3 樣品中O-乙酰基含量的測(cè)定移取樣品液(3.2.10.4.1)1 ml，置于

21、試管中，加2mL新鮮配制的堿性羥胺溶液(3.2.10.2f) ,搖勻，于室溫放置4min，加4mol/L 鹽酸(3.2.10. 2a)1mL，使pH為1.20.2，搖勻，加0. 37mol/L三氯化鐵-鹽酸溶液(3.2.10.2c)1mL，搖勻，按照分光光度法，在540nm 的披長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。同步做標(biāo)準(zhǔn)空白，移取己處理樣品液(3.2.10.4.1) 1mL，置于試管中，先加4 mol/L 鹽酸(3.2.10.2a)1mL，后加堿性羥胺溶液(3.2.10.2f) 2mL，其他操作同上。3.2.10.4.4 分析(fnx)結(jié)果計(jì)算樣品中O-乙?；?hnling)按式(4) 計(jì)算：（1）式中:

22、 X4樣品(yngpn)中O-乙?；? Mg/kg 表示; C4從被度一吸光度曲線(xiàn)上查得樣品溶液的。O-乙?；鶟舛龋琺g/ml; C5從被度一吸光度曲線(xiàn)上查得空白溶液的。O-乙?；鶟舛?，mg/ml; V9待測(cè)樣品溶液定容體積，ml; M4稱(chēng)取固體樣品的質(zhì)量，g，推薦為1g。平行測(cè)定兩次，如果其結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取三位有效數(shù)字。3.2.10.4.5 允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差應(yīng)不超過(guò)兩次測(cè)定平均值的10%。3.3 衛(wèi)生指標(biāo)按衛(wèi)法監(jiān)發(fā)2002 229 號(hào)中規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4 檢驗(yàn)規(guī)則4. 1 批的組成工藝條件、品種、規(guī)格、生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批

23、。4.2 出廠(chǎng)檢驗(yàn)4.2.1 出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官(gngun)特性、理化指標(biāo)中規(guī)定的全部檢驗(yàn)項(xiàng)目和衛(wèi)生指標(biāo)中規(guī)定的菌落總數(shù)、糞大腸菌群。4.2.2 抽樣方法(fngf)和數(shù)量產(chǎn)品由生產(chǎn)廠(chǎng)的技術(shù)檢驗(yàn)部門(mén)隨機(jī)(su j)從每一批產(chǎn)品中，1kg 以下(含1kg) 包裝抽取0.5%。1kg 以上包裝抽取1 %。但取樣總量不超過(guò)500g，如果每一批產(chǎn)品數(shù)量較少，在100kg 以下，其取樣量也不能少于50g ，按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行出廠(chǎng)檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格，簽發(fā)合格證的產(chǎn)品方準(zhǔn)出廠(chǎng)。4.3 型式檢驗(yàn)4.3.1 有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a) 當(dāng)生產(chǎn)原料、工藝等方面有較大變化時(shí);b) 長(zhǎng)期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);c) 正常生產(chǎn)時(shí)，定期或累計(jì)一定產(chǎn)量后，周期性進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)；d) 出廠(chǎng)檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢