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1、第四章農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制 學(xué)習(xí)指南察看思索課外閱讀復(fù)習(xí)自測(cè)退出本章演示文稿本章目錄遼農(nóng)職院 工程系 質(zhì)檢中心.目的要求 農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制的目的是使分析結(jié)果到達(dá)預(yù)定的規(guī)范和準(zhǔn)確程度。為了到達(dá)這一預(yù)定目的應(yīng)采取的措施和任務(wù)步驟都是事先規(guī)劃好了的。 經(jīng)過一系列的規(guī)約加以確定,并要求有關(guān)分析人員按照規(guī)約操作,由此使分析過程處于受檢形狀。學(xué)習(xí)要點(diǎn)農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室的根底條件;農(nóng)藥規(guī)范物質(zhì);農(nóng)藥殘留分析重要環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制技藝要點(diǎn)各種規(guī)格的試劑的凈化處置學(xué)習(xí)目的學(xué)習(xí)指南本節(jié)首頁退出本章.第四章 農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制 第一節(jié) 實(shí)驗(yàn)室的根底條件第二節(jié) 農(nóng)藥規(guī)范物質(zhì)第三節(jié) 殘留分析方法的可靠性確實(shí)認(rèn) 第

2、四節(jié) 農(nóng)殘分析質(zhì)量控制 第五節(jié) 分析結(jié)果的表達(dá)和數(shù)據(jù)處置 本節(jié)首頁退出本章.第一節(jié) 實(shí)驗(yàn)室的根底條件本節(jié)首頁退出本章.一 、試劑要求本節(jié)首頁退出本章一、純 水制備蒸餾水:水與雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同,難免有痕量的金屬離子。去離子水:交換樹脂獲得的純水稱離子交換或。.本節(jié)首頁退出本章各種水的比較特純水 1.8 x 107 99.99999水的種類 電阻率cm 用 途普通純水 5 x 105, 常量分析優(yōu)質(zhì)純水 1 x 106 AA.本節(jié)首頁退出本章二、試 劑特 級(jí) 光色譜純 S.P 白 色級(jí) 別 稱號(hào) 代號(hào) 標(biāo) 志一 級(jí) 優(yōu)級(jí)純 Guarantte Reagent 綠 色二 級(jí) 分析純 Analysis

3、Reagent 紅 色三 級(jí) 化學(xué)純 Chemical Reagent 藍(lán) 色.本節(jié)首頁退出本章1、試劑的鑒別圖片.本節(jié)首頁退出本章2、試劑的凈化時(shí)間(min or s)呼應(yīng)信號(hào)(mv)要求:濃縮進(jìn)樣5ul,雜峰高度不應(yīng)超越1mm。.本節(jié)首頁退出本章1、氧化鋁SPE用5504h1305h.本節(jié)首頁退出本章2、活性碳活性碳農(nóng)鹽酸1h加熱煮沸 中性烘干。6002h1054h.本節(jié)首頁退出本章3、石油醚沸程:6090密度:0.65凈化方法: 吸附蒸餾 回流蒸餾 分液漏斗.本節(jié)首頁退出本章4、丙 酮沸點(diǎn):5557密度:0.78凈化方法:脫水棕色瓶.本節(jié)首頁退出本章5、乙 腈沸點(diǎn):81.6密度:0.78

4、惰性液體凈化方法:無水碳酸鈉高錳酸鉀蒸餾.本節(jié)首頁退出本章二、環(huán)境條件.本節(jié)首頁退出本章三、人員要求 學(xué)歷 專業(yè)知識(shí)背景background 敬業(yè)才干 操作才干 勤快、不恥下問.本節(jié)首頁退出本章四、管理制度 樣品管理 試劑管理 儀器管理 數(shù)據(jù)管理 檢驗(yàn)報(bào)告管理.本節(jié)首頁退出本章第二節(jié) 農(nóng)藥規(guī)范物質(zhì)Standard sampleStandard material Standard reference materialCertified reference material.本節(jié)首頁退出本章一、分 級(jí)一級(jí):均勻性、穩(wěn)定性、朔源性二級(jí):滿足普通丈量需求日常共同點(diǎn):有證規(guī)范物質(zhì).本節(jié)首頁退出本章一、分

5、 級(jí)農(nóng)藥純品:反映化合物特性的高純度物質(zhì)。與規(guī)范物質(zhì)的關(guān)系:農(nóng)藥規(guī)范物質(zhì)的原資料。.本節(jié)首頁退出本章二、根本要求 含量 物力常數(shù) 溶液 GC/HPLC鑒定.本節(jié)首頁退出本章三、標(biāo) 簽名 稱:BHC中文名:六六六用 途:殺蟲劑別 名:Hexakor分子量:288分子式:.本節(jié)首頁退出本章第三節(jié) 分析方法的可靠性確實(shí)認(rèn)選擇檢測(cè)規(guī)范的原那么國家規(guī)范地方規(guī)范行業(yè)規(guī)范企業(yè)規(guī)范.本節(jié)首頁退出本章一、方法的靈敏度靈敏度:?jiǎn)挝粷舛荣|(zhì)量/相應(yīng)量最小檢出量:3空白的背景信號(hào)最低測(cè)定濃度: 10空白的背景信號(hào)未檢出:LOD.本節(jié)首頁退出本章準(zhǔn)確度:測(cè)定值與真值假定之間符合程度的度量二、方法的準(zhǔn)確度.本節(jié)首頁退出本章

6、 回收率實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)方法100801ug/g?.本節(jié)首頁退出本章精細(xì)度:測(cè)定值之間的一致程度三、方法的精細(xì)度平行性反復(fù)性再現(xiàn)性.準(zhǔn)確度和精細(xì)度1.準(zhǔn)確度和精細(xì)度分析結(jié)果的衡量目的。 ( 1) 準(zhǔn)確度分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度 準(zhǔn)確度的高低用誤差的大小來衡量; 誤差普通用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差來表示。(2) 精細(xì)度幾次平衡測(cè)定結(jié)果相互接近程度 精細(xì)度的高低用偏向來衡量, 偏向是指?jìng)€(gè)別測(cè)定值與平均值之間的差值。 (3) 兩者的關(guān)系 精細(xì)度是保證準(zhǔn)確度的先決條件; 精細(xì)度高不一定準(zhǔn)確度高; 兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。 .本節(jié)首頁退出本章第四節(jié) 農(nóng)殘分析質(zhì)量控制1、接受日期和有效日期2、污染和

7、干擾3、前處置過程中的損失4、回收率測(cè)定和校準(zhǔn).本節(jié)首頁退出本章第五節(jié) 結(jié)果的表達(dá)和數(shù)據(jù)處置 = 3.1415926.本節(jié)首頁退出本章1、結(jié)果的記錄和取舍(1) 有效數(shù)據(jù)(2)有效數(shù)據(jù)運(yùn)用法那么 記錄丈量數(shù)字時(shí): 有效數(shù)位確定后: 當(dāng)被舍棄的第一位等于5時(shí): 當(dāng)?shù)谝晃挥行?shù)字時(shí) 表示測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度時(shí):.本節(jié)首頁退出本章2、真值和平均值 算數(shù)平均值 均方根平均值 幾何平均值 中位值 加權(quán)平均值.本節(jié)首頁退出本章3、異常數(shù)據(jù)的取舍 4法 |可疑值 不包括可疑值在內(nèi)的平均值|4 2.5法 |可疑值 不包括可疑值在內(nèi)的平均值|2.5 Q檢驗(yàn)法.本節(jié)首頁退出本章4、測(cè)定結(jié)果的整理 普通處置 可靠性區(qū)間的計(jì)算 界值判別結(jié)果 平均值的實(shí)驗(yàn).本節(jié)首頁退出本章4、測(cè)定結(jié)果的整理成 績(jī)百分比.復(fù)習(xí)思索題復(fù)習(xí)自測(cè)1、如何了解和區(qū)別農(nóng)藥規(guī)范物質(zhì)和農(nóng)藥純品?2、簡(jiǎn)述農(nóng)藥規(guī)范物質(zhì)

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