電子捕獲高彈石英毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水中百菌清農(nóng)藥殘留2500字

1、電子捕獲高彈石英毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水中百菌清農(nóng)藥殘留2500字 目的:討論一種采用氣相色譜測定生活飲用水中百菌清農(nóng)藥的方法。方法 生活飲用水中的百菌清農(nóng)藥經(jīng)過有機(jī)溶劑萃取后，進(jìn)入色譜進(jìn)展別離，用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定，以保存時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。結(jié)果 該方法RSD均10%，加標(biāo)回收率87.8%103.6%，最低檢出線為0.3g/L。結(jié)論 該方法符合試驗(yàn)要求，具有操作簡單、快速的特點(diǎn)，適于生活飲用水中百菌清農(nóng)藥的測定。 畢業(yè)：生活飲用水;氣相色譜; 百菌清R152 B 1005-0515(2022)06-0428-02 對現(xiàn)有生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5750.9-2022)氣相色

2、譜電子捕獲檢測器測定水果中百菌清農(nóng)藥殘留的方法進(jìn)展了改進(jìn),用高彈石英毛細(xì)管色譜柱DM-1701代替填充柱色譜柱2%OV-17，最大限度地排除樣品復(fù)雜基質(zhì)的干擾, 該方法符合試驗(yàn)要求，具有操作簡單、快速的特點(diǎn)，適于生活飲用水中百菌清農(nóng)藥的測定。1 資料與方法1.1 試劑與材料:1.1.1 石油醚：沸程6090，用全玻璃蒸餾器重蒸餾，直至色譜圖上不出現(xiàn)干擾峰。1.1.2 苯：用全全玻璃蒸餾器重蒸餾，直至色譜圖上不出現(xiàn)干擾峰。1.1.3無水硫酸鈉：經(jīng)過350灼燒4h，儲存于密閉容器中。1.1.4 標(biāo)準(zhǔn)品：百菌清98%。1.2 儀器:1.2.1 氣相色譜儀1.2.2 電子捕獲檢測器1.2.3 色譜柱：

3、DM-170130m*0.25 mm*0.32?m。1.2.4 微量注射器：1L。1.2.5 分液漏斗：1000ml。1.3 樣品：1.3.1 樣品的穩(wěn)定性：常溫下對酸，堿穩(wěn)定，不揮發(fā)。1.3.2 水樣的采集及保存方法：水樣采集在磨口玻璃瓶中，盡快分析。1.3.3 水樣的預(yù)處理：取500 ml水樣于分液漏斗中，用20.0ml石油醚，分兩次萃取，每次充分振搖3min,靜止分層去水相后，合并石油醚萃取液用無水硫酸鈉脫水，濃縮至10.0ml供測試用。1.4 分析步驟：1.4.1 儀器調(diào)整：1.4.2 氣化室溫度：3001.4.3 柱溫：2101.4.4 檢測器溫度：3001.4.5 載氣流量：1.6

4、8ml/min1.4.6 分流比：10：11.5 校準(zhǔn)：1.5.1 定量分析中的校準(zhǔn)方法：外標(biāo)法。1.5.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品1.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲藏溶液制備：稱取0.0510g百菌清，以少量苯溶解后，于50 ml容量瓶中,用石油醚定容,此溶液(百菌清)=1 mg/mL。1.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的制備：汲取1.00ml百菌清標(biāo)準(zhǔn)儲藏溶液于50 ml容量瓶中,用石油醚定容,此溶液(百菌清)=20g/ mL。1.5.2.3 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的制備：臨用時(shí)用石油醚稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲藏溶液配制成0、0.05、0.10、0.50和1.00 g/L的百菌清標(biāo)準(zhǔn)系列。1.5.2.3 使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件:標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣同時(shí)分

5、析。1.5.2.4 工作曲線的繪制: 臨用時(shí)用石油醚稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲藏溶液配制成0、0.05、0.10、0.50和1.00 g/L的百菌清標(biāo)準(zhǔn)系列。準(zhǔn)確汲取1.0L注入色譜儀，按1.4的條件測定，以濃度為橫坐標(biāo)對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.6 試驗(yàn)1.6.1 進(jìn)樣方式:直接進(jìn)樣。1.6.2 進(jìn)樣量: 1.0L。1.6.3 操作：用干凈注射器于待測樣品中抽吸幾次，排出氣泡，取所需體積迅速注入色譜儀中，并立即拔出注射器。1.6.4 記錄：以標(biāo)樣核對，記錄色譜峰的保存時(shí)間及對應(yīng)的化合物。1.6.5 色譜圖的考察A標(biāo)準(zhǔn)色譜圖B定性分析a各組分出峰時(shí)間：1,2溶劑，3百菌清b各組分保存時(shí)間：3百菌清

6、6.732min.C定量分析A色譜峰的測量:自動積分或者手動積分峰面積B計(jì)算:通過峰面積,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出百菌清的質(zhì)量濃度, 以微克每升表示(g/L)表示。2 結(jié)果與討論2.1 色譜柱的選擇 分別用DM-170130m*0.25 mm*0.32m和2%OV-17填充柱進(jìn)展實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)百菌清在DM-170130m*0.25 mm*0.32?m比在2%OV-17填充柱的響應(yīng)值要高許多,所以我們選用DM-170130m*0.25 mm*0.32?m作為測定百菌清的色譜柱.2.2 線性范圍及檢出限 水中百菌清農(nóng)藥殘留含量的測定范圍測定濃度在01.0g/L與峰面積有良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。假設(shè)取樣量為500ml，那么水中百菌清農(nóng)藥殘留基線噪聲的3倍計(jì)算，檢出限為0.3g/L。2.3 精細(xì)度試驗(yàn) 按實(shí)驗(yàn)方法操作，在方法的線性范圍內(nèi)選擇低、中、高3種不同濃度的試樣重復(fù)進(jìn)樣6次1。表1說明，相對標(biāo)準(zhǔn)偏向(RSD)均在10%以下。 2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn) 分別對含有百菌清6份樣品進(jìn)展加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)量分別為1.0，2.0和4.0g/L見表2。結(jié)果說明，回收率分別為87.8%103.6%，93.9%105.2%，和92.2%97.4%符合實(shí)驗(yàn)要求。3 結(jié)論該方法精細(xì)度好，準(zhǔn)確度高， RSD均10%，回收率為87.8%105.2%，檢出限