3農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測

1、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測（一）檢測的分類（二）檢測的原理和儀器設(shè)備（三）樣本和抽樣規(guī)范（四）樣本保存、運(yùn)送和制備（五）樣本檢測前的處理（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)11、按檢測手段分類（1）物理學(xué)檢測使用物理學(xué)手段對產(chǎn)品的質(zhì)地、雜質(zhì)和放射性污染等物理指標(biāo)的檢測。（2）化學(xué)檢測使用化學(xué)分析手段對產(chǎn)品的營養(yǎng)含量和有害物質(zhì)殘留量等化學(xué)指標(biāo)的檢測。（3）生物學(xué)檢測使用生物學(xué)手段對產(chǎn)品的生物毒素和病源微生物污染等生物指標(biāo)的檢測。（一）檢測的分類22、按檢測項(xiàng)目分類（1）質(zhì)量檢測檢測產(chǎn)品的感觀指標(biāo)和營養(yǎng)含量指標(biāo)，目的是確定產(chǎn)品等級、性能和使用價(jià)值。主要有質(zhì)地、色澤、嫩度、水活度等物理指標(biāo)和蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂肪、維

2、生素、礦物質(zhì)等營養(yǎng)的檢測。（2）安全檢測檢測產(chǎn)品中有害物質(zhì)的殘留量指標(biāo)，目的是確定產(chǎn)品的污染程度與安全性。主要有農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬污染等化學(xué)指標(biāo)和生物毒素、病源微生物污染等生物指標(biāo)的檢測。（一）檢測的分類33、按檢測對象分類（1）生產(chǎn)環(huán)境檢測采用物理學(xué)、化學(xué)和生物學(xué)方法對生產(chǎn)環(huán)境質(zhì)量安全水平的檢測。（2）投入品檢測采用物理學(xué)、化學(xué)和生物學(xué)方法對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)投入品質(zhì)量安全水平的檢測。（3）農(nóng)產(chǎn)品檢測采用物理學(xué)、化學(xué)和生物學(xué)方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全水平的檢測。（一）檢測的分類4（一）檢測的分類4、按檢測目的分類（1）市場準(zhǔn)入檢測測定產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標(biāo)，確定產(chǎn)品是否合格、能否進(jìn)入市場銷售的檢測。（2

3、）風(fēng)險(xiǎn)評估檢測定期測定產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標(biāo)，進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估預(yù)測的檢測。（3）認(rèn)證檢測測定生產(chǎn)環(huán)境和產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標(biāo)，評價(jià)質(zhì)量安全管理水平，確定是否符合某特定產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)規(guī)范認(rèn)證要求的檢測。55、按檢測性質(zhì)分類（1）快速檢測使用簡便的儀器和方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行的一般性檢測。特點(diǎn)是成本低、速度快，但是分辨率低、易出現(xiàn)誤判，適合現(xiàn)場檢測。（2）確證檢測使用大型分析儀器和方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行的精準(zhǔn)檢測。特點(diǎn)是分辨率高、成本略高、速度快，適合實(shí)驗(yàn)室的確證性檢測和司法仲裁檢測。（一）檢測的分類6（二）檢測的原理和儀器設(shè)備1、物理學(xué)指標(biāo)檢測儀器主要測定密度、嫩度、電導(dǎo)率、色澤和水分活

4、度等物理指標(biāo)。使用的儀器主要有剪切值測定儀、電導(dǎo)儀和水分活度測定儀等。肌肉嫩度測定儀 電導(dǎo)儀 水分活度測定儀72、化學(xué)檢測儀器（1）電化學(xué)檢測儀器電化學(xué)檢測儀器是通過測量氧化還原物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)中的電信號變化，對電解質(zhì)溶液中不同離子含量進(jìn)行定性及定量分析分析儀器，包括極譜儀、庫侖滴定儀、電位滴定儀和溶出分析儀等。（二）檢測的原理和儀器設(shè)備極譜儀 溶出分析儀 電位滴定儀8（2）光譜分析儀器A、紅外光譜儀（紅外分光光度計(jì)IR ）紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器，可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵。紅外光譜儀通常由光源、單色器、探測器和計(jì)算機(jī)信息系統(tǒng)組成，主要

5、用于有機(jī)成分的檢測。2、化學(xué)檢測儀器9（2）光譜分析儀器B、紫外、可見分光光度計(jì)（ UVvis ）分光光度計(jì)是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的儀器，常用的波長范圍為200400nm的紫外光區(qū)和400760nm的可見光區(qū)。2、化學(xué)檢測儀器10（2）光譜分析儀器C、熒光分光光度計(jì)（FS）通過檢測液相熒光標(biāo)記物發(fā)出的熒光光譜，提供包括激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及熒光強(qiáng)度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等許多物理參數(shù)，從各個(gè)角度反映分子的成鍵和結(jié)構(gòu)情況，不但可以做一般的定量分析, 而且還可以推斷分子在各種環(huán)境下的構(gòu)象變

6、化, 從而闡明分子結(jié)構(gòu)與功能之間的關(guān)系。2、化學(xué)檢測儀器11（2）光譜分析儀器D、原子吸收分光光度計(jì)（AAS）原子吸收分光光度計(jì)是利用元素的原子蒸氣對共振輻射光選擇吸收的特性制成的分光光度計(jì)。基態(tài)原子蒸汽對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)吸收強(qiáng)度與試液中被的含量成正比，其定量關(guān)系符合郎伯-比耳定律。2、化學(xué)檢測儀器12（2）光譜分析儀器E、原子發(fā)射光譜儀（AES、ICP）是根據(jù)試樣中被測元素的原子或離子，在被激發(fā)時(shí)產(chǎn)生特征輻射，通過檢測這種特征輻射波長及其強(qiáng)度的大小，對各元素進(jìn)行定性和定量分析的儀器。原子熒光光度計(jì)能夠檢測元素的價(jià)態(tài)。2、化學(xué)檢測儀器13（2）光譜分析儀

7、器F、原子熒光光譜儀（AFS）是利用原子熒光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)定性與定量分析的儀器。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后激發(fā)到高能級，激發(fā)態(tài)原子以輻射方式由高能級躍遷到較低能級，此過程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。原子熒光光度計(jì)能夠檢測元素的價(jià)態(tài)。2、化學(xué)檢測儀器14（3）色譜分析儀器A、氣相色譜儀（GC）流動相為氣體的色譜分析儀器。樣本由載氣帶入，通過對待檢測混合物中組分有不同保留性能色譜柱使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以測得各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序?qū)M分定性，根據(jù)峰高度或峰面積各組分定量。2、化學(xué)檢測儀器15（3）色譜分析儀器B、液相色譜儀（LC、HPLC）流動相為液體的色譜

8、分析儀器。樣本由載液帶入，通過對待檢測混合物中組分有不同保留性能色譜柱使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以測得各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序?qū)M分定性，根據(jù)峰高度或峰面積各組分定量。2、化學(xué)檢測儀器16（3）色譜分析儀器C、離子色譜儀（IC）離子色譜是高效液相色譜中特殊的一種，分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而實(shí)現(xiàn)分離，特別適用于親水性陰、陽離子的分離檢測。2、化學(xué)檢測儀器17（4）質(zhì)譜儀（MS）質(zhì)譜儀是用電磁學(xué)方法，以電子轟擊或其他的方式使被測物質(zhì)離子化，形成各種質(zhì)荷比（m/e）的離子，根據(jù)帶

9、電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量與電荷（質(zhì)荷比）差異進(jìn)行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器，由離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器等主體組成。2、化學(xué)檢測儀器182、化學(xué)檢測儀器（5）色-質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)譜儀可作為檢測器與氣相色譜儀或液相色譜儀配合，組成色-質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS、GC-MS/MS；LC-MS、LC-MS/MS），從而提高分辨率。192、化學(xué)檢測儀器（6）等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）質(zhì)譜還能作為檢測器與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀配合，組成等離子休質(zhì)聯(lián)用儀（ICP-MS），從而提高分辨率，并使系統(tǒng)具有掃描檢測能力。20（7）核磁共振波譜儀（ NMR ）核磁共振波譜儀

10、是利用核磁共振原理進(jìn)行檢測的儀器。具有磁距的原子核在高強(qiáng)度磁場作用下可吸收適宜頻率的電磁輻射產(chǎn)生進(jìn)動，不同分子中原子核會有不同的共振頻率，產(chǎn)生不同的共振譜，根據(jù)共振波譜可進(jìn)行定量分析及分子量的測定，并對有機(jī)化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。2、化學(xué)檢測儀器21（8）其它常規(guī)檢測儀器A、多參數(shù)水質(zhì)檢測儀：采用光譜分析方法檢測水質(zhì)綜合指標(biāo)的儀器。B、蛋白質(zhì)分析儀：采用凱氏法測定蛋白質(zhì)的儀器。C、脂肪分析儀：采用索氏法測定脂肪的儀器。D、纖維素分析儀：采用洗滌法測定粗纖維的儀器。2、化學(xué)檢測儀器223、生物學(xué)檢測儀器（1）酶標(biāo)儀（ ELISA ）專用的分光光度計(jì)，工作原理與主要結(jié)構(gòu)與分光光度計(jì)基本相同，主要用于酶

11、聯(lián)免疫檢測、藥物檢測和毒素檢測。（二）檢測的原理和儀器設(shè)備23（2）基因擴(kuò)增儀（PCR）PCR是利用DNA半保留復(fù)制機(jī)制進(jìn)行生物DNA擴(kuò)增的儀器。雙鏈DNA在多種酶的作用下變性解旋成單鏈，在DNA聚合酶的參與下，根據(jù)堿基互補(bǔ)配對原則復(fù)制成同樣的兩分子挎貝。3、生物學(xué)檢測儀器24（3）流式細(xì)胞分析儀（ FCM ）流式細(xì)胞儀是基于激光和光學(xué)系統(tǒng)、光電檢測系統(tǒng)的細(xì)胞檢測儀器，原理是使懸浮在液體中分散的經(jīng)熒光標(biāo)記的細(xì)胞或微粒逐個(gè)通過樣品池，由熒光探測器捕獲熒光信號，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理形成相應(yīng)的點(diǎn)圖、直方圖和三維結(jié)構(gòu)圖像進(jìn)行分析。主要用于各種細(xì)胞的分離和定性、定量檢測。3、生物學(xué)檢測儀器25（1）萃取儀：使用

12、溶劑從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物，將其提純和凈化的儀器。 （2）氮吹儀 ：用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮的儀器。（3）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ：在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑的儀器。（4）高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速在10000r/min及以上至低于30000r/min之間的離心機(jī)。4、樣本處理儀器26（三）樣本和抽樣規(guī)范1、基本概念樣本：從總體中抽取的一部分檢測材料樣本可分為檢樣、原始樣和平均樣。檢樣：從產(chǎn)品的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)；原始樣：把許多份檢樣綜合在一起；平均樣：原始樣經(jīng)處理后，取其中一部分供檢測分析的樣品。抽樣：從總體中抽取樣品的過程農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的首項(xiàng)工作就是

13、從大量的產(chǎn)品中抽取一部分材料作為分析化驗(yàn)的樣本，（取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品），這些分析材料即樣本，這項(xiàng)工作稱為樣本的采集。272、抽樣的意義抽樣檢驗(yàn)的目的是通過樣本推斷總體。樣本是樣品的集合，一個(gè)樣本可由一個(gè)樣品組成，也可由多個(gè)樣品組成。欲達(dá)到通過樣本推斷總體這樣的目的，要通過三個(gè)步驟：A、抽樣，B、檢驗(yàn)，C、推斷。其中抽樣這個(gè)步驟含有兩個(gè)內(nèi)容：a、怎么抽，b、抽多少。其中檢驗(yàn)這個(gè)步驟與抽樣檢驗(yàn)的理論沒有關(guān)系，不同的產(chǎn)品、不同的質(zhì)量特性使用不同的檢測設(shè)備，有不同的檢驗(yàn)方法。C、推斷，即用對樣本的檢測結(jié)果來對總體進(jìn)行推斷。抽多少與怎樣推斷就構(gòu)成了抽樣方案。（三）樣本和抽樣規(guī)范28

14、2、抽樣的意義抽樣是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測、監(jiān)管和風(fēng)險(xiǎn)評估的最基礎(chǔ)工作，是農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)分析中重要的環(huán)節(jié)。由于農(nóng)產(chǎn)品種類繁多、成分十分復(fù)雜，而且組成很不均勻，抽樣必須能代表全部被檢的物料，否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無價(jià)值。一般來的說，抽樣誤差大于分析誤差，因此掌握抽樣和制樣的一些基本知識是非常重要的。（三）樣本和抽樣規(guī)范293、抽樣的原則（1）樣本對總體應(yīng)該具有充分的代表性，能反應(yīng)全部被檢查食品的組成和質(zhì)量安全狀況；（2）抽樣過程中要確保原有的理化性質(zhì)不變，防止成分的損失和樣本污染。A、注意產(chǎn)品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外）。B抽樣量應(yīng)能

15、反映該產(chǎn)品的質(zhì)量安全狀況和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。C、抽樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，防止樣本污染。（三）樣本和抽樣規(guī)范304、抽樣檢驗(yàn)程序農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的對象是離散隨機(jī)變量，檢測結(jié)果表達(dá)的形式是產(chǎn)品對于規(guī)定的接收質(zhì)量限（AQL）或極限質(zhì)量（LQ）是否合格。因此，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測是根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（MRLs）規(guī)定的一項(xiàng)或一組技術(shù)要求，通過抽樣檢測確定一批產(chǎn)品是否合格的檢測。基本抽樣程序如下：A、ISO 2859-1 1999B、CAC-GL 50-2004ENC、GB/T2828.1-2003 計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)

16、程序（三）樣本和抽樣規(guī)范314、抽樣檢驗(yàn)程序（3）樣量的測算公式其中：n-在檢測經(jīng)中抽取樣本的數(shù)量；N-檢測批中包含的單位產(chǎn)品數(shù)量；P-檢測批中不合格品的百分?jǐn)?shù)；e-允許的判斷誤差（最小顯著差）；L-判斷結(jié)果的置信度；t（L）-根據(jù)置信度和產(chǎn)品數(shù)查表得出的統(tǒng)計(jì)值。當(dāng)（N）時(shí)：（三）樣本和抽樣規(guī)范32 5、抽樣技術(shù)規(guī)范（1）GBT 9695.19-2008 肉與肉制品 取樣方法（2） GBT 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法（3） NYT 789-2004 農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法（4） NYT 1897-2010 動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范（5） NY 896-2004

17、綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則（6） NY 5344.2-2006 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第2部分 糧油（7） NY 5344.7-2006 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第7部分 水產(chǎn)品（三）樣本和抽樣規(guī)范336、抽樣的一般方法（1）糧食、固體顆粒狀產(chǎn)品應(yīng)自每批上、中、下三層的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性的樣品。（2）液體、半流體產(chǎn)品應(yīng)充分混勻后再采樣，樣本應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中。（3）魚、肉、果蔬等組成不均勻的產(chǎn)品對各個(gè)部分分別采樣，經(jīng)過搗碎混合成為平均樣品。（4）樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)?zāi)康囊笸咨瓢b、運(yùn)輸、保存，送實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)盡快進(jìn)行檢測。（5

18、）備份樣本至少要冷凍保存半年。（三）樣本和抽樣規(guī)范347、抽樣方式（1）隨機(jī)抽樣：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。適用于對被測樣品不大了解以及檢驗(yàn)食品合格率時(shí)的抽樣。（2）系統(tǒng)抽樣：已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間的變化規(guī)律，按規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。如糧庫中的糧食分層抽樣、隨生產(chǎn)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)抽樣等。（3）指定代表性抽樣：用于檢測有某種特殊檢測重點(diǎn)的樣品抽樣。如對摻雜使假的產(chǎn)品抽樣等。（三）樣本和抽樣規(guī)范35（四）樣本保存、運(yùn)送和制備樣本采集后應(yīng)盡快檢測，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測成分的變化。樣本的任何變化都能對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，因而在不能立即檢測時(shí)就涉及到樣本的保存和運(yùn)

19、送問題。1、引發(fā)樣品發(fā)生變化的因素（1）水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收。（2）光、熱引起的樣本成分間的化學(xué)反應(yīng)。（3）空氣氧化作用。（4）樣品中酶的作用。（5）微生物的分解作用。因此必須高度重視檢驗(yàn)樣品的保存和運(yùn)送。362、防止樣本變化的措施（1）防止污染：分析的目的物不同，清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同，以不帶入新的污染物質(zhì)為依據(jù)。（2）防止腐敗變質(zhì)：低溫冷藏是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以05為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑。（3）穩(wěn)定揮發(fā)成分：密封可防止樣本中揮發(fā)成分的變化。若樣本含水量高，且分析項(xiàng)目多，可先測定其水分含量，而后烘干保存樣品，通過水分含量折算出鮮樣品中待測成分的分析結(jié)果。（4）固定成分：加

20、入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。（5）樣品保存方法：凈、密、冷、干、快。（四）樣本保存、運(yùn)送和制備373、樣本的制備（1）樣本制備的目的：保證樣本均勻、適量，分析時(shí)取任何部分都具有代表性，樣品的制備必須在不破壞待測成分的前提下進(jìn)行。（2）樣本制備的方法：A、高水分樣本：研磨、勻漿、混合。B、低水分樣本：粉碎、攪拌、混合。C、液體樣本：攪勻。（3）樣本的縮分：使用“四分法”對采集的樣品進(jìn)行縮分，最后按檢測需要制得大小適宜的樣本。（四）樣本保存、運(yùn)送和制備38農(nóng)產(chǎn)品的組成是非常復(fù)雜的，在分析過程中各成分之間常產(chǎn)生干擾；或者被測物質(zhì)含量甚微，難以檢出。因此在測定前需進(jìn)行樣品處理，以消除干擾成分或進(jìn)行分離、濃縮

21、。樣品處理既要排除干擾因素、又不能損失被測物質(zhì)。1、樣品處理的目的（1）使被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定的狀態(tài)；（2）消除測定過程中的影響和干擾因素；（3）濃縮富集被測成分。（五）樣本檢測前的處理392、樣本前處理的方法（1）有機(jī)物破壞法：干法消化、濕法消化；（2）沉淀分離法：靜止沉淀、離心沉淀；（3）蒸餾法：常壓蒸餾、減壓蒸餾、分餾；（4）溶劑提取法：浸泡、萃取、鹽析；（5）層析離法：紙色譜、薄層色譜、柱色譜；（6）濃縮法：常壓濃縮、減壓濃縮（7）其它方法：磺化、皂化、掩蔽。（五）樣本檢測前的處理40（1）有機(jī)物破壞法測定金屬或非金屬的無機(jī)成分時(shí)，將有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)或生成氣體逸出

22、，消除有機(jī)物質(zhì)對實(shí)驗(yàn)的干擾。A、干法消化：即灰化法。用電阻爐在500600C的溫度下對樣品進(jìn)行灼燒使之灰化，之后用酸溶液溶解制成待測樣。B、濕法消化：即消煮法。用遠(yuǎn)紅外消煮爐、微波消煮爐和電磁消煮爐等設(shè)備對樣品進(jìn)行消煮，使之在200250C的溫度和強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑的作用下分解為待測試樣。常用混合的氧化劑：濃硫酸硝酸、硝酸高氯酸、濃硫酸過氧化氫等。2、樣本前處理的方法41（2）蒸餾法利用液體混合物各組分沸點(diǎn)的不同而將樣品中有關(guān)成分進(jìn)行分離或凈化的方法。根據(jù)樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾以及分餾等方式以達(dá)到分離凈化的目的。*掃集共蒸餾法在專門裝置中用乙酸乙酯提取樣品中

23、的農(nóng)藥殘留的方法。樣品提取液用注射器從填有玻璃棉、砂子的施特勒（Storherr) 管的一端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，并借氮?dú)饬鞔等肜淠?，然后通過微層析柱進(jìn)入收集器中，樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。2、樣本前處理的方法42（3）溶劑提取法利用樣品組分在某一溶劑中溶解度的不同，將它溶解分離的方法，包括浸泡、萃取、鹽析等。萃取法是利用化合物在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使之分離凈化的方法，是在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中應(yīng)用較多的方法。常用的設(shè)備有固相萃取儀、熔劑萃取儀、超臨界萃取儀、微波消解萃取儀、超聲波萃取儀等。常用溶劑按極性強(qiáng)弱依次為水乙腈甲

24、醇醋酸乙醇乙丙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯乙醚二氯甲烷氯仿苯甲苯二甲苯四氯化碳二硫化碳環(huán)己烷正己烷正庚烷煤油。2、樣本前處理的方法43（4）色譜分離法利用吸附作用將樣品成分進(jìn)行分離的方法，對有機(jī)物質(zhì)的分析測定具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。A、紙色譜：在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。再通過顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾紙的各個(gè)不同位置上顯示出來。B、柱色譜：利用色譜柱將被測組分與干擾物質(zhì)分離達(dá)到凈化的目的。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。2、樣本前處理的方法44（4）色譜分離法C、薄層色譜法：把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一

25、薄層，把樣品溶液點(diǎn)在薄層板上，然后用適量的溶劑使之展開。根據(jù)被分離組分的極性而選擇不同的吸附劑和展開劑，將不同極性的組分在薄層色譜上顯示出來。從而達(dá)到分離和定量分析目的的。D、離子交換色譜法：利用離子交換樹脂對樣品組分的親和力不同，通過流動相的帶動達(dá)到使各組分分離的目的。2、樣本前處理的方法455、磺化、皂化凈化法是處理油脂或含脂肪樣品時(shí)經(jīng)常使用的方法。A、磺化法：油脂遇到濃硫酸即發(fā)生磺化反應(yīng)，生成極性很強(qiáng)的水溶有性化合物。利用磺化反應(yīng)可使樣品中的脂肪用水洗除，此即磺化凈化法?；腔ㄊ侨コ龢悠分兄镜闹饕椒ǎ捎糜趯λ岱€(wěn)定的有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測，如六六六和DDT等。B、皂化法：油脂遇到濃堿即發(fā)生

26、皂化反應(yīng)，生成極性很強(qiáng)的水溶性化合物。利用皂化反應(yīng)可使樣品中的脂肪用水洗除，此即皂化凈化法。一些對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥（如狄氏劑、艾氏劑等）進(jìn)行凈化時(shí)，可用皂化法除去脂肪。2、樣本前處理的方法46（6）試樣的濃縮試樣的濃縮是除去過多的溶劑，提高檢測對象的濃度，使之適合檢測需要的過程。A、普通蒸發(fā)濃縮：把分離凈化后的試樣放在恒溫水浴上使溶劑蒸發(fā)，特點(diǎn)是成本低。B：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮：可在減壓條件下連續(xù)蒸發(fā)大量易揮發(fā)性溶劑，特點(diǎn)是低溫、快速，適用于對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的濃縮。C：氮吹儀濃縮：用惰性氣體（氮）對加熱樣液進(jìn)行吹掃，使試樣迅速濃縮。特點(diǎn)是可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，低溫、簡便、快速。2、樣本

27、前處理的方法47（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的目的是根據(jù)測定分析數(shù)據(jù)對被檢產(chǎn)品的質(zhì)量和安全做出正確客觀的判斷和評定。為此，檢驗(yàn)測定過程中必須實(shí)行全面質(zhì)量控制程序。檢測方法的選擇是質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵，選擇的原則是：精密度高、重復(fù)性好、判斷準(zhǔn)確、結(jié)果可靠。在此前提下根據(jù)具體情況選用儀器靈敏、試劑低廉、操作簡便、省時(shí)省力的分析方法。檢測過程中，必須使用國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)行業(yè)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范。481、檢測儀器的選擇及校正分析儀器的規(guī)格與校正對質(zhì)量控制也是十分重要的，必須慎重選擇，認(rèn)真校正、照章操作。因?yàn)槭称分杏行┏煞趾可跷?，如黃曲霉毒素。因此，檢測儀器的靈敏度必須達(dá)

28、到同步檔次，否則將難以保證檢測質(zhì)量。分析儀器的校正一般由技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行。（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)492、試劑選擇農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測所需的試劑和標(biāo)準(zhǔn)品以優(yōu)級純（G.R.）或分析純（A.R.）為主，儀器校正時(shí)必須使用標(biāo)樣試劑，必須保證純度和質(zhì)量?；瘜W(xué)試劑的規(guī)格及標(biāo)志（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)級別名稱代號標(biāo)志顏色一級品優(yōu)級純G.R綠色二級品分析純A.R紅色三級品化學(xué)純C.P藍(lán)色注：G.RGuaranteed Reagent；A.RAnalytical Reagent；C.PChemically Pure 。503、檢測用水農(nóng)產(chǎn)品檢測用水在沒有注明其它要求時(shí)，是指純度能夠滿足分析要求的蒸餾水或去離子水

29、。實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)指標(biāo)一級水二級水三級水雜質(zhì)總含量/（mg/L）0.10.11.0pH范圍（25）5.07.5KMnO4退色時(shí)間/min606010電導(dǎo)率（25）/（mS/m） 0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)）/（mg/L） 0.080.4吸光度（254 nm，1cm） 0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)?052）/(mg/L) 1.02.0可溶性硅（以SiO2計(jì)）/mg/L) 0.010.02513、檢測用水（1）一級水：用于微量和超微量分析。不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物?？梢杂枚売盟?jīng)過進(jìn)一步加工處理而制得。例如用二級水經(jīng)蒸餾或離子交換混合床處理

30、，再經(jīng)0.2m過濾膜過濾，或者用石英裝置經(jīng)進(jìn)一步加工制得。（2）二級水：用于一般分析及試劑的配制。可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)?？捎谜麴s、反滲透或去離子后再進(jìn)行蒸餾等方法制備。（3）三級水：適用于一般實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)工作和分析實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器的洗滌等要求不高的實(shí)驗(yàn)場合，可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。 524、物質(zhì)稱量的概念（1）稱取用天平進(jìn)行的稱量，其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g”指稱量準(zhǔn)確至0.1g；“稱取20.00g”指稱量準(zhǔn)確至0.01g。（2）準(zhǔn)確稱取用分析天平進(jìn)行稱量操作，其稱量準(zhǔn)確度為 0.0001g。（3）準(zhǔn)確稱取約必須精確至0.0001g，但可接近

31、所列數(shù)值，一般不超過所列數(shù)值的10% 。（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)535、試樣物理指標(biāo)的檢測A、感觀檢測：用人的感觀（視覺、嗅覺、味覺和觸覺）對農(nóng)產(chǎn)品的形狀、勻度、質(zhì)地、色澤、氣味和味道進(jìn)行直觀的檢測。B、儀器檢測：使用嫩度儀、電導(dǎo)儀、色度儀和水分活度儀對農(nóng)產(chǎn)品的形狀、質(zhì)地、色澤、密度、電導(dǎo)率、剪切值和水分活度等物理指標(biāo)進(jìn)行檢測。（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)546、質(zhì)量指標(biāo)的化學(xué)檢測（1）營養(yǎng)指標(biāo)的常規(guī)檢測A、水分：使用水分測定儀檢測。B、粗蛋白：使用蛋白測定儀凱氏定氮法檢測。C、粗脂肪：使用脂肪測定儀索氏提取法檢測。D、粗纖維：使用粗纖維測定儀檢測。E、粗灰分：使用馬福爐高溫灰化法檢測。F、無氮浸

32、出物（淀粉等）：計(jì)算得出。G、磷：釩鉬藍(lán)顯分光光度法檢測。H、鈣：草酸銨沉淀高錳酸鉀滴定法檢測。（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)556、質(zhì)量指標(biāo)的化學(xué)檢測（2）精細(xì)營養(yǎng)成分檢測A、氨基酸：高效液相色譜儀液相色譜法檢測。B、脂肪酸：核磁共振法或氣色譜法檢測。C、糖類：旋光法、紫外分光光度法或色譜法。D、核酸：高效液相色譜法檢測。E、維生素：紫外分光光度法或色譜法檢測。F、微量元素：原子吸收分光光度法檢測。（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)567、安全指標(biāo)的化學(xué)檢測（1）農(nóng)藥殘留檢測A、快速檢測：專用試劑盒、酶標(biāo)儀（ elias）酶聯(lián)免疫法。B、一般檢測：紫外-可見（ UVvis ）分光光度法，氣相色譜（GC）法、液相色譜（LC）法。C、確證檢測：氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)577、安全指標(biāo)的化學(xué)檢測（2）獸藥殘留檢測A、快速檢測：專用試劑盒、酶標(biāo)儀（ elias）酶聯(lián)免疫法。B、一般檢測：紫外-可見（ UVvis ）分光光度法，氣相色譜（GC）法、液相色譜（LC）法。C、確證檢測：氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)587、安全指標(biāo)的化學(xué)檢測（3）激素殘留檢測A、一般檢測：紫外-可見（ UVvis ）分光光度法，氣相色譜（GC）法、液相色譜（LC）法。B、確證