定性分析一般步驟

1、第八講 第二章 定性分析 8-1 2-4 定性分析的一般步驟（簡述） 定性分析一般步驟。這些步驟大體上包括以下五個內容： (一) 試樣的外表觀察和準備； (二) 初步試驗； (三) 陽離子分析； (四) 陰離子分析； (五) 分析結果的判斷。 1第八講 第二章 定性分析 8-2 一、試樣的外表面觀察和準備 拿到試樣后的第一步工作是對試樣的外表進行初步的觀察。這種觀察雖然不能代替以后的分析工作，但準確認真的觀察卻能給我們提供一些重要的參考性資料，大有益于以后工作的順利進行。對于分析工作者來說，一方面要力求弄清這個試樣“是什么”；同樣重要的，也要盡可能弄清它“不是什么”。這樣，可以簡化分析步驟，節(jié)

2、省時間和精力，使必須做的工作做得更好。 試樣的外表觀察主要注意以下幾點：2第八講 第二章 定性分析 8-3 (一) 組成 如果試樣是固體物質，首先要觀察(必要時使用放大鏡)它的組成是否均勻。如果不是一種顆粒，可以把它們分撥開，然后分別地加以觀察，看它們是結晶形的，還是無定形的，以及是否存在著風化或潮解等現(xiàn)象。也可以用濕的pH試紙檢查其酸堿性。這些，雖然暫時還不能得出任何結論，但對以后的分析還是很有價值的，它既可以提供線索，也可以同分析結果對照，增加分析結果的可靠性。 3第八講 第二章 定性分析 8-4 (二) 顏色 物質的顏色是鑒別物質的重要性質之一，必須認真加以觀察和研究。如果一種物質的晶體

3、無色，那么這不僅劃定了可能有的離子的范圍也排除了一大批構成有色物質的離子。值得注意的是，如無水CuSO4和無水FePO4等都是白色的。另外，人工制成的和天然產的物質，顏色常有不同。例如沉淀生成的HgS是黑色的，而天然的HgS(砂)則具有鮮艷的紅色。4第八講 第二章 定性分析 8-5 試樣的準備 在對試樣進行外表觀察后，必須準備用于分析的試樣。對于分析試樣的要求是組成均勻，易于溶解或熔融。因此如果試樣是固體物質，常常得要充分研細。這一方面能使各種組分均勻混合，另一方面顆粒細小也易于同溶劑或熔劑作用，便于溶解或熔融。當然，在試樣組成均勻，又易為一般溶劑所溶解的情況下，研細的手續(xù)也可以免去。 試樣準

4、備好后要分作四份：一份按下節(jié)所述進行初步試驗，一份作陽離子分析，第三份作陰離子分析：第四份保留備用。 5第八講 第二章 定性分析 8-6 二、初步試驗 初步試驗的種類很多，下面是其中最常用的幾項。 （一）焰色試驗 有些元素可以使無色火焰呈現(xiàn)出具有特征的顏色。這種性質對于分析單一化合物很有幫助。復雜物質中如果存在著幾種具有焰色反應的物質，則因顏色的互相干擾而不能得到滿意的結果。 作焰色試驗時，要求被試驗的物質具有較大的揮發(fā)性。因此，除用鉑絲蘸取試樣外，還要蘸取濃HCl；或者以濃HCl潤濕試樣后，再以鉑絲蘸取。這樣，在灼燒時便產生揮發(fā)性較大的氯化物，焰色反應較為明顯。6第八講 第二章 定性分析 8

5、-7 （二）灼燒試驗 在一端封閉的玻璃管中，裝入少許試樣，起初緩綏加熱，然后灼燒，觀察玻璃管中的變化。 （三）溶劑的作用 研究各種溶劑對試樣的作用，是初步試驗中最重要的內容。它不僅可以提供給我們很多關于試樣組成的資料，而且還使我們知道該用什么溶液來制備分析試液。 在定性分析中通常用的溶劑有水、鹽酸、硝酸、王水等。試驗的順序一般是：先冷，后熱；先稀，后濃；先單一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。 7第八講 第二章 定性分析 8-8 三、 陽離子分折 經過初步試驗之后，試樣溶于哪種溶劑已經清楚了，現(xiàn)根據(jù)可能出現(xiàn)的三種情況分述如下。 (一)溶于水的試樣 這種情況最為簡單，可直接取20-30mg試樣

6、，溶于1ml水中，按陽離子分析方案進行分析。 有時可能遇到部分溶于水的試樣，這時可把溶于水的部分單獨加以分析，其不溶于水的部分，按以下所述處理。然后把分別得到的結果加以綜合判斷，作出結論。8第八講 第二章 定性分析 8-9 (二)不溶于水但溶于酸的試樣 用于溶解試樣的酸包括鹽酸、硝酸和王水，硫酸因有較多的沉淀作用，不適于作溶劑。 在鹽酸和硝酸都可用的情況下，如果需要考慮防止揮發(fā)損失，則一般應選擇硝酸，因為硝酸鹽不象氯化物那樣易于揮發(fā)，在蒸發(fā)除去過量酸時不致遭到較大的損失；當然，王水只有在兩種酸都不溶的情況才使用。 每種酸在使用時都要力求不太過量，而且盡量使用稀的。過量太多的酸，尤其是濃酸，會給

7、分析帶來一系列的麻煩。 9第八講 第二章 定性分析 8-10 (三)不溶于水也不溶于酸的試樣 不溶于水也不溶于酸的物質，在定性分析中稱為不溶物。不溶物包括以下幾類物質，對它們可進行分別處理。 1. 鹵化銀 包括AgC1、AgBr、AgI等。AgCl可用氨水溶解，然后以HNO3酸化，如有白色沉淀生成，則表示有銀。AgBr和AgI可以用Zn粉和稀H2SO4處理： 2AgI+Zn+H2SO42Ag+ZnSO4+2HI 然后以HNO3溶解生成的銀，再以Ag+的特效反應簽定。 10第八講 第二章 定性分析 8-11 2難溶硫酸鹽 包括BaSO4、SrSO4、CaSO4、 PbSO4等，其中PbSO4溶于

8、NH4Ac或NaOH; BaSO4、SrSO4、CaSO4可加濃Na2CO3多次處理，使之轉化為碳酸鹽，然后以稀HNO3溶解。當然，所有這幾種硫酸鹽都可以用Ns2CO3和K2CO3的混合物熔融，使之轉化為碳酸鹽，繼之以稀酸溶解。 3某些氧化物 某些天然產的或經過灼燒的氧化物，例如Al2O3 、Cr2O3、 Fe2O3、 SnO2、SiO2等是很難溶的，對于它們只好采用熔融的辦法。A12O3、Fe2O3等可用酸性熔劑(如K2S2O7、KHSO4等)熔融； SiO2、SnO2等可用堿性溶劑(如Na2CO3、K2CO3等)熔融；對Cr2O3則用堿性溶劑加氧化劑(NaNO3)熔融，使其轉化為可溶于水的

9、鉻酸鹽。 11第八講 第二章 定性分析 8-12 4硅酸鹽 硅酸鹽可用堿性熔劑(Na2CO3+K2CO3)熔融，使其轉化為硅酸鈉，然后再以水溶解。四、陰離子分析 按照本書的順序陰離子的分析放在陽離子分析之后進行(也有先分析陰離子的)。因此，在分析陰離子時有可能充分利用陽離子分析中已經得出的結論，對各種陰離子存在的可能性作出一些推斷。 例如，從已經鑒定出的陽離子以及試樣的溶解性出發(fā)，可以推斷某些陰離子有無存在的可能。假設陽離子中有Ag+，而試樣又溶于水，那么陰離子的第二組不能存在；如果這個水溶液呈酸性，則第一組的大部分也不能存在。12第八講 第二章 定性分析 8-13 又如，在選擇制備陽離子分析

10、試液的溶劑時，順便可以觀察到這些試樣加酸時有無氣體排出，其氣體性質如何等等，這些都是陰離子分析中重要參考。 根據(jù)上述推斷，再加上分析陰離子的初步試驗，那么最后必須鑒定的，可能只剩下為數(shù)不多的陰離子了。于是我們就可以針對這些陰離子進行分別分析。五、分析結果的判斷 在完成了試樣分析的全過程后，最后要對分析結果作出一個總的結論,回答試樣“是什么”的問題。 13第八講 第二章 定性分析 8-14 在回答這個問題的時候，首先要把觀察、試驗、分析得來的資料綜合起來考慮，而且不允許這些資料之間發(fā)生相互矛盾或不合理的情況。例如，試樣溶于水、就不能同時有Pb2+和S2-；加酸時產生氣體，就必須找到至少一種揮發(fā)性

11、的陰離子，等等。 其次，要注意到我們所采用的分析方法主要是濕法，而濕法鑒定的獨立組分是離子，因此它在判斷原試樣“是什么”的時候，有很大的局限性。例如，僅僅根據(jù)分析結果是K+、Na+、C1-、NO3-這一事實，我們無從得知原試樣是KCl+NaNO3還是KNO3+NaCl。在這種情況下，只報告上述四種離子也就夠了。 但是在某些情況下，根據(jù)原試樣的物理觀察，再結合分析者已有的化學知識，也可能對原試樣作出近一步的判斷。 14第八講 第二章 定性分析 8-15 值得注意的是，有時分析結果中只有陽離子而沒有陰離子，這種情形表明原試樣是金屬氫氧化物或氧化物。相反地，當只有陰離子而沒有陽離子時，則說明原試樣是

12、酸或酸性氧化物。 最后需要指出，定性分析雖然不解決各組分的含量問題，但也需要注意培養(yǎng)量的概念。比如根據(jù)鑒定反應中沉淀量的多少或顏色的深淺等判斷哪種組分是大量的，哪種組分是中量的或少量的，這種粗略的劃分在定性分析中也很有意義。例如，一試樣的分析結果是含有大量Na+和SO32-，只有少量SO42-，那就說明原試樣是Na2SO3，而SO42-只是由SO32-氧化而產生的一種雜質。 15第八講 第二章 定性分析 8-16 思 考 題 1、怎樣判別某固體試樣是有機物還是無機物？ 2、溶解試樣的溶劑為什么一般不用硫酸和醋酸？ 3、制備陰離子分析試液時，為什么必須除去重金屬離子？重金屬離子對陰離子分析的干擾表現(xiàn)在哪些方面？16第八講 思考題 8-17 1.答：利用玻管灼燒實驗，如果在灼燒時碳化變黑，有燃物臭味，并且玻管口附近壁上有焦油狀物凝結時，則為有機物或含有有機物，否則