納米材料的氣相制備方法

1、會計學1納米材料的氣相制備方法納米材料的氣相制備方法2一、蒸發(fā)-冷凝法此種制備方法是在低壓的Ar、He等惰性氣體中加熱金屬，使其蒸發(fā)汽化, 然后在氣體介質中冷凝后形成5-100 nm的納米微粒。通過在純凈的惰性氣體中的蒸發(fā)和冷凝過程獲得較干凈的納米粉體。右圖為該方法的典型裝置。31. 電阻加熱法: 欲蒸發(fā)的物質(例如， 金屬、CaF2、NaCl、FeF2等離子化合物、過渡族金屬氮化物及氧化物等)置于柑蝸內通過鎢電阻加熱器或石墨加熱器等加熱裝置逐漸加熱蒸發(fā)，產生元物質煙霧，由于惰性氣體的對流，煙霧向上移動，并接近充液氮的冷 卻棒(冷阱, 77K)。在蒸發(fā)過程中，由元物質發(fā)出的原子與惰性氣體原子碰

2、撞因迅速損失能量而冷卻，這種有效的冷卻過程在元物質蒸汽中造成很高的局域過飽和，這將導致均勻成核過程。4特點:加熱方式簡單,工作溫度受坩堝材料的限制,還可能與坩堝反應。所以一般用來制備Al、Cu、Au等低熔點金屬的納米粒子。52. 高頻感應法以高頻感應線圈為熱源,使坩堝內的導電物質在渦流作用下加熱，在低壓惰性氣體中蒸發(fā),蒸發(fā)后的原子與惰性氣體原子碰撞冷卻凝聚成納米顆粒。特點：采用坩堝，一般也只是制備象低熔點金屬的低熔點物質。63. 濺射法此方法的原理如圖, 用兩塊金屬板分別作為陽極相陰極，陰極為蒸發(fā)用的材料，在兩電極間充入Ar氣(40250Pa)，兩電極間施加的電壓范圍為0.31.5kv。由于兩

3、極間的輝光放電使Ar離子形成，在電場的作用下Ar離子沖擊陰極靶材表面，使靶材從其表面蒸發(fā)出來形成超微粒子并在附著面上沉積下來。7用濺射法制備納米微粒有以下優(yōu)點:(1) 可制備多種納米金屬，包括高熔點和低熔點金屬。常規(guī)的熱蒸發(fā)法只能適用于低熔點金屬；(2) 能制備多組元的化合物納米微粒，如A152Ti48、Cu91Mn9及ZrO2等；(3) 通過加大被濺射的陰極表面可提高納米微粒的獲得量。粒子的大小及尺寸分布主要取決于兩電極間的電壓、電流和氣體壓力。靶材的表面積愈大，原子的蒸發(fā)速度愈 高超微粒的獲得量愈多。84流動液面真空蒸鍍法該制備法的基本原理是：在高真空中蒸發(fā)的金屬原子在流動的油面內形成極超

4、微粒子，產品為含有大量超微粒的糊狀油, 如圖。 高真空中的蒸發(fā)是采用電子束加熱, 當水冷銅坩堝中的蒸發(fā)原料被加熱蒸發(fā)時，打開快門，使蒸發(fā)物鍍在旋轉的圓盤表面上形成了納米粒子。含有納米粒子的油被甩進了真空室沿壁的容器中，然后將這種超微粒含量很低的油在真空下進行蒸餾使它成為濃縮的含有納米粒子的糊狀物。9此方法的優(yōu)點有以下幾點： 可制備Ag、AuPd、Cu、Fe、Ni、Co等納米顆粒，平均粒徑約3nm，而用惰性氣體蒸發(fā)法很難獲得這樣小的微粒； 粒徑均勻 納米顆粒分散地分布在油中。 粒徑的尺寸可控，即通過改變蒸發(fā)條件來控制 粒徑大小，例如蒸發(fā)速度、油的粘度、圓盤 轉速等。圓盤轉速高蒸發(fā)速度快油的粘度高

5、均使粒子的粒徑增大，最大可達8 nm。10 5 通電加熱蒸發(fā)法 此法是通過碳棒與金屬相接觸，通電加熱使金屬熔化金屬與高溫碳反應并蒸發(fā)形成碳化物超微粒子。 右圖為制備SiC超微粒于的裝置圖。碳棒與Si板(蒸發(fā)材料)相接觸，在蒸發(fā)室內充有Ar或He氣、壓力為110kP, 在碳棒與Si板間通交流電(幾百A)Si板被其下面的加熱器加熱，隨Si板溫度上升, 電阻下降，電路接通，當碳棒溫度達白熱程度時，Si板與碳棒相接觸的部位熔化當碳棒溫度高于2473K時在它的周圍形成了SiC超微粒的“煙”，然后將它們收集起來得到SiC細米顆粒。 用此種方法還可以制備 Ti, V, Mo,和W等碳化物超微粒子。11 6混

6、合等離子法此制備方法是采用RF(射頻)等離子與DC直流等離子組合的混合方式來獲得納米粒子, 如圖 由圖中心石英管外的感應線圈產生高頻磁場(幾MHz)將氣體電離產生RF等離子體內載氣攜帶的原料經等離子體加熱、反應生成納米粒子并附著在冷卻壁上。 DC(直流)等離子電弧束是用來防止RF等離子弧面受干擾，出此稱為混合等離子”法。12特點: 產生RF等離子體時沒有采用電極，不會有電極物質(熔化或蒸發(fā))混入等離子體而導致等離子體中含有雜質，因此納米粉末的純度較高；等離子體所處的空間大，氣體流速比DC等離子體慢，致使反應物質在等離子空間停留時間長、物質可以充分加熱和反應： 可使用非惰性的氣體(反應性氣體)，

7、因此，可制備化合物超微粒子，即混合等離法不僅能制備金屬納米粉末，也可制備化合物納米粉末，使產品多樣化。137爆炸絲法這種方法適用于制備納米金屬和合金粉體?；驹硎窍葘⒔饘俳z固定在一個充滿惰性氣體(50bar)的反應室中，絲的兩端卡頭為兩個電極，它們與一個大電容相聯(lián)結形成回路，加15kV的高壓、金屬絲在500一800kA下進行加熱融斷后在電流停止的一瞬間，卡頭上的高壓在融斷處放電，使熔融的金屬在放電過程中進一步加熱變成蒸汽，在惰性氣體中碰撞形成納米粒子沉降在容器的底部，金屬絲可以通過一個供絲系統(tǒng)自動進入兩卡頭之間從而使上述過程重復進行。如圖所示。1415 優(yōu)點優(yōu)點：顆粒均勻、純度高、粒度小、分

8、散性好、化學反應活性高、過程連續(xù)、設備簡單、容易控制、而且能量消耗少等。161激光誘導化學氣相沉積 (LICVD) (LICVD) 法制備超細微粉是近幾年興起的。激光束照在反應氣體上形成了反應焰，經反應在火焰中形成微粒，由氬氣攜帶進入上方微粒捕集裝置。該法利用反應氣體分子(或光敏劑分子)對特定波長激光束的吸收，引起反應氣體分子激光光解(紫外光解或紅外多光于光解)、激光熱解、激光光敏化和激光誘導化學合成反應，在一定工藝條件下(激光功率密度、反應池壓力、反應氣體配比和流速、反應溫度等)，獲得納米粒子空間成核和生長。激光入射窗往捕集裝置反應焰激光束反應氣體氬氣激光擋板17激光輻照硅烷氣體分子(SiH

9、4)時硅烷分子很容易熱解熱解生成的氣構硅Si(g)在一定溫度和壓力條件下開始成核和生長，形成納米微粒。特點:該法具有清潔表面、粒子大小可精確控制、無粘結、粒度分布均勻等優(yōu)點，并容易制備出幾納米至幾十納米的非晶態(tài)或晶態(tài)納米微粒。182化學蒸發(fā)凝聚法(CVC) 這種方法主要是通過有機高分子熱解獲得納米陶瓷粉體。 原理是利用高純惰性氣作為載氣，攜帶有機高分子原料，例如六甲基二硅烷進入鉬絲爐，溫度為11001400 、氣氛的壓力保持在110 mbar的低氣壓狀態(tài)，在此環(huán)境下原料熱解形成團簇進一步凝聚成納米級顆粒最后附著在一個內部充滿液氮的轉動的襯底上, 經刮刀刮下進行納米粉體收集，示意圖如圖所示。這種

10、方法優(yōu)點足產量大，顆粒尺寸小，分布窄。193、電漿增強式化學氣相沉積法、電漿增強式化學氣相沉積法 Plasma-Enhanced CVD示意圖204、 光反應式化學氣相沉積法光反應式化學氣相沉積法 Photo CVD示意圖21 熱分解反應熱分解反應 XMeMeX (g)H2Si(s)g(SiH21000-8004 (g)H23P(s)g(PH23 (g)H3B(s)2)g(HB262 a) 氫化物氫化物22b) 有機金屬化合物有機金屬化合物OH2HC4OSi)HSi(OC2422740452 OH3HC6OAl)H2Al(OC26332420373 c) 氫化物和有機金屬化合物體系氫化物和有機

11、金屬化合物體系4675-630333CH3GaAsAsH)Ga(CH 627502572252HC2ZnSeSeH)HZn(C 23a) 氫還原反應氫還原反應 化學合成反應化學合成反應 HCl(g)4Si(s)(g)H2 )g(SiCl1200115024 HCl(g)3B(s)(g)H23)g(BCl23 24b) 氧化反應氧化反應(g)Cl2(s)SiO(g)O )g(SiCl2224 (g)H2(s)SiO(g)O )g(SiH2224 25c) 水解反應水解反應HCl(g)4(s)SiO(g)O2H )g(SiCl224 HCl(g)4(s)iOT(g)O2H )g(TiCl224 H

12、Cl(g)6(s)OAl(g)O3H )g(2AlCl3223 26d) 固相反應固相反應HCl(g)4(s)CSiC(s)(g)2H )g(SiCl24 HCl(g)6(s)TiB(g)3H(g)2BCl Ti(s)223 e) 置換反應置換反應(g)FeCl4s)2TiN( (g)N(g)2TiCl4Fe(s)224 27此文檔由（您的第三方檢測信息專家）提供。若想獲得更多資料，敬請訪問http:/。28一、蒸發(fā)-冷凝法此種制備方法是在低壓的Ar、He等惰性氣體中加熱金屬，使其蒸發(fā)汽化, 然后在氣體介質中冷凝后形成5-100 nm的納米微粒。通過在純凈的惰性氣體中的蒸發(fā)和冷凝過程獲得較干凈

13、的納米粉體。右圖為該方法的典型裝置。29 6混合等離子法此制備方法是采用RF(射頻)等離子與DC直流等離子組合的混合方式來獲得納米粒子, 如圖 由圖中心石英管外的感應線圈產生高頻磁場(幾MHz)將氣體電離產生RF等離子體內載氣攜帶的原料經等離子體加熱、反應生成納米粒子并附著在冷卻壁上。 DC(直流)等離子電弧束是用來防止RF等離子弧面受干擾，出此稱為混合等離子”法。301激光誘導化學氣相沉積 (LICVD) (LICVD) 法制備超細微粉是近幾年興起的。激光束照在反應氣體上形成了反應焰，經反應在火焰中形成微粒，由氬氣攜帶進入上方微粒捕集裝置。該法利用反應氣體分子(或光敏劑分子)對特定波長激光束的吸收，引起反應氣體分子激光光解(紫外光解或紅外多光于光解)、激光熱解、激光光敏化和激光誘導化學合成反應，在一定工藝條件下(激光功率密度、反應池壓力、反應氣體配比和流速、反應溫度等)，獲得納米粒子空間成核和生長。激光入射窗往捕集裝置反應焰激光束反應氣體氬氣激光擋板312化學蒸發(fā)凝聚法(CVC) 這種方法主要是通過有機高分子熱解獲得納米陶瓷粉體。 原理