PSA制氫操作規(guī)程

1、山西誠宏福得一化工有限公司30萬噸/年粗苯加氫精制項(xiàng)目一期工程PSA-制氫系統(tǒng)操作手冊(cè)編制：李祖玉 審核：康立賢第一章 安全規(guī)范一、氫氣的基本特性：眾所周知，氫氣是一種易燃易爆的氣體，在大氣壓力和室溫下系無色、無味、無毒的氣體。它的沸點(diǎn)很低（20.4K），同時(shí)也無腐蝕性。但在高溫下（260），它將腐蝕某些金屬，如碳鋼，它與金屬中的碳起作用產(chǎn)生“氫脆”現(xiàn)象。氫是所有元素中最輕的一種，分子量為2。對(duì)空氣的比重為0.7（空氣比重為1，密度為0.09kg/m3 最小，它還具有高度的滲透性，氫氣在空氣中爆炸范圍是4.075.6%，氫氣不能供給呼吸，故在高濃度下能使人窒息，氫氣的自然點(diǎn)為560本裝置產(chǎn)品為

2、氫氣，按火災(zāi)分類法屬C級(jí)火災(zāi)；按火災(zāi)危險(xiǎn)性分類的規(guī)定，本界區(qū)為甲類；按爆炸危險(xiǎn)場(chǎng)所劃分的規(guī)定，本界區(qū)設(shè)備和程控閥布置區(qū)為Q-3級(jí)場(chǎng)所（正常情況下不能形成，在不正常情況下形成爆炸性混合物可能性較小的場(chǎng)所）。二、氫氣系統(tǒng)崗位要求：1、 輸入系統(tǒng)的氫氣含氧量不得超過0.5%2、 氫氣系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)，不準(zhǔn)敲擊，不準(zhǔn)帶壓修理和緊固，不得超壓，嚴(yán)禁負(fù)壓。3、 管道、閥門和水封裝置凍結(jié)時(shí)，只能用熱水或蒸汽加熱解凍，嚴(yán)禁使用明火烘烤。4、 設(shè)備、管道和閥門等連接點(diǎn)泄漏檢查，可采用肥皂水或攜帶式可燃性氣體防爆檢測(cè)儀，禁止使用明火。5、 不準(zhǔn)在室內(nèi)排放氫氣，吹洗置換，放空降壓，必須通過防空管排放。6、 當(dāng)氫氣發(fā)生大量

3、泄漏或聚積時(shí)，應(yīng)立即切斷氣源，進(jìn)行通風(fēng)，不得進(jìn)行可能發(fā)生火花的一切操作。7、 新安裝或大修后的氫氣系統(tǒng)必須做耐壓實(shí)驗(yàn)、清洗和氣密試驗(yàn)，符合有關(guān)的檢驗(yàn)要求，才能投入使用。8、 氫氣系統(tǒng)吹洗置換，一般可采用氮?dú)猓ɑ蚱渌栊詺怏w）置換法或注水排氣法。氮?dú)庵脫Q應(yīng)符合下列要求：氮?dú)庵泻趿坎坏贸^3%；置換必須徹底，防止死角末殘留余氣；置換結(jié)束，系統(tǒng)內(nèi)氧或氫的含量必須連續(xù)三次分析合格。9、 氫氣系統(tǒng)動(dòng)火檢修，必須保證系統(tǒng)內(nèi)部和動(dòng)火區(qū)域氫氣的最高含量不超過0.4%10、 防止明火和其它激發(fā)能源，禁止使用電爐、電鉆、火爐、噴燈等一切產(chǎn)生明火、高溫的工具與熱物體；不得攜帶火種進(jìn)入禁火區(qū)；選用銅質(zhì)或鈹銅合金工具

4、；穿棉質(zhì)工作服和防靜電鞋。三、消防：1、 供氫站應(yīng)按有關(guān)規(guī)定設(shè)置消防用水，并應(yīng)根據(jù)需要配備“干粉”、“1211”和“二氧化碳”等輕便滅火器材或氮?dú)?，蒸汽滅火系統(tǒng)。2、 氫氣著火應(yīng)采取下列措施： 切斷電源； 冷卻、隔離、防止火災(zāi)擴(kuò)大；保持氫氣系統(tǒng)正壓狀態(tài)，以防回火。3、 氫氣火焰不易察覺，救護(hù)人員應(yīng)防止外露皮膚燒傷。四、制氫工段崗位規(guī)程：1、 操作人員必須按操作手冊(cè)規(guī)定，凡新來人員，必須經(jīng)過安全教育和操作法學(xué)習(xí)。實(shí)習(xí)操作技術(shù)，未經(jīng)安全技術(shù)和操作法考試合格者，不準(zhǔn)進(jìn)行獨(dú)立操作。2、 操作人員在上班時(shí)必須穿著整齊，不準(zhǔn)攜帶易燃易爆物品進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)，嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律，嚴(yán)格進(jìn)行交接班，嚴(yán)格進(jìn)行巡回檢查，嚴(yán)格

5、控制工藝指標(biāo)，嚴(yán)格執(zhí)行操作票，嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)安全規(guī)定。3、 本裝置界區(qū)內(nèi)隨時(shí)保持清潔，不應(yīng)堆有易燃易爆物質(zhì)，尤其在交通要道上更不得堆放物品，以保證交通要道暢通。4、 本裝置界區(qū)內(nèi)應(yīng)設(shè)有消防器材，操作人員應(yīng)知道消防器材的放置地點(diǎn)和使用方法，平時(shí)嚴(yán)禁亂動(dòng)，消防器材每年定期檢查。5、 設(shè)備在未卸去壓力時(shí)，絕對(duì)禁止任何修理工作及焊接、擰緊螺絲，并禁止使用鐵器敲擊設(shè)備。6、 設(shè)備使用的壓力表必須是檢驗(yàn)合格并打上鉛封的，如嚴(yán)厲表指針不回零或誤差大雨其級(jí)數(shù)時(shí)，不得繼續(xù)使用。每年必須校驗(yàn)一次壓力表，并打上鉛封。對(duì)于采用壓力變送器壓力指示儀表在使用前必須校好零點(diǎn)。7、 嚴(yán)禁在本裝置界區(qū)內(nèi)吸煙和動(dòng)火，凡有爆炸及燃燒

6、氣體的容器及管道檢修需動(dòng)火前，即應(yīng)報(bào)請(qǐng)廠安全技術(shù)科及車間同意，先用氮?dú)庵脫Q、吹凈，經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)分析合格，并采取了安全措施，領(lǐng)取動(dòng)火證后方可動(dòng)火。防止違章動(dòng)火，沒有批準(zhǔn)的動(dòng)火證，不與生產(chǎn)系統(tǒng)隔絕，不進(jìn)行清洗置換合格，不把周圍易燃易爆物消除，不按時(shí)動(dòng)火分析，沒有消防措施及無人監(jiān)護(hù)，嚴(yán)禁動(dòng)火。8、 確保設(shè)備、管道、閥門的氣密性。檢修后還應(yīng)試漏，合格后方能開車，使用過程中隨時(shí)注意杜絕氣體泄漏現(xiàn)象。9、 定期檢查設(shè)備接地，防雷設(shè)施是否處于完好狀況。10、 儀表系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)應(yīng)由儀表人員修理。儀表人員應(yīng)與工藝操作人員密切配合，在停車檢修后再啟動(dòng)時(shí)，必須注意吸附塔內(nèi)的壓力，以防發(fā)生高壓逆放現(xiàn)象。技 術(shù) 規(guī) 程一、

7、概述 600Nm3/h焦?fàn)t煤氣變壓吸附制氫（PSA-H2）項(xiàng)目是粗苯加氫精制裝置的重要部門，為粗苯加氫精制裝置提供純度99.9%的高純度氫氣（凈化粗苯中的雜質(zhì)）。本裝置采用變壓吸附制氫（簡(jiǎn)稱PSA）法從焦?fàn)t煤氣（簡(jiǎn)稱COG）中提取氫氣。本裝置采用變壓吸附法，因此，原料氣中不應(yīng)含有任何液體和氣體。1、 原料氣組成組成H2N2CH4COCO2CmHnO2V59.501.5026.004.503.504.01.0雜質(zhì)組成H2SCOS萘NH3焦油灰塵mg/Nm310015325010010 10原料氣溫度：40原料氣壓力：4-6 Kpa表壓原料氣流量：1260 Nm3/h2、 產(chǎn)品氣組成氫氣純度H2H

8、2OO2SCH4NH-N2CO+CO2含量V99.930PPm10PPm0.5PPm30PPm0.5PPm10PPm產(chǎn)品氣溫度：40產(chǎn)品氣壓力：1.2Mpa產(chǎn)品氣流量：600Nm3/h 3、 解吸氣組成組成H2O2N2CH4COCO2CmHn合計(jì)含量V20.421.612.9751.009.017.008.00100.00解吸氣溫度：40解吸氣壓力：0.02Mpa解吸氣流量：658.21Nm3/h二、 工藝說明1、 工藝原理變壓吸附的基本原理是：利用吸附劑對(duì)氣體的吸附有選擇性，即不同的氣體（吸附質(zhì)）在吸附劑上的吸附量有差異和一種特定的氣體在吸附劑上的吸附量隨壓力變化而變化的特性，實(shí)現(xiàn)氣體混合物

9、的分離和吸附劑的再生。變壓吸附提氫技術(shù)就是根據(jù)變壓吸附的原理，在吸附劑選擇吸附的條件下，加壓吸附原料氣中的CO、CO2、CH4等雜質(zhì)組分，而氫氣等少量不易吸附的組分則通過吸附床層由吸附器頂部排出，從而實(shí)現(xiàn)氣體混合物的分離，而通過降低吸附床層的壓力使被吸附的CO、CO2、CH4等組分脫附解吸，使吸附劑得到再生，同時(shí)達(dá)到提氫的目的。吸附器內(nèi)的吸附劑對(duì)不同組分的吸附是定量的，當(dāng)吸附劑對(duì)有效組分的吸附達(dá)到一定量后，有效組分從吸附劑上能有效的解吸，使吸附劑能重復(fù)使用時(shí)，吸附分離工藝才有使用意義。故每個(gè)吸附器在實(shí)際過程中必須經(jīng)過吸附和再生階段。對(duì)每個(gè)吸附器而言，吸附過程是間歇的，必須采用多個(gè)吸附器循環(huán)操作

10、，才能連續(xù)制取產(chǎn)品氣。多床變壓吸附的意義在于：保證在任何時(shí)刻都有相同數(shù)量的吸附器處于吸附狀態(tài)，使產(chǎn)品氣能連續(xù)穩(wěn)定地輸出；保證適當(dāng)?shù)木鶋捍螖?shù)，使產(chǎn)品有較高的回收率。焦?fàn)t煤氣中雜質(zhì)較多，組成十分復(fù)雜，隨原料煤不同有很大變化，除有大量的CH4和一定量的N2、CO、CO2、O2等外還有少量的高碳烴類、萘、苯、無機(jī)硫、焦油等，后者都是高沸點(diǎn)、大分子量的組分，很難在常溫下解吸，對(duì)變壓吸附采用的吸附劑而言，吸附能力相當(dāng)強(qiáng)，這些組分會(huì)逐漸積累在吸附劑中而導(dǎo)致吸附劑性能下降，因此本裝置采用兩種不同的吸附工藝，變溫吸附工藝和變壓吸附工藝。2、 工藝流程敘述本裝置分為四個(gè)主要工藝過程：脫萘及壓縮，預(yù)處理，變壓吸附制

11、氫，后處理等工序脫萘及壓縮預(yù)處理變壓吸附制氫后處理解吸氣產(chǎn)品氣原料氣裝置界區(qū)：除油脫萘器壓縮機(jī)精脫萘器預(yù)處理器除油器原料氣脫氧冷卻器脫氧器脫氧加熱器精脫硫器吸附器解吸氣加熱器干燥系統(tǒng)解吸氣冷卻器產(chǎn)品H2 解吸氣 裝置界區(qū)流程框圖工藝流程1）100#預(yù)凈化工序原料焦?fàn)t煤氣在壓力4-6Kpa、溫度40的條件下進(jìn)入100#預(yù)凈化工序，脫出焦?fàn)t煤氣中的焦油、萘、H2S、NH3、HCN等雜質(zhì)，得到雜質(zhì)較少的凈化氣。該工序主要由2臺(tái)脫油脫萘器(T0101)、1臺(tái)焦?fàn)t煤氣壓縮機(jī)(K1301)、2臺(tái)精脫硫器(T0201)、1臺(tái)電加熱器(E0102)及一系列手動(dòng)閥組成。原料氣進(jìn)入2臺(tái)可串并聯(lián)操作的脫油脫萘器，脫

12、油脫萘器內(nèi)裝填有不同選擇性的吸附劑，可交替進(jìn)行吸附和再生過程，實(shí)現(xiàn)連續(xù)運(yùn)行。當(dāng)其中一臺(tái)脫油脫萘器吸附飽和后，立即將焦?fàn)t煤氣切換到另一臺(tái)脫油脫萘器進(jìn)行凈化，而吸附飽和的脫油脫萘器則用過熱水蒸氣（400）進(jìn)行再生，再生廢液排入污水池進(jìn)行集中，定期處理。再生結(jié)束時(shí)用一定量解吸氣對(duì)脫油脫萘器進(jìn)行冷吹降溫，冷吹氣經(jīng)冷卻器降溫后返回解吸氣系統(tǒng)。脫油脫萘后的凈化氣經(jīng)壓縮機(jī)一級(jí)增壓到0.22Mpa，進(jìn)入2臺(tái)可串并聯(lián)操作的精脫萘器，內(nèi)裝高效脫萘劑，脫除萘和硫化氫。當(dāng)其中1臺(tái)精脫萘器吸附飽和后，用電加熱器（E0201）加熱到400左右的過熱蒸汽進(jìn)行再生，再生廢液排入污水池集中，定期處理。再生結(jié)束后用一定量解吸氣對(duì)

13、精脫萘器進(jìn)行冷吹降溫，冷吹氣經(jīng)冷卻器降溫后返回解吸氣系統(tǒng)。2）200#預(yù)處理工序經(jīng)脫萘脫硫后的凈化氣通過200#預(yù)處理，進(jìn)一步脫除其中的烷烴、芳烴、硫化物、氮化物、氨、焦油等，得到符合變壓吸附原料氣要求的凈化氣。本工序由1臺(tái)焦?fàn)t煤氣壓縮機(jī)（k1301），2臺(tái)除油器（T0202），2臺(tái)預(yù)處理器（T0203），1臺(tái)解吸氣加熱器（E0201），1臺(tái)冷卻分離器（E0202），13臺(tái)程序控制閥和一系列手動(dòng)閥組成。凈化氣經(jīng)壓縮機(jī)二、三級(jí)增壓到1.4 MPa后，進(jìn)入2臺(tái)除油器，內(nèi)裝除油劑，脫除壓縮機(jī)所帶油份等，除油器可串并聯(lián)操作。除油劑吸附飽和后更換。除油后的原料氣再進(jìn)入到2臺(tái)預(yù)處理器進(jìn)行處理，2臺(tái)預(yù)處理器

14、并聯(lián)操作，交替輪換使用，通過程序控制程序控制閥來實(shí)現(xiàn)。再生時(shí)，解吸氣經(jīng)加熱器加熱到150左右對(duì)預(yù)處理器進(jìn)行再生，再用常溫解吸氣冷吹降溫，冷吹解吸氣和再生的解吸氣經(jīng)冷卻分離器降溫后進(jìn)入解吸氣管網(wǎng)。3）300#PSA-H2工序 經(jīng)過預(yù)處理的焦?fàn)t煤氣進(jìn)入300#PSA-H2系統(tǒng)，獲得氫純度99.5%，氧含量約為0.4%的半產(chǎn)品氣，不合格的半產(chǎn)品氣經(jīng)程序控制閥返回到壓縮前的原料氣中。解吸氣作為200#預(yù)處理工序的再生氣和冷吹氣。裝置主程序采用6-2-3/P工藝，主要由6個(gè)吸附塔（T0301），1臺(tái)產(chǎn)品氣緩沖罐（V0301），1臺(tái)解吸氣緩沖罐（V0302）和39臺(tái)程控閥及一些手閥組成。6-2-3/P工藝

15、的特點(diǎn)是任何時(shí)刻總有2個(gè)吸附塔處于吸附狀態(tài)，任何時(shí)候總有二個(gè)吸附要依次經(jīng)歷經(jīng)吸附、一均降、二均降、順放、三均降、逆放、沖洗、三均升、二均升、一均升、最終充壓等十一個(gè)步驟。不合格的產(chǎn)品氣經(jīng)程序控制閥返回到壓縮前的原料氣中。4）400#脫氧干燥工序300#PSA-H2工序處理后的半產(chǎn)品氣中的少量氧氣進(jìn)入300#脫氧干燥系統(tǒng)脫除。200#PSA-H2裝置來的凈化氣經(jīng)脫氧加熱器(E0401)升溫到50100，進(jìn)入裝有鈀催化劑的脫氧器（R0401），（在催化劑的作用下）反應(yīng)生成水，然后再經(jīng)干燥器（E0402）脫除水（露點(diǎn)-40），得到合格的產(chǎn)品氫氣經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后送出界區(qū)，不合格的產(chǎn)品氣經(jīng)程序控制閥返回到

16、壓縮前的原料氣中。1.2 6-2-3/P工藝流程的優(yōu)點(diǎn) 變壓吸附提氫工序采用6-2-3/P運(yùn)行方式，即有6個(gè)吸附床，其中始終有2個(gè)吸附器處于不同的吸附階段，實(shí)現(xiàn)3次壓力均衡過程。同時(shí)采用沖洗步驟，有效地利用順向降壓的氫氣使吸附床實(shí)現(xiàn)最大限度的再生。特別值得提出的是，采用以6-2-3/P工藝，可將6臺(tái)吸附塔分成3組(每2臺(tái)1組)，當(dāng)某臺(tái)程控閥外部元件出現(xiàn)故障致使程控閥動(dòng)作不正常，可切換為5-2-2/P工藝運(yùn)行；當(dāng)某組程控閥自身等執(zhí)行機(jī)構(gòu)出現(xiàn)故障需拆修時(shí),可以完全切除1組而運(yùn)行4-1-2/P流程，達(dá)到真正不停產(chǎn)檢修的目的，從而大大增加了裝置長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行的可靠性。1）623/工藝過程當(dāng)外部元件發(fā)生故

17、障時(shí)，在不拆修閥門的情況下可以切換為522/P工藝流程運(yùn)行，此時(shí)裝置生產(chǎn)能力將不降低。當(dāng)閥門執(zhí)行機(jī)構(gòu)出故障時(shí)，可以切換為412流程，此時(shí)生產(chǎn)能力將降低一部分。2）由于采用了公司新開發(fā)的623/P流程，并能成功的實(shí)現(xiàn)5塔、4塔任意切換的專家切換系統(tǒng)，可以在線維修閥門及其它系統(tǒng)，而不影響裝置連續(xù)運(yùn)行，真正實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作。4,5塔流程在程控閥執(zhí)行機(jī)構(gòu)維修時(shí)無法切換，只能停車。3）由于采用6塔流程，氫氣的回收率將提高，通常4塔流程收率為78，而六塔氫氣收率為83。4）6塔流程與4塔及5塔流程比較總投資將降低。 5）系統(tǒng)中采用了公司開發(fā)的高性能平板閥，該閥門除密封性好，可靠運(yùn)行100萬次以上外，同時(shí)還可

18、以進(jìn)行在線維修，十分方便。采用6-2-3/P工藝流程，可切換成下列任意方式運(yùn)行，主要指標(biāo)為：運(yùn)行方式在線吸附器數(shù)同時(shí)吸附的吸附器數(shù)進(jìn)行均壓次數(shù)原料負(fù)荷%H2提取率保證值 %6-2-3/P623100835-1-3/P51365835-2-2/P522100784-1-2/P4126578本裝置變壓吸附提氫系統(tǒng)采用6-2-3/P變壓吸附工藝，即設(shè)6個(gè)吸附器，任何時(shí)刻均有2個(gè)吸附器同時(shí)進(jìn)料（處于吸附狀態(tài)），3次均壓，順放沖洗再生工藝。六臺(tái)吸附器依次執(zhí)行吸附和再生操作，使原料氣連續(xù)不斷的輸入，產(chǎn)品氣連續(xù)不斷的輸出，整個(gè)操作過程在環(huán)境溫度下進(jìn)行。每個(gè)吸附器經(jīng)吸附（A）、降壓平衡1（E1D）、降壓平衡2

19、（E2D）、順放（PP）、降壓平衡3（E3D）、逆放（D）、沖洗（P）升壓平衡3（E3R）、升壓平衡2（E2R）、隔離（IS）、升壓平衡1（E1R）、最終充壓（FR）等步驟，完成一個(gè)吸附周期。每個(gè)周期約720秒。變壓吸附提氫系統(tǒng)6臺(tái)操作工藝時(shí)序見表2-1，5臺(tái)操作工藝時(shí)序見表2-2、表2-3表2-1 6臺(tái)操作工藝6-2-3/P時(shí)序分周期123456步位123123123123123123壓力1.401.120.840.560.280.020.020.280.560.841.121.40時(shí)間2403030303030303030303060A塔AE1DE2DPPE3DDPE3RE2RSIE1RF

20、RB塔E1RFRAE1DE2DPPE3DDPE3RE2RSIC塔E3RE2RSIE1RFRAE1DE2DPPE3DDPD塔E3DDPE3RE2RSIE1RFRAE1DE2DPPE塔E1DE2DPPE3DDPE3RE2RSIE1RFRAF塔AE1DE2DPPE3DDPE3RE2RSIE1RFRA表2-2 5臺(tái)操作工藝5-1-3/P時(shí)序分周期12345步位123121231212312壓力1.400.930.560.360.190.020.020.190.560.560.931.40時(shí)間21030301503030150303015030180A塔AE1DE2DPPE3DDPE3RE2RISE1R

21、FRB塔E1RFRAE1DE2DPPE3DDPE3RE2RISC塔E3RE2RISE1RFRAE1DE2DPPE3DDPD塔E3DDPE3RE2RISE1RFRAE1DE2DPPE塔E1DE2DPPE3DDPE3RE2RISE1RFRA表2-2 5臺(tái)操作工藝5-2-2/P時(shí)序分周期12345步位123123123123123壓力1.400.770.470.250.020.020.250.771.40時(shí)間2403060303060303090A塔AE1DPPE2DDPE2RE1RFRB塔E1RFRAE1DPPE2DDPE2RC塔DPE2RE1RFRAE1DPPE2DD塔E1DPPE2DDPE2R

22、E1RFRAE塔AE1DPPE2DDPE2RE1RFRA 表2-4 預(yù)處理系統(tǒng)工作時(shí)序壓力MPa1.400.020.020.201.40時(shí)間h0.53.53.50.50.53.53.50.5A塔ADHCRB塔DHCRA表2-5 干燥系統(tǒng)工作時(shí)序壓力MPa1.301.301.30時(shí)間h4.04.04.04.0預(yù)干燥AAHC預(yù)干燥BHCA預(yù)干燥器AHAH變壓吸附各步驟的過程及作用如下：吸附（A）原料氣從吸附床底部進(jìn)入吸附床，吸附量較小的弱吸附組分H通過吸附劑床層作為產(chǎn)品輸出，吸附量較大的強(qiáng)吸附組分（雜質(zhì)）則被吸附而留在床層。緊接著的步驟是均壓降。均壓降（EID）和均壓升（EIR）完成吸附步驟的吸附

23、床需降壓，再生完成后的吸附床需升壓，需降壓的吸附床與需升壓的吸附床在吸附床上部（出口端）連接，需降壓的吸附床向需升壓的吸附床充壓直至兩床壓力相等。該降壓步驟稱為均壓降、升壓步驟稱為均壓升。均壓的作用是回收降壓吸附床中的有用氣體，用于升壓吸附床的充壓，提高有用氣體的回收率。均壓次數(shù)增加有利于氣體的回收。本裝置采用三次均壓流程。順向放壓（PP）吸附器繼續(xù)從出口端降壓，降壓的氣體用于沖洗已逆向放壓到過程最低壓力的吸附器。順向放壓結(jié)束時(shí)，吸附前沿仍未達(dá)到出口端，此步驟的順向放壓氣體基本上是純的，利用這股氣體使另一吸附器的吸附劑進(jìn)一步再生。沖洗（P）利用另一吸附器順向放壓的氣體在過程中最低壓力下自上而下

24、對(duì)吸附床進(jìn)行沖洗以進(jìn)一步將低雜質(zhì)分壓，清除殘留于床內(nèi)的雜質(zhì)。逆放（D）完成最后一次均壓降的吸附床，從吸附床下端（與進(jìn)料方向相反）向外排氣泄壓，該步驟稱為逆放。逆放的作用是降低吸附床壓力，使被吸附組分解吸。最終充壓（FR）完成最后一次均壓升的吸附床，用凈化氣從吸附床上部（產(chǎn)品出口端）對(duì)其進(jìn)行充壓，使床層壓力達(dá)到吸附壓力。終充的作用是將床層壓力升高到吸附壓力，并使吸附前沿下移。緊接著的步驟是吸附。操 作 手 冊(cè)一、 初次開車前的準(zhǔn)備工作開車分為初次開車和正常開車，初次開車前應(yīng)做好一系列的準(zhǔn)備工作，而正常開車只需將某些閥門及控制點(diǎn)設(shè)置好后即可啟動(dòng)。裝置安裝完畢，需進(jìn)行嚴(yán)格的吹掃，試漏工作。合格后，吸

25、附塔干燥器裝填吸附劑，完成整個(gè)氣密實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)對(duì)所有控制系統(tǒng)進(jìn)行嚴(yán)格的檢查及調(diào)試，并對(duì)整個(gè)設(shè)備和管道進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，使整個(gè)裝置的氧含量降至0.5%以下，因?yàn)楸狙b置的原料氣和產(chǎn)品以及解吸氣均含有大量氫，尤其是產(chǎn)品氣，如果不預(yù)先將系統(tǒng)中的氧置換掉，在開車初期特別在300#工序會(huì)形成爆炸混物而引起爆燃燒。以上工作完成后將閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。1、 系統(tǒng)開車前的準(zhǔn)備工作1.1完成動(dòng)力設(shè)備單體試車1.2完成自控儀表調(diào)校1.3檢查程序切換步序和運(yùn)行步序1.4檢查好調(diào)節(jié)閥的行程1.5檢查流量計(jì)量系統(tǒng)1.6調(diào)試好在線分析儀2、需全關(guān)閉的閥門2.1所有調(diào)節(jié)閥的旁路閥2.2所有緩沖罐的放空閥和排污閥2.3所有安全閥的旁路

26、閥2.4所有管道及設(shè)備的排污閥2.5所有工藝管道的放空閥3、裝置正常運(yùn)行需要開啟的閥門 3.1 所有調(diào)節(jié)閥的前后截止閥3.2 所有安全閥的前置閥3.3 所有壓力表的前置閥3.4 所有程控閥、調(diào)節(jié)閥的氣源閥3.5 儀表空氣閥3.6 所有壓力變送器的氣源閥3.7 所有需要運(yùn)行動(dòng)力設(shè)備的工藝氣體進(jìn)出閥及旁路閥3.8 所有需要運(yùn)行動(dòng)力設(shè)備的冷卻水進(jìn)出閥3.9 需處于工作狀態(tài)的除萘器、除油器的進(jìn)出口閥二、投料開車 裝置的開車分為四步進(jìn)行。首先啟動(dòng)100#工序（脫萘及壓縮工序）。將壓力升至1.75Mpa左右，第二步啟動(dòng)200#工序（預(yù)處理工序），生產(chǎn)出合格原料氣，第三步啟動(dòng)300#工序，生產(chǎn)出半產(chǎn)品氫氣，

27、氫純度超過99.5%時(shí)可以啟動(dòng)400#工序。由于200#工序一旦啟動(dòng)即能得到合格的原料氣，整個(gè)裝置是連續(xù)運(yùn)行的。每個(gè)工序運(yùn)行正常的時(shí)間很短，一旦合格后，即可開啟下一道工序。1、100#工序開車1.1 PV201系統(tǒng)處于自動(dòng)工作狀態(tài)，高限值設(shè)定為1.75 Mpa1.2 設(shè)定脫油脫萘塔T0101A吸附，T0201A再生的工作狀態(tài)1.3 開啟V124A（B），啟動(dòng)原料氣壓縮機(jī)，將脫油脫萘后的原料氣送入精脫萘器1.4 設(shè)定精脫萘器T0102A吸附，T0102B再生的工作狀態(tài)1.5 開啟V160A（B），精脫萘后的原料氣經(jīng)壓縮機(jī)二、三級(jí)壓縮達(dá)到1.40Mpa后送入200#預(yù)處理工序2、 200#預(yù)處理工

28、序開車2.1設(shè)定除油器T201A吸附，T201B再生的工作狀態(tài)2.2 開啟V201A、V206A，限流閥V224開1/4圈2.3 啟動(dòng)KS-201系統(tǒng)，使預(yù)處理器處于A塔（T202A）吸附，B塔（T202B）加溫狀態(tài)2.4 壓縮工序送來的COG，逐漸是預(yù)處理系統(tǒng)壓力升高，當(dāng)PG208管道的壓力指示PI-201為1.30Mpa左右時(shí)，即可啟動(dòng)300#工序2.5 待300#啟動(dòng)后即有解吸氣供200#工序再生T202B時(shí)，即可投用E201，加熱再生氣去再生預(yù)處理器和除油器3、 300#工序開車3.1 控制系統(tǒng)開車前設(shè)定系統(tǒng)名稱控制方式閥門代號(hào)閥位設(shè)定HC-301手動(dòng)HV-30150%HC-302手動(dòng)

29、HV-30240%HC-304手動(dòng)HV-30320%PICA-301手動(dòng)PV-30130%PIC-202自動(dòng)PV-302給定值為0.03Mpa3.2 KS-301的啟動(dòng) 按工藝要求設(shè)定好各步位的時(shí)間，微機(jī)時(shí)序處于暫停狀態(tài)3.3 200#工序緩慢向300#工序投料，其量不超過正常流量的1/2，由于投料量開始比較少，流量計(jì)指示不準(zhǔn)，故此時(shí)流量大小控制在每分鐘使塔的壓力升高0.1 MPa的速度，以防止超流量操作。3.4每當(dāng)吸附壓力升高0.1 MPa時(shí)，步進(jìn)一次，這樣反復(fù)切換數(shù)次。此時(shí)是對(duì)吸附塔進(jìn)行原料氣置換，然后將PICA-301設(shè)定自動(dòng)，并將給定值設(shè)在1.3MPa。pa時(shí)，程控系統(tǒng)步進(jìn)切換一次，一

30、直升至吸附壓力。在升高過程中注意隨時(shí)調(diào)整順放和最終升壓流量。升壓速度可由200#工序供給的氣量來調(diào)節(jié)。3.6當(dāng)吸附壓力升至1.4Mpa時(shí)，已有氫氣從塔頂輸出至氫氣緩沖罐。但氫濃度達(dá)不到要求。緩沖罐V301壓力每升高至0.10.2Mpa，此時(shí)不合格氫氣通過罐V335放空，反復(fù)置換罐幾次3.7 通過100#工序使原料氣流量逐漸增加，直至流量計(jì)FI-201顯示值達(dá)到81001000Nm3/h左右為止，并隨時(shí)調(diào)整順放和終充壓力接近吸附壓力3.8 當(dāng)吸附壓力升至1.4Mpa時(shí)，通常氫濃度已達(dá)90%，此時(shí)可啟動(dòng)產(chǎn)品氫在線分析儀（ARA-301），此時(shí)不合格氫氣通過聯(lián)鎖閥KV318返回壓縮機(jī)二級(jí)進(jìn)口，當(dāng)氫濃

31、度大于99.5%時(shí)，就可往400#送氣了4、 400#工序開車4.1 將FIC-401投入自動(dòng)運(yùn)行，設(shè)定值為200Nm3/h4.2 KS-401系統(tǒng)先手動(dòng)切換到T401A吸附，T401B加熱4.3 待300#工序穩(wěn)定，氫純度達(dá)到要求后，開啟閥V402A將半成品氫氣送至400#工序進(jìn)一步精制，不合格的氫氣經(jīng)閥KV-403、V-448、V-449返回100#工序重新壓縮或放空4.4 開啟蒸汽閥V410使加熱步驟趨于正常，當(dāng)氫氣中含量小于10PPm時(shí)，合格產(chǎn)品氣經(jīng)閥KS-402、V450送出界外三、裝置正常運(yùn)行時(shí)的調(diào)節(jié)裝置啟動(dòng)后，應(yīng)按照裝置的設(shè)計(jì)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，使之盡快達(dá)到正常狀態(tài)，為了保證裝置和動(dòng)力

32、設(shè)備的穩(wěn)定運(yùn)行、所有吸附塔、緩沖罐的壓力應(yīng)控制在正常的范圍內(nèi)。1、 100#工序的調(diào)節(jié)脫油脫萘塔的操作參數(shù)吸附壓力11 Kpa吸附溫度40再生壓力0.02 0.05 Mpa再生溫度：進(jìn)口400再生溫度：出口環(huán)境溫度+30再生時(shí)間20天一次每塔再生時(shí)間72其中加熱時(shí)間48小時(shí)冷吹時(shí)間24小時(shí)蒸汽壓力0.7 Mpa注：脫萘器內(nèi)的操作壓力不得超過設(shè)計(jì)壓力 精脫萘器的操作參數(shù)吸附壓力0.22 Mpa吸附溫度40再生壓力0.02 0.05 Mpa再生溫度：進(jìn)口400再生溫度：出口環(huán)境溫度+30再生時(shí)間15天一次每塔再生時(shí)間72其中加熱時(shí)間48小時(shí)冷吹時(shí)間24小時(shí)逆放時(shí)間0.3小時(shí)蒸汽壓力0.7 Mpa脫

33、硫劑更換時(shí)間需一至二年更換一次2、 200#工序的調(diào)節(jié)除油器的操作參數(shù)吸附壓力1.75 Mpa吸附溫度40再生溫度 進(jìn)口140再生壓力再生溫度：出口環(huán)境溫度+30再生時(shí)間60天一次每塔再生時(shí)間72其中加熱時(shí)間48小時(shí)冷吹時(shí)間24小時(shí)逆放時(shí)間0.3小時(shí)蒸汽壓力0.7 Mpa充壓時(shí)間0.3小時(shí)注：由于除油器吸附壓縮機(jī)油用預(yù)處理后的再生氣再生不能再生完成，故吸附劑需一年更換一次預(yù)處理工序調(diào)節(jié)吸附壓力1.4 Mpa吸附溫度40再生壓力0.02 0.05 Mpa再生溫度：進(jìn)口140再生溫度：出口環(huán)境溫度+30切換時(shí)間16小時(shí)/周期其中：加熱時(shí)間3.5小時(shí)冷吹時(shí)間3.5小時(shí)逆放時(shí)間0.5小時(shí)充壓時(shí)間0.5

34、小時(shí)蒸汽壓力0.7 Mpa 切換時(shí)間可根據(jù)實(shí)際處理量的多少和雜質(zhì)組成含量的變化進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。當(dāng)處理量大則切換時(shí)間縮短，反之則增長(zhǎng)。主要是以精華后原料氣中C5組分的濃度而定，一般起濃度控制在200PPm以下，否則即行切換。 加熱結(jié)束的標(biāo)準(zhǔn)是當(dāng)再生氣出口溫度T202達(dá)到5060（或環(huán)境溫度+30）再穩(wěn)定半小時(shí)即可停止加熱。 冷吹結(jié)束的標(biāo)準(zhǔn)是T202接近環(huán)境溫度。對(duì)于加熱和冷吹時(shí)間的分配應(yīng)根據(jù)實(shí)際工況作必要的調(diào)整，當(dāng)吸附時(shí)間加長(zhǎng)了，加熱和冷吹時(shí)間可重新進(jìn)行分配。如果總時(shí)間沒有變，而加熱控制指標(biāo)（再生氣出口溫度）提前或咽喉達(dá)到，那么冷吹時(shí)間可相應(yīng)延長(zhǎng)或縮短，但通常提前或延遲不要超過2小時(shí)。 加熱過程中

35、，E201管間的不凝氣體由V232排出。3、 300#工序調(diào)節(jié)主要操作參數(shù)項(xiàng)目名稱指標(biāo)流量（Nm3/h）原料氣1260產(chǎn)品氣600濃度（%）原料氣中氫58.0產(chǎn)品氣中氫99.9步驟壓力（MPa）時(shí)間（S）A1.4240E1D1.1830E2D0.8230PP0.5630E3D0.2830D0.0330P0.0230E3R0.2830E2R0.8230E1R1.1830FR1.460循環(huán)周期1440 注：以上時(shí)間和壓力為參考值，實(shí)際值以裝置調(diào)試后的為準(zhǔn)HV-301 開度給定HV-301 作用是控制終充氣流的速度。正常的終充速度應(yīng)使處于終充步驟的吸附塔壓力在完成終充前5秒左右達(dá)到或接近吸附壓力。終

36、充太快或太慢都會(huì)引起吸附壓力較大的波動(dòng)。HV-302 開度給定HV-302 作用是控制順放氣流速度。正常的順放氣流速度應(yīng)在順放時(shí)間內(nèi)達(dá)到規(guī)定的值。逆放步驟：逆放過程實(shí)際上是很迅速的。如果逆放速度太快，不僅使解吸氣緩沖罐V302波動(dòng)太大，而且造成吸附劑的磨損，逆放過程是分二步泄壓，第一步結(jié)束時(shí)塔壓力與緩沖罐V302壓力相等，第二步通過HV-303使塔壓迅速接近常壓。沖洗步驟： 應(yīng)盡可能在0.020.05 Mpa下進(jìn)行沖洗，沖洗壓力越低越好，沖洗效果就越好。產(chǎn)品氫純度的控制： 一個(gè)吸附塔具有固定的負(fù)載雜質(zhì)的能力，因此，如果循環(huán)時(shí)間長(zhǎng)，由于導(dǎo)入的原料氣過多會(huì)造成產(chǎn)品濃度下降。循環(huán)時(shí)間過短，產(chǎn)品氫純度

37、很高，使床層未充分利用而引起氫的損失增大，氫回收率就相應(yīng)降低。周期時(shí)間的調(diào)整：當(dāng)吸附壓力和產(chǎn)品純度確定以后，影響周期時(shí)間改變的因素就是處理能力和組分變化。其中處理能力為主要因素。通常均壓（逆放）時(shí)間不需要重新設(shè)定，而只對(duì)順放時(shí)間調(diào)整即可。當(dāng)處理量增大時(shí)，順放時(shí)間就應(yīng)縮短，反之則加長(zhǎng)，不管如何調(diào)整都必須保證氫的純度為原則。由于氫純度的變化要滯后一段時(shí)間（約二個(gè)周期）方能反映出來，所以任何調(diào)整都必須謹(jǐn)慎地進(jìn)行。產(chǎn)品純度從不合格到合格狀態(tài)的恢復(fù)方法：產(chǎn)品純度下降表明整個(gè)床層已被污染，雜質(zhì)組分已突破塔的出口端。造成此后果的原因可能是草不當(dāng)，也可能是裝置自控系統(tǒng)發(fā)生故障，一旦找出原因，經(jīng)過處理后應(yīng)盡快恢

38、復(fù)至正常狀態(tài)，恢復(fù)的有效方法一是低負(fù)荷（小的處理量）運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間。二是縮短循環(huán)時(shí)間，如果二者結(jié)合起來效果更好，產(chǎn)品純度就恢復(fù)的越快，但注意縮短循環(huán)時(shí)間要以保證順放和最終升壓步驟所需的起碼時(shí)間為前提，此時(shí)HV301、HV302必須開大。4、 400#工序調(diào)節(jié) 此工序主要控制產(chǎn)品氫氣中氧含量和水含量?jī)身?xiàng)指標(biāo) 脫氧部分的主要操作參數(shù)：脫氧部分催化劑反應(yīng)溫度（）50100操作壓力（Mpa）1.4產(chǎn)品氫氣中氧含量（ppm）30干燥部分的操作參數(shù)：干燥部分操作壓力（Mpa）1.4溫度（）40操作壓力（Mpa）1.4再生溫度：進(jìn)口（）140再生溫度：出口（）環(huán)境溫度+30切換時(shí)間（h）干燥8h；加熱4h；冷

39、吹4h蒸汽壓力（Mpa）0.8產(chǎn)品氫氣露點(diǎn)（）-60 脫硫塔的操作參數(shù)吸附壓力1.4 Mpa吸附溫度40脫硫劑更換時(shí)間需一至二年更換一次脫硫脫氧部分操作：從300#工序輸出的氫氣，經(jīng)過精脫硫器R0401（B）后，通過加熱器（E0401），對(duì)其進(jìn)行適應(yīng)的預(yù)熱。一般在50100之間，是否要預(yù)熱，預(yù)熱至多少溫度，可視脫氧效果而定。脫氧后的氫氣經(jīng)冷卻器（E0402）冷至室溫后進(jìn)入干燥部分。預(yù)分離器內(nèi)的水通過手動(dòng)排到地溝。干燥部分操作：在干燥部分正常運(yùn)行中主要設(shè)定好FIC-401回路的給定值，設(shè)定的依據(jù)是再生氣加熱干燥器T0401時(shí)的進(jìn)出溫度，和出口溫度影響它們的主要因素是再生氣流量和蒸汽流量，另外，在

40、加熱的最初幾個(gè)小時(shí)內(nèi)，雖然再生氣進(jìn)T0401的溫度很快升至140，但再生氣出T0401的溫度可能會(huì)約有下降，但隨著加熱時(shí)間的增長(zhǎng)，溫度會(huì)逐漸升高，在加熱T0401時(shí)也應(yīng)注意，再生氣冷卻預(yù)干燥器T0402后的溫度。同樣，當(dāng)加熱預(yù)干燥器T402時(shí)，要控制好再生氣進(jìn)出T401的溫度。也要注意到再生氣冷卻T402后的溫度，具體的調(diào)節(jié)如下： 當(dāng)加熱T0401冷卻T0402時(shí)，如果溫度上不去。就將FIC-401的回路的設(shè)定值調(diào)小些，直到T0401進(jìn)口溫度達(dá)到140。在保證T0401進(jìn)口的溫度維持在140的情況下，適當(dāng)增加再生氣流量，即將設(shè)定值調(diào)大，以加快加熱加熱T0401冷卻T0402的速度。 當(dāng)加熱T0402冷卻T0401時(shí)，如果T0402溫度上不去。則先開大蒸汽閥，假如仍上不去就將設(shè)定值調(diào)小些。減小加熱再生氣流量。直到T0402溫度達(dá)到140。在保證T0402的溫度維持在140的情況下，適當(dāng)增加再生氣流量，即將設(shè)定值調(diào)大，以加快加熱加熱T0402冷卻T0401的速度。 一旦產(chǎn)品氫中水含量超標(biāo)，應(yīng)提前切換干燥塔。四、裝置的停車 停車一般分為三種情況。一種是正常計(jì)劃停車；一種是緊急停車，即裝置出現(xiàn)較大的事故需立即停車；另一種是臨時(shí)停車，即停車時(shí)間不超過1小時(shí)。1、正常停車 通知前后工段，關(guān)閉焦?fàn)t煤氣進(jìn)口總閥V102； 停原料氣壓縮機(jī) 將2