水泥中氧化鎂的測(cè)定1

1、大綱實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)藥品實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握配位滴定法測(cè)定金屬離子2.掌握減量法的實(shí)驗(yàn)原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理在PH為10時(shí)，以三乙醇胺和酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠混合指示劑B，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。 當(dāng)試樣中一氧化猛的含量大于0.5時(shí)，在鹽酸羥胺存在下，測(cè)定鈣鎂錳總量，用減量法測(cè)定氧化鎂的含量。實(shí)驗(yàn)藥品水泥粉末、氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、三乙醇胺（1+2）硝酸、酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠混合指示劑B、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.86）、酒石酸鉀鈉溶液（5.47)、PH=10緩沖溶液（5.46）實(shí)驗(yàn)儀器燒杯、滴定管、移液管、玻璃棒量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、

2、鎳坩堝、表面皿、電爐、馬弗爐實(shí)驗(yàn)步驟 用電子天平稱取0.5g試樣，置于鎳坩堝中，加入5-6g氫氧化鈉，蓋上坩堝，留有縫隙，放入高溫爐中，又低溫升到高溫，在650-700的高溫下熔融20min,（期間取出搖動(dòng)1次),取出冷卻至室溫，然后放入約有100ml沸水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，適當(dāng)加熱，待熔塊完全溶解，取出坩堝和坩堝蓋，用蒸餾水沖洗。在攪拌下加入25-30ml的鹽酸，和1ml的硝酸。用（1+5）鹽酸洗坩堝和坩堝蓋。待溶液煮沸后取下待冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，然后定容,貼上標(biāo)簽備用。1.水泥預(yù)處理2.試劑的配置1.PH=10緩沖溶液的配置。稱取6.75g氯化銨，置于燒杯中，

3、然后加入57ml氨水，然后稀釋至100ml，貼標(biāo)簽備用。2.酒石酸鉀鈉（10g100ml）3.酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠B混合指示劑。1.000g.酸性鉻藍(lán)k,2.500g萘酚綠B,和50g在105-110 下烘干的硝酸鉀混合研細(xì)，裝入磨口瓶中，貼標(biāo)簽備用。4.碳酸鈉用電子天平秤取0.6g的碳酸鈉，精確至0.0001（在105-110 預(yù)處理2小時(shí))置于400ml的燒杯中，加100ml水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入5-10ml的鹽酸（1+1），攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸1-2min,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，定容，貼標(biāo)簽備用。 與標(biāo)定3.EDTA配置 1.0.015molLEDTA的配置稱取

4、5.6g乙二胺四乙酸二鈉置于燒杯中，加入200ml水，加熱溶解，過(guò)濾，稀釋至1L裝于塑料瓶中，貼標(biāo)簽備用。2.標(biāo)定吸取25ml碳酸鈣溶液，放入燒杯中，加水稀釋至200ml加入適量的CMP指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀（20gL)直至出現(xiàn)綠色熒光再過(guò)量2-3ml,再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定直至綠色熒光消失出現(xiàn)紅色，記錄V1EDTA的體積。公式：C1=m碳V11.0009c1EDTA的濃度M碳碳酸鈉的質(zhì)量V1EDTA的體積。移取25ml預(yù)處理后額水泥溶液，放入300ml燒杯中加水稀釋至200ml加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，攪拌，然后加入5ml三乙醇胺（1+2）攪拌，加入25mlPH=10的緩沖溶液再加入適當(dāng)?shù)幕旌现甘緞儆肊DTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定終點(diǎn)的為藍(lán)色保持30s不變色即為終點(diǎn)，記錄EDTA體積3氧化鎂的測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果W(mgo)=T(mgo) (V1-V2)/m1-0,57w(mno)T(mgo)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為mg/mLV1鈣，鎂，錳消耗EDTA總體積。V2 滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA的體積。m1試料的質(zhì)量。注意事項(xiàng)1.干擾物的消除，A.鐵，鈦，離子用三乙醇胺掩蔽劑消除B.鋁離子，在鋁的條件下的的鈣鎂，鋁含量不大于50mg,則可以用三乙醇胺和酒石酸鉀鈉溶液掩蔽而消除干擾。C.錳離子，一氧化錳含量小雨0.5時(shí)可以忽略，但是大于0.5%時(shí)則