ICP-MS的日常保養(yǎng)和維護(hù)技術(shù)

1、ICP-MSICP-MS的日常維護(hù)與保養(yǎng)技術(shù)的日常維護(hù)與保養(yǎng)技術(shù) 馬玉平馬玉平美國(guó)熱電公司技術(shù)服務(wù)部美國(guó)熱電公司技術(shù)服務(wù)部20052005年年1212月月, ,珠海珠海2ICP-MSICP-MS的結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)霧化器霧化室炬管采樣錐截取錐離子鏡四極桿檢測(cè)器經(jīng)常維護(hù)少量維護(hù)免維護(hù)31.1. 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)( (Sample Introduction)Sample Introduction)2.2. 離子源離子源( (ICP Ion Source)ICP Ion Source)3.3. 接口接口( (Ion Sampling Interface)Ion Sampling Interface)4.4.

2、 離子鏡系統(tǒng)離子鏡系統(tǒng)( (Ion Optics)Ion Optics)5.5. 四極桿濾質(zhì)系統(tǒng)四極桿濾質(zhì)系統(tǒng)( (Ion Analyzer)Ion Analyzer)6.6. 離子檢測(cè)和數(shù)據(jù)采集離子檢測(cè)和數(shù)據(jù)采集( (Ion Detection and Data Ion Detection and Data AcquisationAcquisation) )7.7. 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)( (Vacuum System)Vacuum System)8.8. 控制系統(tǒng)控制系統(tǒng)( (Control System)Control System)9.9. 操作軟件操作軟件( (SoftwareSoftw

3、are)ICP-MSICP-MS的維護(hù)的維護(hù)經(jīng)常維護(hù)少量維護(hù)免維護(hù)4真空系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)氣路水路接口離子鏡系統(tǒng)過(guò)濾系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境性能測(cè)試ICP-MS維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容5PQ PQ ExCellExCell ICP-MS ICP-MS的真空系統(tǒng)的真空系統(tǒng)機(jī)械泵機(jī)械泵:泵油泵油;濾芯濾芯分子泵分子泵6X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的真空系統(tǒng)的真空系統(tǒng)機(jī)械泵機(jī)械泵:泵油泵油;濾芯濾芯分子泵分子泵7 進(jìn)樣系統(tǒng)的主要目的是將所要測(cè)定的樣品引入等離子體,以便進(jìn)一步轉(zhuǎn)變成離子,一般以液體樣品為主. 包括括: : 蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵; ; 霧化器霧化器; ; 霧化室霧化室; ; ICP-MSICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)

4、的進(jìn)樣系統(tǒng)8同心圓霧化器錐形撞擊球霧化室雙面Peltier制冷技術(shù)三通道十二滾輪蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)91.由于霧化器中心的毛細(xì)管口徑非常小,要求樣品一定要溶解徹底,不得含有沉淀或漂浮物,否則容易堵塞霧化器.2.在用普通進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),不得含有有機(jī)成分,否則分解出來(lái)的碳會(huì)堵塞堆空,如果要測(cè)定有機(jī)樣品,需更換有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng).3.在用普通進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),不得含有HF或氟化物,否則容易損壞炬管和霧化器,如果需要分析此類樣品,需更換耐HF進(jìn)樣系統(tǒng).4.如何檢查霧化器:進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)霧化器霧化器10進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)霧化室和蠕動(dòng)泵霧化室和蠕動(dòng)泵1.霧化室一般很少出現(xiàn)問(wèn)題,基本屬于免維護(hù)部件.2.蠕

5、動(dòng)泵部分主要是泵管部分容易消耗,具體的判斷是看磨損情況和破損情況.11X-Series ICP-MSX-Series ICP-MS的冷卻水路的冷卻水路需要冷卻的部分:RF發(fā)生器;接口;工作線圈;半導(dǎo)體制冷;分子泵12PQ PQ ExCellExCell ICP-MS ICP-MS的冷卻水路的冷卻水路需要冷卻的部分:接口;工作線圈;半導(dǎo)體制冷;分子泵13冷卻水系統(tǒng)的維護(hù)冷卻水系統(tǒng)的維護(hù)1.定時(shí)更換冷卻水,約每半年更換一次.2.每年檢查一次水接頭,防止漏水,必要時(shí)及時(shí)更換.3.定期清理水循環(huán)的散熱器,三年左右檢查制冷量.14ICP-MSICP-MS的氣路系統(tǒng)的氣路系統(tǒng)15PQ PQ ExCellE

6、xCell的氣路系統(tǒng)的氣路系統(tǒng)16PQ PQ ExCellExCell的氣路系統(tǒng)的氣路系統(tǒng)17X-Series ICP-MSX-Series ICP-MS的氣路系統(tǒng)的氣路系統(tǒng)181.定期檢查外氣路,看是否有漏氣.2.定期檢查內(nèi)氣路,看是否有漏氣.3.注意養(yǎng)成良好的用氣習(xí)慣: 1).每次關(guān)氣時(shí),務(wù)必同時(shí)關(guān)掉調(diào)壓伐 2).每次換氣時(shí),把瓶口沖洗干凈 3).每次開(kāi)氣時(shí),確認(rèn)調(diào)壓伐處于關(guān)閉狀態(tài),先打開(kāi)鋼瓶總開(kāi)關(guān)(開(kāi)到最大),然后打開(kāi)調(diào)壓伐,并且調(diào)節(jié)到0.6-0.7MPa. 氣路系統(tǒng)的維護(hù)氣路系統(tǒng)的維護(hù)19 早期的儀器接口設(shè)計(jì)是一道難關(guān), 一是從常壓到高真空的過(guò)度, 另一個(gè)是從近萬(wàn)度的高溫中提取離子,

7、經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn), 現(xiàn)都采用雙錐的形式來(lái)采集離子, 外面一個(gè)叫采樣錐(Sample Cone ), 里面一個(gè)叫截取錐(Skimmer Cone), 不同公司采用的錐的孔徑大小和錐的形狀是完全不同的, 而研究設(shè)計(jì)一種成熟的接口是相當(dāng)不容易的, 需要大量的人力,財(cái)力和時(shí)間的投入, 因而目前大多數(shù)公司的產(chǎn)品, 接口都不隨儀器升級(jí)而變化.ICP-MSICP-MS的接口的接口20XIXI接口接口( (環(huán)境接口環(huán)境接口) )HPIHPI接口接口( (高性能接口高性能接口) )X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的接口的接口21X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的接口的接口:高性能(HPI)接口不同接

8、口的靈敏度響應(yīng)不同接口的靈敏度響應(yīng)22 XI接口是第一個(gè)不以儀器性能最佳為目標(biāo), 反而以實(shí)用為目標(biāo)開(kāi)發(fā)的新型接口. 采樣錐為單傾角, 截取最仍為雙傾角, 孔徑仍然為1.1MM和0.75MM. 錐的形狀和兩個(gè)錐之間的距離均與HPI不同, 經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn), 完全達(dá)到了當(dāng)初的設(shè)計(jì)目標(biāo).X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的接口的接口:環(huán)境(XI)接口23 何時(shí)需要清洗; 石墨墊片 如何清洗: 用5-10%HNO3 用超細(xì)Al2O3錐的清洗錐的清洗24六極桿六極桿簡(jiǎn)潔實(shí)用,對(duì)稱分布的離子鏡系統(tǒng),所有離子鏡都有聚焦功能X-X-系列和系列和PQ PQ ExCellExCell的離子鏡系統(tǒng)的離子鏡系統(tǒng)25離子鏡系統(tǒng)的清洗 何時(shí)需要清洗; 如何清洗: 用超細(xì)Al2O3或金相砂紙26ICP-MSICP-MS的四極桿的四極桿終生免維護(hù)終生免維護(hù)!27 專門訂制的不連續(xù)打拿極電子倍增器 獨(dú)特的信號(hào)輸出自偶變壓器,大幅提高信號(hào)長(zhǎng)期穩(wěn)定性. 即插即用設(shè)計(jì), 沒(méi)有任何連接線, 方便更換.只需更