材料成分檢驗(輔導)

1、材料成分檢驗材料成分檢驗（補充與考前輔導）（補充與考前輔導）Page 2第七章 鋼鐵分析鋼的分類鋼的分類鋼號的表示方法鋼號的表示方法鋼鐵材料中各元素分析鋼鐵材料中各元素分析鑄鐵的分類及其牌號表示方法鑄鐵的分類及其牌號表示方法Page 37-1 鋼的分類鋼的分類 一、鋼鐵材料 純金屬及其合金經熔煉加工制成的材料稱為金屬材料，金屬材料通常又分為黑色金屬和有色金屬兩類。黑色金屬是指鐵、鉻、錳及它們的合金，通常稱為鋼鐵材料。 鋼鐵材料包括鋼、生鐵、鐵合金、鑄鐵及各種合金。 各類鋼鐵都是由鐵礦石及其它輔助原料在高爐、轉爐等經冶煉而成的成品Page 4Page 5二、鋼材的分類二、鋼材的分類 鋼是指含碳量

2、低于2%的鐵碳合金，其成分除鐵、碳外，還含有少量硅、錳、硫、磷等雜質元素。 合金鋼還含有合金元素。 一般工業(yè)用鋼含碳量不超過1.4%。Page 6鋼的分類方法有： （1）按化學成分分類： 碳素鋼和合金鋼兩類。 碳素鋼：工業(yè)純鐵（含碳0.04%) 低碳鋼（含碳0.25%) 中碳鋼（含碳0.250.60%) 高碳鋼（含碳0.60%)Page 7合金鋼：低合金鋼（合金元素小于合金鋼：低合金鋼（合金元素小于5%5%） 中合金鋼（合金元素中合金鋼（合金元素5 5 10% 10% ） 高合金鋼（合金元素大于高合金鋼（合金元素大于10%10%）Page 8（2 2）按品質分類：）按品質分類： 普通鋼（普通鋼

3、（P0.045%, S 0.055%)P0.045%, S 0.055%) 優(yōu)質鋼（優(yōu)質鋼（P P、S 0.040%)S 0.040%) 高級優(yōu)質鋼（高級優(yōu)質鋼（P0.035%, S 0.03%)P0.035%, S 0.03%)（3 3）冶煉方法分類：）冶煉方法分類： 平爐鋼、轉平爐鋼、轉 爐鋼、電爐鋼爐鋼、電爐鋼（4 4）按脫氧程度分類：）按脫氧程度分類： 沸騰鋼（沸騰鋼（F F）、鎮(zhèn)靜鋼（）、鎮(zhèn)靜鋼（Z Z）、）、 半鎮(zhèn)靜鋼（半鎮(zhèn)靜鋼（b)b)Page 9(5)按用途分類： 結構鋼：建筑、工程、機械制造用鋼 工具鋼：量具、刃具用鋼 特殊性能鋼：耐熱、耐酸、電工等用鋼Page 107-2

4、鋼號的表示方法鋼號的表示方法 根據(jù)國家標準鋼鐵產品牌號表示方法（GB221-2000）之規(guī)定： （1 1）鋼鐵產品牌號采用漢語拼音字母、化學）鋼鐵產品牌號采用漢語拼音字母、化學元素符號、阿拉伯數(shù)字相結合的表示方法。元素符號、阿拉伯數(shù)字相結合的表示方法。 （2 2）一般漢語拼音表示名稱、用途等，元素）一般漢語拼音表示名稱、用途等，元素符號表示化學成分，數(shù)字表示含量或代號。符號表示化學成分，數(shù)字表示含量或代號。 如：T8MnA(含碳0.8%的高錳高級優(yōu)質工具鋼）Page 11常見幾類重要的鋼鐵產品表示方法：(P108) 普通碳素鋼：A、B、C 等。如：A3F 優(yōu)質碳素結構鋼：如05F、40Mn 碳

5、素工具鋼：T 易切削鋼：Y 合金結構鋼：40CrVA 不銹鋼：0Cr13Page 127-3 鑄鐵的分類及其牌號表示方法鑄鐵的分類及其牌號表示方法 一、生鐵的分類 含碳量高于2%的鐵碳合金稱為生鐵。 按用途分為兩類： （1）煉鋼生鐵：含硅低含硫高，質硬而脆，斷口呈白色，也叫白口鐵。 （2）鑄造生鐵：含硅高而硫低，質軟而韌，斷口呈灰色，也叫灰口鐵。Page 13二、鑄鐵分類： 按斷口顏色分類：灰口、白口、麻口等三類。 按化學組成分類：普通鑄鐵和合金鑄鐵等。 按使用性能分類：灰鑄鐵、可鍛鑄鐵、球墨鑄鐵、特殊性能鑄鐵。三、鑄鐵牌號表示方法 (P109)Page 147- 4 鋼鐵材料中各元素分析鋼鐵

6、材料中各元素分析一、碳的測定：燃燒-氣體容積法(氣體容量法) 碳元素作用：含量增加，鋼鐵的硬度和強度都會增加，而韌性和塑性卻變差。 燃燒-氣體容積法是目前國內外廣泛采用的標準方法。本法成本低，有較高的準確度，測得結果是總碳量的絕對值。其缺點是要求有較熟練的操作技巧，分析時間較長，對低碳試樣測定誤差較大。Page 15方法原理 試樣在12001300的高溫O2氣流中燃燒，鋼鐵中的碳被氧化生成CO2： C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2

7、= Mn3O4 + 3SO2Page 16 生成的CO2與過剩的O2經導管引入量氣管，測定容積，然后通過裝有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2 CO2十十2KOH = K2CO3十十H2O 剩余的O2再返回量氣管中，根據(jù)吸收前后容積之差，得到CO2的容積，據(jù)此計算出試樣中碳的質量分數(shù)。Page 17硫的干擾及消除 在高溫O2氣流中燃燒時，試樣中硫也轉化為SO2，如果生成的SO2，在吸收前未能除去，同樣被KOH溶液吸收，干擾碳的測定。常用MnO2、AgVO3除去混合氣體中的SO2Page 18Page 19二、鋼鐵中硫的作用與測定 1. 鋼鐵中硫的來源： （1）來源：主要由焦炭或原料礦石引入

8、（2）形態(tài)：主要以MnS或FeS狀態(tài)存在 2. 作用：硫是鋼鐵的有害元素，能使鋼鐵產生“熱脆性”，降低鋼鐵的力學性能，影響鋼件的使用壽命。Page 20原因：為什么產生熱脆性？ FeS的熔點較低，最后凝固，夾雜于鋼鐵的晶格之間。當加熱壓制鋼鐵時，F(xiàn)eS熔融，鋼鐵的晶粒失去連接作用而脆裂。 鋼中硫含量一般低于0.050%。可采用相應分析方法測定。Page 21 3. 測定方法：燃燒碘酸鉀容量法 將鋼鐵試樣于12501350的高溫下通氧燃燒，使硫全部轉化為二氧化硫，將生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸鉀標準溶液滴定至淺藍色為終點: 燃燒：4FeS + O2 = 2Fe2O3 + 4SO2 3Mn

9、S +5O2 = Mn3O4 + 3SO2 吸收：SO2 + H2O= H2SO3 滴定：KIO3 +5KI +6HCl = 3I2 + 6KCl + 3H2O H2SO3 + I2 + H2O = H2SO4 + 2HI Page 22三、鋼鐵中硅的作用與測定 1. 鋼鐵中硅的來源： （1）來源 ：由原料礦石引入或脫氧及特殊需要而有意加入 （2）形態(tài)：主要以硅化物：FeSi 、MnSi 、FeMnSi存在。在高碳硅鋼中，一部分以SiC存在，也有時形成固熔體或硅酸鹽。Page 232. 對鋼鐵性能影響 (1)增強鋼的硬度、彈性及強度，提高抗氧化能力及耐酸性、耐腐蝕性。 (2)促使C以游離態(tài)石墨

10、狀態(tài)，使鋼高于流動性，易于鑄造 (3)硅含量過高使鋼塑性和韌性降低。Page 243. 測定方法：亞鐵還原硅鉬蘭光度法Page 25Page 26四、鋼鐵中錳的作用與測定 1. 鋼鐵中錳的來源： （1）來源：少量由原料礦石中引入，主要是在冶煉鋼鐵過程中作為脫硫脫氧劑有意加入。 （2）形態(tài) ：鋼鐵中主要以MnS狀態(tài)存在，如S含量較低，過量的錳可能組成Mn3C、MnSi、FeMnSi等，成固熔體狀態(tài)存在。Page 27 2. 作用 錳是鋼鐵中常見重要的合金元素，幾乎存在于一切鋼鐵之中。 在冶煉中，由于錳和氧、硫有較強的結合能力，故為良好的脫氧和脫硫劑，能降低鋼的熱脆性，提高熱加工性能。 錳固溶于鐵

11、中，可提高其硬度和強度，同時使具有較好的熱處理性。 做為合金，過量的錳會使鋼晶粒粗化，增加回火脆敏性，降低鋼的塑性和韌性。Page 283. 測定方法：亞砷酸鈉-亞硝酸鈉容量法方法原理 (NH4)2S2O8+2AgNO3+2H2O=2NH4NO3+Ag2O2+2H2SO4 2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2OPage 29三、鋼鐵中磷的作用與測定 1. 鋼鐵中磷的來源： （

12、1）來源：由原料中引入，有時也為了特殊需要而有意加入 （2）形態(tài)：以Fe2P或Fe3P狀態(tài)存在 2. 作用：磷是鋼鐵的有害元素，能使鋼鐵產生“冷脆性”， 降低鋼鐵的塑性和韌性，降低力學性能，影響鋼件的使用壽命。但磷可提高鋼鐵的拉伸強度和抗腐蝕性。Page 303. 測定方法：方法原理3644724431240272112727() ()36PONHMo OHNHPMo OH O淡黃色431240() NHPMo O3425343252102H POMo OH POMoOMo OPage 31 綜上所述： C是確定鋼鐵型號及用途主要指標 Si、Mn直接影響鋼鐵性能控制一定量 S、P有害成分 嚴格

13、降至一定量 因此，對于生鐵和碳素鋼：C、Si、Mn、S、P等五種元素的含量是冶金或機械工業(yè)化驗室日常生產控制的重要指標，對鋼鐵的生產和選用等具有重要意義。第八章 儀器設備的保障（補充）8-1 8-1 設備通用工作條件設備通用工作條件一、環(huán)境要求 1. 1. 整潔：整潔：避免灰塵影響光學系統(tǒng)以及導致電路接觸不良 2. 2. 合適的溫濕度范圍合適的溫濕度范圍：必要時配備空調、除濕機 3. 3. 防腐蝕防腐蝕 4. 4. 防震防震二、儀器使用：配備穩(wěn)壓電源；定期通電；定期校驗；做好相關記錄8-8-2 2 分光光度計分光光度計一、日常維護與保養(yǎng) 1. 1. 工作環(huán)境工作環(huán)境 a. 使用溫度（535），

14、相對濕度85% b. 工作臺應平穩(wěn)，避免強烈或持續(xù)震動 c. 避免強光直曬 d. 遠離強風、強電磁場、發(fā)生高頻波的環(huán)境 e. 電壓AC220V 22V，頻率50Hz 1Hz，帶穩(wěn)壓器最佳 f. 場所內避免腐蝕性氣體2.2.日常維護與保養(yǎng)日常維護與保養(yǎng)（1）光源 使用過程中盡量減少開關次數(shù)；關閉光源燈后間隔5min后再重新開啟；連續(xù)使用時間不要超過3h（需長時間使用期間間歇30min）；亮度減弱或不穩(wěn)定時更換新燈；窗口和燈外壁避免沾污（可用無水乙醇擦拭）。（2）單色器 波長選擇是應緩慢調節(jié)，不可用力過猛；定期更換單色器盒干燥劑（硅膠）。（3）檢測器 不可長時間曝光；避免強光照射；避免受潮積塵。（

15、4）吸收池 避免長時間盛放腐蝕性物質（F-、SnCl2、H3PO4等）溶液；使用后立即用水沖洗干凈或適當溶劑洗滌，有色污染物可用3mol/L HCl+無水乙醇（1+1）浸泡洗滌。（5）整機 完成工作后及時切斷電源，蓋上防塵罩；長期不使用時應定期通電，每次2030min；定期校驗。二、常見故障分析與排除（P73）三、儀器調教 1.1.光源燈的更換與調整光源燈的更換與調整（1）更換：移去上蓋，旋去燈室蓋板螺釘打開燈室，松開螺釘2換上新燈。（2）調整 將波長盤旋至580nm處，點亮鎢燈，用一張白紙放入吸收室，可觀察到橙黃色的光斑。 調節(jié)鎢燈高度，使光斑相對于狹縫對稱分布，緊固螺釘2。 松開調節(jié)螺母6

16、，將光斑調至右圖所示狀態(tài)，然后緊固螺母6，蓋上燈室蓋，調節(jié)完畢。1-鹵鎢燈 2-燈泡固定螺釘 3-瓷燈座 4-導線 5-定位固定螺釘 6-調節(jié)螺母光斑理想狀態(tài)2. 2. 波長準確度校驗波長準確度校驗 利用隨機配置的鐠釹濾光片校驗（吸收峰528.7nm、807.7nm） 具體操作：開機，取出樣品室遮光物，預熱20nim。調節(jié)0鈕，顯示器顯示“000.0”。（調節(jié)鈕應置于“”檔，樣品室應開蓋）在吸收池位置插入一白色紙板，將波長旋鈕從720nm向420nm方向慢慢轉動，觀察出口狹縫射出的光線顏色是否與波長調節(jié)鈕指示的波長相符（黃色光波長范圍較窄，將波長調節(jié)在580nm處應出現(xiàn)黃光）。若相符，說明儀器

17、分光系統(tǒng)基本正常；若相差甚遠，應調節(jié)燈泡位置。取出白紙板，在吸收池假內垂直放入鐠釹濾光片，以空氣為參比，蓋上樣品室蓋，將波長調至500nm，選擇“100”檔（此時顯示器顯示“100.0”）。推入鐠釹濾光片讀取吸光度值。以后在500540nm波段每隔2nm測一次吸光度值（注意：每改變一次波長，應重新調節(jié)空氣參比的100.0）。記錄各吸光度值和相應的波長盤標示值標示，作A-曲線，查出最大吸收波長。結果及對策 如果最大吸收波長的標示值與鐠釹濾光片的標準值相差3nm以下（即528.7nm3nm內），則波長標示值準確度符合要求，無需處理。 最大吸收波長標示值與標準值相差310nm，則可卸下波長手輪，旋松

18、波長刻度盤上3個定位螺釘，將刻度指示置于特征吸收波長值，固定螺釘即可。（注意：不同型號儀器調節(jié)方式略有區(qū)別，可按儀器說明書調整。） 若最大吸收波長標示值與標準值相差10nm以上，則需重新調整鹵鎢燈位置再校準，仍然相差較大，則需送修。紫外區(qū)波長校正：在吸收池滴入1d苯，蓋上吸收池蓋，待苯揮發(fā)充滿后按以上操作。3. 3. 吸收池配套性檢驗吸收池配套性檢驗具體步驟： 檢查吸收池透光面是否有劃痕或斑點，各面是否有裂紋，有則不予使用。 在吸收池毛面上口附近用鉛筆標上進光方向并編號。用水沖洗23次若沾污較嚴重可用（1+1）HCl 浸泡23 min，再立即用水沖洗。 分別在待檢驗吸收池中裝入3/4滿蒸餾水放

19、入吸收池架。 設置波長600nm，打開樣品室蓋，調節(jié)0鈕，顯示器顯示“000.0”。 蓋上樣品室蓋，將參比吸收池推入光路，調節(jié)100鈕，使顯示器顯示為“100.0”，反復調節(jié)直至穩(wěn)定。 依次將被測吸收池推入光路，記錄透射比。結果及對策：若兩吸收池透射比偏差0.5% ，則可配套使用。否則不予采用。4. 4. 透射比正確度的檢驗透射比正確度的檢驗 測量具尖銳吸收峰的化合物時，需對透射比進行校正。通常用硫酸銅、硫酸鈷銨、重鉻酸鉀（應用最普遍）等標準溶液。具體操作： 配制質量分數(shù)(K2Cr2O7) = 0.006000% K2Cr2O7（即在25時，1000g溶液含K2Cr2O7 0.06000g）的

20、0.001mol/L HClO4標準溶液。以0.001mol/L HClO4溶液為參比，用1cm的石英吸收池分別在235nm、257nm、313nm、350nm波長處測定透射比，查標準值表比較。結果及判定：按各儀器級別不同，透射比差值在0.82.5內。波長/nm235257313350百分透射比/%18.223.751.322.9(K2Cr2O7) = 0.006000% K2Cr2O7溶液透射比（25 ）8-8-3 3 光電直讀光譜儀光電直讀光譜儀一、日常維護與保養(yǎng)1. 1. 激發(fā)臺火花室激發(fā)臺火花室 視試樣情況定期清理火花室黑色積灰；每激發(fā)一個試樣用專用電極刷清理電極；電極尖端鈍化后應及時

21、更換新電極（注意別忘記用量規(guī)調整電極的距離）。2. 2. 透鏡透鏡（某些儀器采用石英窗，原理類似）（某些儀器采用石英窗，原理類似） 定期清洗透鏡（用脫脂棉或綢布蘸取酒精小心擦拭）。注意擦洗過程中避免硬物刮擦。3. 3. 電子柜濾塵器電子柜濾塵器 至少每月清理一次。如果儀器所處的環(huán)境灰塵大，更應該經常清理。同時要經常檢查風扇的狀態(tài)，簡便的辦法就是用一張紙靠近風扇，看其能否被吸住，如果吸住，證明風扇的狀態(tài)是好的。如果風扇壞掉，就應及時更換4. 4. 廢氣過濾筒廢氣過濾筒 每周清理一次（吸塵器吸灰）。若試樣較多可每班清理一次。5. 5. 電子柜、光源箱電子柜、光源箱 定期清潔（高壓氣體吹洗，不可用吸

22、塵器吸）電子柜、光源箱的每一塊電路板和母板上的灰塵，并檢查它與母板的接觸是否良好。6. 6. 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 每周至少檢查真空泵油面高度一次，當油的液面高度處于最高和中間時，泵具有最佳的性能和使用壽命。如果油位過低，就應考慮補加真空泵油。如果泵油比較混濁、顏色較深時，就應考慮更換真空泵油了（加油或更換油時一般請儀器工程師進行）。二、常見故障分析與排除常見故障常見故障原因分析原因分析解決方案解決方案試樣放上激發(fā)臺后未能激發(fā)激發(fā)臺擋板未合嚴；閉鎖裝置未合上（某些型號儀器）；火花室積灰過多重新合上擋板；合上閉鎖裝置；清理火花室積灰試樣激發(fā)異常，激發(fā)點成鐵銹紅色氬氣未開啟開啟氬氣到規(guī)定壓力試樣激發(fā)異常，激發(fā)點成白色，未見明顯燒蝕試樣有