化驗室快速入門手冊

1、 化驗室快速入門手冊1. 化驗室常規(guī)水樣編號原水6股：含氰（1）、含鉻（2）、含鎳（3）、混排（4）前處理（5）綜合（6）現(xiàn)場水樣：綜合一沉（8）、綜合二沉（9）、前鉻一沉（10）、前鉻二沉（11）、含鎳一沉（12）、含鎳二沉（13）、綜合一絮（14）、綜合二絮（15）、前鉻一絮（16）、前鉻二絮（17）、含鎳一絮（18）、含鎳二絮（19）其他：總排放口（7） 外排放口（21）2.藥品擺放：藥品放置于藥品柜中，按首字拼音大寫字母排列。比如二苯碳酰二肼在E字母柜中，無水磷酸二氫鉀在L子母柜中。3.日常化驗項目3.1六價鉻 實驗方法：取適量的水樣至于50ml比色管中，稀釋至標線，加1ml混酸，搖勻

2、后加2ml顯色劑，搖勻，5-10min后在540nm波長處比色。 主要藥劑配置：1）混酸：500ml硫酸與500ml磷酸分別緩緩倒入1000ml的水中。（注意安全）2）顯色劑：4g二苯碳酰二肼，溶于1000ml丙酮（2瓶），加水1000ml，搖勻，至于冰箱中3.2總氰化物 實驗方法：1）500ml蒸餾瓶中加入100ml水樣和100ml自來水，加入10mlEDTA-二鈉，并迅速加入10ml磷酸，（現(xiàn)在實驗室采用先配置好自來水跟EDTA-二鈉及磷酸的水，測樣的時候直接往蒸餾瓶中加入120ml水溶液再加100ml水樣，水溶液采用10:1:1比例配置）加沸珠，塞好蓋子，放于電爐上，先開冷凝管的水再開電

3、爐。 100ml比色管吸收液中加入10ml 1%氫氧化鈉溶液。在吸收瓶內(nèi)接近100ml時停止蒸餾，用少量水沖洗導管，用水稀釋至標線。（實驗證明，一般吸收液超過一半以上可以停止蒸餾，用水稀釋至標線）此外在蒸餾了高濃度的原水之后，冷凝管一定要記得清洗，否則將影響下一批的實驗。2）取適量的水樣至于25ml比色管中（0-10ml），加5ml磷酸鹽緩沖溶液，搖勻迅速加入4-5滴氯胺T，立即蓋塞子搖勻放置3-5min，加入5ml異煙酸-吡唑啉酮，加水至標線，搖勻，在25-35度水浴鍋中放置40min顯色（現(xiàn)在實驗室采用在50度水浴鍋中放置10min顯色）。 3）測量原水的時候，為了加快實驗進度，省略了蒸餾

4、的一步，在加磷酸鹽緩沖緩沖溶液前加入EDTA-二鈉4-5滴搖勻再加其他溶液。本方法適合濃度高的樣品不適合濃度低的樣品。主要藥劑配置：1）1%氫氧化鈉：50g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至5000ml。置于聚乙烯塑料容器。2）磷酸鹽緩沖溶液：102g無水磷酸二氫鉀和106.5g無水磷酸氫二鈉溶于3000ml水中（注意溶解前保持藥品干燥，加入水迅速攪拌，藥品遇水易結(jié)塊，很難溶解）3）氯胺T：取1g氯胺T溶于水，稀釋至100ml，置于棕色瓶中（如果氯胺T結(jié)塊或不易溶解則更換藥劑） 4）異煙酸溶液：取30g異煙酸，10g氫氧化鈉溶于2000ml水中。 5）吡唑啉酮：5g吡唑啉酮溶于400mlN-N-二甲基甲

5、酰胺 6）異煙酸-吡唑啉酮：將異煙酸:吡唑啉酮=5:1混合3.3氨氮實驗方法：取適量的水樣至于25ml比色管中，稀釋至標線，加0.5ml酒石酸鉀鈉，搖勻后加0.5ml納氏試劑，搖勻，10min后在420nm波長處比色。 主要藥劑配置：1）酒石酸鉀鈉：50g酒石酸鉀鈉溶于100ml的水中，加熱煮沸以去除氨，充分冷卻后稀釋至100ml。2）納氏試劑：外購3.4 pH的測定實驗方法：ph計的校準，洗凈的探頭放入ph=7的校準液中，長按stand鍵，等ph計發(fā)出聲響后洗凈探頭放入ph=4的校準液中，按slope鍵，等顯示hold，校準完畢，開始測樣，將探頭放入樣品中，按MEAS/EFFIC鍵，搖勻，顯

6、示hold，記錄數(shù)據(jù)。 主要藥劑配置：1）飽和氯化鉀：11.18g氯化鉀溶50ml的水。（用于保護探頭）2）ph=7.00：2.652g無水磷酸二氫鉀和3.805g無水磷酸氫二鈉溶于1000ml水3）ph=4.00：10.12g鄰苯二甲氫鉀溶于1000ml水中3.5 原吸測量總銅、總鎳 空心陰極燈的牌子：鉻燈用河北寧強，銅、鎳燈用北京曙光明。1）樣品處理：一般采用酸化，樣品50ml加入1滴濃硝酸2）TAS990F操作規(guī)程1.開機1.1 依次打開穩(wěn)壓器、電腦、打印機，等電腦啟動完畢后打開主機電源。注意：如果先開主機電源可能造成電腦和主機無法聯(lián)機。2.儀器初始化2.1在計算機窗口上雙擊“AAwin

7、”圖標，選擇“聯(lián)機”儀器進行初始化如果自檢各項都“正?！?， 儀器將自動進入選擇工作燈、預熱燈界面。注意事項：如果波長電機初始化不過請檢查： 用一白紙片放于燃燒器上，看是否有元素燈光斑。如果有元素燈光斑而自檢不過則請和我公司技術(shù)工程師聯(lián)系；如沒有元素燈光斑請檢查元素燈座上是否有元素燈；元素燈是否完好。 如果其他項自檢不過請和我公司技術(shù)工程師聯(lián)系。2.2 選擇正確的工作燈和預熱燈，按照提示進行下一步操作。注意事項：更換元素燈時要注意： 相應燈座的元素燈要在熄滅狀態(tài)，最好在關(guān)機的情況下插拔元素燈，否則插拔元素燈時容易損壞燈電源板。 更換好元素燈后，在軟件上雙擊相應的燈座號后出現(xiàn)元素周期表。選擇相應元

8、素后按確定按鈕。2.3 元素的測定參數(shù)一般按默認值就可以，按下一步。注意事項：如果默認的燃氣流量小于1300ml/min，則更改為1300ml/min。鎳是默認值1300ml/min，銅是1600或1700 ml/min2.4 按尋峰按鈕儀器開始自動尋找指定的測定波長（大約需要25分鐘）。注意事項：尋峰時出現(xiàn)提示“能量低負高壓超上限”請檢查： 按上法確定有無元素燈光斑。 檢查燈座上的元素燈和軟件上的元素符號是否相同。 元素燈是否老化嚴重，換一相同的新燈試一試。 以上檢查后仍然不行請和我公司技術(shù)工程師聯(lián)系。2.5 尋峰完畢關(guān)閉尋峰窗口，按“下一步”再按“關(guān)閉”，儀器進入主界面。3.儀器調(diào)整：3.

9、1 選擇測量方法：單擊“儀器”下“測量方法”選擇相應的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射點確定。3.2 火焰法燃燒器參數(shù)設(shè)置：單擊“儀器”下“燃燒器參數(shù)”選擇適當?shù)娜紵龤饬髁颗c高度（一般以儀器默認為準）。手動反復調(diào)整燃燒器位置，使得元素燈光束從燃燒器縫隙正上方通過。按“確定”退出。 4.測量參數(shù)的設(shè)定：點工具條上的“參數(shù)”按鈕。4.1火焰法：測量次數(shù)選3次；測量方式選“自動”；計算方式選“連續(xù)”；積分時間選“1秒”；濾波系數(shù)選“0.6”。5.樣品設(shè)置：5.1單擊“樣品”，按照提示設(shè)定：一般校正方法為“標準曲線”；曲線方程為“一次方程”；選擇濃度單位后點“下一步”。5.2輸入標準樣品的相應濃度后點“下一步

10、”。5.4如果計算樣品的實際含量，則要依次輸入“重量系數(shù)”；“體積系數(shù)”；“稀釋比率”和“校正系數(shù)”。點擊完成退出。注意事項：“重量系數(shù)”是您的稱樣質(zhì)量；“體積系數(shù)”是您第一次的定容體積；“稀釋比率”是您測定后濃度太高稀釋的倍數(shù)；“校正系數(shù)”是單位換算，比如：樣品重量是g，濃度單位是ug/ml，如果樣品的實際含量報百分數(shù)則校正系數(shù)應為0.0001。5.5儀器預熱2030分鐘。6.測量：6.1火焰法：6.1.1打開空氣壓縮機調(diào)出口壓力為0.220.3Mpa；打開乙炔，調(diào)出口壓力為0.050.07Mpa；點擊工具欄中的“點火”按鈕點火，待火焰預熱5分鐘后開始測量。注意事項：如果點不著火請作如下檢查

11、。 空壓機出口壓力是否大于0.2Mpa；乙炔出口壓力是否為0.050.1Mpa之間。 緊急熄火開關(guān)是否關(guān)閉。 液位檢測裝置是否加滿水。 燃燒頭下的微動開關(guān)是否完好。 點火電極是否積碳，可用小刀刮除。注意事項：如果乙炔鋼瓶內(nèi)壓力低于0.5Mpa時，需更換乙炔。6.1.2首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點“能量”，再點“自動能量平衡”。6.1.3點工具條上的“測量”按鈕，出現(xiàn)測量對話框。6.1.4吸入標準空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點“校零”。再點“開始”讀數(shù)。6.1.5依次吸入其它標準樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點“開始”按鈕讀數(shù)。6.1.6吸入樣品空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點“校零”。6.1.7依次

12、吸入其它未知樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點“開始”按鈕讀數(shù)。6.1.8測定完成后吸噴去離子水5分鐘。6.1.9依次關(guān)閉乙炔、空壓機。7.數(shù)據(jù)保存及打印7.1測量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存測量數(shù)據(jù)或打印相應的數(shù)據(jù)和曲線。8.關(guān)機8.1 退出”AAwin”操作系統(tǒng)后、主機、計算機 、打印機電源。3.6總鉻的測定實驗方法：取50ml水樣（濃度高可稀釋）至于50ml錐形瓶中，加玻璃珠，加入1ml混酸，滴2滴高猛酸鉀溶液，使溶液一直保持紫紅色，加熱沸騰至溶液約剩20ml，冷卻后加1ml尿素，搖勻后用滴管加亞硝酸鈉，至紫紅色剛好褪去，移置50ml比色管中，搖勻后加2ml顯色劑，搖勻，5-10min后在

13、540nm波長處比色。曲線可參考六價鉻曲線。 主要藥劑配置：1）高錳酸鉀溶液40g/L：4g高錳酸鉀在加熱和攪拌下溶液水，稀釋至100ml。2）尿素200g/L：稱尿素20g，稀釋至100ml。3）亞硝酸鈉20g/L：稱亞硝酸鈉2g，稀釋至100ml。4.化學藥劑的配置 根據(jù)標準進行配置，學會怎么看。5.現(xiàn)場藥劑配置1. 1+15硫酸溶液2. 0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液：5.0g硫代硫酸鈉，加水至2L。3 10g/L淀粉溶液的配置：稱取10g淀粉，加入少許涼水，攪拌均勻后加入煮沸的熱水，稀釋至100ml。6.1污泥含水率污泥中所含水分的重量與污泥總重量之比的百分數(shù)稱為污泥含水率。6.2污

14、泥品位污泥的消解：烘干混勻的污泥樣，取適量的樣品（m）做平行樣（甌海這邊的泥樣取0.300g），放入聚四氟乙烯坩堝，再加入10ml硝酸和5ml氫氟酸，間歇性人工攪拌反應2h，然后再加入5ml雙氧水，繼續(xù)間歇式人工攪拌反應2h，然后定容至1h（V）。測重金屬的含量（S）。消解期間注意安全。品味的計算：7.生產(chǎn)藥劑濃度化驗（詳細見標準，數(shù)據(jù)參考藥劑檢測excel）7.1雙氧水稱取樣品0.15-0.17g左右記錄，加100ml稀硫酸（1+15硫酸）于錐形瓶中，用0.1mol/L高錳酸鉀（需標定）滴定至粉紅色。7.2次氯酸鈉 取樣品20ml稱量記錄質(zhì)量，并移入500ml容量瓶中，取其10ml于50ml

15、水的250ml碘量瓶中，加4ml 1+1鹽酸，10ml10%碘化鉀，靜置5min，用硫代硫酸鈉（0.1mol/L）滴定接近終點時（約10ml左右），加2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定時顏色變?yōu)闊o色。 淀粉溶液的配置：稱取10g淀粉，加入少許涼水，攪拌均勻后加入煮沸的熱水，稀釋至1000ml。（現(xiàn)場也需要淀粉溶液）7.3石灰 稱取樣品0.5g于錐形瓶中，加入100ml水，15g蔗糖，放入攪拌子，在攪拌器上攪拌15分鐘，之后加入2-3滴酚酞指示劑，用1mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色消失。（標準上用的是0.5mo/L的鹽酸溶液，實驗室進行了調(diào)整）7.4焦亞硫酸鈉樣品要稱取0.2g記錄，置于有50ml碘液的

16、碘量瓶中，加塞靜置5min，加入5ml 1+3冰乙酸。用硫代硫酸鈉滴定接近終點時，加2ml淀粉，繼續(xù)滴定至顏色變?yōu)闊o色。注意平時要測量空白。7.5硫化鈉樣品稱取1g記錄，并定容到100ml容量瓶。取樣品10ml置于有20ml碘液的250ml錐形瓶中，加20ml水，加10ml 1+10冰乙酸。用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定，接近終點時，加2ml淀粉，繼續(xù)滴定至顏色變?yōu)闊o色。注意平時要測量空白。8.其他實驗8.1總酸度 取100ml樣品于錐形瓶中，如樣品酸度高應稀釋，加酚酞1滴，用0.25mol/L的氫氧化鈉滴定至粉紅色，記錄所用的氫氧化鈉的體積。（注意像氰原水這樣的酸度是堿性的溶液是測不出總酸

17、度的） 水樣體積為S,氫氧化鈉的濃度為C，消耗氫氧化物的體積V 總酸度公式：8.2化學需氧量 1）國標法取2Oml 混合均勻的水樣（或經(jīng)稀釋的水樣20ml ）置于250ml 磨口的回流錐形瓶中，準確加入l0ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠，加入0.4g硫酸汞（消除氯離子的干擾），連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上慢慢加人30mlAg2S04 一H2S04 溶液（催化劑），輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻，加熱回流2個小時 （自開始沸騰時計時）。冷卻后用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶加水稀釋至14Oml ，加入3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵錢標準溶液滴定至紅褐色即為終點。同時，以2Oml 蒸餾水按同樣步

18、驟做空白實驗。式中：C硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)的濃度，mo1L；V1空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，mL；V2試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，mL；8000-0.25O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值V0試料的體積，mL；硫酸亞鐵銨要每天都需標定。注意事項：重鉻酸鉀溶液需要精準配置，硫酸亞鐵銨要標定，在回流樣品時要注意樣品的稀釋。如果樣品在回流時呈綠色時就必須重新稀釋做。2）混酸法 參照國標法，將國標法中的Ag2S04 一H2S04 溶液換成混酸。混酸的配置為， 800mL濃硫酸中加入 10g硫酸銀，放置l-2d，不時的搖動使其溶解，

19、將此溶液與濃磷酸以4 ：l的比例混合。將回流的時間減少到15分鐘，縮短加熱回流時間，雖比標準法測定值偏低，但仍在誤差范圍內(nèi)。本測定方法不僅能滿足水質(zhì)監(jiān)測的要求，而且節(jié)省了時間，降低了能源的消耗。8.3總磷 取25mL樣品于比色管中。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。向試樣(5.2)中加4mL過硫酸鉀（濃度？），將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達1.1kgcm2，相應溫度為120時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋

20、至標線。分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（濃度？）混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液（濃度？）充分混勻。室溫下放置15min后，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于13，可在2030水浴上顯色15min即可。總磷要注意高壓鍋的使用，保持密封性。試樣要帶空白做。總磷受環(huán)境等因素影響大，要保持比色管的干凈，定期進行酸泡。8.4氟離子的測定8.4.1曲線的測定：取10.00ml氟化鈉標準儲備液（冰箱內(nèi)）,注入100ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。吸取溶液1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml分別置于

21、50ml容量瓶中，加入10ml總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，定容。放置離子計上檢測。8.4.2樣品的測定：取適量的試樣，置于50ml容量瓶中，用乙酸鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，加入10ml總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，定容。將樣品放置離子計上檢測。主要藥劑配置：1）總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液：60g檸檬酸鈉，12g氯化鈉或15g氯化鉀，3.6gEDTA溶于500ml水中，用6mol/L氫氧化鈉或硫酸調(diào)節(jié)pH到5.0-6.0之間，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶定容，搖勻。2）乙酸鈉溶液：稱乙酸鈉15g，稀釋至100ml。3）鹽酸溶液：配置成2mol/L8.5鎳（化學法） 實驗方法：1.曲線的測定。在六個25ml比色管中，分別加入0，1,2,4,6,8,10的5mgL鎳標樣,并加水至10ml。加2ml檸檬酸銨溶液，加1ml碘溶液，加水至20ml（必須加水，不然加入丁二酮肟不能正常顯色），搖勻。加2ml丁二酮肟溶液，搖勻（必須搖勻，不然加EDTA-二鈉不能顯色）后加2ml EDTA-二鈉溶液，定容搖勻。在530nm處顯色。2.樣品的測定。取適量樣品置于容量瓶中加水稀釋至10ml，用氫氧化鈉溶液約1ml使呈中性。之后跟上述曲線測定相同。如果水樣復雜，要進行前處理 主要藥劑配置：1）檸檬酸銨：500g檸檬酸銨加入1000ml的水中溶解。2）碘溶液：12.7g碘片，加入含有25g碘化鉀的少量水中，研磨溶解后，用水