第1章 色譜分析法和氣相色譜法

1、第1頁食品學(xué)院食品學(xué)院 色譜分析法色譜分析法色譜法導(dǎo)論色譜法導(dǎo)論氣相色譜法氣相色譜法第2頁食品學(xué)院食品學(xué)院 本章重點(diǎn)：本章重點(diǎn)： 1. 理解色譜分離的基本原理；理解色譜分離的基本原理； 2. 掌握色譜法的基本概念和術(shù)語；掌握色譜法的基本概念和術(shù)語； 3. 掌握色譜法的定性和定量方法掌握色譜法的定性和定量方法; 4. 了解氣相了解氣相液相色譜的分析原理、儀器結(jié)構(gòu)液相色譜的分析原理、儀器結(jié)構(gòu) 和在食品分析中的應(yīng)用和在食品分析中的應(yīng)用.第3頁食品學(xué)院食品學(xué)院 描述描述: : 色譜法是一種分離技術(shù)色譜法是一種分離技術(shù). . 混合物最有效的分離、分析方法混合物最有效的分離、分析方法. . 色譜法分離發(fā)生

2、在色譜柱上色譜法分離發(fā)生在色譜柱上. . 可用于檢測大多數(shù)有機(jī)物質(zhì)可用于檢測大多數(shù)有機(jī)物質(zhì). .1. 色譜法導(dǎo)論色譜法導(dǎo)論第4頁食品學(xué)院食品學(xué)院 1906 1906年年, ,俄國植物學(xué)家俄國植物學(xué)家茨維特茨維特 對植物葉的色素成分進(jìn)行研究對植物葉的色素成分進(jìn)行研究 時(shí)時(shí), ,使用右圖裝置使用右圖裝置: : 將植物葉子的萃取物倒入填有將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣碳酸鈣的直立的直立玻璃管內(nèi)玻璃管內(nèi), ,然后加然后加入入石油醚石油醚使其自由流下使其自由流下, ,結(jié)果色結(jié)果色素中各組分互相分離形成各種素中各組分互相分離形成各種顏色的譜帶顏色的譜帶. .這種分離物質(zhì)的方這種分離物質(zhì)的方 法因此得名為

3、法因此得名為色譜法色譜法. .1.1 概述概述第5頁食品學(xué)院食品學(xué)院 1.2 色譜法分類色譜法分類 (1)氣相色譜：流動(dòng)相為氣體（稱為載氣）。流動(dòng)相為氣體（稱為載氣）。 按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜 按色譜柱可分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜；按色譜柱可分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜；(2)液相色譜：流動(dòng)相為液體（稱為淋洗液）。流動(dòng)相為液體（稱為淋洗液）。 按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜。按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜。 第6頁食品學(xué)院食品學(xué)院 1.3 1.3 色譜法的特點(diǎn)色譜法的特點(diǎn)（1）分離效率高 復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異

4、構(gòu)體、手性異構(gòu)體。復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。高效液相色譜高效液相色譜分離復(fù)雜單糖分離復(fù)雜單糖第7頁食品學(xué)院食品學(xué)院 （2） 靈敏度高 可以檢測出可以檢測出g.gg.g-1-1(10(10-6-6) )級甚至級甚至ng.gng.g-1-1(10(10-9-9) )級的物質(zhì)量。級的物質(zhì)量。（3） 分析速度快 一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。（4） 應(yīng)用范圍廣 氣相色譜：沸點(diǎn)低于氣相色譜：沸點(diǎn)低于400、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的各種有機(jī)或無機(jī)、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的各種有機(jī)或無機(jī) 試樣的分析。試樣的分析。 液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的

5、分離分析。液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。 第8頁食品學(xué)院食品學(xué)院 （一）組分分離（一）組分分離 當(dāng)流動(dòng)相中樣品混合物經(jīng)過當(dāng)流動(dòng)相中樣品混合物經(jīng)過固定相時(shí)，就會(huì)與固定相發(fā)生作固定相時(shí)，就會(huì)與固定相發(fā)生作用，由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上用，由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相的差異，與固定相相互作用相互作用的類的類型、強(qiáng)弱也有差異，因此在同一型、強(qiáng)弱也有差異，因此在同一推動(dòng)力的作用下，不同組分在固推動(dòng)力的作用下，不同組分在固定相滯留時(shí)間長短不同，從而按定相滯留時(shí)間長短不同，從而按先后不同的次序從固定相中流出。先后不同的次序從固定相中流出。1.4 1.4 色譜曲線圖及有關(guān)術(shù)語色譜曲

6、線圖及有關(guān)術(shù)語第9頁食品學(xué)院食品學(xué)院 （二）色譜峰（二）色譜峰 由檢測器輸出的信號強(qiáng)度對時(shí)間作圖，所得曲線稱由檢測器輸出的信號強(qiáng)度對時(shí)間作圖，所得曲線稱為色譜流出曲線。曲線上突起部分就是色譜峰。為色譜流出曲線。曲線上突起部分就是色譜峰。 第10頁食品學(xué)院食品學(xué)院 基線：在實(shí)驗(yàn)操作條件下，色譜柱后沒有樣品組分流出時(shí)的流基線：在實(shí)驗(yàn)操作條件下，色譜柱后沒有樣品組分流出時(shí)的流 出曲線稱為基線，穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條水平直線。出曲線稱為基線，穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條水平直線。峰高：色譜峰頂點(diǎn)與基線之間的垂直距離，以（峰高：色譜峰頂點(diǎn)與基線之間的垂直距離，以（h h）表示。表示。第11頁食品學(xué)院食品學(xué)院 （三

7、）（三） 保留時(shí)間保留時(shí)間tR 試樣從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)過試樣從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)過的時(shí)間，稱為保留時(shí)間，如下圖。的時(shí)間，稱為保留時(shí)間，如下圖。 組分在色譜柱中的保留時(shí)間組分在色譜柱中的保留時(shí)間t tR R包含組分通過柱包含組分通過柱子的時(shí)間和組分在固定相中滯留的時(shí)間，所子的時(shí)間和組分在固定相中滯留的時(shí)間，所以以t tR R實(shí)際上是組分在固定相中保留的總時(shí)間。實(shí)際上是組分在固定相中保留的總時(shí)間。進(jìn)樣進(jìn)樣tR第12頁食品學(xué)院食品學(xué)院 （四）（四） 分離度分離度 分離度是描述難分離物質(zhì)對的實(shí)際分離程度。分離度是描述難分離物質(zhì)對的實(shí)際分離程度。 柱效較高，柱效較高，K(分配系數(shù)分

8、配系數(shù))較大較大,完全分離；完全分離； K不是很大，柱效較高，峰較窄，基本上完全分離；不是很大，柱效較高，峰較窄，基本上完全分離；柱效較低，柱效較低，K較大較大,但分離的不好；但分離的不好； K小，小，柱效低，分離效果更差。柱效低，分離效果更差。第13頁食品學(xué)院食品學(xué)院 1.5 定性和定量分析定性和定量分析1 定性分析定性分析 在色譜條件一定時(shí)，任何一種物質(zhì)都有確定的保留時(shí)在色譜條件一定時(shí)，任何一種物質(zhì)都有確定的保留時(shí) 間。間。 通過比較已知物和未知物的保留參數(shù)或在通過比較已知物和未知物的保留參數(shù)或在固定相固定相 上的位置，即可確定未知物是何種物質(zhì)。上的位置，即可確定未知物是何種物質(zhì)。1.94

9、5甲酯 - 4.0184.870丙酯 - 6.373丁酯 - 8.941AU0.000.050.100.15分鐘0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.002.5382.5702.926甲 - 4.053丙 - 6.457丁 - 9.070AU0.0000.0100.020分鐘0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00未知樣品圖已知標(biāo)樣圖第14頁食品學(xué)院食品學(xué)院 利用純物質(zhì)定性的方法 利用保留值定性利用保留值定性：通過對比試樣中具有與純物通過對比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰

10、，來確定試樣中是否含有該質(zhì)相同保留值的色譜峰，來確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲物質(zhì)及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對比。得的數(shù)據(jù)之間的對比。 利用加入法定性利用加入法定性：將純物質(zhì)加入到試樣中，觀將純物質(zhì)加入到試樣中，觀察各組分色譜峰的相對變化。察各組分色譜峰的相對變化。第15頁食品學(xué)院食品學(xué)院 2 定量分析定量分析 在一定色譜條件下，組分在一定色譜條件下，組分i的質(zhì)量（的質(zhì)量（mi）與檢測器）與檢測器響應(yīng)訊號（峰面積響應(yīng)訊號（峰面積Ai）成正比。）成正比。色譜定量分析的色譜定量分析的依據(jù)依據(jù)iAiiAfm=第16頁食品學(xué)院食品學(xué)院 3

11、3 定量分析方法定量分析方法 (1)(1)外標(biāo)法外標(biāo)法( (標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法) )：將欲測組分的純物質(zhì)配制成不：將欲測組分的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，以峰面積對濃度作圖。同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，以峰面積對濃度作圖。測得樣品的信號后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)濃度。測得樣品的信號后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)濃度。1 2 3 4 5 6 SampleAmmiAi第17頁食品學(xué)院食品學(xué)院 （2 2） 歸一化法歸一化法 將試樣中將試樣中所有組分的含量之和按所有組分的含量之和按100%100%計(jì)算，以它計(jì)算，以它們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)，通過下式計(jì)們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參

12、數(shù)，通過下式計(jì)算各組分的含量：算各組分的含量：%100%1=niAisiAisiifAfAm前提：樣品中所有組分都有響應(yīng)（出峰）前提：樣品中所有組分都有響應(yīng)（出峰）第18頁食品學(xué)院食品學(xué)院 1mg樣品溶解后，經(jīng)過高效液相色譜分析后得到樣品溶解后，經(jīng)過高效液相色譜分析后得到4個(gè)個(gè)峰，經(jīng)驗(yàn)證樣品中只有峰，經(jīng)驗(yàn)證樣品中只有4種物質(zhì)，那么每種物質(zhì)所占種物質(zhì)，那么每種物質(zhì)所占比例與對應(yīng)峰面積所占比例一致。即比例與對應(yīng)峰面積所占比例一致。即 M1=1mg A1/(A1+A2+A3+A4)驗(yàn)證方法：驗(yàn)證方法：薄層色譜法薄層色譜法最常用。二極管陣列檢測器最常用。二極管陣列檢測器3124第19頁食品學(xué)院食品學(xué)院

13、 練習(xí)題：練習(xí)題：1.色譜分離主要發(fā)生在色譜分離主要發(fā)生在 （ ）上。）上。 1.按照固定相的物態(tài)不同，可將液相色譜法分為（按照固定相的物態(tài)不同，可將液相色譜法分為（ ）和）和（ ），前者的固定相為固體，后者的固定相為液體。），前者的固定相為固體，后者的固定相為液體。3. 是色譜分析中用于描述難分離物質(zhì)對的實(shí)際分離程是色譜分析中用于描述難分離物質(zhì)對的實(shí)際分離程度。度。4.色譜分析法的定量方法有色譜分析法的定量方法有 、和、和 ， 其中其中 需要所有物質(zhì)都出峰。需要所有物質(zhì)都出峰。5.色譜分析法的定性依據(jù)和定量依據(jù)分別是什么？色譜分析法的定性依據(jù)和定量依據(jù)分別是什么？液固色譜液液色譜分離度分離度

14、標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法歸一化法歸一化法歸一化法歸一化法色譜柱保留時(shí)間（或出峰時(shí)間）；峰面積。第20頁食品學(xué)院食品學(xué)院 2 2 氣相色譜法氣相色譜法第21頁食品學(xué)院食品學(xué)院 氣相色譜儀第22頁食品學(xué)院食品學(xué)院 氣相色譜儀主要包括氣相色譜儀主要包括五部分五部分：1 1、載氣系統(tǒng)、載氣系統(tǒng)2 2、進(jìn)樣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)3 3、分離系統(tǒng)、分離系統(tǒng) 4 4、溫控系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)5 5、檢測系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)2.1 氣相色譜儀的組成氣相色譜儀的組成第23頁食品學(xué)院食品學(xué)院 壓縮氣體鋼瓶壓縮氣體鋼瓶減壓閥、穩(wěn)壓閥減壓閥、穩(wěn)壓閥凈化器凈化器檢測器檢測器色譜柱色譜柱汽化室汽化室尾氣尾氣1、載氣系統(tǒng)、載氣系統(tǒng)第24頁食品學(xué)院

15、食品學(xué)院 氣相色譜對氣相色譜對載氣的基本要求載氣的基本要求：（1）純凈）純凈通過活性炭或分子篩凈化器，除去載氣中的通過活性炭或分子篩凈化器，除去載氣中的水分、氧等有害雜質(zhì)。水分、氧等有害雜質(zhì)。（2）穩(wěn)定）穩(wěn)定采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式：采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式：載氣（3 3）常用的載氣：）常用的載氣：氮?dú)獾獨(dú)?氫氣氫氣 氦氣氦氣 氬氣氬氣第25頁食品學(xué)院食品學(xué)院 2、進(jìn)樣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣裝置進(jìn)樣裝置和和汽化室汽化室 進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。液體樣品引入后需要瞬間汽化。汽化在汽化室進(jìn)行。液體樣品引入后需要瞬間汽化。汽化在汽化室進(jìn)行。 進(jìn)樣量不

16、能太?。ù笥跈z測限），也不能太大進(jìn)樣量不能太?。ù笥跈z測限），也不能太大（會(huì)使峰型拖尾）。（會(huì)使峰型拖尾）。 進(jìn)樣速度要快。進(jìn)樣速度要快。 第26頁食品學(xué)院食品學(xué)院 液體進(jìn)樣裝置和汽化室液體進(jìn)樣裝置和汽化室 液體進(jìn)樣器：注射器液體進(jìn)樣器：注射器第27頁食品學(xué)院食品學(xué)院 載氣入口載氣入口加熱塊加熱塊接色譜柱汽化室：使樣品瞬間汽化而又不分解。汽化室：使樣品瞬間汽化而又不分解。 接色譜柱接色譜柱對對汽化室的要求汽化室的要求：（1）體積??；）體積?。唬?）熱容量大；）熱容量大；（3）對樣品無催化作用）對樣品無催化作用第28頁食品學(xué)院食品學(xué)院 3.分離系統(tǒng)色譜柱色譜柱: :色譜儀的核心部件色譜儀的核心部

17、件, ,其作用是分離樣品。其作用是分離樣品。 主要有兩類：主要有兩類：填充柱填充柱和和毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱。1 1）填充柱）填充柱 填充柱由不銹鋼制成，內(nèi)裝固定相，一填充柱由不銹鋼制成，內(nèi)裝固定相，一 般內(nèi)徑為般內(nèi)徑為2 24 mm4 mm，長長1 13m3m。填充柱的形狀有填充柱的形狀有U U 型和螺旋型二種型和螺旋型二種. .第29頁食品學(xué)院食品學(xué)院 2 2）毛細(xì)管柱）毛細(xì)管柱 毛細(xì)管柱又叫空心柱，分為涂壁，多孔層和毛細(xì)管柱又叫空心柱，分為涂壁，多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑在內(nèi)徑0.l0.l0.5 mm0.5 mm的毛細(xì)管內(nèi)

18、壁而成，毛細(xì)管材的毛細(xì)管內(nèi)壁而成，毛細(xì)管材料可以是不銹鋼，玻璃或石英。料可以是不銹鋼，玻璃或石英。 與填充往相比，其分離效率高、分析速度塊、與填充往相比，其分離效率高、分析速度塊、樣品用量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度樣品用量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高，并且制備較難。高，并且制備較難。第30頁食品學(xué)院食品學(xué)院 當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，其與固定相發(fā)當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相與固定相之間產(chǎn)生的作用

19、力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中流出。流出。第31頁食品學(xué)院食品學(xué)院 4.溫控系統(tǒng) 溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)；溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)； 氣化室、分離室、檢測器氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制 溫度溫度. 氣化室氣化室：保證液體試樣瞬間氣化，一般比分離室溫度高：保證液體試樣瞬間氣化，一般比分離室溫度高50 - 100度；度； 分離

20、室分離室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離 室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在 最佳溫度下分離；最佳溫度下分離； 檢測器檢測器：保證被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝；：保證被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝； 色譜柱的溫度控制方式有色譜柱的溫度控制方式有恒溫恒溫和和程序升溫程序升溫二種。二種。第32頁食品學(xué)院食品學(xué)院 對于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，往往采用對于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，往往采用程序升程序升溫法溫法進(jìn)行分析。程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫進(jìn)行分析。程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向

21、高溫作線性或非線性變化，以達(dá)到隨時(shí)間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達(dá)到用最短時(shí)間獲得最佳分離的目的。用最短時(shí)間獲得最佳分離的目的。程序升溫程序升溫:第33頁食品學(xué)院食品學(xué)院 恒溫和程序升溫分析烴類化合物恒溫和程序升溫分析烴類化合物第34頁食品學(xué)院食品學(xué)院 5.檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 這個(gè)系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后，各成分這個(gè)系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后，各成分按保留時(shí)間不同，順序地隨載氣進(jìn)入按保留時(shí)間不同，順序地隨載氣進(jìn)入檢測器檢測器，檢，檢測器把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化，測器把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化，轉(zhuǎn)化成易于測量的轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號電信號，經(jīng)過必要的放大傳遞，經(jīng)

22、過必要的放大傳遞給給記錄儀或計(jì)算機(jī)記錄儀或計(jì)算機(jī)，最后得到該混合樣品的色譜，最后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。流出曲線及定性和定量信息。第35頁食品學(xué)院食品學(xué)院 1 熱導(dǎo)檢測器（熱導(dǎo)檢測器（TCD）(1)(1)熱導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)熱導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)池體池體: 一般用不銹鋼制成一般用不銹鋼制成.熱敏元件熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢 絲制成。絲制成。參考臂參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。：僅允許純載氣通過，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。測量臂測量臂：需要攜帶被分離組分需要攜帶被分離組分 的載氣流過，則連接在的載

23、氣流過，則連接在 緊靠近分離柱出口處。緊靠近分離柱出口處。2.2 常用檢測器常用檢測器第36頁食品學(xué)院食品學(xué)院 (2) (2) 檢測原理檢測原理平衡電橋平衡電橋鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值：鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值： R參參=R測測 ; R1=R2 則：則： R參參R2=R測測R1 無電壓信號輸出無電壓信號輸出,記錄儀走直線（基線）。記錄儀走直線（基線）。第37頁食品學(xué)院食品學(xué)院 進(jìn)樣后進(jìn)樣后: : 載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時(shí)參考臂流過的仍是載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時(shí)參考臂流過的仍是純載氣，使測量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和純載氣，使測量臂

24、的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，R參參R測測則：則： R參參R2R測測R1 這時(shí)電橋失去平衡，這時(shí)電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。信號與組分濃度相關(guān)。號輸出。信號與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。變化的峰狀圖形。不同氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)不同氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)第38頁食品學(xué)院食品學(xué)院 某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)（某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)（），），單位：單位：J / cms第39頁食品學(xué)院食品學(xué)院 2. 2. 氫火焰離子化檢測器（氫火

25、焰離子化檢測器（FIDFID） 氫火焰離子化檢測器是氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場作用下，使離子形燒產(chǎn)生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離出的組分。測被色譜柱分離出的組分。第40頁食品學(xué)院食品學(xué)院 第41頁食品學(xué)院食品學(xué)院 特點(diǎn)特點(diǎn): 1, 能檢測大多數(shù)含碳有機(jī)化合物；能檢測大多數(shù)含碳有機(jī)化合物； 2, 靈敏度很高，比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高約靈敏度很高，比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高約1

26、03倍；倍； 檢出限檢出限 低，可達(dá)低，可達(dá)10-12gS-1； 3, 是目前是目前應(yīng)用最廣泛應(yīng)用最廣泛的色譜檢測器的色譜檢測器 之一。之一。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。氧化物、硫化氫等物質(zhì)。第42頁食品學(xué)院食品學(xué)院 3.3.電子捕獲檢測器電子捕獲檢測器(ECD)(ECD) 特點(diǎn)特點(diǎn):電子捕獲檢測器是一種選擇性很強(qiáng)的檢測器電子捕獲檢測器是一種選擇性很強(qiáng)的檢測器, 目前分析目前分析 痕痕 量電負(fù)性有機(jī)物最有效量電負(fù)性有機(jī)物最有效 的檢測器，對具有的檢測器，對具有電負(fù)性物質(zhì)電負(fù)性物質(zhì)（如含（如含

27、鹵素、硫、磷、氰等的物質(zhì)）的檢測有很高靈敏度鹵素、硫、磷、氰等的物質(zhì)）的檢測有很高靈敏度（檢出限（檢出限約約1O-14g/ml）。）。缺點(diǎn)缺點(diǎn): 線性范圍窄，只有線性范圍窄，只有103左右，且響應(yīng)易受操作條件的影響，左右，且響應(yīng)易受操作條件的影響，重現(xiàn)性較差。重現(xiàn)性較差。應(yīng)用應(yīng)用:電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污染分析，以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中。染分析，以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中。第43頁食品學(xué)院食品學(xué)院 4.火焰光度檢測器火焰光度檢測器(FPD) 火焰光度檢測器，火焰光度檢測器，又稱硫、

28、磷檢測器又稱硫、磷檢測器，它是，它是一種對含磷、硫有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈一種對含磷、硫有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的質(zhì)量型檢測器，檢出限可達(dá)敏度的質(zhì)量型檢測器，檢出限可達(dá)10-12gS-1（對（對P）或或10-11gS-1（對對S）。）。 這種檢測器可用于大氣中痕量硫化物以及農(nóng)這種檢測器可用于大氣中痕量硫化物以及農(nóng)副產(chǎn)品，水中的毫微克級有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘副產(chǎn)品，水中的毫微克級有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留量的測定。留量的測定。第44頁食品學(xué)院食品學(xué)院 2.3 檢測器性能評價(jià)指標(biāo)檢測器性能評價(jià)指標(biāo)靈敏度（靈敏度（S） ： S 表示單位質(zhì)量的物質(zhì)通過檢測器時(shí)，產(chǎn)生的響應(yīng)信表示單位質(zhì)量的物質(zhì)通過檢測器時(shí)，產(chǎn)生的響應(yīng)信號的大小。號的大小。S值越大，檢測器（也即色譜儀）的靈敏度也值越大，檢測器（也即色譜儀）的靈敏度也就越高。檢測信號通常顯示為色譜峰，則響應(yīng)值也可以由就越高。檢測信號通常顯示為色譜峰，則響應(yīng)值也可以