鐵合金-取樣和制樣總則(征求意見(jiàn)稿)

1、ICS77.100 H42中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T XXXXXXXXX鐵合金 取樣和制樣總那么Ferroalloys-Sampling and preparation of samples-General rules ISO 3713:1987，MOD征求意見(jiàn)稿X(qián)XXX - XX - XX發(fā)布XXXX - XX - XX實(shí)施前 言本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 3713:1987?鐵合金取樣和制樣總那么?英文版。僅對(duì)術(shù)語(yǔ)和定義局部參照GB/T ××××.1、GB/T ××××.2的相關(guān)內(nèi)容做了修改，其余局部等同采用。本

2、標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO 3713:1987起草，為了方便比擬，在附錄A中列出了本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)條款和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)條款的對(duì)照一覽表。 由于我國(guó)的實(shí)際情況需要，本標(biāo)準(zhǔn)在采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)時(shí)進(jìn)行了修改。這些技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)識(shí)在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處。在附錄B中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供對(duì)照。 為便于使用，對(duì)于ISO 3713:1987，本標(biāo)準(zhǔn)還做了以下編輯性修改： 將“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)； 用小數(shù)點(diǎn)“.代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“,； 刪除ISO3713:1987的前言； 用GB/T 13247代替ISO 4551，GB/T 18249代替ISO 7347，GB/T ××

3、5;×代替ISO 7087。 本標(biāo)準(zhǔn)與ISO3713:1987相比在以下方面進(jìn)行了較大修改： 本標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(yǔ)和定義局部按照GB/T ××××.1、GB/T ××××.2的相關(guān)內(nèi)容修改。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A和附錄B為標(biāo)準(zhǔn)性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中鋼集團(tuán)吉林鐵合金股份、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：。鐵合金 取樣和制樣總那么1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了所有種類鐵合金取樣和制樣的總那么。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法適用于以散狀和包裝形式兩種狀態(tài)交貨的批料在

4、裝貨或卸貨時(shí)取份樣，同時(shí)也適用于以靜止堆料形式交貨批料的取樣。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了手工和機(jī)械兩種取樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與各類鐵合金的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)一起使用。2 標(biāo)準(zhǔn)性引用文件以下文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。但凡注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。但凡不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。GB/T 13247 鐵合金產(chǎn)品粒度的取樣和檢測(cè)方法GB/T 18249 檢查鐵合金取樣和制樣偏差的試驗(yàn)方法GB/T ×××× 鐵合金評(píng)價(jià)質(zhì)量偏差和檢查取樣精度的試驗(yàn)方法GB/T ××××.1 鐵合金術(shù)語(yǔ) 第1

5、局部材料GB/T ××××.2 鐵合金術(shù)語(yǔ) 第2局部取樣和制樣3 術(shù)語(yǔ)和定義以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 生產(chǎn)批 lot在假定的均勻條件下生產(chǎn)和加工的一批鐵合金。3.2 交貨批consignment一次交付，其生產(chǎn)工藝相同，且化學(xué)成分和粒度組成在一定范圍內(nèi)，并帶有相應(yīng)鐵合金質(zhì)量證明書(shū)的一定量的鐵合金。3.3 包裝單位packed unit用盒子、桶、容器等分別裝入的局部交貨批料。3.4 份樣 increment用取樣裝置或手工撿拾，從一個(gè)交貨批的散裝或一個(gè)包裝件中一次取出的一定數(shù)量的鐵合金。3.5 副樣sub-sample從交貨批的局部鐵合金中，取

6、得兩個(gè)或兩個(gè)以上的份樣組成的混合物。3.6 大樣 gross sample 從交貨批的鐵合金中，取得的所有份樣或副樣組成的混合物。3.7 縮分樣 divided sample 用縮分方法獲得的樣品。3.8 試樣 test sample為確定化學(xué)成分或粒度分布而準(zhǔn)備的試樣。它是根據(jù)試樣種類所規(guī)定的方法從每一份樣、副樣或大樣中制備的。3.9 典型質(zhì)量特性 representative quality characteristic 決定取樣參數(shù)和鐵合金價(jià)值的一種元素(或多種元素)的含量或粒度分布。3.10 縮分 division 為獲得一個(gè)試驗(yàn)樣所要求的試樣量，按照規(guī)定減少試樣量的過(guò)程。3.11 精

7、度 precision 是典型質(zhì)量特性平均值的最大估計(jì)允許誤差，用此特性值標(biāo)準(zhǔn)偏差百分?jǐn)?shù)的兩倍來(lái)表示。3.12 隨機(jī)取樣 random sampling 是一種份樣取樣法，用此法取樣時(shí)，鐵合金的各局部均具有相同被獲取的幾率。3.13 系統(tǒng)取樣 systematic sampling 一種實(shí)用的取樣方法，是按產(chǎn)品數(shù)量或時(shí)間或場(chǎng)地等，在規(guī)定間隔內(nèi)所取的份樣，第一個(gè)份樣在第一個(gè)間隔內(nèi)隨機(jī)取出。3.14 兩步取樣 two-stage samling是一種實(shí)用的兩步隨機(jī)取樣方法。第一階段，選擇根本取樣件(即包裝件或局部交貨批)；第二階段，從所選擇的每一個(gè)根本取樣件中隨機(jī)地取假設(shè)干份樣(二次取樣件)。3.

8、15 最大公稱粒度 nominal 在單個(gè)鐵合金種類交貨技術(shù)條件標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的粒度范圍的上限。3.16 最大粒度 top size用篩余不大于1%的篩子的篩孔表示的粒度。4 總那么4.1 交貨批的不均勻性 被取樣的鐵合金交貨批的特征可以用份樣間的一個(gè)典型質(zhì)量特征的標(biāo)準(zhǔn)偏差i表示的不均勻性來(lái)表示。 交貨批的不均勻性質(zhì)量偏差應(yīng)該根據(jù)每種鐵合金、取樣種類和組批方法不同，用GB/T ××××中表達(dá)的方法試驗(yàn)測(cè)定。 組批方法應(yīng)按照有關(guān)鐵合金交貨技術(shù)條件標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行。4.2 總精度或綜合精度 一個(gè)交貨批典型質(zhì)量特征估計(jì)值的總精度SDM=2SDM由取樣精度S=2S、

9、制樣精度D=2D和測(cè)定精度M=2M組成。 在95%置信度下，一個(gè)交貨批典型質(zhì)量特征真實(shí)值應(yīng)在區(qū)間內(nèi)，式中是雙份測(cè)定的算術(shù)平均值。 確立精度的典型質(zhì)量特征應(yīng)該在有關(guān)單個(gè)種類鐵合金或一組鐵合金取樣的標(biāo)準(zhǔn)中作出規(guī)定。 如果用隨機(jī)取樣方法從一個(gè)交貨批中取一個(gè)樣品，而且這個(gè)樣品采用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行制備和分析，那么這個(gè)交貨批代表質(zhì)量特征的測(cè)定總精度可以用以下方法之一來(lái)表示。當(dāng)測(cè)定一種化學(xué)成分時(shí)：a) 如果組成一個(gè)大樣，而且進(jìn)行雙份測(cè)定。 (1)式中：n是從一個(gè)交貨批中所取的最小份樣數(shù)；是從一個(gè)交貨批中隨機(jī)所取份樣間質(zhì)量特征的不均勻性或標(biāo)準(zhǔn)偏差的量度；是制樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差；是質(zhì)量特征分析方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差。b) 如果用

10、n/k 份樣組成一個(gè)副樣，共k個(gè)副樣，而且對(duì)每個(gè)副樣進(jìn)行一個(gè)分析。 (2)式中：是從一個(gè)交貨批中所取的副樣數(shù)。c) 如果一個(gè)份樣做一個(gè)分析： (3)當(dāng)測(cè)定一種粒度時(shí)，如果成一個(gè)大樣，然后縮分并且通單道篩： (4)式中：是縮分和篩分的合成標(biāo)準(zhǔn)偏差。 一個(gè)交貨批平均質(zhì)量測(cè)定總精度值，應(yīng)該在有關(guān)單個(gè)種類鐵合金或一組鐵合金取樣的標(biāo)準(zhǔn)中作出規(guī)定。應(yīng)該滿足鐵合金用戶的要求，同時(shí)從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)出發(fā)能保證取樣驗(yàn)收。4.3 取樣和制樣 取樣和制樣應(yīng)按照單個(gè)種類鐵合金或一組鐵合金的有關(guān)取樣的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。其它取樣和制樣方法只要其精度符合有關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，并經(jīng)有關(guān)方面協(xié)議，是可以使用的。取樣方法精度應(yīng)按照GB/T &

11、#215;×××通過(guò)試驗(yàn)評(píng)定。 必須保證取樣方法不引入任何偏差。偏差應(yīng)按GB/T 18249通過(guò)試驗(yàn)評(píng)定。對(duì)一個(gè)交貨批的取樣，應(yīng)按照以下順序見(jiàn)圖1進(jìn)行：a) 確定是對(duì)整個(gè)交貨批還是對(duì)交貨批的一局部進(jìn)行取樣；b) 按照對(duì)一定種類鐵合金規(guī)定的順序測(cè)定最大公稱粒度；c) 確定一個(gè)份樣的重量；d) 確定份樣個(gè)數(shù)；e) 確定取份樣的地方和方法；f) 組成大樣或副樣；g) 當(dāng)測(cè)定化學(xué)成分時(shí)，按一定的順序破碎和縮分大樣、副樣或份樣。圖1 取樣程序5 取樣5.1 取樣類型 根據(jù)交貨批的狀態(tài)，取樣可分為以下類型：a) 從散狀交貨批中取樣；b) 從包裝狀交貨批中取樣； 根據(jù)取樣方法，

12、取樣可分為以下類型：a) 機(jī)械取樣；b) 手工取樣。 取份樣應(yīng)該在裝卸或交貨批移動(dòng)期間進(jìn)行。對(duì)于重量小的交貨批、交貨批的一局部或包裝單位，可以從靜止?fàn)顟B(tài)的鐵合金中取份樣。在這種情況下，必須事先做好準(zhǔn)備，以保證整個(gè)鐵合金都有可能被取到份樣。 當(dāng)從不可破碎的鐵合金取樣時(shí)，應(yīng)從大塊中鉆取或刨削份樣，這些取樣方法的詳細(xì)表達(dá)見(jiàn)相應(yīng)的鐵合金的取樣標(biāo)準(zhǔn)。5.2 份樣量最小份樣量在單個(gè)品種鐵合金或一組鐵合金有關(guān)取樣的標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定。 對(duì)于手工取樣，最小份樣量根據(jù)交貨批中最大的公稱粒度來(lái)確定，以防止出現(xiàn)任何偏差。 當(dāng)用機(jī)械取樣裝置從鐵合金料流中取樣時(shí)，份樣量可用下式計(jì)算： (5)式中：是份樣量，單位為千克kg；

13、是平均流速，單位為千克每秒kg/s；b是取樣裝置刀口寬度，單位為米m；v是取樣裝置移動(dòng)速度，單位為米每秒m/s。 從交貨批中所取的每個(gè)份樣量應(yīng)該幾乎相等。注：“幾乎等量的含義是從同一批交貨批中所取的份樣量間的變異系數(shù)應(yīng)小于20%。 當(dāng)從料流中難以取出等量份樣時(shí)，大樣或副樣應(yīng)該用幾乎等量的縮分樣組成。 當(dāng)按時(shí)間間隔取樣時(shí)，份樣量應(yīng)與流速成正比。 當(dāng)對(duì)每個(gè)份樣單獨(dú)分析時(shí)，份樣量可以不等。5.3 份樣數(shù) 從交貨批中所取的最小份樣個(gè)數(shù)，應(yīng)取決于方案取樣精度S和交貨批不均性i。 取樣精度S應(yīng)取決于組批方法和交貨批的重量，同時(shí)也應(yīng)該在單個(gè)品種鐵合金或一組鐵合金有關(guān)取樣國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中確定。 對(duì)于散狀交貨的交貨批

14、，最小份樣個(gè)數(shù)應(yīng)按下式確定： (6)式中：N是構(gòu)成交貨批的份樣個(gè)數(shù)。注：a) 公式6是從下式推導(dǎo)來(lái)的： (7)b) 假設(shè)n/N0.1，等于1。 對(duì)于以包裝單位交貨的交貨批，采用兩步取樣方法，第一步選擇的最小包裝單位個(gè)數(shù)應(yīng)該使用下式計(jì)算： (8)式中：Mp是第一步選定的從交貨批中待取的包裝單位個(gè)數(shù)最初取樣單位；Mt是交貨批中包裝單位個(gè)數(shù)；b是交貨批中包裝單位間的標(biāo)準(zhǔn)偏差；w是一個(gè)包裝單位中份樣間的標(biāo)準(zhǔn)偏差；當(dāng)b和w的值時(shí)，從每個(gè)選擇的包裝單位中所取最小份樣個(gè)數(shù)應(yīng)該使用下式計(jì)算： (9)式中：Ns是從選擇的一個(gè)包裝單位中取的份樣個(gè)數(shù)第二取樣單位。注：a) 公式(8)是從下式推導(dǎo)出來(lái)的： (8a)b

15、) 假設(shè)，等于1。 (8b)c) 假設(shè)Mt=Mp，那么計(jì)算如下： (8c) 在單個(gè)品種鐵合金或幾組鐵合金的取樣標(biāo)準(zhǔn)中，應(yīng)該以圖表方式列出用公式(6)或(8)計(jì)算得到的最小包裝單位和或份樣個(gè)數(shù)。5.4 份樣機(jī)械取樣方法 當(dāng)用連續(xù)運(yùn)輸機(jī)裝卸車(chē)皮、貨船和倉(cāng)貯等時(shí)，應(yīng)該采用機(jī)械取樣裝置按重量或時(shí)間間隔從落料流中取樣。 用取樣裝置取大樣所進(jìn)行的切斷次數(shù)，應(yīng)該不小于方案的份樣個(gè)數(shù)。 取份樣的間隔對(duì)于整個(gè)交貨批而言應(yīng)該相等，時(shí)間或重量的間隔值應(yīng)該根據(jù)交貨批重量和份樣個(gè)數(shù)計(jì)算。 重量間隔值用下式計(jì)算： (10)式中：是取樣間的重量間隔，單位為千克kg；是交貨批的重量，單位為千克kg。注：如果整個(gè)交貨批的系統(tǒng)取

16、樣具有偏差，那么應(yīng)該將交貨批分成假設(shè)干局部，其局部數(shù)等于要取的份樣數(shù)，然后從每局部隨機(jī)取份樣。 時(shí)間間隔應(yīng)按下式計(jì)算： (11)式中：是取份樣的時(shí)間間隔，單位為分min。注：取份樣的間隔只有當(dāng)鐵合金料流隨時(shí)間的流逝是恒定時(shí)才用時(shí)間計(jì)算。 第一間隔內(nèi)的第一個(gè)份樣應(yīng)為隨機(jī)采取。 如果方案的份樣數(shù)已經(jīng)取夠，但是交貨批還未移動(dòng)完，那么應(yīng)該繼續(xù)取樣直到交貨批移動(dòng)完為止。 當(dāng)從停止的運(yùn)輸機(jī)皮帶上取樣時(shí)，應(yīng)從料流移動(dòng)方向上確立的點(diǎn)取份樣。取樣裝置應(yīng)將一定長(zhǎng)度料流的整個(gè)寬度和厚度取到。 注：所取料流的長(zhǎng)度應(yīng)足以保證最小份樣量，而且不小于最大公稱粒度的三倍5.5 份樣手工取樣方法 手工取樣是用特制的漏斗見(jiàn)7.2

17、.1一次簡(jiǎn)單動(dòng)作取份樣，該方法適用于取恒定重量的份樣。當(dāng)以一次簡(jiǎn)單動(dòng)作難以取成一個(gè)份樣時(shí)，應(yīng)該從隨機(jī)選定的一個(gè)地方幾次動(dòng)作采取。為了取恒定和幾乎重量的份樣，必須采用一種取份樣的容器見(jiàn)。 當(dāng)從粒度小于10mm的靜止交貨批中取樣時(shí)，可以用探針取樣器取份樣。在這種情況下，一次動(dòng)作所取的重量應(yīng)該不小于規(guī)定的最小份樣量。 當(dāng)從粒度大于100mm的塊料交貨批中取化學(xué)分析用樣品時(shí)，應(yīng)該將塊料劈開(kāi)，有可能的話，劈開(kāi)的塊既帶有底面也帶有頂面，從取樣點(diǎn)至少隨機(jī)選四大塊。由劈開(kāi)的塊組成份樣，其重量到達(dá)方案重量。建議使用特種取樣容器見(jiàn)7.2.2。采用這種方法時(shí)應(yīng)保證不要引起其它偏差。 當(dāng)從不同粒度組成的交貨批中取化學(xué)

18、分析樣品時(shí)，所取份樣的粒度應(yīng)與交貨批的粒度相適應(yīng)。交貨批的粒度從篩分結(jié)果或憑過(guò)去的經(jīng)驗(yàn)得知。 在靜止?fàn)顟B(tài)的交貨批中手工取樣時(shí)，首先在交貨批外表按一定順序編排取樣點(diǎn)，然后在每個(gè)取樣點(diǎn)做一個(gè)月牙口，用漏斗沿著月牙口的壁直線向上取份樣。所取鐵合金不要溢出漏斗。當(dāng)使用這種方法時(shí)，必須保證不要引起任何偏差。 當(dāng)用周期性運(yùn)動(dòng)的裝置裝卸鐵合金時(shí)，應(yīng)該從新形成的外表上手工取份樣，或者將抓斗離開(kāi)料堆倒到專門(mén)的地上，然后手工取份樣。.1 離開(kāi)料堆供取樣的抓斗數(shù)應(yīng)該不小于方案的份樣數(shù)。.2 離開(kāi)料堆供取樣的抓斗之間的間隔用下式計(jì)算： (12)式中：是用抓斗數(shù)表示的間隔；mg是一個(gè)循環(huán)周期中一臺(tái)抓斗所卸的鐵合金重量，

19、單位為千克(kg)。5.6 包裝狀態(tài)交貨批的取樣 包裝狀態(tài)交貨批的取樣，分兩步進(jìn)行兩步取樣法。第一步，選定方案的包裝單位數(shù)Mp。第二步，從選定的每個(gè)包裝單位中取方案的份樣數(shù)ns見(jiàn)5.3.5。 包裝單位應(yīng)按系統(tǒng)取樣法或隨機(jī)取樣法選擇，如果包裝單位已編號(hào)，用隨機(jī)數(shù)表。 如果交貨批中的包裝單位數(shù)小于方案的包裝單位數(shù)Mp，那么應(yīng)從所有包裝單位中取份樣。從每個(gè)包裝單位中所取的份樣數(shù)，應(yīng)為從交貨批中應(yīng)取的方案份樣數(shù)除以交貨批中的包裝單位數(shù)所得的商。其商數(shù)應(yīng)修約到最接近的較大整數(shù)。 從包裝單位中取份樣的方法應(yīng)符合5.5中規(guī)定。建議先將包裝單位中的鐵合金倒到清潔的地面上，然后取份樣。 如果包裝單位中鐵合金的重

20、量不夠取方案的份樣數(shù)，那么將整個(gè)包裝單位中的重量全部作樣品。5.7 合大樣的方法 從一個(gè)交貨批中所取的份樣，應(yīng)合成大樣。 當(dāng)要求一個(gè)交貨批質(zhì)量特征測(cè)定精度，比有關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定精度要好時(shí)，那么應(yīng)對(duì)每個(gè)份樣或副樣進(jìn)行單獨(dú)分析，不要合成大樣。 如果一個(gè)交貨批分成幾局部，而每一局部要取幾個(gè)份樣，那么：a) 每一局部的份樣應(yīng)合成與每一局部重量成正比的副樣，然后單獨(dú)制備并分析每一個(gè)副樣；b) 每一局部的份樣應(yīng)合成副樣，只要每一局部的重量或每一個(gè)副樣所包含的份樣數(shù)幾乎相等，那么在制樣適當(dāng)階段，應(yīng)將副樣合成大樣供分析。 如果一個(gè)交貨批由幾個(gè)包裝單位組成，那么：a) 每個(gè)包裝單位的份樣應(yīng)合成與每個(gè)包裝單位重量

21、成正比副樣；然后單獨(dú)制備并分析副樣；b) 每個(gè)包裝單位的份樣應(yīng)合成副樣，只要每個(gè)包裝單位的重量或每一個(gè)副樣所包含的份樣數(shù)幾乎相等，那么在制樣的適當(dāng)階段，應(yīng)將副樣合成大樣供分析。6 制樣6.1 制樣程序 用一個(gè)份樣，一個(gè)副樣或一個(gè)大樣，制備一個(gè)測(cè)定化學(xué)成分的試樣。 制樣方法包括破碎、混合和縮分幾個(gè)連續(xù)操作。 試樣的粒度和重量在各類鐵合金的取樣標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定。 不可破碎鐵合金樣品制備的程序和操作，應(yīng)在各類鐵合金的取樣標(biāo)準(zhǔn)中作規(guī)定。6.2 制樣精度所有制樣操作都應(yīng)保證制樣的方案精度D。 制樣精度值應(yīng)在各類鐵合金的取樣標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。6.3 破碎 樣品的破碎設(shè)備應(yīng)按7.2.4中規(guī)定選擇。 使用前將破碎裝置

22、的內(nèi)部部件徹底清理干凈，從被取樣的交貨批中取出一些同種鐵合金通過(guò)破碎裝置一次或幾次。 破碎期間必須檢查樣品，不要由于研磨發(fā)熱而改變質(zhì)量。 每破碎一次后進(jìn)行一次篩分，并將篩余再破碎，這樣以保證所有的樣品都通過(guò)一定篩子。 破碎過(guò)程中要防止樣品的損失例如濺出、灰塵飛散等。6.4 混合 每次縮分前應(yīng)將樣品混勻，以保證縮分精度，防止引起偏差。 混合可以用機(jī)械混合器，也可以用手。 根據(jù)樣品量和粒度，選擇機(jī)械混合器。使用前，混合器的內(nèi)部部件應(yīng)充分清理。 手工混合可以用以下的一種方法進(jìn)行：a) 用樣鏟或漏斗；b) “環(huán)錐法；c) 滾動(dòng)法。 用樣鏟或漏斗進(jìn)行混合是將材料從一堆到另一堆，反復(fù)好幾次。從第一堆取材料

23、時(shí)是從不同部位隨機(jī)取出的。 “環(huán)錐法為首先將樣品在一平面上堆成環(huán)形，然后用樣鏟或漏斗沿著環(huán)的外圓周或內(nèi)圓周對(duì)等地取出材料在環(huán)的中央堆成錐。從環(huán)取出的每鏟材料都從錐的頂部倒下。為了保持錐的軸心，應(yīng)該利用豎桿或?qū)б┒?。環(huán)的材料完全輸送完畢后，利用豎桿破壞堆成的錐形成一個(gè)新的環(huán)?！碍h(huán)錐法的第一步操作可以是由錐變成環(huán)。滾動(dòng)法只有對(duì)于小粒度的鐵合金才使用。首先將樣品放在一張不會(huì)產(chǎn)生污染的材料上，然后依次提起該材料的每個(gè)角，使樣品從一個(gè)角滾到對(duì)面角上，再?gòu)膶?duì)面角上滾回來(lái)。這樣操作循環(huán)反復(fù)不少于25次。6.5 縮分 只要樣品粒度小于10mm就應(yīng)該縮分。 縮分前，應(yīng)采用6.4中規(guī)定的方法，將樣品充分混合不少

24、于三次。 樣品縮分裝置應(yīng)充分清理，從被取樣的交貨批中取出一些同種鐵合金通過(guò)縮分裝置一遍或幾遍。 縮分后樣品的最小允許量ms,min取決于樣品最大粒度，計(jì)算公式如下： .(13)式中：d是最大粒度，單位為毫米(mm)；,k是校正系數(shù)，無(wú)單位。注：和k是描述鐵合金物理性能的特征值，每種鐵合金都用試驗(yàn)測(cè)定。 利用公式13計(jì)算的樣品縮分后最小樣品量的表或圖在各類鐵合金的取樣標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)作規(guī)定。 樣品應(yīng)采用以下縮分方法單獨(dú)使用或聯(lián)合使用：a) 份樣縮分法；b) 錐形和四分法；c) 二分法；d) 機(jī)械縮分法。 份樣縮分法盡管縮分率高，但是具有方案精度。如果鐵合金有偏析的傾向，最好防止采用這種方法?？s分程序如下

25、：a) 將經(jīng)破碎并充分混勻的樣品在光滑的平面上鋪成均勻的長(zhǎng)方形，厚度大約等于最大粒度的三倍；b) 縮分大樣時(shí)，將長(zhǎng)方形劃成20個(gè)或20個(gè)以上的等份，縮分副樣時(shí)劃成10個(gè)或10個(gè)以上的等份，縮分份樣時(shí)劃成4個(gè)或4個(gè)以上的等份；c) 從每等份中取一滿漏斗鐵合金每等份的取樣地方是隨機(jī)的形成一個(gè)縮分樣。建議采用表1中規(guī)定的漏斗。將漏斗插入樣品層的底部。為了防止偏差，在漏斗前面垂直插一塊檔板，一直到樣品底部。 用圓錐四分法縮分使樣品分成兩局部。這種方法在用“環(huán)錐法見(jiàn)6.4.6混合后適用。程序如下：a) 第三次混合后形成圓錐，用棍從中央向邊緣作圓周運(yùn)動(dòng)，使圓錐弄平。弄平的圓錐是圓形的，厚度勻稱。圓的中心與

26、原來(lái)圓錐的中心重合；b) 用兩根直線正交于圓形樣品層中心，使其分成四份，如果有的話，可以用十字框架；c) 舍去兩個(gè)相對(duì)的扇形局部，將剩下的兩個(gè)扇形局部合并，再破碎一次。如有必要從第三次混合開(kāi)始重復(fù)操作。為了防止偏差，接著每次縮分操作時(shí)應(yīng)交替地將相對(duì)的局部去掉。 用二分器縮分樣品成兩局部。二分器的大小取決被縮分樣品的最大粒度，應(yīng)按7.2.5進(jìn)行選擇。二分器的縮分程序如下：a) 混合樣品并裝入特定的容器中；b) 將樣品沉著器中均勻下流，同時(shí)輕輕搖動(dòng)，使鐵合金沿著二分器的中心線均勻落下；c) 從獲得的兩局部中隨機(jī)選擇一局部。注：不要讓鐵合金留在二分器的狹槽里，搖動(dòng)時(shí)應(yīng)防止出現(xiàn)任何偏差。 只有在采用機(jī)

27、械縮分器不會(huì)引起任何偏差以及能保證方案精度時(shí)，才可以采用機(jī)械縮分器縮分。6.6 測(cè)定粒度分布的樣品制備按照ISO 4551。7 取樣和制樣的主要裝置和工具7.1對(duì)于機(jī)械取樣來(lái)說(shuō)，機(jī)械取樣裝置應(yīng)滿足以下要求： a) 取樣裝置應(yīng)能橫切鐵合金料流，并取出整個(gè)橫截面；b) 取樣裝置的容量應(yīng)能足以取出一次切割的整個(gè)份樣；c) 取樣裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)能方便清理和檢驗(yàn)。7.2 手工取樣采用以下工具：a) 漏斗；b) 取樣容器；c) 探針取樣器。 份樣取樣用漏斗大小取決于份樣體積，并且具有足夠的耐用性見(jiàn)圖2和表1。附錄B中表達(dá)了如何選擇漏斗的舉例。圖2 取份樣用漏斗取樣鏟 圖3 取份樣用容器表1 取份樣漏斗的推薦尺

28、寸漏斗號(hào)大體容積ml尺寸mm材料厚度mma/cb/cabcde*f g1153015302512按實(shí)際情況選擇0.51.00.534040254030150.51.00.62575503050402011.00.6010125603560502511.00.5815200704070603021.00.5720300804580703521.00.5630400905090804021.00.564079011065110955021.00.59501700150751501306521.00.507540002001002001708021.00.50100700025011025022010021.00.44*如果漏斗也用于樣品縮分，那么e=0，即漏斗前沿砍掉。 取份樣用容器，應(yīng)按照樣品的體積來(lái)選擇見(jiàn)圖3和表2。表2 取份樣用容器的推薦尺寸大容體積,ml尺寸,mmabc755050301206060352007070403008080454009090507901101106517001501507540002002001007000250250120 取份樣用探針取樣器開(kāi)口的直徑對(duì)粒度小于10mm的鐵合金交貨批來(lái)說(shuō)，應(yīng)不小于最大公稱粒度的三倍。探針取樣器結(jié)構(gòu)應(yīng)保證取出鐵合金的整個(gè)厚度。探針取樣器結(jié)構(gòu)舉例見(jiàn)圖4。 樣品的破碎裝置應(yīng)按預(yù)計(jì)的鐵合金粒度和硬度選擇。 樣品縮