儀器分析及日常維護(hù)

1、1.高效液相色譜儀高效液相色譜儀(HPLC)操作以及日常維護(hù)保養(yǎng)操作以及日常維護(hù)保養(yǎng)2. 氣相色譜維護(hù)氣相色譜維護(hù)2.氣相色譜儀氣相色譜儀(GC)操作以及日常維護(hù)保養(yǎng)操作以及日常維護(hù)保養(yǎng)3.原子吸收光原子吸收光譜儀譜儀（AAS）操作以及日常）操作以及日常維護(hù)維護(hù)保保養(yǎng)養(yǎng)Contents4.原子熒光譜儀（原子熒光譜儀（AAS）操作以及日常維護(hù)保養(yǎng)）操作以及日常維護(hù)保養(yǎng)高效液相色譜儀（高效液相色譜儀（HPLC）操作）操作色譜柱色譜柱HPLC輸液泵輸液泵溶劑溶劑進(jìn)樣器進(jìn)樣器數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理檢測器檢測器液相色譜簡易流程圖液相色譜簡易流程圖高效液相色譜儀（高效液相色譜儀（HPLC）操作）操作 選擇適當(dāng)?shù)?/p>

2、色譜柱和流動(dòng)相，開泵，沖洗柱子，待柱子達(dá)到平衡而且基線平直后，用微量注射器把樣品注入進(jìn)樣口，流動(dòng)相把試樣帶入色譜柱進(jìn)行分離，分離后的組分依次流入檢測器的流通池，最后和洗脫液一起排入流出物收集器。當(dāng)有樣品組分流過流通池時(shí)，檢測器把組分濃度轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，經(jīng)過放大，用記錄器記錄下來就得到色譜圖。色譜圖是定性、定量和評(píng)價(jià)柱效高低的依據(jù)。液相色譜操作流程液相色譜操作流程 液相色譜分離系統(tǒng)也由兩相-固定相和流動(dòng)相組成。被分離混合物由流動(dòng)相液體推動(dòng)進(jìn)入色譜柱。根據(jù)各組分在固定相及流動(dòng)相中的吸附能力、分配系數(shù)、離子交換作用或分子尺寸大小的差異進(jìn)行分離。作用力的大小，決定色譜過程的保留行為。高效液相色譜儀分離系

3、統(tǒng)操作原理高效液相色譜儀分離系統(tǒng)操作原理 儀器環(huán)境：儀器環(huán)境： 實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度、酸度等實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度、酸度等 實(shí)驗(yàn)室震動(dòng)、灰塵等問題實(shí)驗(yàn)室震動(dòng)、灰塵等問題 使用條件：使用條件： 流動(dòng)相選擇（水、有機(jī)溶劑）流動(dòng)相選擇（水、有機(jī)溶劑） 樣品狀態(tài)（定容溶劑、樣品凈化程度）樣品狀態(tài)（定容溶劑、樣品凈化程度） 色譜柱選擇（色譜柱選擇（C8C8、C18C18） 硬件問題：硬件問題： 輸液泵輸液泵 進(jìn)樣器進(jìn)樣器 檢測器檢測器高效液相色譜儀操作前檢查工作高效液相色譜儀操作前檢查工作高效液相色譜儀（高效液相色譜儀（HPLC）維護(hù)保養(yǎng)）維護(hù)保養(yǎng)高效液相色譜儀（高效液相色譜儀（HPLC）維護(hù)保養(yǎng)）維護(hù)保養(yǎng)

4、1 1 使用流動(dòng)相盡量要清潔；使用流動(dòng)相盡量要清潔； 2 2 進(jìn)液處的砂芯過濾頭要經(jīng)常清洗進(jìn)液處的砂芯過濾頭要經(jīng)常清洗( (定期定期( (如半個(gè)月如半個(gè)月) )在稀硝酸在稀硝酸溶液中超聲、清洗過濾器溶液中超聲、清洗過濾器, ,保持過濾器暢通無阻保持過濾器暢通無阻) )； 3 3 流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀；流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀； 4 4 避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡（進(jìn)行泵的干抽和濕抽）（進(jìn)行泵的干抽和濕抽）； 5 5 每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染。染。泵泵高效液相色譜儀（高效液相色譜儀（HPLC）維護(hù)保養(yǎng)）維

5、護(hù)保養(yǎng) 水相一般放在棕色的試劑瓶中，每天更換，流動(dòng)相使用了緩沖鹽，關(guān)機(jī)前進(jìn)行沖洗，一般情況不可用100%水沖洗，開始加入少量有機(jī)相（如5%甲醇），濃度逐步加大，直至100%有機(jī)相（甲醇或乙腈）； 流動(dòng)相流動(dòng)相高效液相色譜儀（高效液相色譜儀（HPLC）維護(hù)保養(yǎng)）維護(hù)保養(yǎng) 柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)； 當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈；當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈； 要注意流動(dòng)相的脫氣；要注意流動(dòng)相的脫氣； 避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相；避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相； 進(jìn)樣樣品要提純；進(jìn)樣樣品要提純； 嚴(yán)格

6、控制進(jìn)樣量；嚴(yán)格控制進(jìn)樣量； 每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品； 每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?；每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?系統(tǒng)中不要長期保存水和鹽，長時(shí)間不用時(shí)應(yīng)將儀器所有部分全部更換系統(tǒng)中不要長期保存水和鹽，長時(shí)間不用時(shí)應(yīng)將儀器所有部分全部更換為為7070以上的甲醇，避免細(xì)菌的滋生及鹽的析出。以上的甲醇，避免細(xì)菌的滋生及鹽的析出。色譜柱色譜柱高效液相色譜儀（高效液相色譜儀（HPLC）維護(hù)保養(yǎng)）維護(hù)保養(yǎng) 氘燈保證壽命為氘燈保證壽命為20002000小時(shí)小時(shí) 保證儀器的使用環(huán)境保證儀器的使用環(huán)境 在分

7、析前、柱平衡得差不多時(shí)，再打開檢測器紫外燈；不要在分析前、柱平衡得差不多時(shí)，再打開檢測器紫外燈；不要頻繁的開關(guān)紫外燈，同樣會(huì)損害紫外燈的壽命。一般間隔時(shí)頻繁的開關(guān)紫外燈，同樣會(huì)損害紫外燈的壽命。一般間隔時(shí)間在三小時(shí)以上時(shí)。間在三小時(shí)以上時(shí)。紫外燈紫外燈氣相色譜儀（氣相色譜儀（GC） 利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱時(shí)，組份就在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在工作站上出現(xiàn)各組份的色譜峰。 氣

8、相色譜工作原理氣相色譜工作原理（GC）樣品準(zhǔn)備汽化分離檢測信號(hào)輸出氣相色譜分析流程GC組成組成:1.1.載氣系統(tǒng)：載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量2.2.進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）3.3.色譜柱和柱溫：色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單 ）4.4.檢測系統(tǒng)：檢測系統(tǒng)：包括檢測器，控溫裝置5.5.信號(hào)輸出：信號(hào)輸出：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)玻璃棉及隔墊的更換在對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行維護(hù)時(shí)，更換隔墊和襯管中的玻璃棉是經(jīng)常要做的工作，在對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行維護(hù)時(shí)，更換隔墊和襯管中的玻

9、璃棉是經(jīng)常要做的工作，一般做一般做150個(gè)樣品后就要更換隔墊和玻璃棉個(gè)樣品后就要更換隔墊和玻璃棉 。 原因及影響原因及影響襯管中的玻璃棉過臟，會(huì)吸附所襯管中的玻璃棉過臟，會(huì)吸附所要檢測的目標(biāo)化合物，使色譜圖要檢測的目標(biāo)化合物，使色譜圖峰形變差，靈敏度降低；如果長峰形變差，靈敏度降低；如果長時(shí)間不更換隔墊，會(huì)造成儀器系時(shí)間不更換隔墊，會(huì)造成儀器系統(tǒng)漏氣，使儀器報(bào)警和停機(jī)。統(tǒng)漏氣，使儀器報(bào)警和停機(jī)。 測定蔬菜水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留是多采測定蔬菜水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留是多采用用NY/T 761-2008行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于NY/T 761-2008方法對(duì)測定有機(jī)磷的樣品沒方法對(duì)測定有機(jī)磷的樣品沒

10、有很好的凈化，玻璃棉和襯管很容易受有很好的凈化，玻璃棉和襯管很容易受到污染。受污染后再測定會(huì)大大降低氧到污染。受污染后再測定會(huì)大大降低氧化樂果的測定靈敏度?；瘶饭臏y定靈敏度。 例舉例舉 進(jìn)樣墊有一定的使用溫度，如果使用溫度不當(dāng)，會(huì)產(chǎn)生雜峰。 將進(jìn)樣墊放入盛有正己烷的燒杯中，放置12小時(shí)。 將處理好的進(jìn)樣墊，自然晾干后，放入烘箱中120度2小時(shí)。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)襯管的清洗襯管的清洗用牙簽裹上脫用牙簽裹上脫脂棉擦洗襯管內(nèi)脂棉擦洗襯管內(nèi)壁，棄除內(nèi)壁壁，棄除內(nèi)壁上的黑斑上的黑斑蒸餾水反復(fù)沖洗蒸餾水反復(fù)沖洗襯管內(nèi)外，再用襯管內(nèi)外，再用電吹風(fēng)將內(nèi)外

11、壁電吹風(fēng)將內(nèi)外壁水吹干水吹干用自來水反復(fù)用自來水反復(fù)沖洗襯管內(nèi)外，沖洗襯管內(nèi)外，邊沖邊用棉簽邊沖邊用棉簽擦擦將襯管放入含將襯管放入含洗潔精的水中浸洗潔精的水中浸泡泡0.5小時(shí)小時(shí)注：清洗襯管和更換玻璃棉后，第一次開機(jī)應(yīng)延長儀器的預(yù)熱時(shí)間（最好注：清洗襯管和更換玻璃棉后，第一次開機(jī)應(yīng)延長儀器的預(yù)熱時(shí)間（最好3h以以上），接著反復(fù)走標(biāo)樣，待儀器的靈敏度達(dá)到要求后，才能進(jìn)行樣品的測定。上），接著反復(fù)走標(biāo)樣，待儀器的靈敏度達(dá)到要求后，才能進(jìn)行樣品的測定。 氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)檢測器污染檢測器污染色譜圖出現(xiàn)異?，F(xiàn)象Agilent 6890N型雙毛細(xì)管柱、雙火焰光度檢測器（FPD1、FPD

12、2）氣相色譜儀，在測定農(nóng)藥殘留過程中，色譜圖出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：經(jīng)FPD1檢測得到的色譜圖溶劑峰嚴(yán)重拖尾 （見圖1）；經(jīng)FPD2檢測得到的色譜圖溶劑峰出現(xiàn)負(fù)峰，基線升高為300pA，檢測靈敏度下降5倍（見圖2）。min0246810121416150 pA100200300400500600 FPD1 A, (09120912F003.D) 0.760 2.271 - 2 2.512 - 1 5.938 - 4 7.470 - 3 7.599 - 5 9.748 - 7 11.010 - 6+8min0246810121416150 pA100200300400500600700800900 FPD

13、2 B, (09120912B003.D) 0.765 2.821 - 1 3.780 - 2 7.693 - 3 8.585 - 4 10.177 - 5 10.977 - 6 11.309 - 7 12.213 - 8 圖1 圖2 氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)柱子流失、柱子污染、柱子流失、柱子污染、檢測器污染檢測器污染 氮?dú)夂蜌錃獠患兊鹊獨(dú)夂蜌錃獠患兊认到y(tǒng)密封不嚴(yán)系統(tǒng)密封不嚴(yán) 原因分析原因分析將接在檢測器上的兩根毛細(xì)管柱對(duì)調(diào)后，依然是經(jīng)將接在檢測器上的兩根毛細(xì)管柱對(duì)調(diào)后，依然是經(jīng)FPD1檢測得到的色譜檢測得到的色譜圖溶劑峰嚴(yán)重拖尾；經(jīng)圖溶劑峰嚴(yán)重拖尾；經(jīng)FPD2檢測得到的色譜圖基線

14、變高。由此可判斷問檢測得到的色譜圖基線變高。由此可判斷問題出在檢測器部分。題出在檢測器部分。 氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)1.3 處理過程及結(jié)處理過程及結(jié)果果逐一拆下兩個(gè)火焰光度檢測器的外殼、氣管、光電倍增管、濾光片、點(diǎn)火線圈電源、逐一拆下兩個(gè)火焰光度檢測器的外殼、氣管、光電倍增管、濾光片、點(diǎn)火線圈電源、加熱器、噴頭、燃燒室。將噴頭和燃燒室放入裝有無水乙醇的燒杯中，超聲波清洗加熱器、噴頭、燃燒室。將噴頭和燃燒室放入裝有無水乙醇的燒杯中，超聲波清洗30min，取出后再用擦鏡紙將燃燒室窗口玻璃、濾光片等擦干凈。將各部件裝回，重新，取出后再用擦鏡紙將燃燒室窗口玻璃、濾光片等擦干凈。將各部件裝

15、回，重新開機(jī)，按同樣色譜條件測定，得到的色譜圖溶劑峰正常，基線在開機(jī)，按同樣色譜條件測定，得到的色譜圖溶劑峰正常，基線在20A以下。恢復(fù)正常以下。恢復(fù)正常后經(jīng)后經(jīng)FPD1測定得到的色譜圖見圖測定得到的色譜圖見圖3；經(jīng)；經(jīng)FPD2測定得到的色譜圖見圖測定得到的色譜圖見圖4。 min0246810121416150 pA100200300400500 FPD1 A, (09250925F004.D) 0.750 2.293 - 2 2.535 - 1 5.942 - 4 7.501 - 3 7.632 - 5 9.780 - 7 11.038 - 6+8min0246810121416150 pA

16、50100150200250300350400450 FPD2 B, (09250925B004.D) 0.757 2.840 - 1 3.784 - 2 7.711 - 3 8.569 - 4 10.184 - 5 10.991 - 6 11.320 - 7 12.222 - 8圖3 經(jīng)FPD1檢測得到的正常色譜圖 圖4 經(jīng)FPD2檢測得到的正常色譜圖氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)噴嘴噴嘴O形圈損壞導(dǎo)致檢測器靈敏度下降形圈損壞導(dǎo)致檢測器靈敏度下降儀器靈敏度下降儀器靈敏度下降同一臺(tái)同一臺(tái)Agilent 6890N型雙毛細(xì)管柱、雙火焰光度檢測器（型雙毛細(xì)管柱、雙火焰光度檢測器（FPD1、F

17、PD2）氣相色譜儀，經(jīng)氣相色譜儀，經(jīng)FPD1檢測得到的信號(hào)靈敏度降低，不能滿足測定樣品的要求。檢測得到的信號(hào)靈敏度降低，不能滿足測定樣品的要求。FPD2檢測得到的色譜圖正常。圖檢測得到的色譜圖正常。圖1為為7種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)FPD1檢測得到的色譜圖，檢測得到的色譜圖，圖圖2為同一濃度的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)為同一濃度的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)FPD2檢測得到的色譜圖檢測得到的色譜圖(坐標(biāo)標(biāo)尺一樣坐標(biāo)標(biāo)尺一樣)。min02.557.51012.51517.5150 pA100200300400500 FPD1 A, (04120412F001.D) 0.735 0.895 3.566 - 1 8.222 - 2

18、8.577 - 3 10.241 - 4 11.402 - 6 11.892 - 5 12.063 - 7min02.557.51012.51517.5150 pA100200300400500 FPD2 B, (04120412B031.D) 0.747 1.909 3.749 - 1 7.668 - 2 8.511 - 3 10.129 - 4 10.949 - 5 11.271 - 6 12.174 - 7 圖1 圖2將接在檢測器上的將接在檢測器上的兩根毛細(xì)管柱對(duì)調(diào)兩根毛細(xì)管柱對(duì)調(diào)將兩個(gè)檢測器的將兩個(gè)檢測器的光電倍增管對(duì)調(diào)光電倍增管對(duì)調(diào) 原因分析原因分析采用以上兩種方法處理后依然是經(jīng)采用

19、以上兩種方法處理后依然是經(jīng)FPD1檢測得到的色譜圖信號(hào)靈敏檢測得到的色譜圖信號(hào)靈敏度低，而度低，而FPD2檢測得到的色譜圖正常。由此可將范圍縮小到檢測池檢測得到的色譜圖正常。由此可將范圍縮小到檢測池很小的范圍。很小的范圍。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)檢測器污染檢測器污染色譜圖出現(xiàn)異常現(xiàn)象Agilent 6890N型雙毛細(xì)管柱、雙火焰光度檢測器（FPD1、FPD2）氣相色譜儀，在測定農(nóng)藥殘留過程中，色譜圖出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：經(jīng)FPD1檢測得到的色譜圖溶劑峰嚴(yán)重拖尾 （見圖1）；經(jīng)FPD2檢測得到的色譜圖溶劑峰出現(xiàn)負(fù)峰，基線升高為300pA，檢測靈敏度下降

20、5倍（見圖2）。min0246810121416150 pA100200300400500600 FPD1 A, (09120912F003.D) 0.760 2.271 - 2 2.512 - 1 5.938 - 4 7.470 - 3 7.599 - 5 9.748 - 7 11.010 - 6+8min0246810121416150 pA100200300400500600700800900 FPD2 B, (09120912B003.D) 0.765 2.821 - 1 3.780 - 2 7.693 - 3 8.585 - 4 10.177 - 5 10.977 - 6 11.30

21、9 - 7 12.213 - 8 圖1 圖2 拆下火焰光度檢測器（拆下火焰光度檢測器（FPD1）的光電倍增管、噴頭、燃燒室，清洗）的光電倍增管、噴頭、燃燒室，清洗后裝回開機(jī)檢查故障依舊。再一次拆卸噴頭時(shí)，發(fā)現(xiàn)噴頭上的后裝回開機(jī)檢查故障依舊。再一次拆卸噴頭時(shí)，發(fā)現(xiàn)噴頭上的O形環(huán)形環(huán)已軟化變形，外徑變小，已經(jīng)起不到密封作用。更換已軟化變形，外徑變小，已經(jīng)起不到密封作用。更換O形圈，將各部形圈，將各部件裝回，重新開機(jī)，按同樣色譜條件測定得到的色譜圖信號(hào)靈敏度恢件裝回，重新開機(jī)，按同樣色譜條件測定得到的色譜圖信號(hào)靈敏度恢復(fù)正常。復(fù)正常。處理過程及結(jié)果處理過程及結(jié)果氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀的維護(hù)保

22、養(yǎng)3.原子吸收譜儀（原子吸收譜儀（AAS）操作以及日常維護(hù)保養(yǎng)）操作以及日常維護(hù)保養(yǎng) 儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。 原子吸收光譜根據(jù)郎伯-比爾定律來確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度，以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長的光，因?yàn)槊糠N元素需要消耗一定的能量使其從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。檢測過程中，基態(tài)原子吸收特征輻射，通過測定基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度，從而測量待測元素含量 原子吸收光譜儀（原子吸收光譜儀（AAS）操作原理）操作原理檢檢 測測 前前 的的 準(zhǔn)準(zhǔn)

23、備備實(shí)驗(yàn)用水： 18M以上超純水；實(shí)驗(yàn)用酸： 優(yōu)級(jí)純的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：安培瓶裝的鉛、汞、砷1000mg/L；鎘100mg/L。最好用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果是自配的標(biāo)準(zhǔn)溶液，要用水溶液考核樣校準(zhǔn)后再使用。容器：容量瓶、吸量管、燒杯等均在1+1硝酸中浸泡24小時(shí)以上。檢查試劑：要確保所用的試劑中不含有待測元素。以重金屬元素為例。（儀器不同、樣品種類及元素不同，對(duì)應(yīng)的最佳處理方式有所區(qū)別。）濕消化干灰化 微波消解 高壓罐 稱樣量 較多 較多少 較少 試劑消耗較多 較少 較少 較少 消化時(shí)間 較長 長 較短 較短 空白值 較高 較高低 較低 重復(fù)性（平行） 較好 一般 較好 一般 樣品前處理中注

24、意事項(xiàng)樣品前處理中注意事項(xiàng) 一、 濕式消解法 硝酸-高氯酸消化法:開始時(shí)采用中溫加熱，防止暴沸、濺失損失 。要注意觀察，防止嚴(yán)重炭化，發(fā)生爆炸危險(xiǎn)，消解終點(diǎn)時(shí)，盡可能讓高氯酸冒盡些，以減少基體干擾 。（消解時(shí)應(yīng)盡可能減少高氯酸用量）控制樣品消解溫度，T200，避免測定值偏低。若消化液變黑，則停止加熱，冷卻后補(bǔ)加適量硝酸，繼續(xù)加熱消化。二、干式消解法： 馬弗爐的灰化溫度要準(zhǔn)確控制，防止溫度偏高引起灰化損失。 灰化完成后樣品的溶解，溶解的目的是使被測組分完全進(jìn)入溶液，因此有時(shí)需要通過加熱、攪拌來完成溶解。這點(diǎn)容易被某些檢測人員忽視，尤其是測定鐵含量較高的樣品時(shí)，在高溫下生成的鐵的氧化物即使在酸性條

25、件下也是很難溶解完全的。 三、微波消解法、根據(jù)不同的樣品設(shè)定好不同的消解程序（較容易消解的樣品壓力和溫度建議下調(diào)）、在消解的試劑上的選擇有很多種，建議選擇硝酸過氧化氫，比例可以根據(jù)樣品選擇。、趕酸，這個(gè)過程溫度一定要準(zhǔn)確控制，注意剩余溶液體積和顏色變化。 一、石墨爐儀的調(diào)節(jié) 1. 進(jìn)樣針的位置調(diào)節(jié)比較重要。 一般進(jìn)樣針的水平位置調(diào)節(jié)至石墨管中心即可，但是要隨時(shí)注意樣品檢測時(shí)進(jìn)樣針是否有偏移。本單位的儀器比較舊（9年），進(jìn)樣針的水平位置調(diào)節(jié)至石墨管中心后，樣品檢測時(shí)進(jìn)樣針固定一個(gè)方向偏移，只能反方向調(diào)節(jié)進(jìn)樣針偏移少許，樣品檢測時(shí)進(jìn)樣針才能至石墨管中心。 原子吸收光譜儀日常維護(hù)與保養(yǎng)（AAS） 二

26、、石墨爐儀的保養(yǎng) 1. 每天開機(jī)前用棉花沾無水酒精擦干凈進(jìn)樣針，使進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣針外壁不帶水滴。發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針外壁帶水滴時(shí)，及時(shí)用棉花沾無水酒精擦干凈進(jìn)樣針。 2. 使用8 硝酸為進(jìn)樣針的清洗液，對(duì)每次進(jìn)樣后的進(jìn)樣針內(nèi)壁清洗凈。 3. 每周取下進(jìn)樣針，以1+2 硝酸洗液，用虹吸法流動(dòng)清洗24 h,可有效洗干凈進(jìn)樣針內(nèi)壁。 4.每次更換石墨管時(shí)用棉花沾無水酒精擦干凈石墨電極，使石墨管與石墨電極接觸良好。1.儀器條件的設(shè)置：光路調(diào)整至最佳狀態(tài)石英爐原子化器：爐高和負(fù)高壓的設(shè)置，工作電流的選擇都要根據(jù)儀器的需要。2.測定的樣品溶液條件：樣品處理后使溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列處于氫化物發(fā)生的最佳酸度及最佳元素價(jià)態(tài)。樣品和

27、載液的交叉測定過程中需用去離子水清洗防止交叉污染。（對(duì)于其中某一個(gè)含量高的樣品檢測后，要及時(shí)清洗）4.原子熒光譜儀（原子熒光譜儀（AAS）操作以及日常維護(hù)保養(yǎng)）操作以及日常維護(hù)保養(yǎng).還原劑的配制和濃度 硼氫化鉀溶液中要加入一定濃度的氫氧化鉀，以保證其穩(wěn)定性。配制時(shí)，應(yīng)先把氫氧化鈉溶于水中，再將硼氫化鉀加入堿溶液中。還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，如保存于冰箱中可使用一周。硼氫化鈉溶液濃度：2% ；氫氧化鉀溶液濃度：0.5%。4.砷的測定： 若環(huán)境溫度低于15 ，溶液處理好后必須放置30min以上，使砷還原至三價(jià)砷才能上機(jī)測定。注意氮氧化物的干擾。5.汞的測定： 汞燈的漂移要加以控制，通過預(yù)熱盡量掌握其漂移規(guī)律，準(zhǔn)確