噴氣燃料中博士實(shí)驗(yàn)測(cè)定知識(shí)要點(diǎn)

1、噴氣燃料中博士實(shí)驗(yàn)測(cè)定知識(shí)要點(diǎn)一、方法概要振蕩加有亞鉛酸鈉溶液的試樣，并觀察混合溶液，從外觀來(lái)推斷是否存在硫醇、硫化氫、元素硫或氧化物。再通過(guò)添加硫磺粉，振蕩并觀察最終混合溶液外觀的變化來(lái)進(jìn)一步確定是否存在硫醇。參照SHT 0174-2015石油產(chǎn)品和烴類溶劑中硫醇和其他硫化物的檢測(cè)博士試驗(yàn)法進(jìn)行編制。二、方法應(yīng)用通常作為硫醇定量測(cè)定法的一種替代方法。三、試劑和材料1. 三水合乙酸鉛：分析純，用于制配亞鉛酸鈉溶液；2. 氫氧化鈉：分析純，用于配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液；3. 亞鉛酸鈉溶液（博士試劑）4. 氯化鎘5. 鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為36%6. 硫磺：升華、干燥的硫磺粉。應(yīng)貯存于密閉容

2、器中。7. 碘化鉀溶液：將1g碘化鉀溶于10mL水中，配制成100g/L的碘化鉀溶液，應(yīng)每天使用前制備。8. 乙酸：將1mL冰醋酸溶于10mL水中，配制成100g/L的乙酸溶液，應(yīng)每天使用前制備。9. 淀粉溶液：將0.05g淀粉溶于10mL水中，配制成5g/L的淀粉溶液，應(yīng)每天使用前制備。10. 碳酸氫鈉：分析純，用于配制50g/L的碳酸氫鈉溶液；11. 乙酸鉛試紙四、儀器1. 混合量筒：玻璃、具塞、容量為50mL，用于試驗(yàn)過(guò)程中混合溶液。2. 量筒：玻璃，容量分別為5mL和10mL，用于量取試劑。3. 分液漏斗：玻璃、具塞，容量為50mL。五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 初步試驗(yàn)（1）酚類物質(zhì)如果懷疑被測(cè)

3、試樣中含有用作氧化抑制劑的酚類物質(zhì)，可能會(huì)干擾試驗(yàn)結(jié)果的水相顏色，可用混合量筒取10mL試樣加入5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液，劇烈振蕩混合量筒15s。然后觀察其顯色情況。若未出現(xiàn)有意義的顯色，則按1（2）的規(guī)定繼續(xù)試樣。若出現(xiàn)有意義的顯色，則停止試驗(yàn)。（2）硫化物和過(guò)氧化物將10mL試樣和5mL亞鉛酸鈉溶液置于混合量筒中，劇烈振蕩混合量筒15s。然后觀察混合溶液，按表1的規(guī)定進(jìn)行判斷。表1初步試驗(yàn)的判斷具體情況觀察到的現(xiàn)象推論按下述規(guī)定繼續(xù)試驗(yàn)第一種立即形成黑色沉淀存在硫化氫進(jìn)行5.3條操作步驟第二種緩慢形成褐色沉淀可能存在過(guò)氧化物進(jìn)行5.4條操作步驟第三種振蕩期間溶液變成乳白色，然后顏

4、色變深存在硫醇和/或元素硫進(jìn)行5.4條操作步驟第四種沒(méi)有變化或產(chǎn)生黃色可能存在硫醇進(jìn)行5.2條操作步驟2. 過(guò)氧化物重新取10mL試樣置于混合量筒中，加入2mL碘化鉀溶液，幾滴乙酸溶液和幾滴淀粉溶液。劇烈振蕩混合量筒15s，待混合溶液澄清后觀察水層顏色。如果水層出現(xiàn)藍(lán)色，證明存在足以使試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效的過(guò)氧化物。3. 硫化氫（1）如果執(zhí)行完1（2）步驟后形成黑色淀粉，用分液漏斗重新取20mL試樣，加入1mL氯化鎘溶液，并劇烈振蕩15s。待分層穩(wěn)定后，慢慢倒出10mL非水層置于混合量筒中，重復(fù)1（2）的操作步驟。如果經(jīng)第一次洗滌后無(wú)黑色沉淀，將洗滌后的試樣加入亞鉛酸鈉溶液，繼續(xù)進(jìn)行4操作步驟；如果還

5、有黑色沉淀，則去除分液漏斗中的水層，再加入0.5 mL氯化鎘溶液，進(jìn)行重復(fù)洗滌和試驗(yàn)。（2）通常經(jīng)過(guò)兩次洗滌后試樣不會(huì)再生成黑色沉淀，如仍有沉淀生成，則應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行硫化氫的脫洗步驟，直至試樣不再生成黑色沉淀為止。但要保證試樣的最終體積大于10mL，能夠按照1（2）和4條的操作步驟完成試驗(yàn)。4. 硫醇向按照1（2）或3得到的試樣和亞鉛酸鈉的混合液中加入少量硫磺，加入的量不要太多，剛好能覆蓋試樣和亞鉛酸鈉混合溶液的界面即可。劇烈振蕩混合量筒15s，靜置60s±5s。觀察混合溶液有無(wú)褐色或和黑色沉淀。如果形成沉淀，則認(rèn)為存在硫醇。六、結(jié)果表示如果按照5（1-1）步驟確定存在干擾物質(zhì)試驗(yàn)下不能

6、繼續(xù)進(jìn)行，則報(bào)告為“試驗(yàn)無(wú)效-存在干擾物質(zhì)”。如果按5（2）步驟確定存在過(guò)氧化物，則報(bào)告為“試驗(yàn)無(wú)效-存在過(guò)氧化物”。如果按5（1-2）規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)后，試樣和亞鉛酸鈉溶液混合振蕩后立即出現(xiàn)黑色沉淀的，則報(bào)告為“不通過(guò)（陽(yáng)性）-存在硫化氫”。如果脫除硫化氫后，按照5（4）的規(guī)定加入硫磺后產(chǎn)生黑色或褐色沉淀，則報(bào)告為“陽(yáng)性（不通過(guò)-存在硫化氫和硫醇”。如果按5（1-2）的規(guī)定，試樣和亞鉛酸鈉混合溶液振蕩后變成乳白色，然后染色逐漸變深，則報(bào)告為“陽(yáng)性（不通過(guò)）-存在硫醇和/或元素硫”。如果按5（1-2）的規(guī)定，試樣和亞鉛酸鈉混合溶液振蕩后變成乳白色，且按5（4）的規(guī)定加入硫磺后混合溶液內(nèi)形成褐色或黑色沉淀，則報(bào)告為“陽(yáng)性（不通過(guò)）-存在硫醇”。如果按5（1-2）的規(guī)定，試樣和