食品添加劑實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)手冊.總結(jié)_第1頁
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文檔簡介

1、安慶職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品添加劑實(shí)驗(yàn)實(shí)習(xí)指導(dǎo)手冊編寫人: 葉紅玲實(shí)訓(xùn)一 幾種甜味劑、酸味劑性能比較及食品調(diào)味實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解并比較幾種甜味劑的性能。2了解并比較幾種酸味劑的性能。3了解食鹽對幾種甜味劑、酸味劑的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理(實(shí)驗(yàn)報告只需寫第一點(diǎn):味的對比)基本的調(diào)味方式有味的對比、味的相乘、味的消殺、味的轉(zhuǎn)化等四種。1、味的對比(本實(shí)驗(yàn)只做味的對比) :味的對比又稱味的突出,是將兩種以上不同味道的呈味物質(zhì),按懸殊比例混合作用,導(dǎo)致量大的那種呈味物質(zhì)味道突出的調(diào)味方式。味的對比主要是靠食鹽來突出其它呈味物質(zhì)的味道,因此才有" 咸有百味之王 " 的說法。注意:對比方式雖然

2、是靠懸殊的比例將量大的呈味物質(zhì)的味對比出來,但這個懸殊的比例是有限度的。究竟什么比例最合適,這要在實(shí)踐中自己體會。2、味的相乘:味的相乘又稱味的相加,是將兩種以上同一味道的呈味物質(zhì)混合作用,導(dǎo)致這種味道進(jìn)一步加強(qiáng)的調(diào)味方式。3、味的掩蓋:味的掩蓋又稱味的消殺,是將兩種以上味道明顯不同的呈味物質(zhì)混合使用,導(dǎo)致各種呈味物質(zhì)的味均減弱的調(diào)味方式。如料酒中的乙醇,食醋中的乙酸等,當(dāng)這些調(diào)味品與原料共熱時,其揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)性得到加強(qiáng),從而沖淡和掩蓋了原料中的異味。4、味的轉(zhuǎn)化:味的轉(zhuǎn)化又稱味的變調(diào),是將多種味道不同的呈味物質(zhì)混合使用,導(dǎo)致各種呈味物質(zhì)的本味均發(fā)生轉(zhuǎn)變的調(diào)味方式。三、實(shí)驗(yàn)材料天平、一次性

3、杯 5 個 / 組、塑料勺、 100ml 量筒、玻棒、恒溫水浴鍋(或酒精燈、石棉網(wǎng)、)吸管若干支蔗糖、甜蜜素、糖精、食鹽、檸檬酸、白醋(均為食品級)四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)比較甜味劑的甜度大小1在天平上稱取 3g 蔗糖于一次性杯中,量取100ml 水倒入,用勺攪拌至溶解。2同上法稱取 0.2g 甜蜜素于一次性杯中,量取100ml 水溶解。3同上法稱取 0.2g 糖精于一次性杯中,量取100ml 水溶解。24比較 1、2、3 甜度51、2、3 加熱(恒溫水浴鍋或采用酒精燈加熱,加熱溫度感覺剛燙嘴合適)再試,比較加熱前后甜度。表 1 甜味劑的甜味比較加熱后甜度變加熱后甜度排甜味劑甜度排名甜味特點(diǎn)化名3g

4、 蔗糖0.2g 甜蜜素0.2g 糖精說明:加熱后甜度變化是跟加熱前甜味劑的甜度進(jìn)行比較,比如:加熱后的蔗糖和加熱前的蔗糖相比,甜度是變甜了還是變淡了?甜味特點(diǎn)可以參考下列說明文字:1甜味純正2高濃度明顯后苦味3明顯苦澀味4濃重的金屬味 , 苦澀味5明顯的苦澀味6甜味純正 , 高濃度下后甜長(二)食品調(diào)味的對比現(xiàn)象(總體積為100ml)按下列表格所示,分別加入各種物質(zhì),比較食鹽對蔗糖甜味的影響。注:上個實(shí)驗(yàn)已經(jīng)使用過的一次性杯洗干凈后可以重復(fù)使用。表 2 食品調(diào)味的對比現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)甜味變純蔗+0.1g+0.3g+0.6g+1.0g化糖NaClNaClNaClNaCl5g 蔗糖甜味純正注:表格中請說明

5、食鹽對蔗糖甜味的加強(qiáng)或減弱的影響。(三)比較酸味劑的性能(注:上述已經(jīng)使用過的一次性杯洗干凈后可以重復(fù)使用)1在天平上稱取 0.1g 檸檬酸于一次性杯中,量取100ml 水用勺攪拌至溶解。32倒入適量白醋于一次性杯中,直接品嘗其酸度。3按照醋酸在水中的比例為1:500 稀釋白醋后,再品嘗。(請注意白醋中的醋酸含量)4比較 1、2、3 的風(fēng)味、酸味。5在各酸味劑中加入適量食鹽,評價其添加前后的酸味變化。適量指自己控制添加量。表 3 酸味劑的酸味比較酸味劑酸度排名酸味特點(diǎn)0.1g 檸檬酸白醋稀釋后白醋( 1:500)酸味特點(diǎn)評價可參考下列文字:1酸感銳利2酸感柔和3后味悠長五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果請?zhí)顚懕?1

6、、表 2、表 3。六、思考題甜度的影響因素有哪些?七、知識連接咸味中加入微量醋,可使咸味增強(qiáng),加入醋量較多時,可使咸味減弱。醋中加入少量食鹽,會使酸味增強(qiáng),加入大量鹽后則使酸味減弱。咸味中加入砂糖,可使咸味減弱。甜味中加入微量咸味,可在一定程度上增加甜味。咸味中加入味精可使咸味緩和,味精中加入少量食鹽,可以增加味精的鮮度。4實(shí)訓(xùn)二果凍的制作一、概述凝膠就是部分增稠劑大分子如明膠、果膠、卡拉膠等在水溶液中,其大分子鏈間的交鏈與螯合,形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),將水分子網(wǎng)絡(luò)在體系中,使其不能自由流動,成為半固體狀態(tài),也就是凝膠果凍就是食品增稠劑在一定的條件下,凝膠而成的一種具有一定凝膠強(qiáng)度的小食品。學(xué)會果凍

7、的制作工藝,對進(jìn)一步掌握甜味劑、酸味劑及增稠劑的性能與相互關(guān)系有著重要意義。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握果凍凝膠的條件以及影響凝膠和凝膠強(qiáng)度的因素2、掌握甜味劑、酸味劑及增稠劑的性能三、實(shí)驗(yàn)原理:在一定條件下,高分子溶質(zhì)或膠體粒子相互連接,形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),而溶劑小分子充滿在網(wǎng)架空隙中,成為失去流動性的半固體狀體系,即為凝膠。增稠劑形成凝膠的膠凝臨界濃度、膠凝臨界溫度均隨體系的PH 值、電解質(zhì)的存在而發(fā)生變化。通過調(diào)節(jié)體系各種條件,可以促進(jìn)其凝膠,并且提高其凝膠強(qiáng)度。四、實(shí)驗(yàn)材料與儀器1、實(shí)驗(yàn)材料:卡拉膠、果膠、明膠、各種水果、白砂糖、檸檬酸2、儀器:燒杯、托架天平、量筒、水果刀、磁力攪拌器、白磁盤

8、、紗布、電爐五、實(shí)驗(yàn)方法1、實(shí)驗(yàn)配方:白砂糖8%、檸檬酸 0.1%、明膠 5%,蘋果 15%;2、實(shí)驗(yàn)步驟:1)稱取明膠 6g 于 150ml 燒杯中,加 10ml 冷水浸泡 0.5h ,然后在沸水浴種加熱0.5h 。2)稱取白砂糖 8g、檸檬酸 0.1g 與 150ml 燒杯中,加入 90ml 水,在電爐上加熱直沸,加入適量的蘋果丁。3)將全部原料混合,攪拌后冷卻。一、思考題1、簡述增稠劑、甜味劑、酸味劑的性能和應(yīng)用2、影響凝膠的條件及因素。5實(shí)驗(yàn)三 色素的穩(wěn)定性一、概述色素是對食品進(jìn)行著色處理的添加劑,使用的目的是為了保持食品原料的原有顏色,彌補(bǔ)加工中天然色素在加工中的變化導(dǎo)致產(chǎn)品的變色現(xiàn)

9、象;使產(chǎn)品的顏色與其風(fēng)味保持一致;滿足消費(fèi)者的“心理”要求。食用色素包括天然色素和人工合成色素兩大類。無論哪類色素,在加工過程中,常常會由于各種因素而發(fā)生變色,衡量色素在加工中色調(diào)穩(wěn)定性的指標(biāo)有堅(jiān)牢度和穩(wěn)定性,前者是指在食品固體成分表面上的色素,對環(huán)境因素的抵抗作用,而后者是描述均勻分散在食品表面凝固的色素對環(huán)境的抵抗能力。掌握影響色素穩(wěn)定性的因素,對于正確使用色素具有重要意義。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握食用色素堅(jiān)牢度和穩(wěn)定性的評價方法2、掌握天然色素的提取方法3、掌握影響色素堅(jiān)牢度與穩(wěn)定性的因素三、實(shí)驗(yàn)原理各種色素都有其固定的吸收波長和吸光度值,其堅(jiān)牢度和穩(wěn)定性可以用以下指標(biāo)表示:耐熱性、耐光性、

10、耐酸性、耐堿性、耐氧化性、耐還原性、耐金屬離子性和耐菌性。將色素溶液加熱、調(diào)節(jié)PH 值、加入氧化劑和還原劑以及金屬離子,通過測定上述各溶液的吸光度,并與之正常色素溶液的吸光度進(jìn)行比較,就可以確定色素的堅(jiān)牢度和穩(wěn)定性。四、實(shí)驗(yàn)原料與儀器1、原料:新鮮花卉、胭脂紅、檸檬黃,0.1NHCl、0.1NNaOH、 1%高錳酸鉀、 5%Na2S2O3、5%抗壞血酸、 1%三氯化鐵、 1%氯化銅2、儀器燒杯、容量瓶( 25ml、100ml、1000ml)、移液管( 1ml)、試劑瓶、量筒電爐、酸度計(jì)、分光光度計(jì)、水浴鍋五、實(shí)驗(yàn)方法1、試劑的配制( 1)色素溶液的配制6稱取胭脂紅 0.625g 、檸檬黃 1.

11、25g ,分別放入燒杯中,加入少量蒸餾水溶解后,移入 1000ml 容量瓶,用蒸餾時定容至刻度。取新鮮花卉 200g,加水于 60浸泡至花卉顏色變淡,將提取液真空濃縮至膏狀,移入真空干燥箱中干燥成粉末狀,稱重。( 2)氧化劑、還原劑的配制分別稱取 1g 高錳酸鉀、硫代硫酸鈉、抗壞血酸放入燒杯,用少量蒸餾水溶解,移入100ml 容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度。( 3)金屬離子溶液的配制分別稱取 4.84g 三氯化鐵、 2.116g 氯化銅與燒杯中,用蒸餾水溶解,定容至100ml。2、色素溶液特征吸光度的測定( 1)色素溶液吸光值的測定胭脂紅、檸檬黃溶液的吸光值測定分別取胭脂紅、檸檬黃溶液 1ml,

12、移入 25ml 容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度(此時這兩個色素溶液的濃度分別是 5ppm和 10ppm)。取上述溶液分別在 508nm和 428nm波長下測定其吸光度。天然色素溶液吸光度值的測定將提取的色素配成 1的溶液,用分光光度計(jì)在 190 800nm波長下測定其吸光度, 根據(jù)測定結(jié)果繪制吸光度值吸光波長特征曲線, 以最大吸光度的波長為該色素的特征吸光波長。3、色素堅(jiān)牢度與穩(wěn)定性測定( 1)溫度的影響分別吸取不同色素溶液1ml,天然色素溶液 1移入 25ml 容量瓶中定容后,置于 40、60、80、100水浴鍋內(nèi)恒溫水浴1h,冷卻后于相應(yīng)的特征波長下測定其吸光度值。( 2)PH值的影響按上述

13、操作制成不同的色素溶液,分別用不同PH 值的酸、堿溶液進(jìn)行定容,在特征波長下測定其吸光度值。( 3)氧化劑、還原劑的影響按上述操作制成不同的色素溶液,分別用不同氧化劑、還原劑溶液進(jìn)行定容,在特征波長下測定其吸光度值。( 4)光穩(wěn)定性7按上述操作制成不同的色素溶液,取10ml 加入兩支比色管中,一支存放于暗處作為對照,另一支置于紫外燈下照射30 60min 后,在特征波長下測定其吸光度值。( 5)金屬離子的影響按上述操作制成不同的色素溶液,分別加入3+3+0.25ml 、0.5ml 、0.75ml 的 Fe 、Al 、Cu2+溶液進(jìn)行定容,在特征波長下測定其吸光度值。六、結(jié)果與分析1、色素溶液的

14、特征吸光值胭脂紅 508nm;檸檬黃 428nm=天然色素的特征波長 ;該波長下的吸光度值為 天然色素吸光值吸光波長的曲線圖吸光度 - 吸光波長1.21度 0.8光 0.6吸0.40.20123吸光波長2、溫度的影響406080100吸光度保存率3、PH值的影響35911吸光度保存率4、氧化劑÷還原劑的影響8高錳酸鉀硫代硫酸鈉抗壞血酸對照吸光度保存率5、光的影響暗處理紫外光照射吸光度保存率6、金屬離子的影響Fe3+濃度( ppm)Cu2+濃度( ppm)200400200400吸光度保存率七、思考題:1、食用色素的特性是什么?2、影響食用色素堅(jiān)牢度與穩(wěn)定性的因素有那些?3、天然色素與

15、人工合成色素在性質(zhì)上有何不同?實(shí)訓(xùn)四豆腐花的制作一、概述:凝固劑是使食品結(jié)構(gòu)固定或使食品組織結(jié)構(gòu)不變,增強(qiáng)粘性固形物的一類食品添加劑。它可以使可溶性物質(zhì)稱為凝膠狀不溶性物質(zhì),以保持制品的脆度和硬度。在豆腐的生產(chǎn)過程中,常用鹽鹵、硫酸鈣、葡萄糖酸- §-內(nèi)酯等蛋白凝固劑達(dá)到固化的目的。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、進(jìn)一步掌握凝固劑的作用原理。2、通過對比不同凝固劑的凝固性能,掌握不同凝固劑的作用特性。三、實(shí)驗(yàn)原理:豆腐生產(chǎn)中,大豆蛋白經(jīng)過磨漿和熱處理,發(fā)生熱變形,蛋白質(zhì)的多肽鏈的側(cè)鏈斷裂開來,形成開鏈狀態(tài),分子從原來有序的緊密結(jié)構(gòu)變成松散的無規(guī)則狀態(tài)。這時加入凝固劑,通過待變蛋白質(zhì)帶電特性或發(fā)生化

16、學(xué)鍵的結(jié)合,使變形的蛋白質(zhì)分子相互凝聚、9相互穿插凝結(jié)成網(wǎng)狀的凝聚體,水被包在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的網(wǎng)眼中,轉(zhuǎn)變成蛋白質(zhì)凝膠。四、實(shí)驗(yàn)材料與儀器1、實(shí)驗(yàn)材料:黃豆、硫酸鈣、葡萄糖酸- §-內(nèi)酯、碳酸氫鈉、一次性塑料杯、紗布、燒杯、PH 試紙、量筒、保鮮膜、不銹鋼勺2、磨漿機(jī)、磁力攪拌器、恒溫水浴鍋、不銹鋼鍋、電磁爐、水果刀、溫度計(jì)五、實(shí)驗(yàn)方法1、原料預(yù)處理將黃豆除雜、清洗, 然后于黃豆的 2.5 倍水中浸泡, 室溫下需浸泡約 8h ,泡漲的黃豆重量約為原來重量的 2 倍左右。2、制漿、過濾預(yù)煮漿用磨漿機(jī)對浸泡好的黃豆進(jìn)行磨漿, 磨豆時的加水量約為黃豆重量的 3 倍。然后用兩層紗布進(jìn)行過濾,得生漿

17、。用 10% 的碳酸氫鈉調(diào)節(jié) PH 值至 7.0 。將生漿于電磁爐上進(jìn)行煮漿,煮漿時要不斷攪拌,以防止燒結(jié),當(dāng)豆?jié){溫度達(dá)到98 時,離火。3、點(diǎn)漿稱取凝固劑:硫酸鈣添加量為 1.2g/L ;葡萄糖酸 - §-內(nèi)酯添加量為 2.5g/L 。將硫酸鈣事先用少量水條呈懸濁液, 葡萄糖酸 - §-內(nèi)酯也用水事先溶解。 將豆?jié){平分為兩分, 冷卻至 85 左右,將兩種凝固劑分別添加到兩份豆?jié){中,邊添加邊攪拌,并且均勻攪拌 2-3min 。4、凝固成型點(diǎn)漿完成后,將豆?jié){分裝于一次性塑料杯中,用保鮮膜封好杯口,在 80 恒溫水浴鍋內(nèi)保溫 15-40min ,凝固成型,等凝固完好后,即可取出

18、于冷水浴中冷卻。六、結(jié)果與分析將兩種凝固劑制作的豆腐華進(jìn)行感官指標(biāo)的評定,將結(jié)果添入下表,對兩種凝固劑的凝固效果進(jìn)行比較與分析。凝固劑感官效果硫酸鈣葡萄糖酸 - §-內(nèi)酯凝結(jié)完整性切面細(xì)膩性10品嘗細(xì)膩感色澤七、思考題1、簡述凝固劑的作用原理。2、對比不同凝固劑的凝固性能。11實(shí)訓(xùn)五果膠酶在果汁澄清中的應(yīng)用一、概述酶是一類由生物體產(chǎn)生的具有催化功能的蛋白質(zhì),由于酶的催化反應(yīng)有高效、專一、溫和的特性,已經(jīng)越來越受到人們的重視,在國際上被列為食品加工助劑。酶按照其催化反應(yīng)的類型可分為氧化還原酶、轉(zhuǎn)移酶、水解酶、裂合酶、異構(gòu)酶、合成酶 6 大類,食品加工中應(yīng)用的主要是水解酶、氧化還原酶和異

19、構(gòu)酶。在食品加工中主要應(yīng)用在谷類及淀粉制品、含醇飲料、無醇飲料、干酪、果蔬制品、肉類及其他蛋白類制品、油脂等多個方面。因此,掌握酶制劑在食品加工中的作用,對學(xué)習(xí)加工有著重要的意義。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解酶制劑的種類2、掌握果膠酶在果汁澄清中的作用三、實(shí)驗(yàn)原理果膠酶是催化果膠中的甲酯水解,以及將多聚半乳糖醛酸分解成小分子多聚物的酶的總稱。果膠物質(zhì)是所有高等植物細(xì)胞壁和細(xì)胞質(zhì)中的成分,也存在與植物細(xì)胞液中,在果汁加工中,果膠物質(zhì)通過強(qiáng)烈的水合作用,把果蔬的細(xì)胞壁的碎塊帶入有懸浮能力的膠體中,形成混濁膠體,而影響果汁的感官質(zhì)量。添加一定量的果膠酶,在一定條件下進(jìn)行反應(yīng),使果膠酶將混濁膠體中的細(xì)胞壁碎塊

20、分解后,使混濁膠體中變的澄清。四、實(shí)驗(yàn)材料與儀器1、實(shí)驗(yàn)材料:蘋果、草莓、果膠酶、硅藻土、精密試紙、食用碳酸氫鈉、檸檬酸2、儀器:榨汁機(jī)、恒溫水浴鍋、真空抽濾裝置、分光光度計(jì)、不銹鋼鍋、電爐、燒杯、紗布、溫度計(jì)、刀、搖瓶機(jī)五、實(shí)驗(yàn)方法1、粗果汁的制備:( 1)蘋果汁的制備:將蘋果洗凈,去皮、核,切成小塊,于不銹鋼鍋內(nèi)沸水熱燙 25min,冷卻后于榨汁機(jī)中取汁, 用 PH試紙測定其酸度, 要求 PH值在 3.5 5.0 ,必要時用酸或堿調(diào)整 PH值到合適范圍內(nèi),待用。12( 2)草莓汁的制備:將草莓洗凈,取其可食部分于榨汁機(jī)中取汁,用 PH試紙測定其酸度,要求 PH值在 3.5 5.0 ,必要時

21、用酸或堿調(diào)整 PH值到合適范圍內(nèi),待用。2、酶解凈化處理:分別將兩種果汁分成四份, 每份 500ml,于兩種粗果汁中分別添加0、0.2 、 0.3 、0.5 的果膠酶,于4550恒溫保溫 2h,并不斷攪拌,結(jié)束后于冷水浴中冷卻。3、澄清處理:分別將酶解后的果汁樣品中添加0.5%的硅藻土,攪拌均勻,分別進(jìn)行抽濾,注意抽濾過程要保持相同的真空度,記錄每個樣品抽濾所用的時間。然后,用分光光度計(jì)將每個抽濾后的樣品測定其660nm處的透光率,以蒸餾水作為對照。六、結(jié)果與分析將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入下表,并進(jìn)行分析測定指標(biāo)蘋果汁果膠酶添加量草莓汁果膠酶添加量00.20.30.500.20.30.5透光率 660nm

22、抽濾時間澄清效果七、思考題1、酶制劑作用條件有那些?2、影響酶制劑作用效果的因素有那些13實(shí)驗(yàn)六食鹽中碘含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、要求學(xué)生準(zhǔn)確、熟練地掌握滴定操作。2、要求學(xué)生準(zhǔn)確、熟練地掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。3、要求學(xué)生掌握食鹽中碘含量測定的方法和原理。4、鞏固使用不同標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的溫度補(bǔ)正值表和把測量體積校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度體積的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理試樣中的碘化物在酸性條件下用飽和溴水氧化成碘酸鉀, 再于酸性條件下氧化碘化鉀而游離出碘,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算含量。三、實(shí)驗(yàn)材料及步驟(一)儀器與試劑儀器:分析天平,烘箱,電爐子,移液管,碘量瓶,容量瓶,大肚移液管,

23、量筒,錐形瓶,燒杯, 100mL細(xì)口瓶, 25mL堿式滴定管,玻璃棒,漏斗,濾紙,溫度計(jì),洗瓶。試劑:固體 KI(AR)。H2SO4溶液(1+8)。Na2S2O3?5H2O(固 ) 。Na2CO3(固) ??扇苄缘矸邸2Cr2O7(A.R. 或基準(zhǔn)試劑 ) 。磷酸。碘化鉀溶液 (50g/L) :臨用時配制。飽和溴水。淀粉指示液:臨用現(xiàn)配。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3) 0.1mol/L ,臨用時準(zhǔn)確稀釋至 50 倍,濃度為 0.002mol/L 。(二)供檢樣品:食鹽。(三)國家標(biāo)準(zhǔn):食鹽中碘含量測定:食品衛(wèi)生檢驗(yàn)理化部分總則 GB/T5009.42-2003 。國家標(biāo)準(zhǔn) GB14

24、880-1994中規(guī)定加碘鹽中碘含量應(yīng)為2030mg/kg。(四)實(shí)驗(yàn)步驟1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,將實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀器從儀器櫥中取出,把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。2、0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定:( 1)配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L 的配制 :稱取 26g 硫代硫酸鈉及0.2g 碳酸鈉,加入適量新煮沸過的冷水使之溶解,并稀釋至 1000mL,混勻,避光放置一個月后過濾備用,待標(biāo)定。0.5%淀粉指示液的配制:稱取 0.5g 可溶性淀粉,加 5mL水,攪勻后緩緩倒入 100mL 沸水中( 250mL燒杯),煮沸 2min,放涼,備用。H2S

25、O4溶液( 1+8):吸取 10mL硫酸,慢慢倒入80mL水中。( 2)標(biāo)定原理:標(biāo)定 Na2S2O3溶液多用 K2Cr2O基準(zhǔn)物,反應(yīng)式為:K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4= 3I2 + Cr2 (SO4)3 (綠色) + 4 K2SO4 + 7H2O 析出的 I2 ,用 Na2S2O3溶液滴定。I2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6淀粉作指示劑。 滴定至近終點(diǎn)時加指示劑, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失, 溶液呈亮綠色為終點(diǎn)。準(zhǔn)確稱取于 120烘至恒重的基準(zhǔn) K2Cr2O70.15g ,置于 500mL碘量瓶中,加 50mL水溶解,加 2g KI 輕輕振搖使之溶解,

26、再加入 20mL H2SO4溶液( 1+8),蓋上瓶塞搖勻,瓶14口可封以少量蒸餾水,于暗處放置 10min。取出,用水沖洗瓶塞和瓶壁,共加 250mL蒸餾水。用 c( Na2S2O3) =0.1 mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點(diǎn)時(溶液為淺黃綠色)加 3mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn),反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20°C,平行測定四次,同時作空白實(shí)驗(yàn)。 (3)計(jì)算mc Na2 S2 O3V1V20.04903式中:c(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L );V(Na2S2O3)滴定時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

27、定溶液的體積,單位為毫升(mL);V(空白)空白實(shí)驗(yàn)滴定時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(mL); m 基準(zhǔn)物重鉻酸鉀的質(zhì)量,單位為克( g);0.04903 與 1.00mL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)1.000mol/L 相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量,單位為克( g)。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。3 、 0.002mol/L 硫代 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液的配制:臨用前 取硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 c (Na2S2O3?5H2O)=0.1 mol/L ,加新煮沸過的冷水稀釋制成。4、50g/L 碘化鉀溶液的配制。5、0.5%淀粉指示液的配制:稱取 0.5g 可溶性淀粉,加少量水?dāng)?/p>

28、勻后,倒入 50mL沸水中( 100mL燒杯),煮沸。6、稱取 10.00g 樣品,置于 250mL燒杯中,加水 150mL溶解,過濾,取 100mL濾液至 250mL錐形瓶中,加 1mL磷酸搖勻。滴加飽和溴水至溶液呈淺黃色(思考題) ,邊滴邊振搖至黃色不褪為止 ( 約 6 滴 ) ,溴水不宜過多,在室溫放置 15min(思考題),在放置期內(nèi),如發(fā)現(xiàn)黃色褪去,應(yīng)再滴加溴水至淡黃色。放入玻璃珠 45 粒,加熱煮沸至黃色褪去(思考題) ,再繼續(xù)煮沸 5min,立即冷卻。加2mL碘化鉀溶液 (50g/L) ,搖勻,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.002mol/L) 滴定至淺黃色,加入 1mL淀粉指示

29、劑 (5g/L) ,繼續(xù)滴定至藍(lán)色(思考題)剛消失即為終點(diǎn)。7、計(jì)算Vc21.15X1000(mg / kg)m式中:X樣品中碘的含量,單位為毫克每公斤(mg/kg);V測定用樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升( mL);c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度,單位為摩爾每升( mol/L );m樣品質(zhì)量,單位為克( g);21.15 與 1.00mL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3) 1.000mol/L 相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量,單位為毫克( mg)。計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。8、精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行滴定液體積的絕對差值不得超過0.10mL。四、實(shí)驗(yàn)記錄參考格式:表

30、1.15空白測定次數(shù)第一次第二次第三次第四次V2(Na2S2O3·5H2O)/mL溫度校正后Na2S2O3·5H2O/mLV2(Na2S2O3·5H2O)平均值 /mL表 2.c(Na2S2O3·5H2O)/mol ·L-1測定次數(shù)第一次第二次第三次空白重鉻酸鉀質(zhì)量 /g0.14890.15020.1466V (Na2S2O3·5H2O消耗 )/mL828.929.8827.9503V( 體積修正值 )/mL溫度校正后Na2S2O3·5H2O/mLV1(Na2S2O3·5H2O) /mLc(Na2S2O3·

31、;5H2O)/mol ·L-1c(Na2S2O3·5H2O)平均值/mol ·L-1相對平均偏差VV( 溫 )/mLV(消耗)溫度校正系數(shù)10001( 實(shí))/mL= V ( 消耗 )+ V( 溫)樣品測定次數(shù)第一次第二次第三次第四次食鹽質(zhì)量 g10.000010.0089測定用樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)3.303.70準(zhǔn) 滴 定 溶 液 的 體 積 /mL即V1mL食鹽中碘的含量 mg/kg食鹽中碘的含量平均值mg/kg相對平均偏差五、結(jié)果與討論六、思考題思考題 1、加入 KI 后為何要在暗處放置10min?思考題 2、為什么不能在滴定一開始就加入淀粉指示液,而要在溶液

32、呈黃綠色時加入?黃綠色是什么物質(zhì)的顏色?思考題 3、碘量法滴定到終點(diǎn)后溶液很快變藍(lán)說明什么問題?如果放置一些時間后變藍(lán)16又說明什么問題?實(shí)驗(yàn)七甜橙香精油的制取一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康奶鸪染褪翘烊粌?yōu)質(zhì)的食用香精, 常在高級的飲料、糖果及人工香精的配置中使用,通過實(shí)驗(yàn)掌握甜橙香精油的蒸餾制取方法。二 .實(shí)驗(yàn)原理通過蒸餾法,將橙皮中的香味精油蒸餾出來,并用植物油脂溶解。三 .儀器試劑1、儀器:蒸餾燒瓶,冷凝管,彎管,三角瓶(250ml),燒杯( 250ml),酒精燈,分液漏斗,臺秤,菜板,刀具2、試劑:精煉植物油四 .實(shí)驗(yàn)步驟1、橙皮洗凈,切成粉顆粒狀。2、秤取橙皮 15-20g,樣品置于蒸餾燒瓶中,加

33、80-100ml 的蒸餾水,接上蒸餾裝置,在酒精燈上蒸餾 1-1.5 小時,蒸餾出的樣品放入小燒杯。3、取 30-40ml 精煉植物油,與蒸餾出的油水混合物(甜橙香精油)一起置于分液漏斗,震蕩 3-5min,待甜橙油完全進(jìn)入植物油中,靜止10 分鐘,放出下部水分,得油溶性甜橙香精油。五 . 要求對制的甜橙香精油從顏色,氣味上進(jìn)行評價。17實(shí)驗(yàn)八油溶性抗氧化劑的抗氧化實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼椭^氧化值測定的原理及方法; 通過對未添加抗氧化劑油脂及添加抗氧化劑油脂,在同樣溫度條件下的過氧化值變化了解抗氧化劑的作用。二、實(shí)驗(yàn)原理油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值” ,

34、是指 100g 油脂中所含的過氧化物,在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù)。過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度,過氧化值和油脂新鮮程度密切相關(guān),過氧化值的測定是判斷油脂酸敗程度的一項(xiàng)重要指標(biāo)。油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物, 碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過氧化物反應(yīng)而析出碘,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定,根據(jù)硫代硫酸鈉的用量來計(jì)算過氧化值。三、儀器和試劑1、儀器碘量瓶 250ml, 滴定管 50ml, 量筒 5ml,50ml,移液管,容量瓶 100ml,1000ml,滴瓶,燒瓶。2、試劑氯仿 -冰乙酸混合液:氯仿40ml,冰乙酸 60ml,均勻。飽和碘化鉀溶液:碘化鉀10g,加水 5ml,儲存于棕

35、色瓶中。0.01mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移液管吸取0.1mol/L ( 1.5g+100ml H2O)的硫代硫酸鈉溶液 10ml,加入 100ml 容量瓶中,加水到刻度。0.5%淀粉指示劑( 0.5g+100ml H2O)。四、實(shí)驗(yàn)步驟每組稱取兩種各15-20g 油樣(其中一種油樣加入抗氧化劑BHT ,按 0.150.2g/kg加入,即 3-4mg)于 60恒溫箱中,每隔2 天對油樣天進(jìn)行一次過氧化值的測定,共測18定4次。操作方法1、稱取混合均勻的油樣23 克,于 250ml 碘量瓶中,或先估計(jì)過氧化值,按表中稱樣。2、加入氯仿 -冰乙酸混合液 20ml,充分混合3、加入飽和碘化鉀溶液混合液1ml ,加塞后搖勻,在暗處放置3 分鐘。4、加入 50ml 蒸餾水,充分混勻后立即用0.01mol/L 硫代硫酸鈉

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