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文檔簡(jiǎn)介
1、DSC Q20使用者操作手冊(cè)美商沃特斯國(guó)際股份有限公司臺(tái)灣分公司目錄第一章DSC 標(biāo)準(zhǔn)程序1-1 開(kāi)機(jī)的順序.41-2 驅(qū)除DSC爐體水氣之標(biāo)準(zhǔn)程序.4 1-3 DSC校正(建議定期或一個(gè)月作一次) .51-3-1基線校正(Balance Calibration)51-3-2 DSC爐子常數(shù)與溫度校正(Cell Constant & Temperature Calibration).10第二章 DSC操作步驟2-1 DSC的實(shí)驗(yàn)程序132-2 關(guān)機(jī)步驟.15第三章 結(jié)果分析3-1 結(jié)果分析173-2 部分視窗(Parts of the Window).203-3 主要目錄(Main Menu)
2、.203-4 工具列(Tool Bar)213-5 執(zhí)行基本程式操作Performing Basic Program Operations223-6 重新制定圖形範(fàn)圍Rescaling the Graph.223-7 使用縮放方塊Using the Zoom Box.223-8 使用表單重新設(shè)定範(fàn)圍Rescaling Using the Menu.233-9 曲線分析Analyzing the Curve.253-10 反應(yīng)峰積分Integrate Peak.263-11 使用報(bào)告編輯Using the Report Editor273-12 儲(chǔ)存結(jié)果與程式過(guò)程(Saving the Resu
3、lts and Program Session).283-13 離開(kāi)程式(Exiting the Program).29第四章 DSC簡(jiǎn)易保養(yǎng)與注意事項(xiàng)4-1 DSC簡(jiǎn)易維護(hù)與注意事項(xiàng).36 4-1-1 DSC Cell清潔時(shí)機(jī)及方法.364-2樣品盤(pán)與壓片機(jī)模具更換操作使用37第五章 詭異的DSC圖譜5-1 第一種詭異:起動(dòng)時(shí)的大吸熱鉤(Large Endothermic Start-Up Hook)435-2第二種詭異:在0C發(fā)生的相變化(Transitions at 0C).465-3 第三種詭異跟著Tg一塊出現(xiàn)的好像熔融的吸熱(Apparent Melting at GlassTran
4、sition).515-4 第四種詭異:非裂解之升溫放熱峰(Exothermaic Peaks Below DecompositionTemperature while Heating).565-5 第五種詭異:在放熱峰或吸熱峰後發(fā)生的基線漂移現(xiàn)象(Baseline Shift AfterEndothermic or Exothermic Peaks).595-6 第六種詭異:在放熱反應(yīng)中出現(xiàn)的尖銳吸熱峰(Sharp Endothermic PeaksDuring Exothermic Reactions)60第一章DSC 標(biāo)準(zhǔn)程序1-1 開(kāi)機(jī)的順序1.電腦主機(jī)。2.穩(wěn)壓器。3.開(kāi)DSC Q2
5、0。4.開(kāi)鋼瓶(N2)。1.確定Purge gas、Air Cool氣體管線已經(jīng)開(kāi)啟與冷卻配件(如RCS)開(kāi)機(jī)妥善。2.打開(kāi)主機(jī)“POWER”鍵。3.打開(kāi)電腦,於電腦桌面點(diǎn)選,取得與DSC的連線4.進(jìn)入操作軟體的ControlGo to Setpoint Temp 5.打開(kāi)RCS。1-2 驅(qū)除DSC爐體水氣之標(biāo)準(zhǔn)程序時(shí) 機(jī):1.第一次安裝DSC。2.DSC經(jīng)過(guò)一段時(shí)間未使用,於重新開(kāi)始使用。3.每日開(kāi)機(jī)時(shí)。目 的:驅(qū)除DSC爐內(nèi)之水氣,避免實(shí)驗(yàn)被此現(xiàn)象所干擾。時(shí)機(jī)1.與2.,則用A步驟A.1. 確定儀器與週邊配備皆已安裝完畢與開(kāi)啟2. 檢查爐內(nèi)是否有樣品盤(pán),若有,則請(qǐng)將樣品盤(pán)取出後將蓋子重新關(guān)
6、閉3. 使用條件:(1)Data storage off(2)Equilibrate 75(3)Isothermal for 120min4.Sample Purge 設(shè)為0 mL/min5.烘完後按照平日實(shí)驗(yàn)條件與模式下,Run一個(gè)Baseline檢查水氣是否已經(jīng)完整驅(qū)除,若已無(wú)水氣現(xiàn)象則可正式進(jìn)行實(shí)驗(yàn);若仍有水氣現(xiàn)象,則請(qǐng)重複步驟35的條件再烘一次時(shí)機(jī)3. 用B步驟B.1.將儀器及週邊配備開(kāi)啟2.檢查爐內(nèi)是否有樣品盤(pán),若有,則請(qǐng)將樣品盤(pán)取出後將蓋子重新關(guān)閉3.使用條件:(1)Data storage off(2)Equilibrate 300(3)Isothermal for 15 min
7、4. Sample Purge 設(shè)為0mL/min5. 烘完後即可按照平日實(shí)驗(yàn)條件與模式下做實(shí)驗(yàn)了。1-3 DSC校正(建議定期或一個(gè)月作一次)DSC的校正型式有三種:基線校正(Balance Calibration)、爐子常數(shù)與溫度校正(Cell Constant & Temperature Calibration)。1-3-1基線校正(Balance Calibration)不論你現(xiàn)在所使用的儀器模式或是爐子形式,DSC基線校正實(shí)驗(yàn)都會(huì)以類似的方式執(zhí)行。依照下列步驟會(huì)收集及分析校正資料。步驟如下:1. 確定Purge gas、Air Cool氣體管線已開(kāi)啟與冷卻配件(如:RCS)開(kāi)機(jī)妥善2
8、. 打開(kāi)主機(jī)“POWER”3. 並打開(kāi)電腦,於電腦桌面點(diǎn)選,取得與DSC的連線4. 從爐子中移去所有Sample Pan,並重新蓋上蓋子5. 設(shè)定Purge Gas流量,通常為50ml/min(N2)6. 選取工具列中鍵,將儀器進(jìn)入校正精靈模式,依序下列步驟,將帶領(lǐng)你成功地完成校正步驟。7. 先選取Baseline,Show Fig1-1Fig 1-18. 按【Next】後,編輯的條件,建議使用與實(shí)驗(yàn)相同之升溫速率,溫度設(shè)定需大於平時(shí)實(shí)驗(yàn)之溫度範(fàn)圍,編輯完後如Fig 1-2Fig 1-29. 按【Next】,Show Fig1-3Fig1-310. 按【Next】,輸入樣品所需的資料與編輯檔名
9、,Show Fig1-4 *注意:Sample Size輸入0mg!Fig1-411. 按【Next】,Show Fig1-5Fig1-512. 按【Next】,Show Fig1-613. 按【Start Run】鍵開(kāi)始進(jìn)行校正1Fig1-614.待完成校正程序後,選擇工具列中【Calibration Analysis】鍵,進(jìn)入校正分析功能15.按【Open File】選取校正檔案 Show Fig1-7Fig1-711.選取基線校正的檔案12.拖曳紅色座標(biāo)選取分析範(fàn)圍13.按【Limits OK】14.按【Accept】接受分析數(shù)據(jù)15.按【Print】列印分析圖譜 Show Fig1-8
10、Fig 1-816.分析完基線校正後,進(jìn)行下一步Cell Constant/Temperature校正1-3-2 DSC爐子常數(shù)與溫度校正(Cell Constart & Temperature Calibration)*爐子常數(shù)爐子常數(shù)是已知的擴(kuò)散熱和以標(biāo)準(zhǔn)材料做量測(cè)實(shí)驗(yàn)的擴(kuò)散熱之前的比值。實(shí)驗(yàn)量出的熱是用尖峰面積積分計(jì)算出來(lái)的,並以樣品重量做常態(tài)化計(jì)算。*溫度校正這種校正的形式適用來(lái)校正儀器的溫度。在溫度校正實(shí)驗(yàn)中收集的資料會(huì)由一個(gè)應(yīng)用資料收集的溫度校正表裡。*選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(例:銦)步驟如下:1. 秤重後壓片(約5mg)2. 把它放在Cell中的樣品平臺(tái)上3. 準(zhǔn)備一個(gè)和裝樣品同一形
11、式的參考盤(pán)放在參考平臺(tái)上4. 蓋上蓋子,5. 選取工具列中鍵,將儀器進(jìn)入校正精靈模式,選取Cell Constant/Temperature,Show Fig1-9Fig 1-96. 編輯方法,Show Fig1-10(a) 在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表定起始熔點(diǎn)溫度下約30上達(dá)平衡(b) 建議使用與實(shí)驗(yàn)相同之升溫速率把爐子加熱,一直加熱到表定熔點(diǎn)溫度以上約30Fig1-107.按【Start Run】鍵開(kāi)始進(jìn)行校正8.待完成校正程序,即可離開(kāi)校正精靈模式9.跑完後選擇工具列中【Calibration Analysis】鍵,進(jìn)入校正分析功能10. 按【Open File】選取爐子常數(shù)與溫度校正檔案 Show
12、Fig1-11Fig1-1111.拖曳紅色座標(biāo)選取分析範(fàn)圍 *注意:選取起點(diǎn)範(fàn)圍時(shí)盡量選在熔點(diǎn)出現(xiàn)前後10,Baseline較平穩(wěn)處定起點(diǎn)與終點(diǎn)*若是想重新選取範(fàn)圍,則再按【Analyze】重新分析即可12.按【Limits OK】13.按【Accept】接受分析數(shù)據(jù)14.按【Print】列印分析圖譜 Show Fig1-12Fig 1-12第二章 DSC操作步驟2-1 DSC的實(shí)驗(yàn)程序1.確定Purge gas、Air Cool氣體管線已經(jīng)開(kāi)啟與冷卻配件(如RCS)開(kāi)機(jī)妥善2.打開(kāi)主機(jī)“POWER”鍵3.打開(kāi)電腦,於電腦桌面點(diǎn)選,取得與DSC的連線4.將510mg的樣品秤重後依照其型態(tài)的不同
13、,而選擇使用液態(tài)或固態(tài)樣品盤(pán),再用壓片機(jī)壓片,製成樣品。5.將壓好的樣品置入DSC CELL樣品平臺(tái)上(靠自己的一邊)6.準(zhǔn)備一個(gè)和樣品盤(pán)型式相同的參考盤(pán)放在DSC CELL參考平臺(tái)上(靠近儀器的一方)7.蓋上蓋子8.設(shè)定purge Gas流量,通常約為50ml/min9.選擇Calibration/Cell/Temperature Table中確定校正值是否正確,若不正確,請(qǐng)輸入校正值或重新校正 10.選取工具列中【Experiment View】鍵,於Summary中輸入樣品資訊(Sample Name,Sample Size,與Date File Name)Show Fig2-1 (附錄
14、一)Fig 2-111.於Procedure中【Editor】編輯測(cè)試條件方法(其中溫度不能超過(guò)樣品的裂解溫度)如Show Fig 2-2Fig 2-212.於Notes中輸入註解 13.編輯完後按【Apply】14.按【Start】開(kāi)始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)15.在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中可選取 【Full Size Plot View】、【Plot View】等鍵來(lái)觀看實(shí)驗(yàn)的即時(shí)圖形16.Melt及Cure之後,再來(lái)即會(huì)開(kāi)始產(chǎn)生裂解,請(qǐng)立刻停止實(shí)驗(yàn),若是污染DSC Cell時(shí),請(qǐng)立刻作妥善的處理(如為未知樣品,請(qǐng)用TGA確定分解溫度)17.只要在連線(ON-Line)狀態(tài)下,DSC所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)會(huì)自動(dòng)一次次轉(zhuǎn)到電腦硬碟
15、中,實(shí)驗(yàn)結(jié)束後,完整的檔案便會(huì)存取到硬碟裡18.如果因?yàn)槟撤N原因連線失敗的話,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)仍持續(xù)存到主機(jī)內(nèi)的記憶體,只要不要關(guān)機(jī)或另外再進(jìn)行新的實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)就不會(huì)流失,只要再選擇TOOL/Date Transfer之後,便可以強(qiáng)制將記憶體內(nèi)的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存到硬碟之內(nèi)19.若不主動(dòng)停止實(shí)驗(yàn)的話,則會(huì)依據(jù)原先載入的方法完成整個(gè)實(shí)驗(yàn),假定中途覺(jué)得不需要再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的話,可以按【Stop】鍵停止(數(shù)據(jù)有存檔)或按【Reject】鍵停止(數(shù)據(jù)不存檔)20.若是實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)Error,則可選View/Error Log檢視與解決實(shí)驗(yàn)上的問(wèn)題,或通知立源維修部工程師,我們樂(lè)意為您服務(wù)。2-2 關(guān)機(jī)步驟(1) 先結(jié)束實(shí)驗(yàn)與結(jié)
16、果分析軟體,由Control/Shout Down Instrument/ok/Exit。(2) 再關(guān)掉其他週邊配備: a.關(guān)RCS。 b.關(guān)氮?dú)怃撈俊?C.關(guān)電腦主機(jī)(結(jié)束實(shí)驗(yàn)與結(jié)果分析後,可將電腦關(guān)閉,關(guān)閉時(shí)將打開(kāi)的視窗一一關(guān)掉後,再按“Shout Down”,這是正常結(jié)束程序。)。 d.關(guān)DSC Q20主機(jī)。 e.關(guān)穩(wěn)壓器。第三章 結(jié)果分析3-1 結(jié)果分析TA儀器的通用分析程式Universal Analysis Program,可分析各式各樣不同的熱分析數(shù)據(jù)資料。在程式中有很多種選擇性,可依客戶制定圖表,也可限制數(shù)據(jù)範(fàn)圍來(lái)作分析。1. 選擇【Universal Analysis】軟體,
17、便會(huì)顯示如下之視窗 Show Fig3-1Fig 3-12. 按File/Open中選擇欲分析的檔案 Show Fig3-2Fig 3-23. 選好後,便會(huì)出現(xiàn)Data File Information視窗 Show Fig3-3Fig 3-34. 在視窗右上角的【Single】按鈕上按一下,便會(huì)出現(xiàn)如Fig 3-4所示的視窗 Fig 3-48. 可在視窗內(nèi)選擇Y與X軸訊號(hào)與種類,進(jìn)入U(xiǎn)nits選擇Y軸與X軸的單位當(dāng)所有訊號(hào)都選擇完畢,按OK,螢?zāi)簧媳愠霈F(xiàn)Fig3-5的視窗Fig 3-55.選擇Analyze底下各種分析功能在選定範(fàn)圍後分析圖譜6.選擇Rescale與Graph底下的功能去調(diào)整
18、圖形刻度與設(shè)定7.分析完畢可以由File/Save Session存取分析好的圖檔,如Show Fig3-6Fig 3-63-2 部分視窗(Parts of the Window)在Universal Analysis的視窗上,可大約一次開(kāi)啟10個(gè)資料檔案,外加一個(gè)疊圖之曲線圖,每一個(gè)視窗的抬頭,都會(huì)顯示出資料檔案的名稱。如下3-3 主要目錄(Main Menu)主要目錄是用來(lái)執(zhí)行檔案資料上的各式各樣功能。下面表格為主要目錄裡幾個(gè)功能選項(xiàng)的說(shuō)明:Menu目錄敘述(Description)File檔案使用檔案項(xiàng)目,可開(kāi)啟資料檔案,並執(zhí)行各種不同的功能;如開(kāi)啟視窗、關(guān)閉視窗、儲(chǔ)存分析、資料輸出、執(zhí)
19、行列印等等。Edit編輯使用編輯項(xiàng)目,可在現(xiàn)有圖形上,執(zhí)行多種編輯功能;如刪除、調(diào)整、及圖形註解。Rescale重新制定使用重新制定的選擇功能,可修改限定重點(diǎn)、重新制定分析範(fàn)圍。修改軸上的量定範(fàn)圍,藉著局部放大、縮小現(xiàn)有圖形的部分來(lái)作分析。Graph圖表使用圖表項(xiàng)目,可自由選擇修改訊號(hào)、單位、參數(shù)、限定資料、曲線圖等來(lái)制定圖形。Analyze分析使用分析項(xiàng)目可用來(lái)選擇您要為現(xiàn)有的資料檔案作何種分析。此分析項(xiàng)目理所包含的分析種類,都是特別設(shè)計(jì),也是目前最實(shí)用的。Tools工具使用工具項(xiàng)目,在現(xiàn)有圖形中作各種不同功能的運(yùn)用;如把圖形變平、變彎、變圓,也可在兩軸上執(zhí)行線條的變形。如果改變心意,也可將
20、整個(gè)曲線移開(kāi)。View檢視使用檢視項(xiàng)目,可藉著運(yùn)用Report Editor程式,來(lái)檢閱並編輯報(bào)告。Window視窗使用視窗項(xiàng)目,可連結(jié)螢?zāi)簧蠑?shù)個(gè)開(kāi)啟的視窗。Help幫忙使用幫忙項(xiàng)目,可運(yùn)用捷徑找到Help的主題內(nèi)容、線上查詢手冊(cè)、及產(chǎn)品資料。3-4 工具列(Tool Bar)在Universal Analysis的主要視窗上,有一個(gè)工具列圖表,只要在圖表按鈕上點(diǎn)一下,便可執(zhí)行出主要目錄項(xiàng)目之操作相同功能的效果??蓤?zhí)行主要目錄上的檔案【File】/選項(xiàng)【Options】,在視窗上會(huì)顯示出整頁(yè)的工具項(xiàng)目,可設(shè)定、圈選最常使用的工具項(xiàng);如下圖所設(shè)定的一些最常用工具列。若記不住每一個(gè)插圖按鈕的用法,
21、可將游標(biāo)移到插圖按鈕上,再按鈕下方便會(huì)出現(xiàn)一個(gè)長(zhǎng)方形,上面寫(xiě)著工具項(xiàng)名稱。這個(gè)就是所謂的即時(shí)輔助flyover help。3-5 執(zhí)行基本程式操作Performing Basic Program Operations本段落將介紹這本手冊(cè)中的三個(gè)基本操作事項(xiàng):重新制定Rescaling、積分尖峰分析Integrate Peak Analysis、取得報(bào)告Obtaining Reports。詳細(xì)內(nèi)容可參考Universal Analysis線上查詢手冊(cè),或其他資料的講解。3-6 重新制定圖形範(fàn)圍Rescaling the Graph通常在執(zhí)行曲線分析時(shí),會(huì)選定局部曲線加上縮小放大來(lái)作分析,可直接使
22、用縮放方塊,或在Rescale選項(xiàng)中選取。3-7 使用縮放方塊Using the Zoom Box使用縮放方塊是重新設(shè)定rescale的最快方法。很輕易的使用滑鼠,在區(qū)線上作局部放大分析。請(qǐng)依照下列指示來(lái)進(jìn)行局部縮小放大。1. 將游標(biāo)點(diǎn)在要放大的區(qū)域上,按下滑鼠左鍵不放並移動(dòng)滑鼠,便會(huì)在原來(lái)的游標(biāo)上出現(xiàn)縮放範(fàn)圍虛線框框,繼續(xù)移動(dòng)滑鼠,把所要放大的曲線範(fàn)圍,用虛線框住。2. 放開(kāi)滑鼠,確認(rèn)所選的範(fàn)圍無(wú)誤,再將游標(biāo)移到框框內(nèi),在滑鼠左鍵按一下,便可出現(xiàn)放大圖??梢灾匮}使用上面介紹的放大步驟,來(lái)放大區(qū)線上的小區(qū)域,若要還原到剛剛的選擇範(fàn)圍,只要按Ctrl-U即可。3-8 使用表單重新設(shè)定範(fàn)圍Resc
23、aling Using the Menu也可以執(zhí)行其他特定種類的重新設(shè)定操作方法;從主要表單裡選出Rescale,便會(huì)顯示副表單,從副表單的選項(xiàng)中,選擇要執(zhí)行的項(xiàng)目。下面圖表格將針對(duì)副表單的功能作進(jìn)一步的介紹:Menu Item表單選項(xiàng)敘述DescriptionManual手動(dòng)設(shè)定藉由輸入數(shù)字號(hào)碼來(lái)設(shè)定範(fàn)圍。Cursor滑動(dòng)游標(biāo)使用可滑動(dòng)繪圖游標(biāo),來(lái)重新繪製圖形。Zoom Out縮小鏡頭當(dāng)選擇使用縮小鏡頭的選項(xiàng)時(shí),會(huì)使原來(lái)的影像縮?。辉诖诉x項(xiàng)上每按一下,便可做比率性的縮小Previous Limits先前設(shè)定範(fàn)圍在剛得到的圖形螢?zāi)蛔魅魏纬叨雀淖冎?,選先前設(shè)定範(fàn)圍的選項(xiàng)可重新繪圖;只有在Res
24、cale選項(xiàng)上,重新設(shè)定的尺度範(fàn)圍會(huì)受影響,其他顏色及註解不變。再一次選擇先前設(shè)定範(fàn)圍,圖形會(huì)回到剛剛的上一張圖表。捷徑Ctrl-UFull Scale完整範(fàn)圍從資料檔案中,得到的第一次圖形是具備完整範(fàn)圍的圖形。此圖形會(huì)依據(jù)選定軸本身的最大值與最小值,自動(dòng)顯示出完整範(fàn)圍。Common Scale一般範(fàn)圍(適用雙軸或雙軸以上的圖形),調(diào)整一般的軸(具備相同單位),使它與所選定的軸具相同範(fàn)圍。Stack Axes堆積軸(適用雙軸或雙軸以上的圖形),當(dāng)選定堆積軸時(shí),需調(diào)整Y軸,當(dāng)軸上的曲線會(huì)自動(dòng)一個(gè)疊上一個(gè);且任何一個(gè)軸上的曲線不會(huì)疊排在任何一個(gè)軸上。3-9 曲線分析Analyzing the Cu
25、rve執(zhí)行分析用的表單:在主表單上選Analyze(如右圖為DSC的分析表單),或,將游標(biāo)移到圖形範(fàn)圍內(nèi),點(diǎn)一下滑鼠的右鍵,便會(huì)顯示出如右圖的抽取式表單。我們將於下一表,針對(duì)一般分析general analyze的選項(xiàng)內(nèi)容,作簡(jiǎn)略的介紹。關(guān)於Analyze選項(xiàng)的進(jìn)一步訊息,請(qǐng)參考其他文獻(xiàn)資料,或在Universal Analysis程式中作線上查詢。Options選項(xiàng)敘述DescriptionIntegrate Peak反應(yīng)峰積分計(jì)算轉(zhuǎn)換時(shí)的熱量、溫度開(kāi)始溶解點(diǎn)、最高溫度點(diǎn)、及反應(yīng)峰區(qū)域。Peak Max最高尖峰衡量從底線到反應(yīng)峰的最高高度。Glass Transition玻璃轉(zhuǎn)換衡量聚合物的
26、玻璃轉(zhuǎn)移點(diǎn),或計(jì)算由開(kāi)始點(diǎn)、經(jīng)過(guò)每一階段的改變、到結(jié)束的溫度轉(zhuǎn)換點(diǎn)。Onset Point起始點(diǎn)衡量任何熱量由起始點(diǎn)到斜線改變的熱轉(zhuǎn)移。OxidationTemp/Time(DSC only)氧化溫度/時(shí)間(只限D(zhuǎn)SC)衡量樣本在氧化環(huán)境中的氧化溫度起始點(diǎn)或時(shí)間起始點(diǎn)。Slope斜線計(jì)算選定曲線區(qū)域的平均斜線。Running Integral執(zhí)行積分加上其他曲線一起規(guī)劃資料積數(shù)。Curve Value曲線值衡量在X、Y座標(biāo)中,作任何曲線的值。Point Value點(diǎn)值衡量在X、Y座標(biāo)中,特定圖形範(fàn)圍內(nèi)各點(diǎn)的值。Analysis Range分析範(fàn)圍使用Analysis Range選項(xiàng),從原來(lái)的X
27、軸部分,來(lái)設(shè)定分析範(fàn)圍;如此便可限制住我們所選定要做分析的資料。對(duì)分析功能而言,只要是選定範(fàn)圍外的資料,都會(huì)被視為隱形,而且曲線上已在執(zhí)行的分析也會(huì)繼續(xù)維持下去。3-10 反應(yīng)峰積分Integrate Peak在這個(gè)段落我們將使用反應(yīng)峰積分線性分析integrate peak linear analysis選項(xiàng)來(lái)說(shuō)明基本分析步驟。將這些基本分析步驟,運(yùn)用在通用分析Universal Analysis程式中的各項(xiàng)分析。若需要進(jìn)一步瞭解,請(qǐng)參考Thermal Advantage Universal Analysis的線上查詢或其他文獻(xiàn)參考。進(jìn)行Analyze/ Integrate Peak/ Li
28、near這幾個(gè)選項(xiàng)步驟,及線性基準(zhǔn)線來(lái)執(zhí)行反應(yīng)峰積分。線性基準(zhǔn)線是一條被畫(huà)在介於開(kāi)始Start與結(jié)束Stop之間的直線。線性基準(zhǔn)線通常用在基準(zhǔn)線直接地(或線性地)與時(shí)間有異的時(shí)候。1. 若不只一個(gè)Y軸,則需選定欲分析之軸2. 在主要表單或抽取是表單上選取Analyze/ Integrate Peak/ Linear或再 的按鈕上按一下,記號(hào)markers便會(huì)顯示出來(lái)。3. 要開(kāi)始(轉(zhuǎn)移之前)作第一個(gè)基準(zhǔn)線記號(hào)的曲線位置上,按兩下滑鼠;而後下面的游標(biāo)便開(kāi)始活動(dòng)。4. 在想要結(jié)束(轉(zhuǎn)移之後)的曲線位置,按兩下滑鼠於基準(zhǔn)線上,便可定位第二個(gè)記號(hào)。5. 按右鍵顯示出Analyze的抽取式目錄,選取Ac
29、cept Limits(或按Enter鍵)。反應(yīng)峰積分的分析結(jié)果便會(huì)顯示出來(lái)。註解:可經(jīng)由設(shè)定Analysis Options Onset/ Peak Integration Page選項(xiàng),來(lái)修改分析參數(shù)。3-11 使用報(bào)告編輯Using the Report Editor報(bào)告編輯程式是包含在通用分析Universal Analysis中的獨(dú)立程式,可以用來(lái)顯示、編輯、插入及列印報(bào)告。您也可以把它運(yùn)用在文章的撰寫(xiě)、編輯與列印。註解:在通用分析Universal Analysis中,一個(gè)時(shí)段內(nèi)只能運(yùn)用一個(gè)報(bào)告編輯視窗。倘若本視窗已開(kāi)啟或在最小狀態(tài),並且檢視View的功能也在執(zhí)行中,目前視窗上的資
30、料會(huì)被最新選定的訊息所取代。請(qǐng)按照下面的步驟,來(lái)進(jìn)行通用分析報(bào)告的檢視、編輯與列印。1. 選出要列印曲線報(bào)告的視窗:您可以藉由Windows目錄來(lái)選取,也可以直接在檔案視窗上點(diǎn)選。2. 從檢視View目錄上作功能選項(xiàng),選定後,報(bào)告編輯程式會(huì)自動(dòng)開(kāi)啟,並與報(bào)告同時(shí)顯現(xiàn)出來(lái)。3. 在報(bào)告編輯程式目錄上,可找到編輯或列印的功能選項(xiàng)。Options選項(xiàng)敘述DescriptionResults Report結(jié)果報(bào)告使用此功能檢視分析並作成書(shū)面報(bào)告。Data Table資料圖表使用此資料圖表功能顯示樣本資料報(bào)告,並從資料檔案中點(diǎn)示出原始資料。若用在較多樣化的資料上,譬如頻率或振幅等,每一個(gè)多樣化的值,都會(huì)
31、有一個(gè)各別的資料圖表Parameter Block參數(shù)區(qū)使用參數(shù)區(qū)功能,可瀏覽所有實(shí)驗(yàn)參數(shù)表,這些參數(shù)都是當(dāng)時(shí)曾經(jīng)被用來(lái)取得資料的參數(shù),並加以儲(chǔ)存在資料檔案中。Method Log方法紀(jì)錄表使用方法紀(jì)錄表功能,可瀏覽所有紀(jì)錄過(guò)的方法,這些方法都是當(dāng)時(shí)曾經(jīng)被用來(lái)作為資料的取得。每一個(gè)實(shí)驗(yàn)方法,都是由一群事先設(shè)計(jì)好的解說(shuō)程式單元所組成,這些單元都會(huì)被輸送到要做分析的儀器中Report Editor報(bào)告編輯使用報(bào)告編輯功能,可開(kāi)啟報(bào)告編輯程式,我們將於下一個(gè)單元作進(jìn)一步的介紹。下圖為結(jié)果報(bào)告範(fàn)例:3-12 儲(chǔ)存結(jié)果與程式過(guò)程(Saving the Results and Program Sessio
32、n)如果要儲(chǔ)存分析結(jié)果,或整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程,可下列做法:1. 從主目錄上選取【File/ Save Analysis】,可將現(xiàn)有的分析,儲(chǔ)存到檔案資料中供未來(lái)使用。2. 從主目錄上選取【File/ Save Session】,可將現(xiàn)有已分析檔案儲(chǔ)存到檔案資料中供未來(lái)使用,亦可儲(chǔ)存疊圖的分析結(jié)果。3-13 離開(kāi)程式(Exiting the Program)當(dāng)完成資料分析後,可以從主目錄上選取【File/Exit】來(lái)離開(kāi)程式。附錄一Advantage 工具列按 鍵功 能Start:開(kāi)始實(shí)驗(yàn)Stop:停止實(shí)踐並紀(jì)錄停止前之資料Reject:停止並放棄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Hold:暫停實(shí)驗(yàn),除非按Resume繼續(xù)實(shí)
33、驗(yàn)或是按Stop停止實(shí)驗(yàn)Resume:解除暫停的指令,使實(shí)驗(yàn)得以繼續(xù)下去RealTime Plot Full Screen View:用全螢?zāi)挥^看即時(shí)視窗RealTime Plot Pane View:除了即時(shí)視窗外還可觀看訊號(hào)格、方法步驟格、順序格Experiment Pane View:除了即時(shí)視窗、訊號(hào)格、方法步驟格、順序格之外還可觀看實(shí)驗(yàn)視窗,同時(shí)實(shí)驗(yàn)視窗也是編輯實(shí)驗(yàn)名稱、檔名與方法等的地方Reset Autosampler:執(zhí)行Reset AutosamplerLNCS Fill:執(zhí)行LNCS自動(dòng)填滿Instrument Setup:進(jìn)入儀器裝置視窗Table Pane View:將
34、前述各個(gè)View內(nèi)的內(nèi)容以表格化的方式展現(xiàn)出來(lái)Calibration Analysis:進(jìn)入校正程序的分析視窗Instrument Preferences:進(jìn)入儀器優(yōu)先領(lǐng)域User Preferences:可開(kāi)啟使用者偏愛(ài)視窗,如此可在裡面設(shè)定使用者喜愛(ài)的型式File Utility:進(jìn)入檔案實(shí)用視窗Error Log:進(jìn)入錯(cuò)誤記錄視窗Wizard:進(jìn)入實(shí)驗(yàn)精靈視窗Wizard:進(jìn)入校正精靈視窗Universal Analysis:可開(kāi)啟分析軟體附錄二選項(xiàng)Segment敘述Description溫度跳動(dòng)【Jump】溫度跳動(dòng)步驟會(huì)立刻改變?cè)O(shè)點(diǎn)溫度,造成樣品溫度呈彈跳式的改變。這個(gè)步驟然後可允許下
35、一個(gè)步驟的立即執(zhí)行(接下來(lái)的步驟通常是定溫步驟)。注意使用這個(gè)步驟可能會(huì)造成巨大的溫度超越量(overshoot)。這項(xiàng)步驟不會(huì)自動(dòng)起始資料收集動(dòng)作。平衡溫度【Equilibrate】平衡溫度步驟會(huì)加熱或是冷卻樣品到達(dá)定義溫度,以加熱器讓樣品在此溫度上達(dá)到穩(wěn)定,然後繼續(xù)執(zhí)行下一個(gè)步驟,這個(gè)步驟不會(huì)自動(dòng)起始資料收集。起始溫度【Initial Temperature】起始溫度步驟會(huì)把加熱爐加熱或冷卻到定義溫度,在這個(gè)溫度上達(dá)到穩(wěn)定,然後維持這個(gè)溫度直到繼續(xù)執(zhí)行實(shí)驗(yàn),你可以選擇主要功能表中的控制/重新開(kāi)始功能。按下儀器控制鍵板上的開(kāi)始(START)鍵。當(dāng)溫度已經(jīng)達(dá)到穩(wěn)定後,儀器狀態(tài)顯示列上將會(huì)出現(xiàn)“
36、ready”。這個(gè)步驟不會(huì)自動(dòng)起始資料收集。例如:Initial Temp200C:起始溫度設(shè)定200C升溫梯度【Ramp】升溫梯度步驟會(huì)以固定比率加熱或是冷卻樣品直到定義的溫度,它會(huì)在溫度和時(shí)間的關(guān)係圖上產(chǎn)生一條直線。這個(gè)步驟會(huì)自動(dòng)打開(kāi)資料收集,除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉資料收集步驟。例如:Ramp10C/min to 200C 以每分鐘10C的速率昇溫到200C。定溫【Isothermal】定溫步驟會(huì)把樣品溫度維持在當(dāng)前的溫度(如果前一個(gè)步驟所設(shè)定的)一段特定的時(shí)間。這個(gè)步驟會(huì)自動(dòng)打開(kāi)資料收集,除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉資料收集步驟。例如:Isothermal for 10 min 保持原溫度10分鐘定軌【I
37、so-track】定軌步驟使用樣品溫度取代加熱爐溫度,以作為控制加熱器溫度的回授訊號(hào)。這個(gè)步驟會(huì)自動(dòng)打開(kāi)資料收集,除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉資料收集步驟。例如:Iso-track for 10 min 保持定軌10分鐘階梯溫變【Step】階梯溫變會(huì)讓溫度在每個(gè)特定的時(shí)間間隔裡跳動(dòng)一定度數(shù)的溫度,一直到達(dá)到最終溫度為止。這個(gè)步驟會(huì)自動(dòng)打開(kāi)資料收集,除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉資料收集步驟。例如:Step 5C /2min to 200C以每?jī)煞昼妰?nèi)昇溫5C一直到200C。定額溫變【Increment】定額溫變步驟會(huì)依控制步驟升高或降低定額溫度,讓溫度平衡,然後開(kāi)始下一個(gè)步驟。例如:Increment 5C 昇溫5C重
38、複【Repeat】重複步驟可以依指示名稱重複執(zhí)行步驟,它可以讓方法中的單一步驟或是一群多個(gè)步驟重複特定的數(shù)目。例如:Ramp5C /min to 200C 以每分鐘5的速率昇溫到200C。Ramp5C /min to 50C以每分鐘5C的速率降溫到50C。Repeat segment 1 for 2 times 重複步驟1兩次(含上2步驟)重複到最終溫度【Repeat Until Final Temp】重複到最終溫度步驟可以重複執(zhí)行方法中的單一步驟或是一群多個(gè)步驟直到達(dá)到或是通過(guò)最終溫度。例如:1.Equilibrate at 50C 在50C上達(dá)到平衡。2.Isothermal for 5
39、min 保持等溫5分鐘。3.Increment 10C 昇溫10CRepeat segment 2 until 200C 重複步驟2到200C依限定條件跨入下一步驟【Abort Next Segment on Limit】依限定條件跨入下一步驟讓你可以在符合指定的限制條件時(shí),跳過(guò)或是終止其他的方法步驟。然後實(shí)驗(yàn)會(huì)繼續(xù)進(jìn)行下一個(gè)步驟。如果在步驟一開(kāi)始即達(dá)到限定條件,此步驟會(huì)被跳過(guò),然後方法會(huì)繼續(xù)執(zhí)行下一個(gè)步驟?!疽老薅l件跨入下一步驟】執(zhí)行到一半時(shí)達(dá)到的,此步驟剩下的部分會(huì)被跳過(guò)。注意:限定步驟通常是接在升溫梯度、定溫、定軌步驟之後的。例如:Equilibrate at 200C 在200C上達(dá)
40、到平衡Abort next segment of mW1功率1mW時(shí)跨入下一步驟Isothermal for 100min保持等溫100分鐘取點(diǎn)間隔【Sample Interval】取點(diǎn)間隔步驟讓你可以定義或是修改資料收集的速率。(單位:秒/點(diǎn))例如:sampling interval 0.2 sec/pt 取點(diǎn)間隔每0.2秒取一個(gè)資料點(diǎn)氣體【Gas】氣體步驟是用來(lái)控制連結(jié)在氣體附屬輔助功能(GSA)上的氣體1和氣體2之間的切換。這個(gè)步驟是用來(lái)在實(shí)驗(yàn)中的指定時(shí)間或溫度上作同步氣體切換。例如:Select Gas1 選擇使用氣體1物件【Event】物件步驟控制外接物件透過(guò)儀器背面的物件閘作轉(zhuǎn)接。
41、它是用來(lái)在實(shí)驗(yàn)中,針對(duì)外接硬體作同步控制的工作。例如:External Event:On 打開(kāi)外接物件資料儲(chǔ)存【Data Storage】資料儲(chǔ)存步驟控制實(shí)驗(yàn)中的資料收集工作。如果沒(méi)有使用資料儲(chǔ)存步驟,資料儲(chǔ)存會(huì)再方法中第一次執(zhí)行升溫梯度、定溫、定軌、或是階梯溫變步驟的時(shí)候自動(dòng)啟動(dòng)。例如:Data Storage:On 打開(kāi)資料儲(chǔ)存空氣冷卻【Air Cool】空氣冷卻步驟控制內(nèi)部連到壓縮空氣上的冷卻電子圈筏。(空氣冷卻特徵)注意:在DSC儀器上面的DTA爐子上不能使用空氣冷卻步驟。例如:Air Cool:On 打開(kāi)空氣冷卻功能LNCA控制【LNCA Control】LNCA控制步驟控制由LNC
42、A提供給儀器的冷卻量,這個(gè)步驟提供下列的控制模式:關(guān)閉(off)、標(biāo)準(zhǔn)(standard)或是急速(high)。例如:LNCA Control:Standard採(cǎi)用標(biāo)準(zhǔn)LNCA控制模式小心:不要在-100C以下的溫度使用急速的設(shè)定,儀器可能會(huì)結(jié)霜。注意:這項(xiàng)步驟不能用在DTA爐子、施壓DSC爐子、或是附加RCS或MCA的DSC爐子上。標(biāo)示循環(huán)終止【Mark Cycle End】標(biāo)示循環(huán)終止步驟是再使用資料分析程式十在資料上加上標(biāo)示。一般試用標(biāo)籤提供資料的快速剖析,以分離實(shí)驗(yàn)步驟(即加熱-冷卻週期)。循環(huán)終止代號(hào)會(huì)在每次使用到此步驟時(shí)由0自動(dòng)增加標(biāo)記數(shù),因此可以提供執(zhí)行週期次數(shù)的計(jì)算。例如:Ma
43、rk end of cycle 0 循環(huán)終止標(biāo)示為0高解析升溫速率【High Resolution Ramp】高解析升溫速率步驟依照樣品的分解速率改變加熱器的加熱/冷卻速率,這樣可以改進(jìn)重量改變的分解方式。例如:Ramp 50C/min res. 4.0 to 800C以每分鐘50C的速率增溫到800C,解析度4.0高解析靈敏度【High Resolution Sensitivity】高解析靈敏度步驟設(shè)定關(guān)於高解析度坡度增溫步驟的一個(gè)附加參數(shù),這個(gè)參數(shù)可以用來(lái)調(diào)整高解析樣品在溫度控制計(jì)算上的反應(yīng)。對(duì)於在分解機(jī)制上變化性大的典型樣品,有時(shí)候會(huì)必須使用這個(gè)步驟。敏感度設(shè)定值是一個(gè)無(wú)單位的數(shù)值,他的
44、範(fàn)圍從1.0(敏感度最低)8.0(敏感度最高)之間。敏感度高傾向於延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間。例如:High Resolution Sensitivity 2.0高解析靈敏度2.0振幅溫度【Modulate Temperature】振幅溫度步驟讓你可以輸入特定的振幅震盪和範(fàn)圍(頻率)參數(shù),可以用在後續(xù)的昇溫梯度或是定溫步驟。例如:Modulate +/-0.5C every 60 secs每隔60秒重調(diào)溫度到正負(fù)0.5度以內(nèi)第四章 DSC簡(jiǎn)易保養(yǎng)與注意事項(xiàng)4-1 DSC簡(jiǎn)易維護(hù)與注意事項(xiàng):4-1-1 DSC Cell清潔時(shí)機(jī)及方法:清潔Cell之目的:DSC Cell因?yàn)樨?fù)責(zé)加熱與偵測(cè)樣品熱流之變化為DSC
45、最重要的部分之一,故污染的Cell會(huì)造成BASELINE變差,甚至造成Cell老化或破裂而減少使用壽命,所以必須保持Cell之清潔,只要發(fā)覺(jué)Cell遭受污染,請(qǐng)立即停止實(shí)驗(yàn)並清潔Cell。一. 清理時(shí)機(jī):1. 有污染要馬上清潔2. 定期清潔(定期校正前先清潔)二. 清潔方式如下:1. Sample Purge gas 設(shè)為0mL/min(N2 gas);Sample Purge gas 設(shè)為50mL/min(Air)2. 實(shí)驗(yàn)條件:(1) Ramp 20/min to 550(隨測(cè)試樣品特性不同,所升溫的溫度也有所不同)(2) Isothermal 10minNote:1. Clean Cel
46、l時(shí)切勿通N22. 石英罩不用罩,只留小銀蓋即可,防止異物掉入(若是使用DSC型號(hào) 10/910/2010/2910/2920須注意的);若是DSC Q-SERIES小銀蓋均不用蓋,直接空燒即可待空燒結(jié)束後,讓Cell自然冷卻,冷卻至室溫左右(最好是50以下),再以附件木盒內(nèi)之玻璃纖維刷輕輕的以圓周刷洗方式清潔Cell,以相同方向圓周運(yùn)動(dòng)將污染殘餘物刷掉,再用吹球?qū)ELL吹乾淨(jìng),千萬(wàn)不可太過(guò)用力以免損壞Thermocouple,或是造成CELL損壞;刷乾淨(jìng)後,Cell應(yīng)呈現(xiàn)金屬光澤。檢查CELL是否有損壞的現(xiàn)象可以直接用肉眼觀察CELL是否有裂痕,或是校正時(shí)檢查CELL CONSTANT如果
47、值大於1.3時(shí)表示爐內(nèi)遭到污染,如果值小於0.9時(shí)便要注意為CELL開(kāi)始有破裂現(xiàn)象;那麼Cell Constant做出來(lái)的數(shù)值通常會(huì)越來(lái)越小。*請(qǐng)勿用嘴將清潔後的污染物吹出,以防玻璃纖維刷跑入眼中4-2樣品盤(pán)與壓片機(jī)模具更換操作使用一.樣品盤(pán)(一)TA公司提供不同種類的樣品盤(pán)的目的在於:(I)對(duì)樣品提供較佳的熱傳導(dǎo)(II)可涵蓋廣範(fàn)圍材料的研究(二)樣品盤(pán)的種類:(I)非密封式樣品盤(pán)(Non-hermetic Pan)材 質(zhì)使用溫度範(fàn)圍鋁-180 600金-180 725白 金-180 725石 墨-180 725SFI (鋁)-180 600(II) 密封式樣品盤(pán)(Hermetic Pan)
48、材 質(zhì)使用溫度範(fàn)圍壓 力(KPa)鋁Alodined鋁-180 600 300金-180 725 300(III) 開(kāi)放式樣品盤(pán)(Open Pan)研究樣品與氣體反應(yīng)時(shí),最好使用此種樣品盤(pán)壓片機(jī)模具更換操作使用:壓片機(jī)圖形如下圖所示:一. 壓片機(jī)操作方法可分為兩種:1. 壓製固態(tài)Sample Pan(1) 使用固態(tài)樣品盤(pán)(2) 使用固態(tài)模具如下圖 調(diào)整方式:首先裝入固態(tài)之UPPER DIE,並將固定UPPER DIE螺絲鎖緊,再裝入固態(tài)隻LOWER DIE放下壓片機(jī)壓桿,再將LOWER DIE向上旋至與UPPER DIE密合,再向下旋1/2圈(此舉為預(yù)留樣品盤(pán)厚度),最後將LOWER DIE之
49、固定螺絲旋緊即可。2. 壓製液態(tài)Sample Pan(1)使用固態(tài)樣品盤(pán)(2)使用固態(tài)模具如下圖調(diào)整方式:先將固態(tài)LOWER DIE螺絲鬆開(kāi),將LOWER DIE向下旋,取出固態(tài)LOWER DIE,再裝入液態(tài)之LOWER DIE,然後將PREFORMING TOOL以錐形凹面向下套進(jìn)壓片機(jī)之UPPER DIE,接著放下壓片機(jī)壓桿,再將LOWER DIE向上旋至與UPPER DIE密合,最後將LOWER DIE之固定螺絲旋緊即可。第五章 詭異的DSC圖譜YMG集團(tuán) 立源興業(yè)股份有限公司 許炎山 撰常聽(tīng)人說(shuō):夜路走多了,終究要碰到鬼!熱分析做多年了,好像也碰到一些很詭異的圖譜,令人百思不得其解。不
50、知道你有沒(méi)有這種感覺(jué),當(dāng)做出一張很奇怪的圖譜時(shí),就約莫開(kāi)始懷疑是不是儀器有“鬼”?還是樣品有鬼?不然怎麼跟預(yù)期完全不同呢?但是,熱分析畢竟還是屬於材料科學(xué)的一環(huán),再怎樣詭異的圖譜,經(jīng)過(guò)理性的思維仍能有脈路可尋,而能理出一些頭緒?不致於望圖興歎了。前些時(shí)候因赴香港公幹,有幸逮了個(gè)空檔到聞名遐邇的廟街夜市鬧區(qū)逛逛。去過(guò)廟街的人都知道,這裏的算命師特多,每個(gè)算命師都有自成一套招徠客人的本事。除非你是吃了秤陀鐵了心,打定主意直直走過(guò)去誰(shuí)都不裏,否則要是有一些些好奇加上一點(diǎn)點(diǎn)心軟,轉(zhuǎn)過(guò)頭去和那些久練成精的“山仔”照了面,多半難免會(huì)落了下坐下來(lái)聽(tīng)他將你前世今世娓娓道來(lái),而白花花的銀兩也就此長(zhǎng)翅飛去的命運(yùn)了
51、!終於,我還是讓好奇心戰(zhàn)勝了守財(cái)奴,忍不住乖乖坐在第一個(gè)命相師前伸出“玉手”讓他端詳仔細(xì)。這肯定會(huì)招致了他大仙鐵口直斷吐出了小子我今生今世一連串的宿命,更糟的是字字句句莫不搖撼我歷盡滄桑的心靈?!霸觞N說(shuō)得好像親眼見(jiàn)的一樣?”不信邪嗎?換家再試試!然而這些算命師好似套了招般,講的十之八九都差不多,怪吧?攤開(kāi)手看看,粗的繭、細(xì)的紋、長(zhǎng)的線、短的叉、橫的,豎的,乾淨(jìng)的,長(zhǎng)須的.看起來(lái)交錯(cuò)一氣像是雜亂無(wú)章,然而相師們一致遵循著老祖宗的智慧流傳下來(lái)的命理原則已經(jīng)經(jīng)過(guò)千百年來(lái)的統(tǒng)計(jì)考驗(yàn),早已千錘百煉,說(shuō)完全不信也不是科學(xué)態(tài)度??傊瑯拥恼萍y在不同相命師的眼底,吐出來(lái)的論斷竟然有雷同的推測(cè)也是當(dāng)然合理的事囉!有了這樣的認(rèn)知之後,我很有興趣把生活的掌紋與工作的圖譜做個(gè)比較,並在以下的篇幅裏,找出一些典型的詭異的DSC圖譜攤開(kāi)來(lái)給大家看,解釋它們形成的可能原因和解決之道。各位看倌們?nèi)跁?huì)貫通後再看DSC圖譜時(shí),就會(huì)像個(gè)老練的算命仙看掌相般的,能說(shuō)得頭頭是道,絲絲入扣了。DSC圖上一條條彎彎曲曲的熱流訊號(hào)線,不就像歷盡滄桑的掌紋般,默默訴說(shuō)著一段歷史的際遇與本質(zhì)的變遷嗎?只不過(guò)一則是生命的歷史,一則是熱的歷史罷了!圖一是一張集詭異大成的DSC圖譜:圖一不會(huì)有人這麼“幸運(yùn)”,在他的DSC跑出這
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