水質(zhì)氨氮的測定 納氏試劑分光光度法

1、水質(zhì)水質(zhì) 氨氮的測定氨氮的測定 納氏試劑分光光度法 輸入姓名輸入姓名目目 錄錄基本概念總結(jié)討論實驗方法分光光度法一、基本概念一、基本概念 1.1 氨氮的含義 氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。 1.2 氨氮的來源 主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物 ，某些工業(yè)廢水，以及農(nóng)田排水。 1.3 測定意義 測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水 體被污染和“自凈”狀況。二、實驗方法二、實驗方法靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法操作簡便、靈敏等，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等

2、干擾測定，需做相應(yīng)的預(yù)處理 氨氮含量較高時，尚可采用通常不需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測量范圍寬等優(yōu)點(diǎn) 2.1 方法的選擇納氏比色法 酸鹽比色法苯酚-次氯電極法酸滴定法蒸餾- 2.3 水樣的保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH2，于2-5下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。 2.2 實驗原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長在410-425nm范圍。 入水口水離心約20min后，取各離心管1/4 1/3液于小燒杯中離 心 處 理氨 標(biāo) 準(zhǔn) 液配 制標(biāo) 準(zhǔn) 色 列配

3、置繪 制 標(biāo) 準(zhǔn)曲 線 2.4 實驗步驟三處水樣：景觀湖水、出水口水、入水口水 移取1.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線。加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.0ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。三、分光光度法三、分光光度法紫外-可見

4、分光光度計定量分析理論依據(jù)：朗伯比爾定律 3.1 光的吸收定律 光吸收定律 ：實踐證明，當(dāng)一束平行的單色光通過均勻、非散射的稀溶液時，溶液對光的吸收程度與溶液的濃度及液層厚度的乘積成正比。此定量關(guān)系稱為朗伯比爾定律，也叫光的吸收定律。它的數(shù)學(xué)表達(dá)式是：A=A=0lgtIKbcI式中，I0入射光的強(qiáng)度；It透射光的強(qiáng)度；K比例常數(shù)；b液層的厚度即光程長度，cm；c溶液的濃度，mol/L（或g/L）。 成立的條件：必須使用單色光；吸收發(fā)生在均勻的介質(zhì)；吸收過程中，吸收物質(zhì)互相不發(fā)生作用 3.2 紫外-可見分光光度計光源單色器吸收池檢測器信號檢測系統(tǒng)12345678水樣1水樣2水樣3氨標(biāo)準(zhǔn)使用液體積

5、（ml）0.000.501.002.003.005.007.0010.005.005.005.00標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度（，mg/L）0.001.002.004.006.0010.0014.0020.00X1X2X3測量吸光度A0.0410.0780.1110.1790.2480.3890.5320.725矯正吸光度A0.0000.0370.0700.1380.2070.3480.4910.684項目編號四、總結(jié)討論四、總結(jié)討論 4.1 數(shù)據(jù)處理 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（

6、ml）。配置試劑用水均應(yīng)為無氨水。長時間不用后再次使用時，以及儀器維修調(diào)整后應(yīng)檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線，必要時應(yīng)重新繪制。納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。3412 4.2 注意事項Thanks酒石酸鉀鈉溶液酒石酸鉀鈉溶液 水體中常見金屬離子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量較高,易與納氏試劑中OH-或-反應(yīng)生成沉淀或渾濁,影響比色。因而在加入納氏試劑前,需先加入酒石酸鉀鈉,以掩蔽這些金屬離子。 稱取50g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O64H2O)溶于100

7、ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。納式試劑納式試劑 可選擇下列一種方法制備。 （1） 稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCI2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。 另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml充分冷卻至室溫。 另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。無氨水無