藥物分析A卷及答案

1、天津醫(yī)科大學(xué)2010-2011 學(xué)年一學(xué)期藥學(xué)、制劑專業(yè)藥物分析課程考試及答案（A 卷）一、名詞解釋1 藥物分析課程：是一門研究藥品全面質(zhì)量控制的學(xué)科。2 Heavy metal：重金屬是指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)3 雜質(zhì)限量：雜質(zhì)的最大允許量4 一般雜質(zhì)：在自然界分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和儲藏過程中容易引入的雜質(zhì)。5 精密度：是指在規(guī)定的測試條件下，在同一均勻供試品經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度二、填空1 丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)有銀鏡反應(yīng)、銅鹽反應(yīng)。適用于巴比妥類藥物的鑒別。2藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)包括影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)和長期試驗(yàn)。3溴量法可用來測定含有雙鍵、

2、酚羥基結(jié)構(gòu)的藥物。4中國藥典（2005 版）測定維生素A 含量采用的是三點(diǎn)校正法。5 GMP 的中英文全稱分別是：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范、Good manufacture practice。6鈀離子比色法可用于吩噻嗪類藥物的含量測定，其依據(jù)是該類藥物結(jié)構(gòu)中含有S 。7區(qū)分巴比妥與含硫巴比妥可采用銅鹽反應(yīng)和紫外檢測。8 CE 的英文全稱為capillary electrophoresis 。9對HPLC 法進(jìn)行準(zhǔn)確度考查時，回收率一般為98-102%；容量分析法的回收率一般為99.7-100.3%。10綠奎寧反應(yīng)可用于6 位含氧喹啉衍生物的鑒別，例如奎寧。11 阿司匹林片劑（中國藥典2005 版）

3、 ，采用的是雙步滴定法，該方法可以消除制劑中水楊酸和酸性穩(wěn)定劑的干擾。12 用非水滴定法測定有機(jī)堿藥物常用的滴定劑是高氯酸，常采用的溶劑是醋酸，常用的指示劑是結(jié)晶紫，硫酸根的干擾可通過計算方法消除，在非水介質(zhì)中硫酸根呈一 級電離。13芳酸的堿金屬鹽的藥物可用雙相滴定法進(jìn)行含量測定。14鏈霉素鑒別的特征反應(yīng)式麥芽酚反應(yīng)，其水解產(chǎn)物鏈霉胍的特有反應(yīng)是坂口反應(yīng)。15用戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼是針對結(jié)構(gòu)具有 或 位被羧基衍生物取代的吡啶16 阿司匹林中水楊酸的檢查室利用水楊酸具有酚羥基，可在弱酸性溶液中與高鐵鹽反應(yīng)呈紫 色。17中國藥典2010 版規(guī)定 HPLC 中兩個分析物分離度應(yīng)符合要求是指大于或等

4、于1.5.18 阿司匹林特殊雜質(zhì)檢查中溶液澄清度檢查是檢查碳酸鈉試液中不溶物。此類不溶物包括：苯酚、水楊酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水楊酸苯酯。三、選擇題（括號內(nèi)有答案）1. 某一藥品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。對該藥品中氯化物進(jìn)行檢查時，下述敘述正確的是（A）A加水過濾后，依法檢查B. 加氯仿使藥物溶解后，依法檢查C. 加乙酸乙酯使藥物溶解后，依法檢查D 經(jīng)熾灼后，依法檢查2. 某一藥品有色，對該藥品中的氯化物進(jìn)行檢查時，下列敘述正確的是（C）A. 加焦糖，調(diào)色后，依法檢查B 加標(biāo)準(zhǔn)比色液，調(diào)色后，依法檢查C 經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)，使藥品褪色后，依法檢查D 家不能溶解藥物的溶劑，將藥物過濾后，依法檢查

5、3. 中國藥典中正文部分收載有（A）內(nèi)容A. 藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)B. 所收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定C. 制劑通則D. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定原則4. 一個新藥品從研制到臨床使用各個環(huán)節(jié)都要按照藥品質(zhì)量管理規(guī)范進(jìn)行管理，你認(rèn)為對GCP 下述敘述正確的是（C）A. 是針對醫(yī)院如何對患者進(jìn)行管理的規(guī)范B. 是針對醫(yī)院如何對醫(yī)生進(jìn)行管理的規(guī)范C. 對藥品進(jìn)行各期臨床試驗(yàn)進(jìn)行管理的規(guī)范D. 是針對醫(yī)院如何對醫(yī)生、患者進(jìn)行管理的規(guī)范5. 藥品檢查工作基本程序是（B）A. 研究生產(chǎn)銷售使用B. 取樣鑒別檢查含量測定寫出實(shí)驗(yàn)報告C. 查閱文獻(xiàn)制定質(zhì)量控制方案D. 根據(jù)臨床用藥情況寫出分析報告6. 對藥典下面敘述正確

6、的是（A）A. 是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)B. 是國家對新藥研發(fā)過程中如何對藥品進(jìn)行質(zhì)量研究的管理規(guī)范C. 是國家為控制藥品質(zhì)量所制定的藥品質(zhì)量管理規(guī)范D. （原卷未提供）7. 雜質(zhì)的限量檢查時指（D）A. 檢查雜質(zhì)的最低檢出量B. 檢查雜質(zhì)的最大檢出量C. 檢查雜質(zhì)是否超出最低允許量D. 檢查雜質(zhì)是否超出最大允許量8. 建立雜質(zhì)檢查的方法時，需要做的方法驗(yàn)證項(xiàng)目包括（CD ）A. 方法的準(zhǔn)確度B. 方法的精密度C. 方法的檢出限D(zhuǎn). 方法的專屬性9. 高效液相色譜法中，系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)包括（BD）A. 該方法的準(zhǔn)確度B. 該方法的理論塔板數(shù)C. 該方法的檢出限D(zhuǎn). 該方法的分離度10

7、. 丙二酰脲類的鑒別試驗(yàn)，可用來鑒別的藥物有（BD ）A. 阿司匹林B. 巴比妥C. 鹽酸普魯卡因D. 苯妥英鈉11. 精密稱定系指稱重應(yīng)準(zhǔn)確至規(guī)定量的（D ）- 7 -A. 視藥物含量而定B. ±10%C. 視取樣量的大小而定D. 千分之一12. 用非水滴定法測定堿性藥物的鹽酸鹽含量，常加入（C）A. 草酸B. 醋酸鉛C. 醋酸汞D. 甲醛13. 硫色素反應(yīng)可用來對（B）進(jìn)行鑒別A. 維生素AB. 維生素BC. 維生素CD. 維生素D14. 古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性下加入鋅粒的目的是（C）A. 還原五價砷成三價砷B. 出去硫化物的干擾C. 產(chǎn)生新生態(tài)的氫D. 加速反應(yīng)速度

8、15. 中國藥典（2005 年版）規(guī)定，試驗(yàn)未注明溫度時，實(shí)驗(yàn)的溫度是指（B）A. 任何溫度B. 10-30C. 25D. 0-216. 藥物穩(wěn)定性影響因素實(shí)驗(yàn)中，75%± 1%高濕度試驗(yàn)是用（B）配得的。A. 飽和亞硝酸鈉B. 飽和氯化鈉C. 飽和氫氧化鈉D. 飽和氯化鉀17. 異煙肼的鑒別中，屬于針對吡啶環(huán)的鑒別反應(yīng)是（BD）A. 縮合反應(yīng)B. 戊烯二醛C. 還原反應(yīng)D. 二硝基氯苯反應(yīng)18. 氧瓶燃燒法可用于測定（ABD ）A. 含硫的藥物B. 含鹵素的藥物C. 含氮藥物D. 含磷藥物19. 用三氯化銻反應(yīng)鑒別維生素A 條件是（A）A. 需要無水、無醇條件下進(jìn)行B. 需在鹽酸酸

9、性條件下進(jìn)行C. 需在醋酸酸性下進(jìn)行D. 需在無水、無醛條件下進(jìn)行20. 下列哪種藥物與醋酐-濃硫酸反應(yīng)現(xiàn)象是初顯黃色，漸變紅色，迅速變?yōu)樽仙⑺{(lán)綠色、最后變?yōu)榫G色（D）A. 維生素AB. 維生素BC. 維生素D 2D. 維生素D321. 柯柏（Kober）反應(yīng)用來測定（A）A. 炔雌醇B. 氫化可的松C. 甲睪酮D. 黃體酮22. 容量分析法通常情況下其相對誤差在（B）A. 0.2% 以上B. 0.2%以下C. 2%以上D. 0.02%以下23. 注射劑中抗氧劑亞硫酸鈉的存在，可對（AB ）含量測定方法可能有干擾。A. 碘量法B. 鈰量法C. 亞硫酸鈉法D. 提取容量法24. 藥物鑒別所選用

10、的化學(xué)鑒別法應(yīng)是（ABC ）A. 反應(yīng)迅速B. 現(xiàn)象明顯C. 有一定的專屬性D. 定量反應(yīng)25. 具有共軛多烯側(cè)鏈的藥物是（D）A. 司可巴比妥B. 阿司匹林C. 苯佐卡因D. 維生素 A26. 用反相高效液相色譜法對堿性藥物測定，常用的掃尾劑有（AD ）A. 三乙胺B. 二氫吡啶C. 甲醇D. 二乙胺27. 中國藥典規(guī)定的“陰涼處”是指（D）A. 陰涼處，溫度不超過2B. 陰涼處，溫度不超過20C. 陰涼處，溫度不超過10D. 溫度不超過2028. 用提取容量法對某一堿性藥物的鹽酸鹽進(jìn)行含量測定時，包括的步驟有（AB ）A. 堿化B. 用有機(jī)溶劑提取C. 用水提取D. 酸化29. 下列鑒別反

11、應(yīng)中屬于苯巴比妥的鑒別反應(yīng)是（B）A. 硫酸反應(yīng)B. 甲醛 -硫酸反應(yīng)C. 戊烯二醛反應(yīng)D. 與高錳酸鉀反應(yīng)30. 黃體酮靈敏、專屬性的鑒別反應(yīng)有（B）A. 四氮唑試液反應(yīng)B. 亞硝酸鐵氰化鈉反應(yīng)C. 2,4-二硝基苯肼D. 重氮苯磺酸反應(yīng)四、計算題1取黃體酮適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋成1ml 中含有 1mg 的溶液，作為供試品溶液。 精密量取1ml， 置 50ml 容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻， 作為對照品。采用 ODS-C18色譜儀，取對照液10 l，注入色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的50%。再精密量取供試品溶液與對照品溶液各10 l，分別注入色譜儀，記

12、錄色譜開始至主成分峰保留時間的1.5 倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，不得多于1 個。其峰面積不得大于對照品溶液主峰面積的3/4，求雜質(zhì)限量。答案： L（%）=CV/S= 1mg/ml* （ 1/50） *0.01ml *（3/4）*100%1mg/ml*0.01ml=1.5%2. 維生素 B6 注射液（規(guī)格：2ml ： 0.1g）含量測定方法如下，精密量取適量（相當(dāng)于維生素 B6 0.1g） ， 研細(xì)， 置于 500ml 量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻， 量取 5ml， 置 100ml容量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，在291nm 波長處吸光度為0.426，維生素B6 的吸光系數(shù)E

13、1%1cm為 427，求本品含量。答案：B6（%）= 0.426/（ 427*1 ） *（ 500/5） *100%0.1=99.8%3. 復(fù)方乙酰水楊酸片10 片，精密稱定得5.0653g，研細(xì)，精密稱片粉0.7262g（約相當(dāng)于咖啡因 50mg） ，用 5ml 硫酸溶解后，用棉花過濾至50ml 的容量瓶中，將濾器和濾渣用水洗滌若干次，每次3ml，精密加入25ml0.05mol/L 的 I 2液，用水定容至50ml 。暗處反應(yīng)15min后，干燥的濾紙過濾，初濾液棄去，精密量取續(xù)濾液25ml ，用 0.0516mol/L 的 Na2S2O3溶液滴定，消耗此液14.92ml；同法做空白試驗(yàn)，空白

14、消耗Na2S2O3溶液24.67ml。每 1mlI2 液（ 0.05mol/L ）相當(dāng)于5.306mg 咖啡因，已知標(biāo)示量33.4mg/片。求本品標(biāo)示量的百分含量？根據(jù)中國藥典2010 版規(guī)定，該含量是否合格？答案： B%=（V 0-V） F Na2S2O3T I2W 片 /W*B= （ 24.67-14.94） *0.0516/0.05*5.306 * （ 5.0653/10） *100%0.7262*33.4=111.5%根據(jù)中國藥典規(guī)定，復(fù)方乙酰水楊酸片中咖啡因含量應(yīng)在標(biāo)示量的90%-110% ，所以該藥物中 咖啡因 含量不合格。五、簡答與論述題1. 試說明制劑分析的特點(diǎn)答： （ 1 ）

15、從鑒別看：參考原料藥的鑒別方法，考慮輔料干擾；（2） 雜質(zhì)檢查：一般不重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目，但是在制劑生產(chǎn)和儲藏中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)還要檢查。（3） 含量測定：結(jié)果的表示方法不同，增加了一些制劑的常規(guī)檢查項(xiàng)目（4） 對復(fù)方制劑來說：還要考慮組分合租分之間的干擾2. 試述酸性染料比色法測定硫酸阿托品注射液的原理，如何選擇酸性染料及提取溶劑？為什么要求對照液與供試液平行操作？答： （ 1）原理：在一定pH 條件下，堿性藥物帶正電荷與帶負(fù)電荷的酸性染料結(jié)合，形成離子對， 該離子對被有機(jī)溶劑萃取。在一定檢測波長處，進(jìn)行比較對照的方法。（ 2） 選擇酸性染料：選擇酸性染料需與藥物定量結(jié)合，形成的離子對易被有機(jī)溶劑萃取。（ 3）有機(jī)溶劑的選擇：對形成的離子對提取效率高，而其他成分幾乎不溶于該溶劑。（ 4）進(jìn)行平行操作：減少誤差3. 請設(shè)計鹽酸普魯卡因注射液的鑒別、特殊雜質(zhì)對氨基苯甲酸的檢查方法以及其含量測定方法 （鑒別只需寫出主要的鑒別依據(jù)和方法；特殊雜質(zhì)需寫出實(shí)驗(yàn)手段和可能的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和