DB13∕T 5511-2022 煤催化氣化催化劑回收工藝技術(shù)規(guī)程

1、 ICS73.040CCS D 2313河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB13/T 55112022煤催化氣化催化劑回收工藝技術(shù)規(guī)程Technical code for catalyst recovery process of coal catalytic gasification2022-02-28發(fā)布2022-03-31實(shí)施 DB 13/T 55112022前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。I DB 13/T 55112022煤催化氣化催化劑回收工藝技術(shù)規(guī)程1范圍本文件規(guī)定了煤催化氣化催化劑回收工藝的工藝流程、工藝要求以及回收后

2、催化劑技術(shù)要求及質(zhì)量檢驗(yàn)方法。本文件適用于煤催化氣化催化劑回收工藝。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定GB/T 14642工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定離子色譜法GB/T 34709硅膠通用試驗(yàn)方法DZ/T 0064.49地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法滴定法測定碳酸根、重碳酸根和氫氧根HG/T 4120工業(yè)氫氧化鈣34術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

3、工藝流程及工藝要求工藝流程催化劑回收工藝包括水洗回收、消解回收、催化劑溶液凈化、催化劑溶液濃縮四個(gè)單元，工藝流程見圖1。消解回收液水洗渣漿氣化灰渣旋風(fēng)飛灰廢灰渣水洗回收單元消解回收單元水洗回收液蒸汽凝液催化劑溶液凈化單元凈化脫硅液催化劑回收成品液催化劑溶液濃縮單元圖1催化劑回收工藝流程示意圖物料要求4.2.1氣化灰渣：負(fù)載催化劑的煤在700800條件下與氣化劑（水蒸氣、氫氣、一氧化碳）在氣化爐內(nèi)發(fā)生反應(yīng)后排出的灰渣，主要成分為固定碳、催化劑、灰分，碳轉(zhuǎn)化率不小于80%。旋風(fēng)飛灰：經(jīng)氣體帶出，旋風(fēng)分離器攔截下來的細(xì)顆粒煤灰（平均粒徑：30m50m），主要成分為固定碳、催化劑、灰分，碳轉(zhuǎn)化率不小于

4、80%。4.2.21 DB 13/T 551120224.2.3催化劑：按比例添加到煤上，催化煤氣化、一氧化碳變換和合成氣甲烷化反應(yīng)的物質(zhì)，常用的催化劑為K鹽和Na鹽。4.2.4消解劑：在溫度160200和壓力0.8MPa1.0MPa下，能夠把氣化灰渣和旋風(fēng)飛灰中非水溶性催化劑轉(zhuǎn)變成水溶性催化劑的物質(zhì)，如CaO、Ca(OH)2，應(yīng)符合HG/T 4120的要求。4.2.54.2.64.2.74.2.84.2.94.2.104.2.11二氧化碳：壓力為0.2MPa0.4MPa。自來水：壓力為0.4MPa0.6MPa，溫度為常溫。循環(huán)水：進(jìn)口壓力0.4MPa，進(jìn)口溫度32；出口壓力0.2MPa，出口

5、溫度40。中壓蒸汽：壓力1.5MPa2.5MPa，飽和蒸汽。低壓蒸汽：壓力0.2MPa0.5MPa，飽和蒸汽。高壓氮?dú)猓簤毫?.0MPa3.0MPa，溫度40。低壓氮?dú)猓簤毫?.3MPa0.5MPa，溫度40。主要設(shè)備及工藝參數(shù)要求催化劑回收主要設(shè)備及工藝參數(shù)要求如表1所示。表1主要設(shè)備及工藝參數(shù)要求序號單元名稱水洗回收設(shè)備名稱水洗反應(yīng)器工藝要求1234567壓力：常壓；溫度：7090。水洗板框壓濾機(jī)消解反應(yīng)器壓濾后灰渣水分：30%。壓力0.8MPa1.0MPa；溫度：160200。壓濾后灰渣水分：30%。消解回收消解板框壓濾機(jī)凈化脫硅塔壓力：0.18MPa0.22MPa；溫度：2954。進(jìn)口

6、壓力：0.60MPa，出口壓力0.45MPa。壓力：-0.02MPa-0.07MPa；溫度：65108。催化劑溶液凈化催化劑溶液濃縮硅渣過濾器多效蒸發(fā)器催化劑回收操作技術(shù)要求水洗回收單元4.4.1水洗回收單元工藝流程見圖2。4.4.1.1氣化灰渣和旋風(fēng)飛灰與消解回收液在水洗反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行水溶性催化劑回收，水洗反應(yīng)器的操作條件為：水固比（46）:1；溫度7090；停留時(shí)間：20min30min；攪拌轉(zhuǎn)速100r/min200r/min。4.4.1.2水洗回收完成之后，水洗渣漿進(jìn)入水洗板框壓濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行固液分離，渣中水含量不大于30 %，并用消解回收液對水洗殘?jiān)M(jìn)行沖洗，排出水洗殘?jiān)袣堄嗟乃苄源呋?/p>

7、劑。4.4.1.3固液分離完成之后，水洗殘?jiān)M(jìn)入消解回收單元進(jìn)行非水溶性催化劑回收，水洗回收液進(jìn)入催化劑溶液凈化單元進(jìn)行雜質(zhì)離子脫除。4.4.1.4水洗回收單元對水溶性Na/K催化劑的回收率應(yīng)達(dá)到98 %以上。+ +2 DB 13/T 55112022圖2水洗回收單元工藝流程示意圖4.4.2消解回收單元消解回收單元工藝流程見圖3。消解反應(yīng)器的操作條件為：水固比為（46）:1；溫度160200；非水溶性K+ + 2+/Na與Ca摩爾比為1:（22.5）；停留時(shí)間：90 min150 min；攪拌轉(zhuǎn)速100 r/min200 r/min。消解回收完成之后，降溫至80左右，然后消解渣漿進(jìn)入消解板框壓

8、濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行固液分離，渣中水含量不大于30%，并用自來水對消解殘?jiān)M(jìn)行沖洗，排出消解殘?jiān)袣堄嗟乃苄源呋瘎?。消解回收單元對非水溶性Na+/K2+催化劑的回收率應(yīng)達(dá)到95 %以上。消解液自來水水洗回收單元水洗殘?jiān)椿厥諉卧庠鼭{消解反應(yīng)器消解板框壓濾機(jī)消解劑蒸汽凝液廢灰渣催化劑溶液濃縮單元圖3消解回收單元工藝流程示意圖4.4.3催化劑溶液凈化單元催化劑溶液凈化單元工藝流程見圖4。二氧化碳與溶液中的SiO3、Al、Ca、Mg反應(yīng)生成沉淀，并與催化劑溶液一起由塔底排出。從2+2-3+2+凈化脫硅塔底部排出的凈化溶液經(jīng)泵輸送至硅渣過濾器內(nèi)，濾液進(jìn)入催化劑溶液濃縮單元進(jìn)行濃縮，濾渣外排。催化劑溶液凈

9、化單元硅渣脫除率應(yīng)達(dá)到95 %以上。水洗回收單元水洗回收液二氧化碳凈化脫硅塔硅渣過濾器凈化脫硅液催化劑溶液濃縮單元硅渣圖4催化劑溶液凈化單元工藝流程示意圖4.4.4催化劑溶液濃縮單元催化劑溶液濃縮單元工藝流程見圖5。經(jīng)催化劑溶液凈化單元凈化后的催化劑溶液經(jīng)多效蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至濃度為25%50%，多效蒸發(fā)器蒸出的蒸汽凝液加熱后送入消解回收單元。3 DB 13/T 55112022圖5催化劑溶液濃縮單元工藝流程示意圖5回收后催化劑技術(shù)要求及質(zhì)量檢驗(yàn)方法回收后催化劑技術(shù)要求及質(zhì)量檢驗(yàn)方法如表2所示。表2回收后催化劑技術(shù)要求及質(zhì)量檢驗(yàn)方法序號項(xiàng)目要求清澈透明、無分層1.201.40270310<250檢驗(yàn)方法123456外觀目測密度（g/cm3）GB/