原油現(xiàn)場實驗.

1、原油現(xiàn)場實驗原油現(xiàn)場實驗 朱連忠朱連忠目錄目錄原油液體手工取樣原油液體手工取樣原油水含量的測定原油水含量的測定原油密度的測定原油密度的測定原油水分析原油水分析原油液體手工取樣原油液體手工取樣（GB/T4756-1998GB/T4756-1998） 原油取樣的主要目的是對代表性樣品進行分析,測定其組分、水和沉淀物含量等指標以及密度、粘度、蒸汽壓等物性參數(shù),因此取樣是油品分析的基本環(huán)節(jié),其重要性不亞于化驗工作本身。盡管有些油品管道安裝有在線測量儀表,可以對密度、含水量進行測量,但在線測量數(shù)據(jù)通常只用來監(jiān)測.1 1、原油取樣操作規(guī)程、原油取樣操作規(guī)程 石油液體手工取樣法：GB/T4756-19981

2、 1）基本方法：）基本方法： （1）油罐取樣: 取樣原則：（a）上部樣 （b）中部樣 （c）出口液面樣 （2）管線取樣2 2）注意事項：）注意事項： （1）取樣期間注意遵守進入危險區(qū)域的全部安全操作規(guī)程。 （2）避免吸入油蒸氣，戴上不溶于烴的防油手套。 （3）降落取樣器具用的繩子應是導電體。 （4）用可燃氣體中的金屬取樣器應用不打火 花的材料制造。3 3）操作方法：）操作方法： （1）嚴格檢查取樣器具，確保其清潔干燥。 （2）按罐內(nèi)存油高度選擇上、中、下三部進 行取樣。 （3）按1：3：1的比例混合，即上部一次 (1/6)，中部三次(1/2)，下部一次 (5/6)。4) 4) 取樣原則取樣原則

3、 （1）保證用于評價的樣品盡可能地代表被 取樣的油品， （2）當罐內(nèi)油品靜止時，才能進行油罐取 樣（對于原油和重質(zhì)油等，應先放出 底部游離水）。 （3）為了從管線輸送中的一批非均勻物料 中取得代表性樣品，應使用自動取樣 裝置取樣。有時可能必須手工取樣， 但這些都是點樣，其對整批物料可能 沒有代表性。5 5）取樣器）取樣器 （1）油罐取樣器 a 取樣籠 b 加重取樣器 c 界面取樣器 d 底部取樣器 e殘渣或沉淀物取樣器 （2）桶和聽取樣器 （3）管線取樣器 （4）容器 （5）容器封閉器 （6）樣品冷卻器6 6）安全）安全 （1） 嚴格按操作規(guī)程操作，掌握潛在的 危險和隱患。 （2） 設(shè)備 取樣

4、人員必須使用適當?shù)囊路脱b 備（比如手電筒和照明燈等等）。 保持通路梯、樓梯、平臺和欄桿在 結(jié)構(gòu)上的安全狀態(tài)，并有主管人員 定期檢查。 （3）避免靜電危險7 7）樣品處理）樣品處理（1）在樣品提取或抽出點和實驗室試驗臺之 間和樣品儲存點之間的處理樣品的方法 都應保持樣品的性質(zhì)和完整性。 （2）對于下列各項要特別注意 a含有揮發(fā)物質(zhì)的液體，注意避免揮發(fā)損失。 b含有水或沉淀物的液體，注意水和沉淀物 在容器中分離的傾向。 c具有潛在蠟沉淀的液體，要保持足夠溫 度，避免蠟結(jié)晶沉淀。（3）樣品的均勻化。 原油水含量的測定原油水含量的測定蒸餾法：執(zhí)行標準GB/T8929-2006本方法的精密度會由于水粘

5、附在儀器上不能沉降到接受器中，全部儀器至少進行一次化學清洗。試樣中加入400ml二甲苯，由于被測定的原油類型能顯著地改變原油溶劑混合物的沸騰特性，所以在蒸餾的初始階段加熱應緩慢（約0.5-1），要防止突沸和可能存在的水分損失（冷凝液不能高于冷凝器內(nèi)管的3/4）。初始加熱后，調(diào)整沸騰速度，使冷凝液不超過冷凝器內(nèi)管長度的3/4，餾出物應以每秒鐘2-5滴的速度為宜，繼續(xù)蒸餾，直到險接受器外儀器的任何部分都滑可見水，接受器中體積至少保持恒定5min。如冷凝管內(nèi)管中的水滴持久積聚，就用二甲苯?jīng)_洗，或加有油溶性破乳劑的二甲苯?jīng)_洗，它可幫助除去粘附水滴，沖洗后，要緩慢加熱，防止突沸，再蒸餾到省5min（沖洗

6、前必須停止加熱至少15min）重復這個操作，直到冷凝器中沒有可見水和接受器中的體積保持恒定至少移入完成后，把接受品和它的內(nèi)含物冷卻到室溫，讀出接受器的水體積，接受器的分刻度為0.05ml，但水體積要讀至0.025ml計算：X2=（V1-V2）/m100蒸餾法稱量標準 預期試樣中水含量（% ）大約試樣量（g ） 50.1-100.0 5 25.1-50.0 1010.1-25.0 20 5.1-10.0 50 1.1-5.0 100 1.0 200 原油密度的測定原油密度的測定1）密度計測定法2）儀器測定法 3）比重瓶法1、污水取樣化驗操作規(guī)程 1）取污水樣要用100ml的試管或100ml的比色

7、管，取后要蓋好蓋。2）取樣用具必須清潔干燥。3）取樣時要放凈管線中的死液后再進行取樣。4）取樣地點及取樣時間要求： （1）脫水設(shè)備污水出口取樣，每4小時一次。 （2）斜板除油罐出口取樣，每4小時一次。 （3）浮選機出口取樣，每4小時一次。 原油水分析原油水分析 5）取100ml的污水樣放入清潔、 干燥的分液漏斗中，加入100ml的石油醚，再滴入12滴濃鹽酸（37%），取下分液漏斗并搖晃，扭開旋鈕上仰45放凈漏斗內(nèi)氣體，靜置15分鐘，待溶液分層穩(wěn)定后，將下部水溶液用清潔、干燥的比色管取出，與標準機雜對比液進行比較，得出接近的機雜數(shù)值。上部的石油醚溶液用比色皿取出后放進分光光度儀中進行污水含油測試。6）分光光度儀操作規(guī)程：打開電源，開機顯示F7230，按CE鍵出現(xiàn)YES，輸入兩位年份，按made鍵顯示mon（月份），再按made出現(xiàn)HOU（小時），輸入小時按made出現(xiàn)MIN（分鐘），輸入分鐘再按made出現(xiàn)正常（時間），調(diào)節(jié)波長，機雜680，污水含油400。放入空白，按1再按100%鍵（顯示時間），按0再按100%，消除原儀器存在的曲線，