色譜柱(氣相)日常維護(hù)

1、 色譜柱的日常維護(hù)1氣相色譜部分l色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器正確地連接l進(jìn)樣口是否漏更換進(jìn)樣墊檢查進(jìn)樣襯管是否損壞l柱是否與進(jìn)樣口連接？?l是否使用自動(dòng)進(jìn)樣器檢查進(jìn)樣針更換進(jìn)樣針推桿樣品瓶中是否有足夠的樣品，以便進(jìn)樣針能吸到樣品？若使用冷柱頭進(jìn)樣，檢查TEFLON墊是否有漏l點(diǎn)火了嗎？ (FID) l柱中是否有載氣柱的故障診斷與排除柱的故障診斷與排除 無峰或峰很小無峰或峰很小2l火點(diǎn)著了嗎火點(diǎn)著了嗎?用一個(gè)玻璃片放在 FID 出口-x有水蒸汽冷凝檢測儀器的輸出值- 數(shù)值是否大于 0.0？x應(yīng)大約為 16.2 pico ampsz柱中是否有載氣柱中是否有載氣?n拆開柱到檢測器一端 n用流量計(jì)（或

2、皂沫流量計(jì)）測量x有流量z綜合綜合n已點(diǎn)火n柱出口有流量n檢測器噴嘴可能被堵塞z檢查檢查FID組件組件 （注意（注意請(qǐng)記錄零件的安裝順序）請(qǐng)記錄零件的安裝順序）n檢查噴嘴本身 -x被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時(shí)，石墨墊的外型有變化）z用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物z重新安裝重新安裝FID組件組件z再次進(jìn)樣再次進(jìn)樣尋找色譜峰的方法尋找色譜峰的方法(多數(shù)的情況是有漏或堵塞多數(shù)的情況是有漏或堵塞 )3基線不好的問題基線不好的問題(檢查氣源的質(zhì)量檢查氣源的質(zhì)量)使用氣體過濾器使用氣體過濾器4l柱過載減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍x 稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果l試一下較厚液膜的其他色譜柱前面介紹

3、的所有內(nèi)容均適用x 前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配即色譜柱與樣品不匹配x 使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個(gè)問題色譜柱故障的診斷與排除色譜柱故障的診斷與排除 峰型不好（拖尾）峰型不好（拖尾）5分析過程中基線位置突然變化分析過程中基線位置突然變化偏離o 基線偏離或漂移o 基線偏離 不規(guī)律地升高或降低 在整個(gè)色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低o 偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的 溫度 流速o 確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時(shí)間o 檢查體系是否有漏 主要檢查進(jìn)樣口部分 柱前o前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物6基線漂移基線漂移漂移o正確地使用高純度的載氣正確地使用高純度的載氣o色譜柱老化色譜柱老化

4、o色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限o進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度7基線噪音o色譜圖的基線噪音太高o進(jìn)樣墊流失o密封墊的類型不對(duì)或使用時(shí)間過常，需要更換o新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物ovespel 密封墊不能超過使用溫度 (350 )o襯管被污染o較臟的樣品每進(jìn)樣1520次后，更換新的襯管o氣源可能被污染o選擇正確的在線氣體凈化器 (traps)o每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器o檢測器可

5、能已被污染清洗檢測器o實(shí)驗(yàn)室是否有異常的氣體噪音噪音8流失流失 (MSD)由柱外產(chǎn)生的雜峰由柱外產(chǎn)生的雜峰色譜柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um柱溫： 80 25 /min 160 ，160 3 /min(4) 320 ， 320 20/min(4) 325 進(jìn)樣： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul檢測器： MSD (HP-5973)4 . 006 . 008 . 0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大約相當(dāng)于 5 ppb of PAH(真正的雜質(zhì))96.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020

6、.0050000100000150000200000250000300000350000400000450000500000Time-AbundanceTIC: PC241NG1.DHP 綠色的高級(jí)進(jìn)樣墊P/N 5183-4594 ( 11 mm)320 325 進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊隔墊類型隔墊類型性性 能能高溫進(jìn)樣墊適合與進(jìn)樣口溫度在400以上使用（批檢）350 以上普通用途的高溫進(jìn)樣墊長壽命的進(jìn)樣墊，無需特殊保護(hù) （ 可用于自動(dòng)進(jìn)樣器）經(jīng)濟(jì)型 比 BTO、高級(jí)綠色墊、長壽命黃色墊（較貴）的流失高， 但更經(jīng)濟(jì)流失及溫度優(yōu)化的進(jìn)樣墊(BTO) 橙/紅色HP 綠色高級(jí)進(jìn)樣墊HP 黃色長壽命進(jìn)樣墊灰色低流

7、失進(jìn)樣墊紅色低流失進(jìn)樣墊與灰色低流失進(jìn)樣墊接近流失高于BTO、綠色墊、黃色墊10柱故障的診斷與排除附加峰 (第一頁)o鬼峰o柱頭污染o烘焙色譜柱，然后做空運(yùn)行（無樣品）o進(jìn)樣墊流失使用高質(zhì)量的產(chǎn)品o進(jìn)樣口污染 殘留在進(jìn)樣口或襯管中的物質(zhì)o載氣不純使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換o載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應(yīng) o若使用分離/無分流進(jìn)樣口進(jìn)樣口底部的密封墊可能會(huì)與樣品反應(yīng)使用金制進(jìn)口密封墊有兩種類型的附加峰有兩種類型的附加峰1. 1. 即使不進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)的峰即使不進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)的峰 ( (鬼峰鬼峰) ) ，并且在色譜分析過程中也會(huì)出現(xiàn)并且在色譜分析過程中也會(huì)出現(xiàn) 在真實(shí)的峰之中在真實(shí)的

8、峰之中2. 2. 由樣品產(chǎn)生的附加峰由樣品產(chǎn)生的附加峰11柱故障的診斷與排除附加峰 (第二頁)o即使進(jìn)純樣，也會(huì)出現(xiàn)附加峰o做一次空運(yùn)行-o 如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查o 進(jìn)樣口溫度過熱，可以導(dǎo)致樣品組分的降解o 每次將進(jìn)樣口降低20， 觀察這些峰是否還出現(xiàn)o 襯管與樣品起反應(yīng)o 使用脫活的襯管o 襯管內(nèi)填充物有活性o 更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管o樣品在進(jìn)樣口停留的時(shí)間太長o 增加柱流速o樣品組分穩(wěn)定性差o 盡可能降低進(jìn)樣口溫度o 使用脈沖式無分流或脈沖式分流進(jìn)樣12柱故障的診斷與排除丟失色譜峰o 進(jìn)樣口溫度太低 高沸點(diǎn)的化合物不能很快地氣化 增加進(jìn)樣

9、口溫度o 進(jìn)樣口溫度太高 許多揮發(fā)性的組分在進(jìn)樣口降解 降低進(jìn)樣口溫度o 進(jìn)樣口被污染 進(jìn)樣口的污染物與樣品發(fā)生反應(yīng) 清洗進(jìn)樣口，更換襯管和進(jìn)樣墊o 襯管有活性 使用脫活的襯管 色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰13柱故障的診斷與排除峰型不好 o柱過載將樣品稀釋10倍重新進(jìn)樣o使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱o減少進(jìn)樣量 小體積進(jìn)樣 增加分流比o可能是幾個(gè)未分離的色譜峰將柱溫降低20再進(jìn)樣局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分o使用較長的色譜柱o試一試不同選擇性或不同極性的柱子 如將HP-1換成HP-5如將HP-5換成HP-35或HP-50+例如半揮發(fā)性

10、的苯甲酸（色譜性能不好）14柱故障的診斷與排除峰型很差o合并的峰（未分離的峰）o將柱溫降低20-30o在進(jìn)樣口的底部安裝柱子的地方安裝絕緣帽絕緣帽o將進(jìn)樣口溫度增加20-30o檢查樣品與溶劑的選擇是否正確o對(duì)極性的化合物使用極性的溶劑峰頂分叉（雙肩峰）15檢測器過載減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍 或者使用較大的分流比稀釋樣品可以達(dá)到較好的效果色譜柱安裝位置可能引起的問題o 色譜柱到檢測器安裝位置不正確; 使其不能到達(dá)FID噴嘴o 色譜柱到進(jìn)樣口安裝位置不正確. 使其不能到達(dá)進(jìn)樣口o 色譜柱到進(jìn)樣口及檢測器的位置安裝正確16色譜柱安裝到進(jìn)樣口評(píng)定因素評(píng)定因素o 安裝深度 - 柱到針的間隙 按照廠方的介紹,