物化實(shí)驗(yàn)(燃燒熱、相圖、活化能)_第1頁(yè)
物化實(shí)驗(yàn)(燃燒熱、相圖、活化能)_第2頁(yè)
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1、實(shí)驗(yàn)七 燃燒熱的測(cè)定、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)原理、藥品儀器、藥品儀器、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)處理、思考題、思考題、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng)u 用氧彈量熱計(jì)測(cè)定蔗糖的燃燒熱。u了解量熱法的基本原理,掌握量熱法測(cè)定燃燒 熱的實(shí)驗(yàn)方法;u 了解氧氣鋼瓶的操作規(guī)程。. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康? 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理1.1. 燃燒熱燃燒熱1mol 物質(zhì)在一個(gè)大氣壓完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱(chēng)為燃燒熱。物質(zhì)在一個(gè)大氣壓完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱(chēng)為燃燒熱。 在恒壓條件下測(cè)定的燃燒熱稱(chēng)為恒壓燃燒熱在恒壓條件下測(cè)定的燃燒熱稱(chēng)為恒壓燃燒熱Qp(= H );在恒容條件下測(cè)定的燃燒熱稱(chēng)為恒容燃燒熱在恒容條件下測(cè)定的燃燒熱稱(chēng)

2、為恒容燃燒熱Qv(= U )。 H= U+ (PV)QP=QV+ nRT n為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差。為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理,則有下列關(guān)系式:處理,則有下列關(guān)系式: B (g) :計(jì)量系數(shù),對(duì)生成物為正值,對(duì)反應(yīng)物為負(fù)值。計(jì)量系數(shù),對(duì)生成物為正值,對(duì)反應(yīng)物為負(fù)值。RTQQBgBmVmP )(, 例如:對(duì)苯甲酸例如:對(duì)苯甲酸: 2.測(cè)量測(cè)量 氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì)氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì) 。 氧彈量熱計(jì)的基本原理是氧彈量熱計(jì)的基本原理是

3、能量守恒定律能量守恒定律。樣品完。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周?chē)慕橘|(zhì)全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周?chē)慕橘|(zhì)(本實(shí)驗(yàn)中為水)以及和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。(本實(shí)驗(yàn)中為水)以及和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值,就可求算該樣品測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值,就可求算該樣品的恒容燃燒熱。的恒容燃燒熱。 Q = C系系 T T是體系吸熱后的溫度升高;是體系吸熱后的溫度升高; C系系為體系的熱容,由燃燒一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)測(cè)定。為體系的熱容,由燃燒一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)測(cè)定。Q1 = m苯甲酸苯甲酸 26.48 + l燃燒絲燃燒掉長(zhǎng)度燃燒絲燃燒掉長(zhǎng)度,cm6.69

4、10-3-26.48kJg-1為苯甲酸的為苯甲酸的恒容恒容燃燒熱;燃燒熱; 6.6910-3kJ為每為每1cm燃燒燃燒絲放出的熱量。絲放出的熱量。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸完全燃燒后,放出的熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸完全燃燒后,放出的熱Q1可通過(guò)計(jì)可通過(guò)計(jì)算得到,通過(guò)測(cè)量算得到,通過(guò)測(cè)量T ,可得熱容,可得熱容C系系Q1 = C系系T1 C系系由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)燃燒熱確定體系熱容:Q1的計(jì)算的計(jì)算?蔗糖燃燒熱的測(cè)定:C12H22O11(s)+12O2(g)=12CO2(g) + 11H2O(l) n(g)=0Q2 = C系系 T2Q2Qv,m = Qp,m = Hm 量熱體系與環(huán)境的熱交換無(wú)法完全避免,這可以是環(huán)境向量熱

5、計(jì)輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高,也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準(zhǔn)確測(cè)量,而必須經(jīng)過(guò)作圖法加以校正,校正的方法如下。 雷諾溫度校正圖 圖中b點(diǎn)意味著燃燒開(kāi)始,熱傳入介質(zhì);c點(diǎn)為觀察到的最高溫度值;從相當(dāng)于室溫的H點(diǎn)作水平線交曲線與O,過(guò)O點(diǎn)作垂線AB,再將ab線和cd線延長(zhǎng)并交AB線于F、E兩點(diǎn),其間的溫度差值即為經(jīng)過(guò)校正的T。圖中E E 為開(kāi)始燃燒到溫度上升至室溫這一段時(shí)間t1內(nèi),由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能量所造成的升溫,故應(yīng)予扣除。FF為由室溫升到最高點(diǎn)c這一段時(shí)間t2內(nèi),熱量計(jì)向環(huán)境的熱漏造成的溫度降低,計(jì)算時(shí)必須考慮在內(nèi),故可認(rèn)為,EF

6、兩點(diǎn)的差值較客觀地表示了樣品燃燒引起的升溫?cái)?shù)值。 . 儀器和試劑儀器和試劑氧彈量熱計(jì)氧彈量熱計(jì) 1臺(tái)臺(tái) 壓片機(jī)壓片機(jī) 1臺(tái)臺(tái) 萬(wàn)用表萬(wàn)用表 1只只 貝克曼溫度計(jì)貝克曼溫度計(jì) 1支支 點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲 容量瓶(容量瓶(1000ml) 1只只 氧氣鋼瓶及減壓閥氧氣鋼瓶及減壓閥 1只只 蔗糖(蔗糖(A.R.) 苯甲酸(苯甲酸(A.R.) . 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟(1) (1) 加水加水 用容量瓶準(zhǔn)確量取用容量瓶準(zhǔn)確量取3L3L自來(lái)水加入水桶。自來(lái)水加入水桶。(2) (2) 壓片壓片 在電子臺(tái)秤上粗稱(chēng)在電子臺(tái)秤上粗稱(chēng)0.80.81.0g1.0g苯甲酸苯甲酸(或蔗糖,壓片前須研磨),在壓片機(jī)中壓成片狀,(或蔗糖

7、,壓片前須研磨),在壓片機(jī)中壓成片狀,再準(zhǔn)確稱(chēng)重。再準(zhǔn)確稱(chēng)重。(3) (3) 接燃燒絲接燃燒絲 將氧彈的彈頭放在彈頭架上,把已將氧彈的彈頭放在彈頭架上,把已量長(zhǎng)度的點(diǎn)火絲的兩端分別緊繞在氧彈頭上的兩根量長(zhǎng)度的點(diǎn)火絲的兩端分別緊繞在氧彈頭上的兩根電極上,中部緊貼樣品表面。電極上,中部緊貼樣品表面。氧彈蓋氧彈蓋氧彈體氧彈體氧彈架氧彈架(4) (4) 充氧充氧 (5) (5) 入量熱計(jì)入量熱計(jì)(6) (6) 讀數(shù)讀數(shù) 點(diǎn)火前每隔一分鐘讀一次數(shù),約四五個(gè)點(diǎn),點(diǎn)火前每隔一分鐘讀一次數(shù),約四五個(gè)點(diǎn),點(diǎn)火后每隔點(diǎn)火后每隔3030秒讀一次數(shù),數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,每隔一分秒讀一次數(shù),數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,每隔一分鐘一次,繼續(xù)讀鐘

8、一次,繼續(xù)讀5 5個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。(7) (7) 量剩余點(diǎn)火絲長(zhǎng)度量剩余點(diǎn)火絲長(zhǎng)度 待處理數(shù)據(jù)時(shí)用。待處理數(shù)據(jù)時(shí)用。氧氣氧氣鋼瓶鋼瓶高壓表高壓表低壓表低壓表總閥門(mén)總閥門(mén)低壓表調(diào)低壓表調(diào)節(jié)螺桿節(jié)螺桿 充氣時(shí),首先將氧彈進(jìn)氣管口的螺栓卸下,將高壓充氣時(shí),首先將氧彈進(jìn)氣管口的螺栓卸下,將高壓鋼瓶導(dǎo)氣管與進(jìn)氣孔相連。打開(kāi)鋼瓶總開(kāi)關(guān),然后順時(shí)鋼瓶導(dǎo)氣管與進(jìn)氣孔相連。打開(kāi)鋼瓶總開(kāi)關(guān),然后順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿,使低壓表顯示值為針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿,使低壓表顯示值為0.5MPa。然后開(kāi)啟氧彈出口大約然后開(kāi)啟氧彈出口大約20秒(有嘶嘶的響聲),借以趕秒(有嘶嘶的響聲),借以趕出彈中空氣(此時(shí)仍進(jìn)氣

9、)。關(guān)閉氧彈出口。繼續(xù)順時(shí)出彈中空氣(此時(shí)仍進(jìn)氣)。關(guān)閉氧彈出口。繼續(xù)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約1.2MPa的氧的氧氣。逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)減壓閥手柄至放松位置,旋下導(dǎo)氣氣。逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)減壓閥手柄至放松位置,旋下導(dǎo)氣管,將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上。再次用萬(wàn)用表檢查氧彈中管,將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上。再次用萬(wàn)用表檢查氧彈中兩電極間的電阻。兩電極間的電阻。 數(shù)字式貝克數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)曼溫度計(jì)點(diǎn)火控制器點(diǎn)火控制器量熱計(jì)量熱計(jì). 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄: 室溫:_;氣壓:_kPa;實(shí)驗(yàn)日期:_;儀器名稱(chēng)型號(hào):_記錄數(shù)據(jù): 燃燒絲長(zhǎng)度_

10、mm;苯甲酸(或蔗糖)樣品重_g;剩余燃燒絲長(zhǎng)度_mm;水溫_。 點(diǎn)火前:每隔一分鐘讀一次數(shù),約四五個(gè)點(diǎn);點(diǎn)火前:每隔一分鐘讀一次數(shù),約四五個(gè)點(diǎn);點(diǎn)火后:每隔點(diǎn)火后:每隔3030秒讀一次數(shù),數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,每隔一分鐘一次,秒讀一次數(shù),數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,每隔一分鐘一次, 繼續(xù)讀繼續(xù)讀5 5個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。1、分別作苯甲酸及待測(cè)物蔗糖的溫度、分別作苯甲酸及待測(cè)物蔗糖的溫度-時(shí)間曲線,時(shí)間曲線, 通過(guò)作圖求出它們?cè)谌紵昂笠鸬膶?shí)際溫升值通過(guò)作圖求出它們?cè)谌紵昂笠鸬膶?shí)際溫升值 T1 和和 T2。 2、水當(dāng)量的計(jì)算;、水當(dāng)量的計(jì)算;3、蔗糖燃燒熱的計(jì)算。、蔗糖燃燒熱的計(jì)算。數(shù)據(jù)處理:數(shù)據(jù)處理:. 注意事

11、項(xiàng)注意事項(xiàng)1 1、壓片不能太緊或太松。、壓片不能太緊或太松。2 2、點(diǎn)火絲一定要和試樣片接觸,不能和金屬器皿相接觸。、點(diǎn)火絲一定要和試樣片接觸,不能和金屬器皿相接觸。3 3、氧彈內(nèi)不要忘記加水。、氧彈內(nèi)不要忘記加水。4 4、氧氣鋼瓶在開(kāi)總閥前要檢查減壓閥是否關(guān)好;實(shí)驗(yàn)結(jié)、氧氣鋼瓶在開(kāi)總閥前要檢查減壓閥是否關(guān)好;實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要關(guān)上鋼瓶總閥,注意排凈余氣,使指針回零。束后要關(guān)上鋼瓶總閥,注意排凈余氣,使指針回零。. 思考題思考題1 1、固體樣品為什么要壓成片狀?、固體樣品為什么要壓成片狀?2 2、在氧彈里加、在氧彈里加10mL10mL蒸餾水起什么作用?蒸餾水起什么作用?3 3、本實(shí)驗(yàn)中,那些為體系?

12、那些為環(huán)境?實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有、本實(shí)驗(yàn)中,那些為體系?那些為環(huán)境?實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有 無(wú)熱損耗,如何降低熱損耗?無(wú)熱損耗,如何降低熱損耗?4 4、為什么實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到的溫差值要用雷諾圖解法校正?、為什么實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到的溫差值要用雷諾圖解法校正?5 5、使用氧氣鋼瓶和減壓閥時(shí)有那些注意事項(xiàng)?、使用氧氣鋼瓶和減壓閥時(shí)有那些注意事項(xiàng)?6 6、欲測(cè)定液體樣品的燃燒熱,你能想出測(cè)定方法嗎?、欲測(cè)定液體樣品的燃燒熱,你能想出測(cè)定方法嗎?實(shí)驗(yàn)八二組分體系氣液相圖 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)原理、藥品儀器、藥品儀器、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)處理、思考題、思考題、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng). 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.用

13、沸點(diǎn)儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)壓力下環(huán)已烷-乙醇雙液 系的氣液平衡相圖。繪制溫度-組成圖,并 找出恒沸混合物的組成及恒沸點(diǎn)的溫度。2.了解用沸點(diǎn)儀測(cè)量液體沸點(diǎn)的方法。3.了解阿貝折光儀的測(cè)量原理和使用方法。 兩種液態(tài)物質(zhì)混合而成的二組分體系稱(chēng)為雙液系。根據(jù)兩組分間溶解度的不同,可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩個(gè)組分若能按任意比例互相融解,稱(chēng)為完全互溶雙液系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸汽壓與外界壓力相等時(shí)的溫度。在一定的外壓下,純液體的沸點(diǎn)有其確定值。但雙液系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān),而且還與兩種液體的相對(duì)含量(組成)有關(guān)。1. 1. 氣氣- -液相圖液相圖P定,可以畫(huà)出體系的溫度定,可以畫(huà)出體系的溫度

14、t和組分和組分x的關(guān)系圖。這就是的關(guān)系圖。這就是T-x相圖。相圖。. 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理完全互溶雙液系的沸點(diǎn)組成圖1.混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間(a);2.混合物存在著最高沸點(diǎn)(b);3.混合物存在著最低沸點(diǎn)(c). 為了測(cè)定雙液系的為了測(cè)定雙液系的T- x圖圖,需在氣液平衡后需在氣液平衡后,同時(shí)測(cè)定雙液系的同時(shí)測(cè)定雙液系的沸點(diǎn)沸點(diǎn)和和液相、氣相的平液相、氣相的平衡組衡組成成。實(shí)驗(yàn)中氣液平衡組分的分離是通過(guò)沸點(diǎn)儀。實(shí)驗(yàn)中氣液平衡組分的分離是通過(guò)沸點(diǎn)儀實(shí)現(xiàn)的實(shí)現(xiàn)的,而各相組成的準(zhǔn)確測(cè)定可通過(guò)阿貝折而各相組成的準(zhǔn)確測(cè)定可通過(guò)阿貝折光儀測(cè)量折射率進(jìn)行。光儀測(cè)量折射率進(jìn)行。 本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的環(huán)己烷本實(shí)驗(yàn)

15、測(cè)定的環(huán)己烷-乙醇雙液系相圖屬于具有乙醇雙液系相圖屬于具有最低恒沸點(diǎn)的體系。方法是利用沸點(diǎn)儀在大氣壓下直最低恒沸點(diǎn)的體系。方法是利用沸點(diǎn)儀在大氣壓下直接測(cè)定一系列不同組成混合物的氣液平衡溫度接測(cè)定一系列不同組成混合物的氣液平衡溫度(沸點(diǎn)沸點(diǎn)),并收集少量氣相和液相冷凝液并收集少量氣相和液相冷凝液,分別用阿貝折光率儀分別用阿貝折光率儀測(cè)定其折射率測(cè)定其折射率,根據(jù)折射率與標(biāo)樣濃度之間的關(guān)系根據(jù)折射率與標(biāo)樣濃度之間的關(guān)系,查查得所對(duì)應(yīng)的氣相、液相組成。得所對(duì)應(yīng)的氣相、液相組成。2.2.沸點(diǎn)測(cè)定儀沸點(diǎn)測(cè)定儀 圖圖8.2 8.2 沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)圖沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)圖 本實(shí)驗(yàn)所用沸點(diǎn)儀如圖本實(shí)驗(yàn)所用沸點(diǎn)儀如圖8.2

16、所示所示.這是一只帶回流冷凝管這是一只帶回流冷凝管的長(zhǎng)頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一半球形小室的長(zhǎng)頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一半球形小室,用以收集用以收集冷凝下來(lái)的氣相樣品。電流經(jīng)變壓器和粗導(dǎo)線通過(guò)浸于冷凝下來(lái)的氣相樣品。電流經(jīng)變壓器和粗導(dǎo)線通過(guò)浸于溶液中的電熱絲。這樣既可以減少溶液沸騰時(shí)的過(guò)熱現(xiàn)溶液中的電熱絲。這樣既可以減少溶液沸騰時(shí)的過(guò)熱現(xiàn)象象,還能防止暴沸。溫度計(jì)外套的小玻璃管有利于降低周還能防止暴沸。溫度計(jì)外套的小玻璃管有利于降低周?chē)h(huán)境對(duì)溫度計(jì)讀數(shù)可能造成的波動(dòng)。圍環(huán)境對(duì)溫度計(jì)讀數(shù)可能造成的波動(dòng)。 通常通常,測(cè)定一系列不同配比溶液的沸點(diǎn)及氣、液兩相的測(cè)定一系列不同配比溶液的沸點(diǎn)及氣、液兩相

17、的組成組成,就可以繪制氣就可以繪制氣-液體系的相圖。壓力不同時(shí)液體系的相圖。壓力不同時(shí),雙液系相雙液系相圖將略有差異。圖將略有差異。3.3.組成分析組成分析 本實(shí)驗(yàn)選用的環(huán)己烷和乙醇,兩者折光率相本實(shí)驗(yàn)選用的環(huán)己烷和乙醇,兩者折光率相差頗大差頗大, ,二折光率測(cè)定又只需要少量樣品二折光率測(cè)定又只需要少量樣品, ,所以所以, ,可用折光率可用折光率- -組成工作曲線來(lái)測(cè)得平衡體系中兩組成工作曲線來(lái)測(cè)得平衡體系中兩相的組成。相的組成。 測(cè)定折光率:阿貝折光儀 . 儀器和試劑儀器和試劑儀器:沸點(diǎn)儀一套;阿貝折光儀;1 kV 調(diào)壓變壓器;05 A 交流電表;溫度計(jì) 50100 (最小分度 0.1 )

18、1支;試管、滴管、 燒杯。試劑:環(huán)已烷(AR);乙醇(AR);丙酮(AR);重蒸餾水;冰。 . 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1. 校正阿貝折光儀:用乙醇校正阿貝折光儀:用乙醇 (折光率折光率=1.3594)2. 測(cè)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)已烷測(cè)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)已烷-乙醇溶液的折光率。乙醇溶液的折光率。3. 安裝沸點(diǎn)儀,測(cè)乙醇(正己烷)和溶安裝沸點(diǎn)儀,測(cè)乙醇(正己烷)和溶液沸點(diǎn)及氣液相折射率。液沸點(diǎn)及氣液相折射率。12345678注意注意:a、當(dāng)液體沸騰、溫度穩(wěn)定后(一般在沸騰后 1015 分鐘可達(dá)平衡),記下沸騰溫度及環(huán)境溫度。 b、切斷電源,停止加熱。冷卻液體。取氣液相樣品。 c、測(cè)定平衡時(shí)的氣相樣品與液相樣品的折光率。每一 樣品

19、要測(cè)量?jī)纱?,并取其平均值? 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1用坐標(biāo)紙繪出環(huán)己烷與乙醇摩爾百分組成的用坐標(biāo)紙繪出環(huán)己烷與乙醇摩爾百分組成的 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 2將氣相和液相樣品的折光率將氣相和液相樣品的折光率(已校正已校正),從折光,從折光 率率組成的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)組成。組成的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)組成。 3. 將由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的溶液組成及校正后的沸將由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的溶液組成及校正后的沸 點(diǎn)列表,并繪制環(huán)已烷點(diǎn)列表,并繪制環(huán)已烷-乙醇?xì)庖掖細(xì)?液平衡相圖。由液平衡相圖。由 相圖確定該體系最低恒沸點(diǎn)及恒沸混合物的組成。相圖確定該體系最低恒沸點(diǎn)及恒沸混合物的組成。. 注意事項(xiàng)

20、注意事項(xiàng)1.濃度換算;濃度換算;2.測(cè)定折光率時(shí)測(cè)定折光率時(shí),動(dòng)作應(yīng)迅速動(dòng)作應(yīng)迅速,以避免樣品中易揮發(fā)組分損失以避免樣品中易揮發(fā)組分損失,確確 保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確;保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確;3.電熱絲一定要被溶液浸沒(méi)后方可通電加熱電熱絲一定要被溶液浸沒(méi)后方可通電加熱,否則電熱絲易燒否則電熱絲易燒 斷或燃燒著火;斷或燃燒著火;4.每種濃度樣品其沸騰狀態(tài)應(yīng)盡量一致。即氣泡使連續(xù)均勻地冒每種濃度樣品其沸騰狀態(tài)應(yīng)盡量一致。即氣泡使連續(xù)均勻地冒 出為好出為好,不要過(guò)于激烈也不要過(guò)慢。測(cè)定純環(huán)己烷、純乙醇沸點(diǎn)不要過(guò)于激烈也不要過(guò)慢。測(cè)定純環(huán)己烷、純乙醇沸點(diǎn) 時(shí)必須保證沸點(diǎn)儀內(nèi)潔凈干燥;時(shí)必須保證沸點(diǎn)儀內(nèi)潔凈干燥;5.先開(kāi)冷卻水

21、先開(kāi)冷卻水,再加熱再加熱,系統(tǒng)真正達(dá)到平衡后系統(tǒng)真正達(dá)到平衡后,停止加熱停止加熱,稍冷卻后方稍冷卻后方 可取樣分析。可取樣分析。. 思考題思考題1. 沸點(diǎn)儀中的小球體積過(guò)大或過(guò)小,對(duì)測(cè)量有何影沸點(diǎn)儀中的小球體積過(guò)大或過(guò)小,對(duì)測(cè)量有何影響響?2. 若在測(cè)定時(shí),存在過(guò)熱或分餾作用,將使測(cè)得的若在測(cè)定時(shí),存在過(guò)熱或分餾作用,將使測(cè)得的相圖圖形產(chǎn)生什么變化相圖圖形產(chǎn)生什么變化?3. 按所得相圖,討論環(huán)已烷按所得相圖,討論環(huán)已烷-乙醇溶液蒸餾時(shí)的分離乙醇溶液蒸餾時(shí)的分離情況。情況。4. 如何判定氣如何判定氣-液相已達(dá)平衡?液相已達(dá)平衡?實(shí)驗(yàn)九反應(yīng)活化能的測(cè)定、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)原理、藥品儀器、藥品儀器、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)處理、思考題、思考題、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng) 1.了解反應(yīng)活化能的意義及測(cè)定方法的一般原 理,理解計(jì)時(shí)法原理和條件; 2.用計(jì)時(shí)法測(cè)定一級(jí)反應(yīng)的活化能。 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康? 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理一級(jí)反應(yīng): lncA,0/cA=ln(a/(a-x)= kt = C反應(yīng)(2)比反應(yīng)(1)快得多。一旦NaS2O3耗盡,反應(yīng)(1)生成的微量I3-就立即與淀粉作用,使溶液呈藍(lán)色。記下反應(yīng)開(kāi)始至溶液出現(xiàn)藍(lán)色的時(shí)間t 。 由(1)和(2)可知: c(S2O82

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