有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)PPT

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)授課教師：胡劍峰教材及參考資料教材及參考資料教材：教材：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)第四版，高占先主編，高等教育出第四版，高占先主編，高等教育出版社。版社。參考資料：參考資料：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第二版），蘭州大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)（第二版），蘭州大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)編，高等教育出版社編，高等教育出版社有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第二版），黃濤主編，高等教育（第二版），黃濤主編，高等教育出版社出版社關(guān)于本課程關(guān)于本課程有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是一門有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是一門重要的基礎(chǔ)課重要的基礎(chǔ)課，要求學(xué)生的，要求學(xué)生的獨(dú)獨(dú)立操作能力及動手能力很強(qiáng)立操作能力及動手能力很強(qiáng)。要做好有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，。要做好有機(jī)合成實(shí)

2、驗(yàn)，必須要全面熟練地掌握相關(guān)理論知識及實(shí)驗(yàn)基本操作必須要全面熟練地掌握相關(guān)理論知識及實(shí)驗(yàn)基本操作技能。技能。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有一定的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有一定的不可預(yù)測性不可預(yù)測性，靈活的面對、靈活的面對、適當(dāng)?shù)奶幚磉m當(dāng)?shù)奶幚韺?shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的各種狀況各種狀況是非常重要的。是非常重要的。要做到這點(diǎn)同樣需要過硬的理論基礎(chǔ)及熟練的操作技要做到這點(diǎn)同樣需要過硬的理論基礎(chǔ)及熟練的操作技能。能。同樣同樣的實(shí)驗(yàn)，同樣的藥品、儀器，的實(shí)驗(yàn)，同樣的藥品、儀器，不同不同的人來操作往的人來操作往往得到不同的結(jié)果。往得到不同的結(jié)果。本課程的目的、要求本課程的目的、要求熟練掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的熟練掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

3、的一般操作技能一般操作技能。學(xué)會重要有機(jī)化合物的學(xué)會重要有機(jī)化合物的制備、分離、純化方法制備、分離、純化方法。培養(yǎng)實(shí)事求是的培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度科學(xué)態(tài)度，良好的，良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)和和分析問分析問題、解決問題題、解決問題的獨(dú)立工作能力。的獨(dú)立工作能力。通過這門課程的學(xué)習(xí)，應(yīng)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)技術(shù)方面變得訓(xùn)通過這門課程的學(xué)習(xí)，應(yīng)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)技術(shù)方面變得訓(xùn)練有素，為今后做畢業(yè)論文或相關(guān)工作打下良好的基練有素，為今后做畢業(yè)論文或相關(guān)工作打下良好的基礎(chǔ)。礎(chǔ)。課程內(nèi)容課程內(nèi)容基本操作：基本操作：簡單基本操作：包括熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測定；蒸餾；重結(jié)晶；萃取等，有簡單基本操作：包括熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測定；蒸餾；重結(jié)晶；萃取

4、等，有專門的課程。專門的課程。復(fù)雜基本操作：如分餾；分水；機(jī)械攪拌器的使用；減壓蒸餾等，這復(fù)雜基本操作：如分餾；分水；機(jī)械攪拌器的使用；減壓蒸餾等，這些操作將出現(xiàn)在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中。些操作將出現(xiàn)在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)：有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)：化合物的制備實(shí)驗(yàn)化合物的制備實(shí)驗(yàn)多步驟反應(yīng)實(shí)驗(yàn)多步驟反應(yīng)實(shí)驗(yàn)考試實(shí)驗(yàn)考試實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)數(shù)：學(xué)時(shí)數(shù)：3232，8 8個實(shí)驗(yàn)，個實(shí)驗(yàn)，1 1個學(xué)分個學(xué)分評分標(biāo)準(zhǔn)：評分標(biāo)準(zhǔn)：A A、預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)10%10%，B B、科學(xué)態(tài)度、科學(xué)態(tài)度20%20%，C C、操作、操作40%40%，D D、結(jié)果、結(jié)果5%5%，E E、衛(wèi)生、衛(wèi)生5%5%，F(xiàn) F、報(bào)告、報(bào)告20%20%。實(shí)驗(yàn)課紀(jì)

5、律實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律考勤：不遲到、早退；不能以任何原因缺席實(shí)驗(yàn)課程。考勤：不遲到、早退；不能以任何原因缺席實(shí)驗(yàn)課程。做好預(yù)習(xí)工作，寫好預(yù)習(xí)提綱，合理安排時(shí)間。做好預(yù)習(xí)工作，寫好預(yù)習(xí)提綱，合理安排時(shí)間。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙或進(jìn)食。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙或進(jìn)食。實(shí)行輪流值日制度，值日同學(xué)應(yīng)做好實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的清潔工實(shí)行輪流值日制度，值日同學(xué)應(yīng)做好實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的清潔工作，并在所有同學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)好所有電器及門窗。作，并在所有同學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)好所有電器及門窗。愛護(hù)儀器，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)清點(diǎn)齊備后收拾好。愛護(hù)儀器，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)清點(diǎn)齊備后收拾好。寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告，當(dāng)次實(shí)驗(yàn)之報(bào)告于下次實(shí)驗(yàn)前交。寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告，當(dāng)次實(shí)驗(yàn)之報(bào)告于下次實(shí)

6、驗(yàn)前交。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵蠓磻?yīng)式：包括主反應(yīng)和副反應(yīng)反應(yīng)式：包括主反應(yīng)和副反應(yīng)實(shí)驗(yàn)所需主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)實(shí)驗(yàn)所需主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)反應(yīng)裝置圖反應(yīng)裝置圖實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄粗產(chǎn)物純化過程及原理粗產(chǎn)物純化過程及原理產(chǎn)品外觀、產(chǎn)率計(jì)算產(chǎn)品外觀、產(chǎn)率計(jì)算討論討論實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄格式：實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄格式：實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)現(xiàn) 象象分步按順序詳細(xì)列出。分步按順序詳細(xì)列出。每位同學(xué)現(xiàn)象不每位同學(xué)現(xiàn)象不盡相同，需仔細(xì)盡相同，需仔細(xì)記錄，每步驟的記錄，每步驟的現(xiàn)象與左邊步驟現(xiàn)象與左邊步驟對齊。對齊。關(guān)于討論：關(guān)于

7、討論：對于同一個實(shí)驗(yàn)，由于每位同學(xué)對理論知識及實(shí)驗(yàn)操對于同一個實(shí)驗(yàn)，由于每位同學(xué)對理論知識及實(shí)驗(yàn)操作掌握程度的不同，同時(shí)每人對實(shí)驗(yàn)的理解也存在差作掌握程度的不同，同時(shí)每人對實(shí)驗(yàn)的理解也存在差異。因此每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象都是不完全相同的，都異。因此每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象都是不完全相同的，都會出現(xiàn)一些獨(dú)有的現(xiàn)象，這需要在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行總會出現(xiàn)一些獨(dú)有的現(xiàn)象，這需要在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行總結(jié)。結(jié)。討論的重要性在于：通過對自己實(shí)驗(yàn)過程的回顧，討論的重要性在于：通過對自己實(shí)驗(yàn)過程的回顧，可以發(fā)現(xiàn)自己在實(shí)驗(yàn)中的不足之處，防止以后出現(xiàn)相可以發(fā)現(xiàn)自己在實(shí)驗(yàn)中的不足之處，防止以后出現(xiàn)相同的錯誤。同時(shí)可以加深對實(shí)驗(yàn)相關(guān)理論知

8、識及實(shí)踐同的錯誤。同時(shí)可以加深對實(shí)驗(yàn)相關(guān)理論知識及實(shí)踐操作的認(rèn)識，鞏固學(xué)習(xí)成果。操作的認(rèn)識，鞏固學(xué)習(xí)成果。實(shí)驗(yàn)室安全須知實(shí)驗(yàn)室安全須知進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，經(jīng)常使用易燃、有毒和腐蝕性試進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，經(jīng)常使用易燃、有毒和腐蝕性試劑。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶劑劑。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶劑易于燃燒易于燃燒；甲；甲醇、硝基苯、有機(jī)磷化合物、有機(jī)錫化合物、氰化物醇、硝基苯、有機(jī)磷化合物、有機(jī)錫化合物、氰化物等屬等屬有毒藥品有毒藥品；氫氣、乙炔、金屬有機(jī)試劑和干燥的；氫氣、乙炔、金屬有機(jī)試劑和干燥的苦味酸屬苦味酸屬易燃易爆氣體或藥品易燃易爆氣體或藥品；氯磺酸、濃硫酸、濃；氯磺酸、濃硫酸、濃硝酸、

9、濃鹽酸、燒堿及溴等屬硝酸、濃鹽酸、燒堿及溴等屬強(qiáng)腐蝕性藥品強(qiáng)腐蝕性藥品。同時(shí)，。同時(shí)，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常使用的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常使用的玻璃儀器易碎、易裂，容易玻璃儀器易碎、易裂，容易引發(fā)傷害、燃燒等各種事故引發(fā)傷害、燃燒等各種事故。還有電器設(shè)備等，如果。還有電器設(shè)備等，如果使用不當(dāng)也易引起觸電或火災(zāi)。使用不當(dāng)也易引起觸電或火災(zāi)。實(shí)驗(yàn)室常見事故：實(shí)驗(yàn)室常見事故：（1 1）割傷）割傷（2 2）灼傷）灼傷（3 3）中毒）中毒（4 4）著火）著火（5 5）爆炸）爆炸割傷預(yù)防：割傷預(yù)防：按規(guī)則操作，不強(qiáng)行扳、折玻璃儀器，特別是比較緊按規(guī)則操作，不強(qiáng)行扳、折玻璃儀器，特別是比較緊的磨口處。盡量保證玻璃儀器的完

10、整。的磨口處。盡量保證玻璃儀器的完整。注意玻璃儀器的邊緣是否碎裂，小心使用。注意玻璃儀器的邊緣是否碎裂，小心使用。玻璃管（棒）切割后，斷面應(yīng)在火上燒熔以消除棱角。玻璃管（棒）切割后，斷面應(yīng)在火上燒熔以消除棱角。灼傷預(yù)防：灼傷預(yù)防：皮膚接觸了高溫，如熱的物體、火焰、蒸氣；低溫，皮膚接觸了高溫，如熱的物體、火焰、蒸氣；低溫，如固體二氧化碳、液氮；腐蝕性物質(zhì)，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、如固體二氧化碳、液氮；腐蝕性物質(zhì)，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、溴等都會造成灼傷。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)，要避免皮膚與上溴等都會造成灼傷。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)，要避免皮膚與上述能引起灼傷的物質(zhì)接觸。述能引起灼傷的物質(zhì)接觸。中毒預(yù)防：中毒預(yù)防：化學(xué)藥品大多具有不同程

11、度的毒性，產(chǎn)生中毒的主要化學(xué)藥品大多具有不同程度的毒性，產(chǎn)生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實(shí)驗(yàn)原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實(shí)驗(yàn)中，要防止中毒，切實(shí)做到以下幾點(diǎn)：中，要防止中毒，切實(shí)做到以下幾點(diǎn)： 藥品不要沾在皮膚上，尤其是極毒的藥品。實(shí)驗(yàn)完畢藥品不要沾在皮膚上，尤其是極毒的藥品。實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)立即洗手。稱量任何藥品都應(yīng)使用工具，不得用后應(yīng)立即洗手。稱量任何藥品都應(yīng)使用工具，不得用手直接接觸。手直接接觸。使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，并戴上防護(hù)用品，盡可能避免有機(jī)物蒸氣擴(kuò)散在實(shí)驗(yàn)并戴上防護(hù)用品，盡

12、可能避免有機(jī)物蒸氣擴(kuò)散在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。室內(nèi)。對沾染過有毒物質(zhì)的儀器和用具，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即采對沾染過有毒物質(zhì)的儀器和用具，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即采取適當(dāng)方法處理以破壞或消除其毒性。取適當(dāng)方法處理以破壞或消除其毒性。 不要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)食、飲水，食物在實(shí)驗(yàn)室易沾染有毒不要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)食、飲水，食物在實(shí)驗(yàn)室易沾染有毒的化學(xué)物質(zhì)。的化學(xué)物質(zhì)。著火預(yù)防：著火預(yù)防：不能用燒杯或敞口容器盛裝易燃物。加熱時(shí)，應(yīng)根據(jù)不能用燒杯或敞口容器盛裝易燃物。加熱時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求及易燃燒物的特點(diǎn)選擇熱源，注意遠(yuǎn)離明火。實(shí)驗(yàn)要求及易燃燒物的特點(diǎn)選擇熱源，注意遠(yuǎn)離明火。嚴(yán)禁用明火進(jìn)行易燃液體（如乙醚）的蒸餾或回流操嚴(yán)禁用明火進(jìn)行易燃液體（如乙

13、醚）的蒸餾或回流操作。作。盡量防止或減少易燃的氣體外逸，傾倒時(shí)要滅火源，盡量防止或減少易燃的氣體外逸，傾倒時(shí)要滅火源，且注意室內(nèi)通風(fēng)，及時(shí)排出室內(nèi)的有機(jī)物蒸氣。且注意室內(nèi)通風(fēng)，及時(shí)排出室內(nèi)的有機(jī)物蒸氣。嚴(yán)禁將與水有猛烈反應(yīng)的物質(zhì)倒入水槽中，如金屬鈉，嚴(yán)禁將與水有猛烈反應(yīng)的物質(zhì)倒入水槽中，如金屬鈉，切忌養(yǎng)成一切東西都往水槽里倒的習(xí)慣。切忌養(yǎng)成一切東西都往水槽里倒的習(xí)慣。爆炸預(yù)防：爆炸預(yù)防：常壓操作加熱反應(yīng)時(shí)，切勿在封閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。在反常壓操作加熱反應(yīng)時(shí)，切勿在封閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，必須經(jīng)常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞應(yīng)進(jìn)行時(shí)，必須經(jīng)常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞現(xiàn)象?，F(xiàn)象。減壓蒸餾時(shí)，不

14、得使用機(jī)械強(qiáng)度不大的儀器（如錐形減壓蒸餾時(shí)，不得使用機(jī)械強(qiáng)度不大的儀器（如錐形瓶、平底燒瓶、薄壁試管等）。必要時(shí)，要戴上防護(hù)瓶、平底燒瓶、薄壁試管等）。必要時(shí)，要戴上防護(hù)面罩或防護(hù)眼鏡。面罩或防護(hù)眼鏡。儀器的領(lǐng)取與維護(hù)儀器的領(lǐng)取與維護(hù)每人在第一次上課時(shí)在準(zhǔn)備室領(lǐng)取一套玻璃儀器，領(lǐng)每人在第一次上課時(shí)在準(zhǔn)備室領(lǐng)取一套玻璃儀器，領(lǐng)取后應(yīng)按清單點(diǎn)數(shù)并洗凈，不夠需到準(zhǔn)備室補(bǔ)齊。取后應(yīng)按清單點(diǎn)數(shù)并洗凈，不夠需到準(zhǔn)備室補(bǔ)齊。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)小心使用玻璃儀器，若發(fā)生儀器損壞，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)小心使用玻璃儀器，若發(fā)生儀器損壞，應(yīng)及時(shí)到準(zhǔn)備室報(bào)告并領(lǐng)取新儀器，同時(shí)承擔(dān)部分費(fèi)應(yīng)及時(shí)到準(zhǔn)備室報(bào)告并領(lǐng)取新儀器，同時(shí)承擔(dān)部分費(fèi)用

15、。用。每次實(shí)驗(yàn)后應(yīng)將自己的所有玻璃儀器收好還回準(zhǔn)備室。每次實(shí)驗(yàn)后應(yīng)將自己的所有玻璃儀器收好還回準(zhǔn)備室。實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 普通蒸餾普通蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康某醪秸莆照麴s的原理以及實(shí)驗(yàn)裝置的安裝和拆卸初步掌握蒸餾的原理以及實(shí)驗(yàn)裝置的安裝和拆卸技能；技能；掌握圓底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、真空接受掌握圓底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、真空接受器、錐型瓶等的正確使用方法；器、錐型瓶等的正確使用方法；了解普通蒸餾的應(yīng)用。了解普通蒸餾的應(yīng)用。二實(shí)驗(yàn)原理二實(shí)驗(yàn)原理 -加熱液體到沸騰，使液體變成加熱液體到沸騰，使液體變成蒸氣，再使蒸氣冷凝成液體的過程蒸氣，再使蒸氣冷凝成液體的過程; ; -精制在大氣壓下沸騰而不

16、分解的液精制在大氣壓下沸騰而不分解的液體的一種常用方法體的一種常用方法; ;沸點(diǎn)：是液體化合物的沸點(diǎn)：是液體化合物的蒸氣壓與外界大氣壓力相等蒸氣壓與外界大氣壓力相等時(shí)時(shí)的溫度。液體化合物均具有其蒸氣壓，且蒸氣壓只與的溫度。液體化合物均具有其蒸氣壓，且蒸氣壓只與外界溫度有關(guān)。溫度越高，蒸氣壓越大，當(dāng)蒸氣壓增外界溫度有關(guān)。溫度越高，蒸氣壓越大，當(dāng)蒸氣壓增大到與外界壓力相同時(shí)，液體內(nèi)部會有大量氣泡逸出，大到與外界壓力相同時(shí)，液體內(nèi)部會有大量氣泡逸出，即沸騰。即沸騰。若大氣壓力有變化，那么令液體化合物的蒸氣壓達(dá)到若大氣壓力有變化，那么令液體化合物的蒸氣壓達(dá)到一定大氣壓力時(shí)的溫度也發(fā)生變化。即沸點(diǎn)隨大氣

17、壓一定大氣壓力時(shí)的溫度也發(fā)生變化。即沸點(diǎn)隨大氣壓力變化而變化。力變化而變化。液體化合物蒸氣壓液體化合物蒸氣壓 溫度曲線圖：溫度曲線圖：外界壓力為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣外界壓力為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣 壓時(shí)，水的沸點(diǎn)為壓時(shí)，水的沸點(diǎn)為100 100 。若外界壓力增大，水的沸若外界壓力增大，水的沸 點(diǎn)也升高。點(diǎn)也升高。020 40 60 80 1001201401600150014001300120011001000900800700600500400300200100溫度/蒸氣壓/mmHg*OC溫度與蒸氣壓關(guān)系圖* 1mmHg=133Pa乙醚丙酮水溴苯普通蒸餾的應(yīng)用普通蒸餾的應(yīng)用測定純液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測定純液體

18、有機(jī)化合物的沸點(diǎn)分離液體有機(jī)化合物分離液體有機(jī)化合物分離沸點(diǎn)不同的液體混合物分離沸點(diǎn)不同的液體混合物 液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差至少液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差至少3030以上以上提純含有少量雜質(zhì)的液體有機(jī)化合物提純含有少量雜質(zhì)的液體有機(jī)化合物回收溶劑或濃縮溶液回收溶劑或濃縮溶液n 常壓蒸餾常壓蒸餾 適于沸點(diǎn)較低且比較穩(wěn)定的液體化合物適于沸點(diǎn)較低且比較穩(wěn)定的液體化合物n 減壓蒸餾減壓蒸餾 適于沸點(diǎn)較高或較不穩(wěn)定的液體化合物適于沸點(diǎn)較高或較不穩(wěn)定的液體化合物n 分餾分餾 適于沸點(diǎn)較為接近的液體化合物適于沸點(diǎn)較為接近的液體化合物三、實(shí)驗(yàn)裝置三、實(shí)驗(yàn)裝置冷凝水冷凝水圓底燒瓶 蒸餾頭溫度計(jì)尾接管

19、錐形瓶直型冷凝管空氣冷凝管進(jìn)水口出水口1、簡單蒸餾所需的玻璃儀器u 燒瓶的選擇燒瓶的選擇 普通蒸餾液體的體積應(yīng)占燒瓶容積的普通蒸餾液體的體積應(yīng)占燒瓶容積的1 13 3- -1 12 2。 進(jìn)行水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾時(shí)，液體體積不應(yīng)超過燒瓶進(jìn)行水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾時(shí)，液體體積不應(yīng)超過燒瓶容積的容積的1 13 3。u 冷凝管的選擇冷凝管的選擇 回流用球形冷凝管回流用球形冷凝管 當(dāng)液體沸點(diǎn)低于當(dāng)液體沸點(diǎn)低于140140時(shí)蒸餾用直型冷凝管時(shí)蒸餾用直型冷凝管 當(dāng)液體沸點(diǎn)超過當(dāng)液體沸點(diǎn)超過140140時(shí)應(yīng)使用空氣冷凝管時(shí)應(yīng)使用空氣冷凝管 常壓蒸餾裝置的安裝及要求從左至右，從下往上，橫平堅(jiān)直?！皺M看一個面，豎

20、看一條線”溫度計(jì)水銀球上沿應(yīng)與蒸餾頭支管下沿平齊。當(dāng)餾出物沸點(diǎn)高于140時(shí)可用空氣浴冷凝。常壓蒸餾裝置的安裝及要求接收瓶溫度計(jì)水銀球位置十字架開口朝上冷凝水出口冷凝水進(jìn)口通大氣常壓蒸餾裝置的拆卸四、實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果2、蒸餾裝置的安裝3、蒸餾操作（1）加料（4）加熱（2）通冷卻水（5）接收餾出液1、接好冷卻水的進(jìn)出水管 將磁攪拌子小心放入圓底燒瓶 將待蒸液體倒入圓底燒瓶 安裝好蒸餾裝置注意檢查進(jìn)出水管、冷凝管是否完好 !裝、拆各練習(xí)三次（3）開動磁攪拌前餾分與主餾分要用不同的瓶子接收順序不得有誤液體體積為燒瓶容積的 2/3 1/34、實(shí)驗(yàn)控制：收集餾分：控制餾出液的速度1-2滴/秒收集餾分，前餾分

21、、后餾分和所需餾分需三個接收瓶。蒸餾結(jié)束：至蒸餾溫度=7679C且蒸餾速度12滴/34s或溫度突然下降時(shí)停止蒸餾五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及過程記錄重要記錄數(shù)據(jù)：重要記錄數(shù)據(jù)：（1）始餾溫度（第一滴液體流出時(shí)）始餾溫度（第一滴液體流出時(shí)）（2）終餾溫度（最后一滴液體流出時(shí)）終餾溫度（最后一滴液體流出時(shí)）（3）蒸餾速度穩(wěn)定在）蒸餾速度穩(wěn)定在12滴滴/秒時(shí)的溫度秒時(shí)的溫度觀察并記錄加入原料的顏色、體積，反應(yīng)液顏色的變化，有無沉淀及氣體出現(xiàn)，固體的溶解情況，以及加熱溫度和加熱后反應(yīng)的變化等等。 觀察并記錄產(chǎn)品的顏色和產(chǎn)品的量、產(chǎn)品的熔點(diǎn)或沸點(diǎn)等物化數(shù)據(jù)。 記錄時(shí)，要與操作步驟一一對應(yīng)，內(nèi)容要簡明扼要，條理清楚。乙

22、醇的蒸餾（30ml） 蒸餾乙醇裝置圖六、注意事項(xiàng)：1. 溫度計(jì)水銀球位置安裝要正確，水銀球過高，沸點(diǎn)偏低，反之，沸點(diǎn)偏高。2. 蒸餾要加沸石，以防止液體產(chǎn)生爆沸。沸石加23粒即可，如加的太多，會吸附一部分液體，影響產(chǎn)品產(chǎn)率。3. 避免加熱溫度過高，產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。4.實(shí)驗(yàn)記錄要詳細(xì)，如第一滴餾出液的溫度，實(shí)際收集餾分的溫度及各餾分的體積。5. 冷凝管內(nèi)水流不要太大，保持流通即可。6. 拆卸冷凝管時(shí)，先停止通水，之后進(jìn)水口向上，拔去連接進(jìn)水口的膠管。7. 蒸餾完畢，廢液回收，不能將沸石倒在水池。實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 分餾分餾1 1、了解分餾的原理及用途；、了解分餾的原理及用途；2 2、了解分餾柱的工作原理

23、；、了解分餾柱的工作原理；3 3、掌握常壓下簡單分餾的操作方法。、掌握常壓下簡單分餾的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理分餾分餾的基本原理的基本原理與蒸餾相似與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將，不同之處是，借助分餾柱將多次多次氣化氣化冷凝的蒸餾過程，在冷凝的蒸餾過程，在一次一次操作中完成。操作中完成。通過分餾柱的通過分餾柱的多次蒸餾作用多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物。液體混合物。在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時(shí)，上升在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時(shí)，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之蒸氣部分冷凝放出熱量使

24、下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，間發(fā)生了熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如果繼續(xù)多次，就等而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分于進(jìn)行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。三、實(shí)驗(yàn)裝置ABCA A為為球形分餾柱球形分餾柱，分餾效率最差。，分餾效率最差。B B為為維

25、維式（式（VigreuxVigreux）分餾柱）分餾柱，又稱刺形分餾，又稱刺形分餾柱，在一根分餾管中間一段每隔一定距柱，在一根分餾管中間一段每隔一定距離向內(nèi)伸入三根向下傾斜的刺狀物，在離向內(nèi)伸入三根向下傾斜的刺狀物，在柱中相交，每堆刺狀物間排成螺旋狀，柱中相交，每堆刺狀物間排成螺旋狀，一般為一般為6 6節(jié)。節(jié)。C C為赫帕姆（為赫帕姆（HempelHempel）分餾）分餾柱。柱。1 1、在在100ml100ml圓底燒瓶內(nèi)放置圓底燒瓶內(nèi)放置30ml50%30ml50%乙醇及乙醇及6-76-7粒沸石。粒沸石。2 2、通冷凝水，開始緩慢加熱，當(dāng)冷凝管中有蒸餾液通冷凝水，開始緩慢加熱，當(dāng)冷凝管中有蒸餾

26、液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示溫度，控制加熱速度，流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示溫度，控制加熱速度，使餾出液速度為使餾出液速度為2-32-3秒秒1 1滴。滴。3 3、收集餾出液，維持加熱原速度，當(dāng)溫度突然下降收集餾出液，維持加熱原速度，當(dāng)溫度突然下降1-21-2度時(shí)停止加熱，記下此時(shí)溫度計(jì)溫度。度時(shí)停止加熱，記下此時(shí)溫度計(jì)溫度。4 4、冷卻后，關(guān)冷凝水，拆除裝置，記錄接受器中餾冷卻后，關(guān)冷凝水，拆除裝置，記錄接受器中餾出液體積。清理實(shí)驗(yàn)臺，打掃衛(wèi)生。出液體積。清理實(shí)驗(yàn)臺，打掃衛(wèi)生。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟粗乙醇粗乙醇3 30 0mL沸石沸石6-7粒粒加熱套加熱套按順序搭建按順序搭建蒸餾裝置蒸餾裝置1

27、00mL圓底燒瓶圓底燒瓶通電通電 確認(rèn)穩(wěn)妥端正確認(rèn)穩(wěn)妥端正裝溫度計(jì)，通冷凝水裝溫度計(jì)，通冷凝水控制餾出液控制餾出液滴速滴速1-21-2滴滴/ /秒秒調(diào)加熱擋調(diào)加熱擋至溫度穩(wěn)定至溫度穩(wěn)定收集前蒸餾分收集前蒸餾分更換干凈更換干凈干燥接受瓶干燥接受瓶記錄第一滴餾出液記錄第一滴餾出液滴入接受瓶的溫度滴入接受瓶的溫度T1【實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟】量體積量體積回收回收蒸至不再有餾出液蒸至不再有餾出液或溫度突然變化或溫度突然變化停止加熱停止加熱同步記錄最后同步記錄最后1 1滴餾出液滴餾出液滴入接受瓶的溫度滴入接受瓶的溫度T2T2移走熱源移走熱源關(guān)冷凝水關(guān)冷凝水冷卻冷卻按序拆裝置按序拆裝置記錄結(jié)果，整理實(shí)驗(yàn)臺記錄結(jié)

28、果，整理實(shí)驗(yàn)臺實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)u蒸餾裝置蒸餾裝置不能密封不能密封。u溫度計(jì)溫度計(jì)水銀球上端水銀球上端應(yīng)和應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下端蒸餾頭側(cè)管的下端在在同一水平線上。同一水平線上。u冷凝水應(yīng)從冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)下口進(jìn)，上口出上口出。u加加6-76-7粒沸石粒沸石，防止加熱時(shí)的暴沸現(xiàn)象。，防止加熱時(shí)的暴沸現(xiàn)象。但但不能在液體沸騰時(shí)加入沸不能在液體沸騰時(shí)加入沸石。石。u不能蒸干（留少量殘液，約不能蒸干（留少量殘液，約2mL），否則，否則易發(fā)生意外事故。易發(fā)生意外事故。u分餾完畢，分餾完畢，先停止加熱，移走熱源先停止加熱，移走熱源，后停，后停止通冷卻水，拆卸儀器。止通冷卻水，拆卸儀器。折光

29、率的測定阿貝折光儀薄層色譜分析一、意義 薄層色譜法是一種微量、高效、快速、簡便分離法，具有極其廣泛用途。包含內(nèi)容：1、分離，短時(shí)間內(nèi)，分離效果高達(dá)幾百塊理論塔板數(shù)。2、鑒定，可知是否相同物質(zhì)。3、監(jiān)測反應(yīng)過程，可了解反應(yīng)進(jìn)度。二、原理：有機(jī)物質(zhì)在固-液里解吸不一樣，經(jīng)過反復(fù)解吸，從而將各組分的有機(jī)物質(zhì)分離開。三、比較值（Rf值=0.150.75）否則重新更換展開劑。 Rfa=a/c，Rfb=b/c四、操作五、顯色1、碘蒸汽法，將展開后的薄層板經(jīng)風(fēng)干后放到有碘粒密封的環(huán)境中，片刻后，有機(jī)物與碘發(fā)生反應(yīng)形成有色物質(zhì)，達(dá)到顯色目的。abc2、紫外光法。分離物本身具有熒光。3、試劑顯色。展開后薄層板經(jīng)

30、風(fēng)干后。顯色劑直接噴上去，被分離物質(zhì)呈現(xiàn)不同的顏色。四、操作方法1、點(diǎn)樣。a、薄層板底部約1cm處劃一條初始線。b、用內(nèi)徑2mm的毛細(xì)管吸取樣液。c、把樣液小心點(diǎn)在初始線上，直徑不超過3mm，如果在一條初始線上點(diǎn)多個點(diǎn)時(shí)，點(diǎn)與點(diǎn)之間的間隔超過1cm。2、展開a、展開容器內(nèi)，展開劑不低于0.5cm。b、點(diǎn)樣后要等溶劑揮發(fā)完后，才能放進(jìn)展開容器內(nèi)。c、展開時(shí)要蓋上蓋子，待展開劑到達(dá)薄層板上端約1cm時(shí)，可取出，用鉛筆標(biāo)記。3、顯色a、取出薄層板風(fēng)干。b、在紫外燈下觀察展開物斑點(diǎn)位置，用鉛筆標(biāo)記。c、計(jì)算Rf值。實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶與熔點(diǎn)測定重結(jié)晶與熔點(diǎn)測定一、實(shí)一、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 目目 的：的：（1 1

31、）學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理，初）學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理，初步學(xué)會用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物和方法。步學(xué)會用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物和方法。（2 2）掌握抽濾、熱濾操作方法。）掌握抽濾、熱濾操作方法。（3 3）掌握用毛細(xì)管測熔點(diǎn)的方法）掌握用毛細(xì)管測熔點(diǎn)的方法二、實(shí)二、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理：理：利用溶劑對被提純利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)溶解度物質(zhì)及雜質(zhì)溶解度的不同，使被提純的不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液物質(zhì)從過飽和溶液中析出，讓雜質(zhì)全中析出，讓雜質(zhì)全部或者大部分留在部或者大部分留在溶液里，從而達(dá)到溶液里，從而達(dá)到提純的目的。提純的目的。三、藥品和儀器：三、藥品和儀器

32、：藥品：苯甲酸粗產(chǎn)品，（雜質(zhì)活性炭）藥品：苯甲酸粗產(chǎn)品，（雜質(zhì)活性炭）儀器：圓底燒瓶儀器：圓底燒瓶 錐形瓶錐形瓶 真空泵真空泵 布氏漏斗布氏漏斗 抽濾瓶抽濾瓶 燒杯燒杯四、重結(jié)晶的基本操作：四、重結(jié)晶的基本操作：2022-5-271 1、選擇適當(dāng)?shù)娜軇?、選擇適當(dāng)?shù)娜軇┫嗨葡嗳茉瓌t的指導(dǎo)下相似相溶原則的指導(dǎo)下l不與被提純物起化學(xué)反應(yīng)不與被提純物起化學(xué)反應(yīng)l在較高溫時(shí)能溶解多量被提純物在較高溫時(shí)能溶解多量被提純物l對雜質(zhì)的溶解非常大或非常小對雜質(zhì)的溶解非常大或非常小l溶劑沸點(diǎn)不宜過高或過低，易揮發(fā)溶劑沸點(diǎn)不宜過高或過低，易揮發(fā)l能給出較好結(jié)晶、無毒或毒性小，易于操作能給出較好結(jié)晶、無毒或毒性小，易

33、于操作2 2、制備飽和溶液、制備飽和溶液根據(jù)需要量加入稍少溶劑，可分批加入，邊加熱根據(jù)需要量加入稍少溶劑，可分批加入，邊加熱邊攪拌至固體完全溶解后，再多加邊攪拌至固體完全溶解后，再多加2 2O O（可避免（可避免熱過濾時(shí)，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損熱過濾時(shí)，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，否則失）。切不可再多加溶劑，否則會損失產(chǎn)品或會損失產(chǎn)品或冷冷后析不出晶體。后析不出晶體。（有機(jī)溶劑需要回流裝置有機(jī)溶劑需要回流裝置）。）。 若溶液含有色雜質(zhì)，要加活性炭脫色。（用量若溶液含有色雜質(zhì)，要加活性炭脫色。（用量為粗產(chǎn)品質(zhì)量的為粗產(chǎn)品質(zhì)量的1%1%5%5%）待溶液稍冷后加

34、活待溶液稍冷后加活性炭！性炭?。ㄇ胁豢稍诜序v的溶液中加入活性炭，（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險(xiǎn)。）沸騰那樣會有暴沸的危險(xiǎn)。）沸騰510510分鐘。分鐘。3 3、熱過濾除雜質(zhì)、熱過濾除雜質(zhì)方法一：方法一：用熱水漏斗趁熱過濾；用熱水漏斗趁熱過濾；方法二：可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后趁熱過濾?？杀苊夥椒ǘ嚎砂巡际下┒奉A(yù)先烘熱，然后趁熱過濾?？杀苊饩w析出而損失。晶體析出而損失。上述兩種方法在過濾時(shí)，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶上述兩種方法在過濾時(shí)，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。析出而阻塞濾紙孔。本實(shí)驗(yàn)采取方法二。本實(shí)驗(yàn)采取方法二。4 4、結(jié)晶的析出及抽濾、結(jié)晶的

35、析出及抽濾結(jié)晶：結(jié)晶：將所得濾液靜置，讓其自然冷卻結(jié)晶將所得濾液靜置，讓其自然冷卻結(jié)晶。靜靜大動小。大動小。 抽濾抽濾：放入剪好的濾紙，為蓋住濾孔，抽濾前先用少量溶劑將濾紙潤濕，然后打開水泵將濾紙吸緊，將濾紙潤濕，然后打開水泵將濾紙吸緊，以防固體在抽濾時(shí)自濾紙邊沿吸入瓶中。借助玻璃棒，將母液和晶體分將母液和晶體分批倒入漏斗中，批倒入漏斗中，并用少量的濾液洗出黏附于容器壁上的晶體。 停泵時(shí)，要先使體系與大氣相通，再停泵，否則倒吸停泵時(shí)，要先使體系與大氣相通，再停泵，否則倒吸。 5 5、結(jié)晶的洗滌與干燥、結(jié)晶的洗滌與干燥洗滌：洗滌：先停止抽氣，加少量溶劑，用玻棒小心攪動（不要使濾紙松動），待晶體均

36、勻地被潤濕后再進(jìn)行抽氣。重復(fù)洗滌1-2次即可。干燥干燥：需用適當(dāng)?shù)姆椒ǜ稍锉砻嫔衔降纳倭咳軇?通常有以下幾種：空氣晾干空氣晾干；烘干烘干（紅外燈或烘箱或空氣?。?；用濾紙吸干用濾紙吸干；置于干燥器中干燥置于干燥器中干燥。五、具體操作步驟：五、具體操作步驟：2.0g苯甲酸粗品苯甲酸粗品+90mL水水熱飽和溶液熱飽和溶液冷卻冷卻3-5min后加入后加入0.1g活性炭活性炭 繼續(xù)加熱沸騰繼續(xù)加熱沸騰2-3min（該實(shí)驗(yàn)中省略此步驟（該實(shí)驗(yàn)中省略此步驟）脫色后的熱飽和溶液脫色后的熱飽和溶液 濾渣濾渣（棄去）（棄去）濾液濾液 濾餅（固體結(jié)晶）濾餅（固體結(jié)晶）濾液（棄去）濾液（棄去）加熱沸騰加熱沸騰轉(zhuǎn)入

37、燒杯轉(zhuǎn)入燒杯靜置冷卻靜置冷卻洗滌，干燥洗滌，干燥苯甲酸固體苯甲酸固體稱重稱重熔點(diǎn)測定熔點(diǎn)測定通過測熔點(diǎn)可以估計(jì)有機(jī)物純度通過測熔點(diǎn)可以估計(jì)有機(jī)物純度掌握用毛細(xì)管測熔點(diǎn)的方法掌握用毛細(xì)管測熔點(diǎn)的方法二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理純固態(tài)有機(jī)物通常都有固定的熔點(diǎn)純固態(tài)有機(jī)物通常都有固定的熔點(diǎn)（熔程在（熔程在0.50.5以內(nèi)）以內(nèi)）如有雜質(zhì)，范圍增大，并且熔點(diǎn)會降如有雜質(zhì)，范圍增大，并且熔點(diǎn)會降低低三、主要儀器設(shè)備三、主要儀器設(shè)備四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1 1、研磨：研細(xì)樣品。、研磨：研細(xì)樣品。2 2、裝樣：、裝樣： 毛細(xì)管開口端垂直插入樣品中，裝少量樣品。毛細(xì)管開口端垂直插入樣品中，裝少量樣品。 毛細(xì)管管

38、口向上，放入玻璃管中自由落體，反復(fù)幾毛細(xì)管管口向上，放入玻璃管中自由落體，反復(fù)幾次，壓實(shí)樣品。次，壓實(shí)樣品。 毛細(xì)管中樣品高度毛細(xì)管中樣品高度2-3mm2-3mm，管外擦凈。，管外擦凈。 準(zhǔn)備準(zhǔn)備2 2根填好樣品的毛細(xì)管。根填好樣品的毛細(xì)管。3 3、測試：預(yù)設(shè)儀器溫度下、測試：預(yù)設(shè)儀器溫度下120120，上，上130130120120插入毛細(xì)管，記錄初熔和全熔溫度。插入毛細(xì)管，記錄初熔和全熔溫度。初熔溫度：初熔溫度：試樣開始塌落并有液相產(chǎn)生時(shí)的溫度；試樣開始塌落并有液相產(chǎn)生時(shí)的溫度；終熔溫度：終熔溫度：固體完全消失時(shí)的溫度。固體完全消失時(shí)的溫度。初熔初熔- -終熔這一段范圍稱為終熔這一段范圍稱

39、為熔程。熔程。五、注意事項(xiàng)：五、注意事項(xiàng)：1 1、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，趁熱過濾動作要迅速以免晶體降溫析、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，趁熱過濾動作要迅速以免晶體降溫析出，但也要注意防止?fàn)C傷。出，但也要注意防止?fàn)C傷。2 2、抽濾要防止倒吸。、抽濾要防止倒吸。3 3、洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水泵，加入少量冷水，用玻璃、洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水泵，加入少量冷水，用玻璃棒松動晶體，然后開泵抽干棒松動晶體，然后開泵抽干4 4、兩個實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，可根據(jù)儀器使用情況靈活安排，、兩個實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，可根據(jù)儀器使用情況靈活安排，錯峰實(shí)驗(yàn)錯峰實(shí)驗(yàn)減壓蒸餾一、操作方法1、蒸餾裝置與凈化系統(tǒng)相連；2、加緊毛細(xì)管頂上橡皮膠管；3、打開進(jìn)氣系統(tǒng)活塞；4、打開

40、油泵開關(guān)；5、關(guān)進(jìn)氣活塞；6、設(shè)定所需要的壓力；7、擰到夾子有氣泡在液體中冒起；8、加熱蒸餾，蒸餾速率1滴/秒二、記錄。壓力、沸點(diǎn)、蒸餾速率。三、蒸餾結(jié)束A、先關(guān)加熱B、旋開橡皮膠管上的夾子。C、旋開進(jìn)氣閥活塞，使壓力回復(fù)D、關(guān)閉真空泵開關(guān)。請同學(xué)們下次實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)請同學(xué)們下次實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)“1-溴丁烷的制備溴丁烷的制備” ！實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 1-溴丁烷的制備溴丁烷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模篴、培養(yǎng)學(xué)生動手搭建蒸餾和分液裝置的能力b、訓(xùn)練學(xué)生操作蒸餾和分液的實(shí)驗(yàn)技能c、培養(yǎng)學(xué)生觀察、分析、動手能力。二、實(shí)驗(yàn)原理NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4C4H9OH+HBr C4H9Br+H2OC4H9OH C

41、4H8+H2O2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O8.39g溴化鈉；溴化鈉；6.2ml正丁醇；正丁醇；20ml硫酸硫酸1:1（分四次加入搖勻）；沸石（分四次加入搖勻）；沸石67粒粒加熱回流加熱回流30分鐘分鐘（現(xiàn)象，分層）（現(xiàn)象，分層）1-溴丁烷、溴丁烷、2-溴丁烷、正丁醚、正丁醇、無機(jī)酸鹽、硫酸酯，丁烯溴丁烷、正丁醚、正丁醇、無機(jī)酸鹽、硫酸酯，丁烯蒸餾蒸餾硫酸、硫酸氫鈉、無機(jī)酸酯硫酸、硫酸氫鈉、無機(jī)酸酯殘留物殘留物1-溴丁烷、溴丁烷、2-溴丁烷、正丁醇、醚，酸水溴丁烷、正丁醇、醚，酸水餾出物餾出物用分液漏斗分離用分液漏斗分離1-溴丁烷、溴丁烷、2-溴丁烷溴丁烷酸水酸水下層下層上層上層濃

42、硫酸、醇、醚濃硫酸、醇、醚1-溴丁烷、溴丁烷、2-溴丁烷、濃硫酸、醇、醚酸溴丁烷、濃硫酸、醇、醚酸下層下層上層上層用用3ml濃硫酸洗濃硫酸洗分兩次洗滌并分離分兩次洗滌并分離5ml10%碳酸鈉，碳酸鈉， 10ml水洗滌水洗滌1-溴丁烷、溴丁烷、2-溴丁烷、水溴丁烷、水依次酸水、堿水、堿水依次酸水、堿水、堿水下層下層上層上層理論產(chǎn)量：9.4g要點(diǎn)和說明：加料時(shí)，要確保溴化鈉在液面以下，分四次加入稀釋硫酸，振蕩?；亓骼淠芤糠彩苛珠_始加熱要慢，否則會有碳渣出現(xiàn)。反應(yīng)完畢后，一定要冷凝到?jīng)]有回流才能蒸餾。（重新加沸石）判斷是否蒸完，就看蒸餾瓶內(nèi)油層是否消失，蒸餾速度慢，餾出物透明無色。用濃硫酸洗滌粗

43、產(chǎn)物，一定要把油層和水層徹底分開，否則會出現(xiàn)a、降低洗滌效果，b橙紅色。每次洗滌都要分離，每次洗滌都是有機(jī)物。實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 環(huán)己酮的制備環(huán)己酮的制備p學(xué)習(xí)次氯酸鈉氧化法制環(huán)己酮的原理及方法學(xué)習(xí)次氯酸鈉氧化法制環(huán)己酮的原理及方法p進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系與區(qū)別。進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系與區(qū)別。p熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用。熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用。二、實(shí)二、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理：理： +NaOCl +H2O+NaCl藥品：環(huán)己醇：10.4mL，0.1mol次氯酸鈉，80mL，11%乙酸，25mL步驟三口瓶中加入三口瓶中加入10.4mL環(huán)己醇，環(huán)己醇，25mL乙酸乙酸安裝管口帶有吸收氯氣的

44、干燥瓶安裝管口帶有吸收氯氣的干燥瓶電磁攪拌下滴加電磁攪拌下滴加80mL次氯酸鈉溶液次氯酸鈉溶液控制反應(yīng)溫度不超過控制反應(yīng)溫度不超過35度。至反應(yīng)液度。至反應(yīng)液呈黃綠色不變呈黃綠色不變5min多加多加5mL次氯酸鈉，攪拌次氯酸鈉，攪拌15分鐘分鐘用亞硫酸氫鈉還原反應(yīng)液至用亞硫酸氫鈉還原反應(yīng)液至KI試紙不變色。試紙不變色。環(huán)己酮，環(huán)己醇（微量），有機(jī)酸鹽，無機(jī)物，乙酸環(huán)己酮，環(huán)己醇（微量），有機(jī)酸鹽，無機(jī)物，乙酸1、加、加60mL水水2、蒸出、蒸出40,50mL液體液體環(huán)己酮，環(huán)己醇（微量），水環(huán)己酮，環(huán)己醇（微量），水蒸出物殘留物，棄去無機(jī)物，有機(jī)鹽，酸分批加入碳酸鈉，直至無氣泡產(chǎn)生，加入分批加

45、入碳酸鈉，直至無氣泡產(chǎn)生，加入8g食鹽搖溶。食鹽搖溶。分去水分去水鹽水環(huán)己酮環(huán)己酮理論產(chǎn)量：9.8g注意事項(xiàng)1、三口瓶放斜后再放入磁子。2、防止磁子攪破溫度計(jì)。3、攪拌速度不宜過快。4、次氯酸鈉溶液在通風(fēng)櫥中稱量。5、滴加次氯酸鈉控制在3035度，可用水浴冷卻。6、常溫下氯顏色是黃綠色。7、判斷次氯酸鈉是否夠量，可停止滴加次氯酸鈉3分鐘后，取樣滴在KI試紙上，出現(xiàn)紫藍(lán)色，就說明夠量，否則就不夠。8、加入亞硫酸氫鈉不宜過量。實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 環(huán)己酮的制備環(huán)己酮的制備p學(xué)習(xí)重鉻酸鈉氧化法制環(huán)己酮的原理及方法學(xué)習(xí)重鉻酸鈉氧化法制環(huán)己酮的原理及方法p進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系與區(qū)別。進(jìn)一步了解醇和酮之間的

46、聯(lián)系與區(qū)別。p熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用，初步掌握熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用，初步掌握回流操作?；亓鞑僮?。二、實(shí)二、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理：理：3 +Na2Cr2O7+5H2SO4 + Cr2(SO4)3+2Na2SO4+7H2O藥品：環(huán)己醇：10.4mL，0.1mol重鉻酸鈉，10.3g，0.035mol濃硫酸，10mL步驟：步驟：在250mL圓底燒瓶中，放入60mL冰水，一邊搖動燒瓶，一邊慢慢地加入10mL濃硫酸，再小心地加入10.4mL環(huán)己醇。將溶液冷卻至15。在100mL燒瓶內(nèi)，將10.4g重鉻酸鈉溶于10mL水中。將此溶液冷卻至15，并分幾次加入到環(huán)己醇的濃硫酸溶液中。要不斷地?fù)u動燒

47、瓶，使反應(yīng)物充分混合。第一批重鉻酸鈉溶液加入后，不久反應(yīng)物溫度自行上升，反應(yīng)物由橙色變成墨綠色。待溫度升到55時(shí)，可用冷水浴適當(dāng)冷卻，控制溫度在5560，待反應(yīng)物的橙紅色完全消失，方可加入下一批。待重鉻酸鈉溶液全部加完后，繼續(xù)搖動燒瓶，直至反應(yīng)溫度出現(xiàn)下降趨勢，再間歇搖動510min。在反應(yīng)物內(nèi)加入50mL水及沸石，安裝成蒸餾裝置，收集約40mL餾出液（水和環(huán)己酮）。用分液漏斗分液出有機(jī)層。實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 環(huán)己酮肟的制備環(huán)己酮肟的制備一實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)和掌握醛、酮與羥胺生成肟的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。學(xué)習(xí)并掌握實(shí)驗(yàn)室制備環(huán)已酮肟的原理和方法。鞏固在布氏漏斗上抽濾，用少量水洗滌等實(shí)驗(yàn)操作二實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)中

48、本實(shí)驗(yàn)中乙酸鈉要過量乙酸鈉要過量，原因是：乙酸鈉弱堿性，起中和，原因是：乙酸鈉弱堿性，起中和作用，使羥胺從鹽酸羥胺中游離出來，與環(huán)己酮進(jìn)行反應(yīng)作用，使羥胺從鹽酸羥胺中游離出來，與環(huán)己酮進(jìn)行反應(yīng)。并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pHpH值，使得羥胺與環(huán)己酮的縮合反應(yīng)順值，使得羥胺與環(huán)己酮的縮合反應(yīng)順利進(jìn)行。利進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)中鹽酸羥胺實(shí)驗(yàn)中鹽酸羥胺用用量要過量，原因是：若環(huán)己酮過量，環(huán)量要過量，原因是：若環(huán)己酮過量，環(huán)己酮和環(huán)己酮肟的后處理比較復(fù)雜，難以提純目的產(chǎn)物。己酮和環(huán)己酮肟的后處理比較復(fù)雜，難以提純目的產(chǎn)物。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1. 藥品：環(huán)己酮7.8mL(7.5g，0.076mol)，羥qing胺

49、n鹽酸鹽7g(0.1mol)，結(jié)晶乙酸鈉10g(0.073mol)。2. 儀器和材料：燒杯，錐形瓶、抽濾瓶、表面皿、玻璃棒，布氏漏斗。名稱分子量折光率比 重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度：克/100ml溶劑水醇醚環(huán)己酮98.141.45070.9478-112.4-31.22.4-環(huán)己酮肟113.157-90206-四實(shí)驗(yàn)裝置圖2 減壓抽濾裝置圖1 攪拌反應(yīng)裝置五、步驟五、步驟六、注意事項(xiàng) 1）與羥胺反應(yīng)時(shí)溫度不宜過高。加完環(huán)己酮以后，充分搖蕩反應(yīng)瓶使反應(yīng)完全，若環(huán)己酮肟呈白色小球狀，則表示反應(yīng)未完全，需繼續(xù)振搖。2)加入的醋酸鈉溶解慢，可研細(xì)后加入水中，或通過加熱促使其溶解。3)加入醋酸鈉的作用： 使羥胺從

50、鹽的形式中游離出來，使之與環(huán)己酮的縮合反應(yīng)順利進(jìn)行。調(diào)整PH值，形成CH3COONa CH3COOH緩沖溶液，PH約等于5。酸性過強(qiáng)對反應(yīng)有負(fù)面影響，影響反應(yīng)速度，產(chǎn)品遇酸會分解。4)反應(yīng)容器要用冰水冷卻。實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 乙酸正戊酯的制備乙酸正戊酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)通過酯化反應(yīng)制備酯的原理和方法學(xué)習(xí)通過酯化反應(yīng)制備酯的原理和方法掌握在可逆反應(yīng)中利用平衡移動原理提高產(chǎn)率的掌握在可逆反應(yīng)中利用平衡移動原理提高產(chǎn)率的方法方法掌握回流分水及液體洗滌等基本操作掌握回流分水及液體洗滌等基本操作進(jìn)一步熟練蒸餾操作進(jìn)一步熟練蒸餾操作二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理n反應(yīng)式：反應(yīng)式：nC5H11OHCH

51、3COOHCH3COOC5H11nH2O+H+n酯化反應(yīng)：酯化反應(yīng)： 常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。 濃硫酸：濃硫酸：催化活性高，且價(jià)廉易得，但副產(chǎn)物多，對催化活性高，且價(jià)廉易得，但副產(chǎn)物多，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；后處理需要中和與水洗處理把硫酸去掉，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；后處理需要中和與水洗處理把硫酸去掉，增加工序，產(chǎn)物損失大，并且需要排放含酸廢水，污染增加工序，產(chǎn)物損失大，并且需要排放含酸廢水，污染環(huán)境。環(huán)境。 固體酸：固體酸：具有副反應(yīng)少、容易與反應(yīng)體系分離，無污染等優(yōu)點(diǎn)，目具有副反應(yīng)少、容

52、易與反應(yīng)體系分離，無污染等優(yōu)點(diǎn)，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用在工業(yè)上。前已經(jīng)廣泛應(yīng)用在工業(yè)上。酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)：酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)：加熱和加催化劑，能加速反應(yīng)加熱和加催化劑，能加速反應(yīng)，但不能提高產(chǎn)率。而，但不能提高產(chǎn)率。而只有增大反應(yīng)物濃度或減少生只有增大反應(yīng)物濃度或減少生成物濃度成物濃度，使平衡向正方向移動才能提高產(chǎn)率。，使平衡向正方向移動才能提高產(chǎn)率。可采可采用回流分水裝置用回流分水裝置，隨時(shí)將反應(yīng)中所生成的水從體系中，隨時(shí)將反應(yīng)中所生成的水從體系中除去，以使平衡向正方向進(jìn)行，從而提高產(chǎn)率。除去，以使平衡向正方向進(jìn)行，從而提高產(chǎn)率。三、實(shí)驗(yàn)藥品三、實(shí)驗(yàn)藥品正戊醇正戊醇10.8mL10.8mL（8.

53、8g8.8g，0.1mol0.1mol）冰醋酸冰醋酸5.7mL5.7mL（6g6g，0.1mol0.1mol）濃硫酸濃硫酸對甲基苯磺酸對甲基苯磺酸10%10%碳酸鈉溶液碳酸鈉溶液四、實(shí)驗(yàn)儀器四、實(shí)驗(yàn)儀器圓底燒瓶圓底燒瓶分水器分水器回流冷凝管回流冷凝管分液漏斗分液漏斗蒸餾頭蒸餾頭直形冷凝管直形冷凝管接引管接引管錐形瓶錐形瓶五、實(shí)驗(yàn)步驟做五個實(shí)驗(yàn)，前三個實(shí)驗(yàn)在回流反應(yīng)裝置中完成，后一做五個實(shí)驗(yàn)，前三個實(shí)驗(yàn)在回流反應(yīng)裝置中完成，后一個試驗(yàn)在回流分水反應(yīng)裝置中完成。個試驗(yàn)在回流分水反應(yīng)裝置中完成。 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1 1 醋酸醋酸0.1mol0.1mol，戊醇，戊醇0.1mol0.1mol，濃硫酸濃硫酸5 5

54、滴滴； 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)2 2 醋酸醋酸0.1mol0.1mol，戊醇，戊醇0.1mol0.1mol，不加濃硫酸不加濃硫酸； 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)3 3 醋酸醋酸0.1mol0.1mol，戊醇，戊醇0.1mol0.1mol，加，加對甲基苯磺酸對甲基苯磺酸0.8g0.8g； 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)4 4 醋酸醋酸0.120.12molmol，戊醇，戊醇0.1mol0.1mol，濃硫酸，濃硫酸5 5滴；滴； 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)5 5 醋酸醋酸0.1mol0.1mol，戊醇，戊醇0.1mol0.1mol，濃硫酸，濃硫酸5 5滴滴； 加回加回流分水裝置流分水裝置實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)5 5在干燥的在干燥的50mL50mL圓底燒瓶中裝入圓底燒瓶中裝入正戊醇正戊

55、醇10.8mL10.8mL（8.8g8.8g，0.1mol0.1mol），冰醋酸），冰醋酸6.3mL6.3mL（6g6g，0.1mol0.1mol）和和5 5滴濃硫酸滴濃硫酸?；旌暇鶆蚝笸度搿；旌暇鶆蚝笸度? 2粒沸石；安裝分水器和回流冷凝管，粒沸石；安裝分水器和回流冷凝管，在分水器加水至側(cè)管處在分水器加水至側(cè)管處, ,記錄所加水量，再放掉記錄所加水量，再放掉1mL1mL水（水（即水面距側(cè)管約即水面距側(cè)管約1mm1mm），并標(biāo)記水層界面；加熱回流，記），并標(biāo)記水層界面；加熱回流，記下第一滴回流液滴下的時(shí)間，并控制冷凝管中的液滴流下第一滴回流液滴下的時(shí)間，并控制冷凝管中的液滴流速為速為1 12d/s2d/s。當(dāng)分水器中水層界面不再上升，表示反應(yīng)。當(dāng)分水器中水層界面不再上升，表示反應(yīng)基本完成（約需基本完成（約需3030分鐘），停止回流。分鐘），停止回流。冷卻后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯層和圓底燒瓶冷卻后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加