環(huán)境科學導論綜合實驗2003

1、實驗一 污水顏色測定一、實驗目的及要求掌握目視比色法的操作原理掌握目視比色法的操作原理通過實驗掌握水體色度的含義和測定技術通過實驗掌握水體色度的含義和測定技術二、實驗原理 1、水是無色透明的，當水中含有溶解性有機物，部分水是無色透明的，當水中含有溶解性有機物，部分無機離子和有色懸浮微粒時，均可使水著色。無機離子和有色懸浮微粒時，均可使水著色。 2、天然和輕度污染水可用鉑鈷比色法測定色度，對工、天然和輕度污染水可用鉑鈷比色法測定色度，對工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法并輔以文字描述。業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法并輔以文字描述。 3、 pH值對色度有較大影響，在測定色度的同時，應值對色度有較大影響，在測定色

2、度的同時，應測量溶液的測量溶液的pH值。值。 4、 用每升水中含用每升水中含1mg鉑和鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色，鈷時所具有的顏色，稱為稱為1度，作為標準色度單位。度，作為標準色度單位。 5、如水樣渾濁，則放置澄清，也可用離心法或孔徑為、如水樣渾濁，則放置澄清，也可用離心法或孔徑為0.45 um濾膜去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因為濾紙濾膜去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因為濾紙可吸附水中的顏色。可吸附水中的顏色。三、儀器設備、試劑及材料1、50ml具塞比色管；具塞比色管；2、鉑鈷標準溶液：稱取、鉑鈷標準溶液：稱取0.0437g重鉻酸鉀（用重鉻酸重鉻酸鉀（用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀）和鉀代替氯鉑

3、酸鉀）和1.0000g硫酸鈷，溶于少量的水，硫酸鈷，溶于少量的水，加入加入0.5ml硫酸，用水稀釋硫酸，用水稀釋500ml，此溶液的色度為，此溶液的色度為500度。保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。度。保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。四、實驗步驟配置標準色列稀釋水樣比色計算結果實驗流程圖實驗流程圖具體操作步驟具體操作步驟1、標準色列的配制：向、標準色列的配制：向50ml比色管中加入比色管中加入0、1.0、2.0、3.0、 4.0、5.0、6.0、7.0ml的鉑鈷標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。的鉑鈷標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為各管的色度依次為0、10、20、30、40、50、60

4、、70度。密塞度。密塞保存。保存。2、水樣測定：、水樣測定：（1）?。┤?0.0ml透明水樣于比色管中，用水稀釋至透明水樣于比色管中，用水稀釋至50.0ml。 （2）將水樣于標準色列進行目視比較。觀察時光線從管底部透）將水樣于標準色列進行目視比較。觀察時光線從管底部透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色列相同的鉑過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色列相同的鉑鈷標準色列的色度。鈷標準色列的色度。3 3、結果計算、結果計算 色度（度）色度（度）=(A =(A 50)/B 50)/B 其中：其中：AA稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的濃度稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的濃度 BB水樣的體積

5、（水樣的體積（mlml）思考題配置標準色列時應注意些什么問題？實驗二 污染水體磷的測定一、實驗目的 在天然水體和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形在天然水體和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，分別為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、有機結合的式存在，分別為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、有機結合的磷等形態(tài)存在于溶液中。磷等形態(tài)存在于溶液中。 水體中磷含量過高（如果超過水體中磷含量過高（如果超過0.2mg/L），藻類過度），藻類過度繁殖，直至數(shù)量上達到有害的程度（稱為富營養(yǎng)化。繁殖，直至數(shù)量上達到有害的程度（稱為富營養(yǎng)化。 磷是評價水質的重要指標。磷是評價水質的重要指標。 本實驗中測定磷的方法采用鉬銻抗光度法本實

6、驗中測定磷的方法采用鉬銻抗光度法二、水樣的采集與保存 總磷的測定，在水樣采集后，加硫酸酸化至總磷的測定，在水樣采集后，加硫酸酸化至pH1保存。如保存。如在在24小時內(nèi)測定水樣，不必加硫酸酸化。小時內(nèi)測定水樣，不必加硫酸酸化。三、實驗操作步驟采集水樣過硫酸鉀消解鉬銻抗分光光度法計算結果實驗流程圖實驗流程圖具體操作步驟：具體操作步驟：1、過流酸鉀消解、過流酸鉀消解所需儀器、試劑：所需儀器、試劑： 儀器：高壓蒸汽滅菌鍋、儀器：高壓蒸汽滅菌鍋、50ml比色管比色管 試劑：試劑：5%過流酸鉀溶液：溶解過流酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至過硫酸鉀于水中，并稀釋至100ml。實驗步驟：實驗步驟：

7、1、吸取、吸取25ml混勻水樣混勻水樣(必要時酌情少取水樣，并加水至必要時酌情少取水樣，并加水至25ml，使磷的含，使磷的含量不超過量不超過30pg)，于，于50ml具塞比色管中，加過流酸鉀溶液具塞比色管中，加過流酸鉀溶液4ml，加塞后管口包，加塞后管口包紗布并用線扎緊，以免加熱時玻璃塞沖出。將比色管放在大燒杯中，置于高紗布并用線扎緊，以免加熱時玻璃塞沖出。將比色管放在大燒杯中，置于高壓滅菌鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達壓滅菌鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達1.1kg/cm2(相應溫度為相應溫度為120 )，保持此壓力，保持此壓力30min，停止加熱，待壓力表指針降至零后，去除冷卻。如溶液渾濁，則用，停止加熱，

8、待壓力表指針降至零后，去除冷卻。如溶液渾濁，則用濾紙過濾，然后定容。濾紙過濾，然后定容。 2、空白和標準溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。、空白和標準溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。具體操作步驟：具體操作步驟：2、鉬銻抗分光光度法、鉬銻抗分光光度法試劑：試劑： （1 1）（）（1+11+1）硫酸）硫酸 （2 2）10%10%抗壞血酸溶液：溶解抗壞血酸溶液：溶解10g10g抗壞血酸于水中，并稀釋抗壞血酸于水中，并稀釋至至100ml100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4 4 可穩(wěn)定幾周?？煞€(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。如顏色變黃，則棄去重配。 （3 3）鉬酸鹽溶液：

9、溶解）鉬酸鹽溶液：溶解13g13g鉬酸銨于鉬酸銨于100ml100ml水中。水中。 溶解溶解0.35g0.35g酒石酸銻氧鉀于酒石酸銻氧鉀于100ml100ml水中。水中。 在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml300ml（1+11+1）硫）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，放于棕色瓶中。酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，放于棕色瓶中。 （4）硫酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀與）硫酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀與110 干燥干燥2h，在干燥器中放冷。稱取，在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水，移溶于水，移入入1000ml容量瓶中。加

10、（容量瓶中。加（1+1）硫酸）硫酸5ml，用水稀釋，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含至標線。此溶液每毫升含500ug磷（以磷（以P計）。計）。（5）磷酸鹽標準溶液：吸?。┝姿猁}標準溶液：吸取10.0ml磷酸鹽貯備液于磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00pg磷。臨時用時現(xiàn)配。磷。臨時用時現(xiàn)配。具體操作步驟1 1、校準曲線繪制：、校準曲線繪制： 取數(shù)支取數(shù)支50ml50ml的具塞比色管，分別加入磷酸鹽標準使用的具塞比色管，分別加入磷酸鹽標準使用液液0 0、0.50.5、1.01.0、3.03.0、5.05.0、10.010.

11、0、15.0ml15.0ml，加水至，加水至50ml50ml。此溶液與水樣一樣，放于高壓鍋中進行過硫酸鉀消解。此溶液與水樣一樣，放于高壓鍋中進行過硫酸鉀消解。2 2、發(fā)色：標準溶液中加、發(fā)色：標準溶液中加1ml 10%1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。抗壞血酸溶液，混勻。30s30s后加后加2ml2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min15min。3 3、測量：用、測量：用10mm10mm或或30mm30mm比色皿，與比色皿，與700nm700nm波長處，以零波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。濃度溶液為參比，測量吸光度。樣品測定 取適量經(jīng)消解的水樣（使含磷量不超過

12、取適量經(jīng)消解的水樣（使含磷量不超過30ug），加入），加入50ml的容量瓶中，用水稀釋至標線，加的容量瓶中，用水稀釋至標線，加1ml 10%抗壞血抗壞血酸溶液，混勻。酸溶液，混勻。30s后加后加2ml鉬酸鹽溶液，放置鉬酸鹽溶液，放置15分鐘，分鐘，顯色。減去空白實驗的吸光度，從標準曲線中查出含磷顯色。減去空白實驗的吸光度，從標準曲線中查出含磷量。量。結果計算磷酸鹽（磷酸鹽（P， mg/L）=m/V式中：式中：m由校準曲線查得的磷量（由校準曲線查得的磷量（ug） V測定用試樣體積（測定用試樣體積（ml）思考題為什么水體中磷的測定要在24小時內(nèi)完成？實驗三 凱式定氮法測定樣品一、實驗原理 1、 樣

13、品中的含氮化合物，利用濃硫酸及少量樣品中的含氮化合物，利用濃硫酸及少量的混合催化劑，在強烈高溫下處理分解，使氮素轉的混合催化劑，在強烈高溫下處理分解，使氮素轉變?yōu)樽優(yōu)镹H4+ 。 2、銨鹽在加入、銨鹽在加入NaOH呈強堿性，呈強堿性，pH超過超過10時，時， NH4+ 則全部變?yōu)閯t全部變?yōu)镹H3 而逸出。而逸出。 3、經(jīng)蒸餾把逸出的、經(jīng)蒸餾把逸出的NH3用硼酸液（溴甲酚綠用硼酸液（溴甲酚綠和甲基紅作混合指示劑）吸收。和甲基紅作混合指示劑）吸收。 4、硼酸液再用酸標準溶液滴定，其終點顏色、硼酸液再用酸標準溶液滴定，其終點顏色為桃紅色，由酸標準液消耗量計算出氨量。為桃紅色，由酸標準液消耗量計算出氨

14、量。二、儀器設備、試劑及材料1、凱式瓶、半微量定氮蒸餾器、半微量滴定管；、凱式瓶、半微量定氮蒸餾器、半微量滴定管；2、混合催化劑：硫酸鉀、混合催化劑：硫酸鉀100g，硫酸銅，硫酸銅10g，硒，硒1g，分別研，分別研成粉，再混合均勻；成粉，再混合均勻；3、濃硫酸；、濃硫酸；4、氫氧化鈉溶液：、氫氧化鈉溶液：400g氫氧化鈉放入氫氧化鈉放入1L燒杯中，加入燒杯中，加入 500ml蒸餾水溶解。冷卻后用蒸餾水稀釋至蒸餾水溶解。冷卻后用蒸餾水稀釋至1L，充分混勻；，充分混勻；5、混合指示劑：溶解、混合指示劑：溶解0.1g的溴甲酚綠和的溴甲酚綠和0.1g甲基紅于甲基紅于100ml的乙醇中；的乙醇中；6、硼

15、酸混合指示劑：溶解、硼酸混合指示劑：溶解20g硼酸于硼酸于950ml的熱蒸餾水中，的熱蒸餾水中，冷后加入冷后加入20ml的混合指示劑，充分混勻后；的混合指示劑，充分混勻后；7、鹽酸標準液、鹽酸標準液四、具體操作步驟1、樣品的制備：、樣品的制備： a、 樣品來源于昆明西山國家森林公園中不同植物樣品來源于昆明西山國家森林公園中不同植物枯葉?？萑~。 b、用植物樣品粉碎機把樣品粉碎。、用植物樣品粉碎機把樣品粉碎。 c、稱取樣品、稱取樣品1g，同時做三個平行樣，并對樣品進，同時做三個平行樣，并對樣品進行編號。行編號。2、樣品消化：、樣品消化： a、在消化管中加入混合催化劑，加入、在消化管中加入混合催化劑

16、，加入12ml濃硫酸，濃硫酸，輕輕搖動，將樣品浸濕。輕輕搖動，將樣品浸濕。 b、把消化管放于消化爐上進行消化，時間為、把消化管放于消化爐上進行消化，時間為120min，待樣品轉變成灰白帶綠色后停止加熱，樣品消解完畢。待樣品轉變成灰白帶綠色后停止加熱，樣品消解完畢。 c、消化管冷卻、消化管冷卻20分鐘。分鐘。3、樣品蒸餾：、樣品蒸餾：1.安全管 2.導管 3.汽水分離管 4.樣品入口 5.塞子 6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔熱液套 9.反應管 10.蒸汽發(fā)生瓶a、小心將凱式瓶中全部消煮也轉入半微量定氮蒸餾器的、小心將凱式瓶中全部消煮也轉入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，并用少量水洗滌凱式瓶蒸餾室中，

17、并用少量水洗滌凱式瓶45次，每次次，每次3ml5ml，總用量不要超過，總用量不要超過20ml。b、另備有標線的三角瓶，內(nèi)加硼酸指示劑、另備有標線的三角瓶，內(nèi)加硼酸指示劑5ml，將三角，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入至硼酸溶液中。然瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入至硼酸溶液中。然后向蒸餾室中緩緩加入氫氧化鈉溶液后向蒸餾室中緩緩加入氫氧化鈉溶液20ml?？刂茰囟纫浴？刂茰囟纫?ml/min8ml/min的速度進行蒸汽蒸餾，待餾出液達的速度進行蒸汽蒸餾，待餾出液達30ml40ml，停止蒸餾。，停止蒸餾。用少量的水沖洗冷凝管下端，取下三角瓶，用鹽酸標用少量的水沖洗冷凝管下端，取下三角瓶，用鹽酸

18、標準溶液滴定至紫紅色。同時做空白實驗，以校正試劑準溶液滴定至紫紅色。同時做空白實驗，以校正試劑盒滴定誤差。盒滴定誤差。4、氨的滴定、氨的滴定五、結果計算W（N）=（V-V0）cM10-3）/m100式中：式中： w（N）樣品氮的質量分數(shù)，樣品氮的質量分數(shù)，% c硫酸標準溶液濃度，硫酸標準溶液濃度，mol/L V測定樣品時，消耗的硫酸標準溶液體積，測定樣品時，消耗的硫酸標準溶液體積，ml V0空白測定時消耗的硫酸標準溶液體積，空白測定時消耗的硫酸標準溶液體積，ml M氮的摩爾質量，氮的摩爾質量，M（N）=14g/mol 10-3將將ml換算成換算成L的系數(shù)的系數(shù) 100換算成百分含量換算成百分含

19、量Foss定氮儀的測定氮過程定氮儀的測定氮過程Foss消化樣品爐，對樣品進行消消化樣品爐，對樣品進行消化。化。注意事項：注意事項：Foss定氮儀（定氮儀（8400型），蒸餾型），蒸餾和滴定過程是全自動完成。和滴定過程是全自動完成。注意事項：注意事項：Foss定氮儀的測定氮過程定氮儀的測定氮過程Foss定氮儀的測定氮過程定氮儀的測定氮過程 試劑的配制試劑的配制1、氫氧化鈉溶液：、氫氧化鈉溶液：400g氫氧化鈉放入氫氧化鈉放入1L燒杯中，加入燒杯中，加入 500ml蒸餾水溶解。冷卻后用蒸餾水稀釋至蒸餾水溶解。冷卻后用蒸餾水稀釋至1L，充分混勻；，充分混勻；2、硼酸、硼酸指示劑混合液：指示劑混合液： a、 1%硼酸溶液：稱取硼酸溶液：稱取10g硼酸，溶于硼酸，溶于1L蒸餾水中；蒸餾水中； b、 混合指示劑：溶解混合指示劑：溶解0.1g的溴甲酚綠和的溴甲酚綠和0.1g甲基紅于甲基紅于 100ml的乙醇中；的乙醇中； c、硼酸、硼酸混合指示劑：在每升硼酸溶液中，加混合指示劑：在每升硼酸溶液中，加20ml混合指示劑，充分混勻，溶液顏色為紅紫色，此溶液不宜放混合指示劑，充分混勻，溶液顏色為紅紫色，此溶液不宜放置時間過長。置時間過長。 試劑的配制試劑的配制3、鹽酸標準液配制與標定：、鹽酸標準液配制與標定： a、0.1mol/L鹽酸標準溶液配制：鹽酸標準溶液配制：3ml