環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書自編

1、環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書包先明淮北煤炭師范學(xué)院生物系2007年8月實(shí)驗(yàn)室守則1、實(shí)驗(yàn)前要先預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，了解?shí)驗(yàn)內(nèi)容、原理和操作過程。2、實(shí)驗(yàn)時(shí)必須認(rèn)真觀察和分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容和安排不合理的地方可提出改進(jìn)意見。對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的反?，F(xiàn)象應(yīng)進(jìn)行討論，并大膽提出自己的看法，做到主動(dòng)地學(xué)習(xí)，積極地思考。3、保持實(shí)驗(yàn)室整齊、清潔和安靜，不得高聲談話。關(guān)閉手提電話機(jī)。4、注意安全，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙。易燃易爆物品要遠(yuǎn)離火源操作和放置。5、節(jié)約用水，安全用電，不浪費(fèi)藥品，愛護(hù)所有儀器。凡損壞儀器者應(yīng)如實(shí)向教師報(bào)告，并登記，補(bǔ)領(lǐng)。實(shí)驗(yàn)過程中廢液、廢物應(yīng)倒入指定地方，不準(zhǔn)隨意亂倒。6、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的一切物品，未

2、經(jīng)本室負(fù)責(zé)教師批準(zhǔn)，嚴(yán)禁攜帶出室外，借物必須辦理登記手續(xù)。7、實(shí)驗(yàn)完畢，要把儀器用具清潔，將各種儀器藥品放回原處，清潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面和地板。學(xué)生離開實(shí)驗(yàn)室前，必須請(qǐng)教師到座位檢查，方可離開。 目 錄實(shí)驗(yàn)一 富營(yíng)養(yǎng)化水體中NH4+-N的測(cè)定實(shí)驗(yàn)二 富營(yíng)養(yǎng)化水體中PO43-P的測(cè)定實(shí)驗(yàn)三 富營(yíng)養(yǎng)化水體中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮測(cè)定實(shí)驗(yàn)四 水體化學(xué)需氧量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五 富營(yíng)養(yǎng)化水體總氮和總磷的測(cè)定實(shí)驗(yàn)六 生物樣品中汞含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)七 水體總氮測(cè)定實(shí)驗(yàn)八 底泥對(duì)苯酚的吸附作用實(shí)驗(yàn)九 沉積物中鐵、錳的形態(tài)分析實(shí)驗(yàn)十 土壤中農(nóng)藥的殘留實(shí)驗(yàn)十一 重金屬在土壤植物中的遷移轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)一 氨氮的測(cè)定（奈氏試劑法）一、 目的1、

3、學(xué)習(xí)用Zn(OH)2恕凝法預(yù)處理水樣；2、學(xué)習(xí)水中氨氮（奈氏試劑法）的光電比色方法；二、實(shí)驗(yàn)原理： 氨氮是指以游離態(tài)的氨（NH3）和銨鹽（NH4）形式存在的氮。采用碘化汞鉀K2（HgI4）的堿性溶液（即奈氏試劑）與氨氮反應(yīng)生成棕色的絡(luò)合物，在420nm波長(zhǎng)處，其吸光度與氨氮含量在低于150mol(N)L-1濃度范圍內(nèi)成正比（當(dāng)氨氮含量太高時(shí)，絡(luò)合物逐漸聚集并產(chǎn)生絮狀沉淀）。水樣中的Ca2+、Mg2+和鐵離子與試劑中的強(qiáng)堿產(chǎn)生沉淀對(duì)顯色反應(yīng)的影響，可預(yù)加酒石酸鉀鈉予以避免。本法的最低檢出溶液為2.0mol(N)L-1.三、實(shí)驗(yàn)用品： 納氏比色法1原理強(qiáng)堿性的納氏試劑與氨反應(yīng)生成黃至棕色絡(luò)合物，在

4、一定濃度范圍內(nèi)，其色度與氨氮含量成正比。大量銨鹽與納氏試劑反應(yīng)生產(chǎn)棕色沉淀。少量鈣、鎂離子可加入酒石酸鉀鈉掩蔽。2儀器（1）50ml比色管。（2）分光光度計(jì)3試劑（1）納氏試劑：可以任選下述一種方法配置。A氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶液：稱取15g氫氧化鉀溶于50ml水中，充分冷卻。另稱取5g碘化鉀溶于20ml水中，在攪拌下分次少量加入氯化汞（HgCl2）結(jié)晶（或粉末）于碘化鉀溶液中，直至溶液出現(xiàn)淡黃色和微朱紅色沉淀物而溶解緩慢時(shí)，改為滴加氯化汞飽和溶液至出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)為止。B 碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻。另稱取7g碘化鉀和10g碘化

5、汞（HgI2）溶于少量水中，然后將此溶液在攪拌下緩慢加入到氫氧化鈉溶液中，稀釋至100ml，混勻。于暗處靜置24小時(shí)，傾出上清液備用。（2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6.4H2O）溶于水中，加熱煮沸以后驅(qū)除氨，冷卻，稀釋至100ml。（3）氯化銨標(biāo)準(zhǔn) 備液：稱取3.819g經(jīng)100105干燥2h的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮（NH3-N）。（4）氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml氯化銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液溶于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含10ug氨氮（NH3-N）。4步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0，0.

6、50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00和1000ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液溶于50ml比色管中，加無氨水至標(biāo)線。此標(biāo)準(zhǔn)系列含氨氮量分別為0，5.00，10.0，,20.0，30.0，,50.0，70.0，100ug。其測(cè)定同水樣。由標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度減去空白（零濃度）的吸光度后，繪制吸光度對(duì)氨氮含量（ug）的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）水樣的測(cè)定：分取經(jīng)過預(yù)處理的適量水樣（使氨氮含量不超過100ug）于50ml比色管中，加無氨水稀釋至刻度。同時(shí)以50ml無氨水作空白實(shí)驗(yàn)。加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻，再加入1.5ml鈉氏試劑，密塞混勻，放置10min。于波長(zhǎng)420nm處，用2cm比色皿，以水為參

7、比，測(cè)量吸光度。由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（ug）。5計(jì)算 式中，m由校準(zhǔn)權(quán)限上查得的氨氮量（ug）；V分取水楊體積（ml）。6注意事項(xiàng) 若水樣中含硫化物和揮發(fā)性還原物質(zhì)并經(jīng)預(yù)蒸餾用0。02mol/L硫酸吸收，顯色時(shí)若仍有干擾，則可分取一定量酸吸收液，加熱煮沸使驅(qū)除，冷卻后加水稀釋至原體積，再分取適量樣供測(cè)定。四、思考題 1、制備無氨純水時(shí)為什么要加硫酸和高錳酸鉀后進(jìn)行重蒸餾？直接將有氨蒸餾水重蒸餾行不行？2、酒石酸鉀鈉在測(cè)定中起什么作用？其用量可否改動(dòng)？3、如果顯色水樣顏色太深，不久即產(chǎn)生棕黃色沉淀，什么原因？應(yīng)作何處理？4、今有甲乙兩個(gè)比色皿，它們的

8、玻璃透光性不同而光程相同。甲專作校E0用（盛純水），乙盛純水時(shí)吸光值為Ec，盛試劑空白時(shí)吸光值為E試空，盛水樣空白時(shí)的吸光值為E樣空，求E待？5、做工作曲線時(shí)，所用蒸餾水中含NH3，這時(shí)應(yīng)以何值到工作曲線上查出水樣待測(cè)成分含量？6、光電比色分析時(shí)，以純水空白校零，測(cè)得顯色后的水樣，水樣空白及試劑空白的吸光值分別為Ex，E試空，問此時(shí)應(yīng)以何值到工作曲線上去查待測(cè)成份含量？實(shí)驗(yàn)二 富營(yíng)養(yǎng)化水體中PO43-P的測(cè)定溶解性磷酸鹽包括水樣過濾后濾液中存在的正磷酸鹽和少量水解的縮合磷酸鹽。取經(jīng)0.45um濾膜過濾后的水樣，不經(jīng)消解處理，直接顯色，測(cè)定相應(yīng)的正磷酸鹽含量。（一）鉬-銻-抗分光光度法1。原理磷

9、酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在酸性介質(zhì)中，銻鹽存在下生成磷鉬銨，用抗壞血酸還原為蘭色低價(jià)鉬的氧化物，即鉬藍(lán)，進(jìn)行比色測(cè)定。2儀器（1）分光光度計(jì)。（2）過濾裝置：由真空泵、過濾器和0.45um孔徑的濾膜組成。3試劑（1）硫酸溶液：在2份水中加入2份濃硫酸（體積比），混勻配成。（2）鉬酸銨-酒石酸氧銻鉀溶液：稱取鉬酸銨6g和酒石酸氧銻鉀0.24g，溶于300ml水中，緩慢加入120ml硫酸溶液，搖勻。然后加水到500ml，再次進(jìn)行混合后，裝入聚乙烯瓶?jī)?nèi)保存。（3）抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸7.2g，溶于100ml水中。該溶液在4下可保存一周。（4）鉬-銻-抗溶液：將上述鉬銨酸-酒石酸氧銻鉀溶液和抗壞血酸溶

10、液按5:1的比例（體積比），混合搖勻。此溶液可穩(wěn)定4h左右，最好使用前配制。（5）磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：此溶液含磷量為100ug/ml。（6）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取100g/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0ml，于200ml容量瓶中定溶。此溶液含磷量為5.0ug/ml。4步驟（1）先取少量水樣用0.45um的濾膜進(jìn)行過濾，棄去濾液，以排除濾膜等含磷物質(zhì)的干擾。再用同一濾膜過濾適量水樣。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： A 分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，5.00，7.50，10.0ml，裝入100ml容量瓶中，各瓶溶液含磷量分別為0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，25.

11、0，37.5和50.0ug。B 移取水樣25ml于試管內(nèi)，加入2ml鉬-銻-抗溶液，搖勻。將試管在25左右溫度下放置15min，進(jìn)行顯色，然后在700nm處測(cè)定吸光度，以空白作參比。（3）水樣的測(cè)定：分取適量水樣，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的的水樣處理步驟進(jìn)行顯色，測(cè)定水樣吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出含磷量。5計(jì)算式中，m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的水樣含磷量（ug）；V水樣的體積（ml）。6注意事項(xiàng)（1）水樣中如含0.1mg/L以上的砷酸鹽，或含1mg/L以上的六價(jià)鉻和亞硝酸鹽時(shí)，對(duì)本法有干擾。前者使結(jié)果偏高，后者是使結(jié)果偏低。（2）水樣含磷量較高時(shí)，可改用0。5cm光程的吸收池，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度亦應(yīng)相應(yīng)提高。若稀釋處理時(shí)

12、，應(yīng)注意稀釋水中不應(yīng)含有磷。（3）洗滌儀器時(shí)不能用含磷洗衣粉或洗滌劑。實(shí)驗(yàn)三 亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮測(cè)定亞硝酸鹽氮亞硝酸鹽是桉鹽在有氧存在下經(jīng)亞硝化細(xì)菌作用后的產(chǎn)物，而水體中的銨鹽常有含氮有機(jī)物降解、氨化而來。因此，亞硝酸鹽的存在被認(rèn)為是水體已被有機(jī)物污染的標(biāo)志之一。但亞硝酸鹽極不穩(wěn)定，可被氧化成硝酸鹽，也可還原為銨或分子氨。因此亞硝酸鹽在天然水體中的含量常小于0.5mg/L。電鍍、酸洗廢水中含大量的亞硝酸鹽。（一）N（1-萘基）乙二胺光度法1原理 在pH為2.02.5介質(zhì)中，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸酰胺生成重氮鹽，再與N（1-萘基）乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，其色澤強(qiáng)度與亞硝酸鹽含量成正比。2儀器（

13、1）分光光度計(jì)。（2）50ml比色管。3試劑（1）不含亞硝酸鹽的水：于蒸餾水加入少量高錳酸鉀結(jié)晶，使呈紅色，再加氫氧化鋇，使呈堿性。蒸餾，棄去初蒸餾液50ml，接取中間70%的無錳部分。（2）氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨溶于1L水中，加熱到60，在不斷攪拌下慢慢加入55ml濃氨水，靜置1h后，移入1000ml量筒中，以傾斜法用水反復(fù)洗滌沉淀，至溶液不含Cl-和銨鹽。澄清后，盡量全部?jī)A出上清夜。最后加入300ml水使成懸浮液。用前振蕩均勻。（3）對(duì)氨基苯磺酸酰胺溶液：稱取5g對(duì)氨基苯磺酸酰胺（磺胺），溶于含50ml濃鹽酸和350ml水的溶液中，稀釋至500ml，此溶液可穩(wěn)定數(shù)月

14、。（4）N-（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽溶液：稱取500mgN-（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽溶于500ml水中，保存于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存，至少可穩(wěn)定一個(gè)月。（5）高錳酸鉀儲(chǔ)備液c=0.1mol/L（6）高錳酸鉀溶液c=0.01mol/L：按下法標(biāo)定。 取50ml水于250ml錐型瓶中加入50.00ml0.01mol/L高錳酸鉀溶液，加2ml濃硫酸。置沸騰水浴中，熱至瓶中液體升溫至7080，取出，由滴管加入0。0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，至高錳酸鉀溶液紅色褪去，并稍加過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V1）。再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅，記錄高錳酸鉀溶液總用量（V2）。求出高錳酸鉀

15、的濃度(C).（7）（1+3）硫酸：（8）草酸鈉儲(chǔ)備液C=0.1000mol/L（9）草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C=0.01000mol/L（10）亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.246g亞硝酸鈉（NaNO2)溶于煮沸放冷的水中，稀釋至1000ml。此溶液含亞硝酸鹽氮為0.50mg/ml。此溶液保存于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在25，至少穩(wěn)定一個(gè)月。其標(biāo)定方法如下：于250ml錐型瓶中加入50.00ml0.01mol/L高錳酸鉀溶液，加2ml濃硫酸，用移液管加入50。00ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。置沸水浴中加熱至瓶中液體升溫至7080，取出，由滴管加入0。0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，至高錳酸鉀溶液

16、紅色褪去，并稍加過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V3）。再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅，記錄高錳酸鉀溶液總用量（V4）。按下式計(jì)算亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度。儲(chǔ)備液亞硝酸鈉鹽氮（N,mg/L）=式中，C經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀溶液濃度（mol/L）；V4滴定亞硝酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)加入高錳酸鉀溶液總體積（ml）；V3滴定亞硝酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)加入草酸鈉儲(chǔ)備液的總體積（ml）；V亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取用體積（ml）。（11）亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：將上述標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用煮沸放冷的水稀釋至每毫升含5.0ug亞硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)中間液。中間液保存于棕色瓶中，保存在25，可穩(wěn)定一周。（12）亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：用

17、上述標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋至每毫升含0。50ug亞硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)使用液。此溶液使用時(shí)，當(dāng)天配制。4步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分取0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0ml亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。此標(biāo)準(zhǔn)系列中亞硝酸鹽氮的含量分別為0，0.50，1.50，2.50，3.50，5.00ug。加1.0ml對(duì)氨基苯磺酸酰胺溶液，混勻。放置58min，加N（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽溶液，混勻，放置10min。于543nm波長(zhǎng)，用1cm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。由標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值減去空白實(shí)驗(yàn)吸光度值，繪制亞硝酸鹽氮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）水樣的測(cè)定：分取適量水樣（使亞硝

18、酸鹽氮含量不超過5ug）。加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線。與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同操作進(jìn)行顯色和吸光度測(cè)量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，由水樣測(cè)得的吸光度值減去空白實(shí)驗(yàn)吸光度值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽氮含量（ug）。5計(jì)算 式中，m由水樣測(cè)得的校正吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量（ug）；V水樣體積（ml）。6注意事項(xiàng)（1）顯色受溫度影響較大，當(dāng)溫差較大時(shí)，應(yīng)在測(cè)定水樣的同時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）當(dāng)懸浮性固體影響測(cè)定時(shí)，可用孔徑0。45um的濾膜過濾水樣。 硝酸鹽氮硝酸鹽是有機(jī)氮化合物分解的最終產(chǎn)物。無機(jī)氮化物如銨鹽、亞硝酸鹽經(jīng)氧化，最終亦成為硝酸鹽。硝酸鹽氮的測(cè)定方法較多，各種方法都有一定的

19、局限性，常用的有酚二磺酸法，紫外分光光度法等。酚二磺酸法測(cè)定較簡(jiǎn)單，適用于含有機(jī)物、氯化物和碳酸鹽較少的水樣；紫外法操作簡(jiǎn)單，但有機(jī)物干擾測(cè)定結(jié)果。（一）酚二磺酸法1原理硝酸鹽在無水條件下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，其色度與硝酸鹽濃度成正比。Cl-、NO2-、NH4+等有干擾。2儀器（1）75100ml瓷蒸發(fā)皿。（2）恒溫水浴鍋。（3）比色管。（4）分光光度計(jì)。3試劑（1）酚二磺酸：稱取25g苯酚，置于500ml錐型瓶中，加150ml濃硫酸，使之溶解，再加入75ml發(fā)煙硫酸（含13%SO3），充分混合。瓶口插一小漏斗。置沸水浴中加熱2h，得淡棕色液體，置棕色試

20、劑瓶中密塞保存。（2）濃氨水。（3）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取經(jīng)105110干燥2h的硝酸鉀（KNO3)0.7218g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。此溶液加2ml氯仿保護(hù)，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。（4）硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取50.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干，加入2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘?jiān)c試劑充分接觸，放置片刻。重新研磨一次，靜置10min。加少量水，移入500ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，混勻，保存于棕色試劑瓶中。此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。（5）硫酸銀溶液：稱取4.397g硫酸銀溶于水，稀釋至1

21、L，保存于棕色試劑瓶中。1ml此溶液可去除1.00mg氯離子。（6）硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1mol/L。（7）EDTA溶液：稱取50gEDTA二鈉鹽，加水20ml，調(diào)成糊狀，再加60ml濃氨水，充分混合，使其溶解。（8）0.1mol/L氫氧化鈉溶液。（9）0.3%（m/v)高錳酸鉀溶液。4步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分取0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，于50ml比色管中，加水至約40ml，加3ml濃氨水使成堿性，再加水至標(biāo)線，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中硝酸鹽氮的含量分別為0，1.00，3.00，5.00，7.00

22、，10.0，30.0，50.0，70.0，100ug。在410nm波長(zhǎng)處，以水作參比，測(cè)量吸光度。硝酸鹽氮含量10ug以上用3cm比色皿，10ug以下用1cm比色皿，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）去除氯離子：取100ml水樣于100ml具塞量筒中，根據(jù)測(cè)得的氯離子量，加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液，充分混合，在暗處靜置0.5h，使氯化銀沉淀，然后用快速濾紙過濾，棄去初濾液25ml。（3）去除亞硝酸鹽：當(dāng)亞硝酸鹽含量超過0.2mg/L時(shí)，分取100ml水樣，加1ml1ol/L硫酸溶液，混勻后滴加0.3%的高錳酸鉀溶液，至淡紅色保持15min不褪色為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最后從測(cè)定結(jié)果中減去已測(cè)知的亞硝酸

23、沿氮量。（4）測(cè)定：移取預(yù)處理后的適量水樣（含硝酸鹽氮不超過100ug），加入蒸發(fā)皿中，加水至50ml，用試紙檢查pH值，必要時(shí)用硫酸或氫氧化鈉調(diào)至微堿性（pH=8），置水浴鍋蒸干。加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，放置片刻。再研磨一次，放置10min。加入10ml水，在攪拌下加入34ml氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀產(chǎn)生，過濾或滴加EDTA溶液，并攪拌至沉淀溶解。將溶液移入比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作測(cè)量吸光度，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。5計(jì)算（1）未經(jīng)去除；氯離子水樣 式中，m從校準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽氮量（ug）；V分取水樣體積（ml）

24、（2）經(jīng)過去除氯離子的水樣 V1供去除氯離子的水樣體積（ml）；V2硫酸銀溶液加入體積（ml）。6注意事項(xiàng)（1）苯酚色變深時(shí)，必須蒸餾精制。（2）無發(fā)煙硫酸時(shí)，可以用濃硫酸代替，但應(yīng)在沸水浴上加熱6h，制得的試劑應(yīng)注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度降低影響硝基化反應(yīng)，使得結(jié)果偏低。 實(shí)驗(yàn)四 化學(xué)耗氧量的測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）一、目的：學(xué)習(xí)水的高錳酸鉀耗氧量的測(cè)定原理及操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：因采用的氧化劑和氧化條件的不同，COD的測(cè)定法又可分為酸性高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法（酸性）和堿性高錳酸鉀法。酸性高錳酸鉀法對(duì)有機(jī)物的氧化不完全，但操作簡(jiǎn)便省時(shí)，作為相對(duì)比較仍常用于天然淡水的測(cè)定；重鉻酸

25、鉀法可比較徹底地氧化水體中的大部分有機(jī)物（理論氧化率可達(dá)95），但操作麻煩、費(fèi)時(shí)。以上兩種方法由于氧化劑的氧化能力太強(qiáng)，可把水體中的Cl氧化為Cl2而使測(cè)定結(jié)果偏高，只適用于Cl-300mgL-1的水樣；對(duì)于海水樣品，則經(jīng)常采用堿性高錳酸鉀法。同一水樣，采用不同的方法或同一種氧化劑在不同的條件下氧化，所得的COD值常不相同。因此，COD測(cè)定必須指明采用的方法，嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件。 在堿性條件下，向水樣加入一定量的高錳酸鉀溶液。將水樣中的還原性物質(zhì)氧化，然后在酸性介質(zhì)中，加入碘化鉀，將過量的高錳酸鉀和反應(yīng)生成的二氧化錳還原，生成的碘再用硫代硫酸鈉溶液滴定。三、實(shí)驗(yàn)用品：酸式滴定管、三角燒瓶、刻度吸

26、管、25%氫氧化鈉溶液 、硫酸（1:3）、重鉻酸鉀溶液0.01000mol( K2Cr2O7)L-1、硫代硫酸鈉溶液（0.01molL-1）、高錳酸鉀溶液0.01mol( KMnO4)L-1 、淀粉溶液（0.5%）、碘化鉀四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和方法：1、硫代硫酸鈉溶液濃度的標(biāo)定 用移液管取10.00ml 0.01000mol( K2Cr2O7)L-1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入250ml碘量瓶中，加1ml 1:3硫酸。立即加入約0.4g碘化鉀，塞好瓶塞，搖勻，在暗處放置5min，打開瓶塞，沿壁加入50ml蒸餾水稀釋，在不斷振搖下，用0.01molL-1硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色。加入1ml 0.5%淀粉溶

27、液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛消失（出現(xiàn)淺綠色為止，記錄讀數(shù)）。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴定讀數(shù)相差不超過0.05ml為止，取平均值，并計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度。2、高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定 以高錳酸鉀溶液代替0.01000mol( K2Cr2O7)L-1重鉻酸鉀溶液，其余步驟同上，記下消耗的硫代硫酸鈉的毫升數(shù)。3、水樣的測(cè)定 量取100ml搖勻的水樣（每一水樣取兩份）于250ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠。用自動(dòng)移液管加入1ml25氫氧化鈉溶液，搖勻，用移液管移入10.00ml 0.01mol( KmnO4)L-1高錳酸鉀溶液搖勻。 將錐形瓶置于覆蓋有石棉網(wǎng)的電爐上加熱。準(zhǔn)確煮沸10min（從冒出第一個(gè)氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)）

28、。 取下錐形瓶，冷卻至室溫，用自動(dòng)移液管迅速加入5ml 1:3硫酸和0.4碘化鉀，搖勻，待反應(yīng)剩余的高錳酸鉀顏色褪盡，立即在不斷振搖下，用0.01molL-1硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入1ml 0.5淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，兩次滴定讀數(shù)相差不大于0.10ml。五、記錄與計(jì)算：COD 1000（mgL-1）式中 C硫代硫酸鈉溶液的濃度（molL-1） Vi標(biāo)定高錳酸鉀溶液濃度時(shí)用硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）； V2滴定水樣時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）.(五)說明1、水樣加熱完畢，應(yīng)冷卻至室溫。再加入硫酸和碘化鉀，否則會(huì)因游離碘揮發(fā)而造成誤差。2、用本法測(cè)定化學(xué)耗氧量是一個(gè)相對(duì)值，

29、所以測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制條件。如加入試劑的順序及試劑的濃度，加熱前溶液的總體積，加熱時(shí)間，爐溫高低，都應(yīng)力求相同。3、若水樣中有高價(jià)金屬離子存在，由于在酸性中它可能把碘離子氧化成游離碘，從而使滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液增加，導(dǎo)致測(cè)得COD值偏低。4、若水樣在加熱過程中，溶液中紫紅色（高錳酸鉀的顏色）褪盡，則表明高錳酸鉀用量不足，可另取水樣，雙倍加入高錳酸鉀溶液。重新加熱煮沸，進(jìn)行測(cè)定。5、本法適用于海水。六、思考題1、COD值較高的水中是否一定缺氧？2、測(cè)定COD的水樣，未加固劑，采取后立即測(cè)定和放置幾天后再測(cè)，那種做法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確？為什么？3、測(cè)定COD為什么須指明所用的方法，并注明測(cè)定條件？4

30、、何種情況下用堿式KmnO4法，為什么？5、如水樣采用蒸餾水稀釋，如何換算成水樣的COD值？6、COD計(jì)算公式中的“8.00”是怎么來的？7、堿式KmnO4法測(cè)定COD應(yīng)嚴(yán)控制的測(cè)定條件有那些？為什么？8、水樣中的NO2含量高能否干擾測(cè)定？為什么？9、有NO2N干擾的水樣，滴定速度對(duì)測(cè)定結(jié)果有無影響？10、如何決定所取測(cè)定水樣的體積？實(shí)驗(yàn)五 過硫酸鹽氧化法同時(shí)測(cè)定水中的總氮和總磷 1原理過硫酸鉀在60的水溶液中可水解成H+和氧，1mol的K2S2O4水解生產(chǎn)2mol的H+。K2S2O4+2H2O2KHSO4+O2如果1mol的K2S2O4中加入1mol的NaOH，則反應(yīng)開始時(shí)溶液呈堿性，由于氧

31、化反應(yīng)后生成大量的H+，使反應(yīng)后的溶液呈酸性，把0.074mol/L K2S2O4和0.075mol/LNaOH的混合液作為氧化劑溶液，于高壓滅菌鍋中加熱0.5h，它能依次完成在堿性過硫酸鹽條件下氧化水中全部氮和在酸性過硫酸鹽條件下氧化水中全部磷。氧化后的產(chǎn)物是硝酸鹽和正磷酸鹽。2儀器（1）紫外分光光度計(jì)。（2）100ml硬質(zhì)消解瓶。（3）高壓蒸汽滅菌鍋。3試劑（1）氧化劑：稱取20g過硫酸鉀（K2S2O4）和3g氫氧化鈉（NaOH）并溶于水中，稀釋至1000ml。 （2）氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取經(jīng)105110干燥4h后的硝酸鉀0.7218g，用適量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加水至標(biāo)線。此

32、溶液含氮量為0.1mg/kl。 用時(shí)吸取此溶液10ml稀釋至100ml，即可得10ug/ml的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.4394g經(jīng)105110干燥的磷酸二氫鉀，用水溶解后，加入1ml（1+1）H2SO4溶液，再用水稀釋至1000ml，此溶液為100ug/ml的磷儲(chǔ)備液。吸取以上儲(chǔ)備液10ml并稀釋至100ml，即得到10ug/L磷的標(biāo)準(zhǔn)液。（4）硫酸的鉬酸銨氧銻鉀儲(chǔ)備液：量取194.6ml弄硫酸，緩慢加到405ml蒸餾水中，不斷攪拌，冷卻。另稱取鉬酸銨20g溶于300ml蒸餾水中，然后將上述硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加100ml0.5%的酒石酸鉀溶液，搖勻，于棕

33、色瓶中保存。（5）顯色劑：量取100ml上述鉬酸銨氧銻鉀儲(chǔ)備液加入1.5g抗壞血酸，溶解。（6）飽和碳酸鈉溶液。（7）0.2%2，6-二硝基酚指示劑。4步驟（1）氮、磷標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：分別吸取10ug/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml；10ug/ml的氮標(biāo)準(zhǔn)液0，2.0，4.0，8.0，10.0，12.0ml于50ml容量瓶中，加水至刻度線，搖勻后分別吸取20ml于50ml比色管中，此標(biāo)準(zhǔn)系列中磷的含量為0、4、8、12、16、20、24ug；氮的含量為0、8、16、18、32、40、48ug；然后各加入20ml氧化劑，立即加蓋搖勻，放入高壓滅菌鍋中，與水

34、樣的氧化劑同時(shí)進(jìn)行。（2）吸取搖勻后的水樣20ml于50ml比色管中，加入20ml氧化劑溶液，立即加蓋搖勻，放入高壓滅菌鍋中，與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)在120和10.78N/cm2壓力下氧化30min，冷卻至室溫后取出測(cè)定。（3）總氮測(cè)定：由于氧化后的水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的pH值均在2左右，所以可直接取出上清夜，在波長(zhǎng)200210nm處，進(jìn)行比色測(cè)定（用空白作對(duì)照）。（4）總磷的測(cè)定：分別吸取氧化后的標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣上清夜10ml于25ml比色管中，加入1滴二硝基酚指示劑，用飽和碳酸鈉溶液和1mol/L硫酸調(diào)至淺黃色，精確加入顯色劑2。5ml，加水至刻度后搖勻，置于2040顯色30min，在700nm波長(zhǎng)處進(jìn)行

35、比色測(cè)定（用空白做對(duì)照）。5計(jì)算式中，m1從氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的總氮量（ug）；m2從磷標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的總磷量（ug）；20取樣體積（ml）。6注意事項(xiàng)（1）氧化劑溶液中K2S2O4和NaOH的濃度分別為0.074mol/L和0.075mol/L，這是根據(jù)氧化原理并經(jīng)過反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算和反復(fù)實(shí)驗(yàn)而找出的最佳濃度。如果氧化劑溶液中NaOH濃度增加，磷的氧化就不能完全；反之，如果NaOH濃度減少，則氮的氧化就不能完全。（2）水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列在120下高壓氧化30min，一定要從溫度、壓力到達(dá)時(shí)開始計(jì)時(shí)，以保證氧化完全。一定要待冷卻至室溫后，慢慢開蓋取出，以免溶液沖開瓶塞濺出。實(shí)驗(yàn)六 生物樣品中汞含量的測(cè)

36、定 （冷原子吸收法）一 實(shí)驗(yàn)原理： 基態(tài)汞原子在波長(zhǎng)為253.7nm紫外光激發(fā)下產(chǎn)生共振熒光,在一定的測(cè)量條件下,熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。土壤樣品用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解，使所含汞全部以二價(jià)汞的形式進(jìn)入到溶液中，再用硼氫化鉀將二價(jià)汞還原成單質(zhì)汞，形成汞蒸氣，在載氣（氬氣）帶動(dòng)下導(dǎo)入儀器熒光池，通過測(cè)量熒光強(qiáng)度，求得樣品中汞的含量。二 儀器與試劑AFS-830型雙道原子熒光光度計(jì)、實(shí)驗(yàn)用氬氣、溫控式電熱板、燒杯、50ml具塞比色管、50ml容量瓶；汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站）、汞標(biāo)準(zhǔn)固定液（0.5克重鉻酸鉀溶于950ml水再加50ml硝酸）、硝酸-鹽酸混合液（2mol/L硝酸-4

37、mol/L鹽酸：量取133ml硝酸和333ml鹽酸混合后加水至1000ml）、5%硝酸載流液、0.02%硼氫化鉀(稱取0.10克硼氫化鉀溶于2g/L氫氧化鉀溶液至500ml)，以上試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水，所用玻璃器皿均用重鉻酸鉀-硝酸洗液浸泡24小時(shí)以上。1.3 樣品消解稱取經(jīng)制備完的土壤樣品1克左右，置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L鹽酸溶液10ml，加塞充分搖勻，于沸水浴中加熱消解1小時(shí)。取出冷卻，將試液移入50ml容量瓶中，用少量汞標(biāo)準(zhǔn)固定液沖洗殘?jiān)鼛状?，洗滌液并入容量瓶中，并用汞?biāo)準(zhǔn)固定液定容至標(biāo)線，搖勻，過夜，待沉淀完全后盡快取上清液測(cè)量，同時(shí)作樣

38、品空白。1.4 工作曲線繪制取6只50ml具塞比色管，準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（25.0ng/ml）0.50,1.00,2.00,3.50,5.00,6.00ml置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L鹽酸溶液10ml，加塞充分搖勻，于沸水浴中加熱消解1小時(shí)。取出冷卻，分別將試液移入50ml容量瓶中，用少量汞標(biāo)準(zhǔn)固定液沖洗比色管幾次，洗滌液并入容量瓶中，并用汞標(biāo)準(zhǔn)固定液定容至標(biāo)線，搖勻。以汞標(biāo)準(zhǔn)固定液為空白液進(jìn)行空白測(cè)定，繪制工作曲線。1.5 儀器工作條件點(diǎn)火狀態(tài)，負(fù)高壓270V，燈電流25mA，原子化器高度8mm，載氣400ml/min,屏蔽氣1000 ml/min，測(cè)量方法

39、為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，讀取方式為峰面積。1.6 方法檢出限為0.0100ug/L。1.7 實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)土壤質(zhì)控樣品質(zhì)量在1克左右時(shí)，樣品的準(zhǔn)確度較好，當(dāng)樣品的質(zhì)量較少時(shí)，測(cè)量結(jié)果容易出現(xiàn)偏差。三 測(cè)試方法開機(jī)后將測(cè)量方法選test ，在test狀態(tài)下進(jìn)行儀器預(yù)熱30分鐘，然后，將測(cè)量方法選標(biāo)準(zhǔn)曲線法，根據(jù)需要輸入各參數(shù)。接下來進(jìn)行空白值測(cè)定，待空白值穩(wěn)定后進(jìn)行工作曲線的測(cè)定，最后進(jìn)行樣品濃度的測(cè)定。四 結(jié)果計(jì)算X=（C-C0）V（M1000）式中：X：所測(cè)樣品中汞的含量，mg/kgC0：樣品空白濃度，ng/mlC：測(cè)定樣品的濃度，ng/mlV：樣品溶液總體積， mlM：所稱樣品的質(zhì)量，g 實(shí)驗(yàn)七 水體

40、總氮測(cè)定總氮是指水中所含氮化物的總量，它包括氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機(jī)氮。水中總氮的測(cè)定，傳統(tǒng)上常采用凱氏氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮三者之和來表示。此種方法操作煩瑣，且?guī)讉€(gè)測(cè)定值相加易引入誤差。現(xiàn)在介紹兩種直接測(cè)定的方法：a堿性過硫酸鉀氧化法測(cè)定水中總氮；b 用過硫酸鹽氧化法同時(shí)測(cè)定水中的總氮和總磷。這兩種方法測(cè)定總氮時(shí)，常?？瞻字蹈?，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。（一）過硫酸鉀消解法1原理水樣中的含氮化合物在堿性過硫酸鉀溶液中分解，轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮。在酸性條件下，用紫外分光光度計(jì)，測(cè)定22nm波長(zhǎng)下的吸光度，其數(shù)值與總氮濃度成正比。2儀器（1）紫外分光光度計(jì)。（2）100ml硬質(zhì)消解瓶。（3）高壓

41、蒸汽滅菌鍋。3試劑（1）所有用水必須是無氨蒸餾水。（2）堿性過硫酸鉀溶液：將20g氫氧化鈉溶于500ml水中，再加入15g過硫酸鉀（K2S2O6）。（3）0.75mol/L鹽酸。（4）氯仿。（5）氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取經(jīng)105110干燥4h后的硝酸鉀0.7218g，用適量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加水至標(biāo)線。此溶液含氮量為0.1mg/kl。加入2ml氯仿，裝入棕色試劑瓶中，可保存六個(gè)月以上。（6）氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取20。00ml氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，放入1000ml容量瓶中，加水至標(biāo)線。此溶液含氮量為2.0ug/ml。4步驟（1）水樣的處理取適量水樣（總氮含量不超過0.1mg），放入消解瓶中，加水

42、至標(biāo)線（50ml）。加入10ml堿性過硫酸鉀溶液，密封進(jìn)行混合。將消解瓶放入高壓蒸汽滅菌鍋內(nèi)，在120和10.78N/cm2壓力下，加熱消解30min。冷卻后再取出消解瓶，靜置澄清準(zhǔn)備測(cè)定。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.25，1.00，3.00，5.00，10.0，20.0，30.0，50.0ml，置于100ml消解瓶中，各瓶溶液含氮量為0，0.50，1. 00，2.00，6.00，10.0，20.0，40.0，60.0，100ug。按步驟（1）中的和進(jìn)行操作。取出處理后樣品的上部澄清液25ml，裝入試管內(nèi)，加入5.00ml 0.75mol/L鹽酸使之呈酸性。用波長(zhǎng)為230測(cè)

43、定吸光度。繪制含氮量和吸光度關(guān)系的校準(zhǔn)曲線。（3）水樣的測(cè)定：按步驟（2）中的進(jìn)行操作，測(cè)定水樣吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出含氮量（ug）。5計(jì)算式中，m從校準(zhǔn)曲線中查的水樣含氮量（ug）；V加入消解瓶中的水樣體積（ml）。6注意事項(xiàng)（1）無氨水的制備：加.1ml濃硫酸到1L蒸餾水中，于蒸餾水中重蒸餾。（2）過硫酸鉀精制法：在500ml潔凈燒杯中加入300ml無氨水，在40恒溫水浴上溶解過硫酸鉀至飽和，取出，在冰水?。?000ml燒杯中加入冰塊及少量水）上攪拌結(jié)晶，五六分鐘后將過硫酸鉀溶液抽濾。將過硫酸鉀潔凈體移入潔凈表面皿內(nèi)，在紅外燈下烘干，裝入瓶中備用。將濾液倒入原燒杯中，補(bǔ)充少量水使其達(dá)到3

44、00ml，繼續(xù)在40恒溫水浴上溶解過硫酸鉀至飽和，然后在冰水浴上結(jié)晶，抽濾。過硫酸鉀分解溫度為60，超過40會(huì)有一部分分解，固溶解時(shí)溫度選為40。實(shí)驗(yàn)八 底泥對(duì)苯酚的吸附作用實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 測(cè)定兩種底泥對(duì)苯酚的吸附等溫線，求出吸附常數(shù)，比較它們對(duì)苯酚的吸附能力。2. 了解水體中底泥的環(huán)境化學(xué)意義及其在水體自凈中的作用。實(shí)驗(yàn)原理試驗(yàn)底泥對(duì)一系列濃度苯酚的吸附情況，計(jì)算平衡濃度和相應(yīng)的吸附量，通過繪制等溫吸附曲線，分析底泥的吸附性能和機(jī)理。采用4-氨基安替比林法測(cè)定苯酚，即在pH10.00.2介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林法反應(yīng)，生成橙色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波長(zhǎng)510nm處

45、有最大吸收。用2 cm比色皿測(cè)量時(shí)，酚的最低檢出濃度為0.1mg/L。儀器設(shè)備及試劑1. 儀器（1）恒溫調(diào)速振蕩器；（2）低速離心機(jī)；（3）可見光分光光度計(jì)；（4）碘量瓶；（5）離心管；（6）比色管；（7）移液管。2. 試劑（1）無酚水；（2）淀粉溶液；（3）溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液；（4）碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液；（5）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；（6）苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；（7）苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液；（8）苯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液；（9）緩沖溶液；（10）2% 4-氨基安替比林溶液；（11）8%鐵氰化鉀溶液。實(shí)驗(yàn)九 沉積物中鐵、錳的形態(tài)分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 明確環(huán)境污染物化學(xué)形態(tài)分析的環(huán)境化學(xué)意義。2. 了解并掌握用化學(xué)提取法

46、進(jìn)行沉積物中鐵、錳化學(xué)形態(tài)分析的方法。3. 掌握原子吸收測(cè)定金屬元素含量的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理選擇鋼鐵廠最具特征的鐵和錳兩個(gè)元素，用HFHNO3HClO4消煮沉積物制備的待測(cè)液，直接用乙炔空氣火焰的原子吸收分光光度法（AAS）測(cè)定溶液中的Fe和Mn。但待測(cè)液中的Al、P和高含量的Ti，對(duì)測(cè)鐵有干擾，可加入1000mg/L鍶（以氯化鍶形式加入）消除干擾。對(duì)Mn的最靈敏線的波長(zhǎng)是279.5nm，對(duì)Fe的最靈敏線的波長(zhǎng)是248.3 nm，測(cè)定下限可達(dá)0.01mg/L，最佳測(cè)定范圍為2 mg/L20mg/L。同時(shí)，對(duì)鐵和錳在沉積物樣品中存在的化學(xué)形態(tài)進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)采用選擇性溶劑以及通過控制不同的pH值

47、，對(duì)沉積物中存在的各種化學(xué)形態(tài)的鐵和錳進(jìn)行連續(xù)的提取，分離出各種溶劑的提取液，再用AAS分別測(cè)定其中的鐵和錳的含量。儀器設(shè)備及試劑1. 儀器（1）聚四氟乙烯坩堝；（2）容量瓶；（3）恒溫調(diào)速振蕩器；（4）離心機(jī)；（5）原子吸收分光光度計(jì)；（6）砂浴。2. 試劑（1）乙酸銨溶液；（2）乙酸鈉乙酸溶液；（3）EDTA溶液；（4）鹽酸溶液；（5）含3% 過氧化氫的2.5% 乙酸溶液；（6）抗壞血酸溶液；（7）HF；（8）HNO3；（9）HClO4；（10）Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液；（11）Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)十 土壤中農(nóng)藥的殘留實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握農(nóng)藥殘留性的測(cè)定原理及方法。2. 理解農(nóng)藥殘留性評(píng)價(jià)的環(huán)境化學(xué)意義。實(shí)驗(yàn)原理用極性有機(jī)溶劑分三次萃取土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥，用帶火焰光度檢測(cè)器(FPD)的氣相色譜法測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥含量。火焰光度檢測(cè)器對(duì)含硫、磷的物質(zhì)有較高的選擇性，當(dāng)含硫、磷的化合物進(jìn)入燃燒的火焰中時(shí)，將發(fā)出一定波長(zhǎng)的光，用適當(dāng)?shù)臑V光片，濾去其它波長(zhǎng)的光，然后由光電倍增管將光轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，放大后記錄之。當(dāng)所用儀器不同時(shí)，方法的檢出范圍不同。通常的最小檢出濃度為：樂果，0.02g/mL；甲基對(duì)硫磷，0.0lg/mL；馬拉硫磷，0.02g/mL；乙基對(duì)硫磷，0.01g/mL。儀器設(shè)備及試劑1. 儀器(1) 氣相色譜儀（帶火焰光度檢測(cè)器）；(2) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；(3)