高考化學復習定性定量實驗探究

1、定性、定量實驗探究定性、定量實驗探究 以草酸性質為例以草酸性質為例感悟高考（2020 天津 15）為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案?；卮鹣铝袉栴}：(3)步驟灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為_。(4)固體質量為wg，則c(CuSO4)=_molL-1。(8)Zn粉質量為ag，若測得H2體積為bmL，已知實驗條件下 ，則c(CuSO4)_molL-1(列出計算表達式)。(9)若步驟E管液面高于D管，未調液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)_(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。氣體法定量實驗氣體法定量實驗沉淀法定量實驗沉淀法定量實驗（2021 全國甲 27）膽礬易溶于水，難溶于乙醇。

2、某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的 (雜質為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結晶水的含量(4)結晶水測定：稱量干燥坩堝的質量為 ，加入膽礬后總質量為 ，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復上述操作，最終總質量恒定為 。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結晶水的個數(shù)為_(寫表達式)。重量分析法重量分析法定量實驗定量實驗感悟高考（2021 湖南卷 15）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產品中少量碳酸氫鈉的含量。(4)產品中NaHCO3 的質量分數(shù)為_(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點時，某同學俯視讀數(shù)，其他操作均正確，

3、則 NaHCO3質量分數(shù)的計算結果_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。滴定法定量實驗滴定法定量實驗（2020 山東卷 20）某FeC2O42H2O樣品中可能含有的雜質為Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成：樣品中所含H2C2O42H2O 的質量分數(shù)表達式為 。（2020 北京卷 18）MnO2是重要的化工原料，山軟錳礦制備MnO2的一種工藝流程如圖：(4)產品純度測定。向ag產品中依次加入足量bgNa2C2O4和足量稀H2SO4，加熱至充分反應。再用cmolL-1KMnO4溶液滴定剩余Na2C2O4至終點，消耗KMnO4溶液的體積為dL(已知：Mn

4、O2及MnO4均被還原為Mn2+。相對分子質量：MnO2 86.94； Na2C2O4 134.0 )產品純度為_(用質量分數(shù)表示)。課標要求4 1.1.能根據(jù)實驗試題要求，做到：能根據(jù)實驗試題要求，做到：(1)(1)設計、評價或改進實驗方案。設計、評價或改進實驗方案。(2)(2)正確選用實驗裝置。正確選用實驗裝置。(3)(3)掌握控制實驗條件的方法。掌握控制實驗條件的方法。(4)(4)預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論。據(jù)，得出合理結論。2.2.以上各部分知識與技能的綜合應用。以上各部分知識與技能的綜合應用。例例1：（全國卷高考試題改編）

5、（全國卷高考試題改編）草酸（乙二酸）存在于自然界植物中，K1=5.4102，K2=5.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101，易溶于水，受熱脫水、升華，170 以上分解。具有還原性。問題情境：問題情境：根據(jù)以上信息，你可以從哪些角度設計實驗方案檢驗根據(jù)以上信息，你可以從哪些角度設計實驗方案檢驗草酸的純度？草酸的純度？氣體法、氣體法、 沉淀法、沉淀法、 滴定法滴定法 任務一：任務一：設計實驗驗證H2C2O42H2O受熱分解氣體產物CO2 和CO，簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結論方案一：方案一：CO2 的驗證的驗證有氣泡產生，澄清石灰水

6、變渾濁。有氣泡產生，澄清石灰水變渾濁。思考：有何缺陷？如何改進？定性防干擾定性防干擾方案二：方案二：CO 的驗證的驗證請從給出的裝置中選擇連接的合理順序？ 能證明草酸晶體分解產物中有CO的現(xiàn)象是？A、B、F、D、G、H、D、IH中的黑色粉末變成紅色，中的黑色粉末變成紅色，其后的其后的D中石灰水變渾濁中石灰水變渾濁設計合理設計合理,描述規(guī)范描述規(guī)范CuO任務二：任務二：設計實驗證明：設計實驗證明：H2C2O4的酸性比的酸性比H2CO3的強的強方案不可行方案不可行結論不可靠結論不可靠1.方案可行方案可行2.步驟科學步驟科學3.現(xiàn)象直觀現(xiàn)象直觀4.結論可靠結論可靠5.安全環(huán)保安全環(huán)保1.測等濃度酸的

7、測等濃度酸的PH2.測等濃度測等濃度Na2C2O4和和Na2CO3溶液的溶液的PH3.測等濃度測等濃度NaHC2O4和和NaHCO3溶液的溶液的PH4.強酸制弱酸：強酸制弱酸： NaHCO3溶液里滴加溶液里滴加H2C2O4定性實驗探究的思維構建：定性實驗探究的思維構建：明明確確實實驗驗目目的的確確定定實實驗驗原原理理分析分析遇到遇到的干的干擾問擾問題題設計設計方案方案解決解決干擾干擾問題問題 根據(jù)根據(jù)實驗實驗現(xiàn)象現(xiàn)象得出得出結論結論任務三：任務三：如何測定一定量樣品中如何測定一定量樣品中，草酸的草酸的質量分數(shù)質量分數(shù)？ 方案一：氣體法方案一：氣體法 （ 測測CO2的質量）的質量）1.原理：2.

8、設計裝置:發(fā)生裝置干燥除雜 吸收CO2吸收空氣中水和吸收空氣中水和COCO2 2尾氣處理尾氣處理定量防誤差定量防誤差歸納歸納1：定量實驗，測氣體質量裝置特點：定量實驗，測氣體質量裝置特點1、確保產物完全進入收集裝置；、確保產物完全進入收集裝置；2、防止裝置內部以及外界干擾。、防止裝置內部以及外界干擾。 歸納整理歸納整理 測定氣體質量法測定氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。常見的氣體吸收裝置：求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。常見的氣體吸收裝置：注意：

9、在利用注意：在利用B、C裝置測定氣體的質量時，裝置測定氣體的質量時，要防止空氣中相關氣體的干擾。要防止空氣中相關氣體的干擾。 氣體質量法定量分析的思維氣體質量法定量分析的思維模板模板（1）反應前一般反應前一般先用先用其它無關氣體（如氮氣），其它無關氣體（如氮氣）， 排盡裝置內的空氣。排盡裝置內的空氣。 防防裝置內空氣影響裝置內空氣影響 （2）防止空氣中的氣體（一般為水蒸氣、防止空氣中的氣體（一般為水蒸氣、O O2 2或或 COCO2 2）進入裝置中，對實驗造成干擾）進入裝置中，對實驗造成干擾 。 防防裝置外空氣影響裝置外空氣影響（3）反應后反應后用其它無關氣體把反應產生的氣體全部用其它無關氣體

10、把反應產生的氣體全部 導入導入( (吸收吸收裝置）中。裝置）中。 確保反應產生的氣體被全部吸收確保反應產生的氣體被全部吸收 方案一：氣體法方案一：氣體法 （ 測氣體的體積）測氣體的體積）練習練習1 1：（2020年天津）為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案。回答下列問題：.乙方案實驗原理：實驗原理：Zn+ CuSO4 = ZnSO4 + Cu 實驗步驟: Zn+ H2SO4 = ZnSO4 + H2按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑調整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應完

11、成后再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產生待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄處理數(shù)據(jù)(7)步驟需保證體系恢復到室溫的原因是步驟需保證體系恢復到室溫的原因是_(填序號填序號)。a.反應熱受溫度影響反應熱受溫度影響 b.氣體密度受溫度影響氣體密度受溫度影響 c.反應速率受溫度影響反應速率受溫度影響(8)Zn粉質量為粉質量為ag，若測得，若測得H2體積為體積為bmL，已知實驗條件下，已知實驗條件下 則則c(CuSO4)_ mol L-1(列出計算表達式列出計算表達式)。(9)若步驟若步驟E管液面高于管液面高于D管，未調液面即讀數(shù)，則測得管，未調液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)

12、_(填填“偏高偏高”、“偏低偏低”或或“無影響無影響”)。測測H2的體積的體積 剩余鋅粉的質量剩余鋅粉的質量 與銅反應的鋅粉的質量與銅反應的鋅粉的質量 偏小偏小 偏小偏小 偏大偏大 偏高偏高歸納歸納1：定量實驗，測氣體體積裝置特點：定量實驗，測氣體體積裝置特點a a必須冷卻到常溫時才能進行讀數(shù)；必須冷卻到常溫時才能進行讀數(shù)；b b必須使量器裝置內外氣壓相等再讀數(shù)。必須使量器裝置內外氣壓相等再讀數(shù)。c c讀數(shù)時視線、刻度線、凹液面最低點在一讀數(shù)時視線、刻度線、凹液面最低點在一條直線上條直線上 即即以氣體體積的測定為以氣體體積的測定為線索的線索的“定量實驗定量實驗”原理原理b對于產生氣體的反應，可

13、以通過測定氣體體積的方法換算成物質的量等對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法換算成物質的量等測定樣品純度。常見量氣裝置的設計：測定樣品純度。常見量氣裝置的設計：注意：讀數(shù)時確保所量氣體溫度、注意：讀數(shù)時確保所量氣體溫度、壓強壓強和環(huán)境一致和環(huán)境一致 讀數(shù)時確保視線與刻度線和凹液面相平。讀數(shù)時確保視線與刻度線和凹液面相平。 歸納整理歸納整理 測定氣體測定氣體體積體積法法方案二：沉淀法方案二：沉淀法稱m1g草酸樣品溶于蒸餾水加入足量CaCl2溶液稱量沉淀質量為m2 g任務三：任務三：如何測定一定量樣品中如何測定一定量樣品中，草酸的草酸的質量分數(shù)質量分數(shù)？ 過濾干燥洗滌原理:H2C2O4

14、CaC2O4 H2C2O4樣品的質量分數(shù)（表達式）歸納歸納1：定量實驗：定量實驗可溶性物質轉化成沉淀，再進行計算。可溶性物質轉化成沉淀，再進行計算。步驟:結論：方案二：方案二： 沉淀法沉淀法練習練習2.2.（2020年天津）年天津）為為測定測定CuSO4溶液的濃度溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方，甲、乙兩同學設計了兩個方案?；卮鹣铝袉栴}：案?；卮鹣铝袉栴}：.甲方案甲方案實驗原理：實驗原理： CuSO4 + BaCl2 = BaSO4 + CuCl2實驗步驟：實驗步驟：(1)(1)判斷沉淀完全的操作為判斷沉淀完全的操作為_。(2)(2)步驟判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為步驟判斷沉淀是否洗凈所

15、選用的試劑為_。(3)固體質量為固體質量為wg，則，則c(CuSO4)=_mol L-1。(4)若步驟從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，則測得若步驟從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)_ (填填“偏高偏高”、“偏低偏低”或或“無影響無影響”)。BaSO4的物質的量為的物質的量為n= ， 根據(jù)硫酸根守恒可知，根據(jù)硫酸根守恒可知，CuSO4 BaSO4，則則c(CuSO4)= mol L-1 = mol L-1偏低偏低誤差不會分析誤差不會分析結果不會計算結果不會計算根本原因：實驗原理和過程不懂根本原因：實驗原理和過程不懂以沉淀的測定為線索以沉淀的測定為線索的的“定量實驗定量實驗”核心反

16、應核心反應向上層清液中繼續(xù)滴加向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全 AgNO3溶液溶液 規(guī)范描述規(guī)范描述核心物質核心物質 歸納整理歸納整理 沉淀沉淀法法答題模板答題模板1 1沉淀法進行定量分析的關鍵詞沉淀法進行定量分析的關鍵詞 過濾過濾、洗滌、干燥（或烘干）、稱量洗滌、干燥（或烘干）、稱量2在進行沉淀反應時，判斷沉淀劑添加是否過量的法為在進行沉淀反應時，判斷沉淀劑添加是否過量的法為靜置，靜置，向上層清液中繼續(xù)滴入（沉淀劑）向上層清液中繼續(xù)滴入（沉淀劑），若無沉淀產生，說明沉若無沉淀產生，說明沉淀完全；反之則沉淀不完全。淀完全；反之則沉淀

17、不完全。 洗滌沉淀的目的是洗滌沉淀的目的是 洗去沉淀表面附著的可溶性雜質。洗去沉淀表面附著的可溶性雜質。 洗滌沉淀的操作方法是洗滌沉淀的操作方法是向漏斗內注入蒸餾水至液面剛好沒過沉向漏斗內注入蒸餾水至液面剛好沒過沉淀物為止，使水自然流下，重復操作淀物為止，使水自然流下，重復操作2 2至至3 3次。次。 判斷沉淀洗滌干凈的方法是判斷沉淀洗滌干凈的方法是取最后一次洗滌液少許于試管中，取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加（合適的沉淀劑），若產生沉淀，說明沉淀未洗凈，反滴加（合適的沉淀劑），若產生沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。之已洗凈。3計算方法計算方法，可根據(jù)實驗中發(fā)生反應的化學方程式或原子守恒可

18、根據(jù)實驗中發(fā)生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質之間的定量關系，再結合實驗數(shù)據(jù)列出關系式，并確定相關物質之間的定量關系，再結合實驗數(shù)據(jù)列出關系式，并進行相關計算。進行相關計算。 方案三：中和滴定法方案三：中和滴定法問題情境問題情境如何證明草酸為二元弱酸？選擇的指示劑是？如何證明草酸為二元弱酸？選擇的指示劑是？1 .原理：2.步驟:測實際所用NaOHNaOH溶液體積為V mL稱m1g 樣品溶于水于錐形瓶,加入酚酞用c mol/L的NaOHNaOH標準標準溶液滴定根據(jù)實驗現(xiàn)象判定滴定終點H2C2O4 2NaOH3. 描述: 用用NaOHNaOH標準溶液滴定標準溶液滴定H H2 2C C2 2O

19、 O4 4溶液溶液, ,消耗消耗NaOHNaOH的物質的量的物質的量是草酸的兩倍是草酸的兩倍任務三：任務三：如何測定一定量樣品中如何測定一定量樣品中，草酸的草酸的質量分數(shù)質量分數(shù)？ 方案三：氧化還原滴定法方案三：氧化還原滴定法1.原理：2.步驟:測實際所用KMnO4溶液體積為V mL稱m1g 樣品溶于水于錐形瓶用c mol/L的KMnO4溶液滴定根據(jù)實驗現(xiàn)象判定滴定終點2MnO4 5H2C2O46H = 2Mn210CO28H2O3.結論：H2C2O4樣品的質量分數(shù)（表達式）歸納歸納3: 定量實驗定量實驗,滴定分析滴定分析1、通過轉移電子數(shù)，建立氧化劑與還原劑聯(lián)系，確定關系式、通過轉移電子數(shù)，

20、建立氧化劑與還原劑聯(lián)系，確定關系式任務三：任務三：如何測定一定量樣品中如何測定一定量樣品中，草酸的草酸的質量分數(shù)質量分數(shù)？ 1、用、用KMnO4標準溶液進行滴定時，盛標準溶液進行滴定時，盛KMnO4溶液的滴定管溶液的滴定管 應選應選 式式(酸、堿酸、堿)滴定管。滴定管。 理由是理由是 。2、滴定前是否要滴加指示劑？滴定前是否要滴加指示劑？ _ (填填“是是”或或“否否”)，理由是，理由是 。3、滴定過程中，眼睛應注視、滴定過程中，眼睛應注視。 判斷到達滴定終點的方法是判斷到達滴定終點的方法是 ， 。4 4、若滴定前俯視刻度，滴定終點時仰視刻度、若滴定前俯視刻度，滴定終點時仰視刻度 所測結果將所

21、測結果將 （填偏大、偏小、無影響）（填偏大、偏小、無影響） 方案三：氧化還原滴定法方案三：氧化還原滴定法酸酸 KMnOKMnO4 4具有強氧化性，具有強氧化性， 會會腐蝕腐蝕乳膠管乳膠管 當?shù)稳胱詈蟀氲胃咤i酸鉀溶液后，當?shù)稳胱詈蟀氲胃咤i酸鉀溶液后， 溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內不褪色溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內不褪色 偏大偏大MnOMnO4 4呈紫紅色呈紫紅色否否錐形瓶內溶液顏色的變化錐形瓶內溶液顏色的變化 主要考點主要考點 指示劑選擇指示劑選擇 滴定管使用滴定管使用 滴定終點現(xiàn)象滴定終點現(xiàn)象 誤差分析誤差分析 化學計算化學計算 歸納整理歸納整理 滴定法滴定法即利用滴定操作原理，通過酸

22、堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原反應滴定和絡合滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。返滴定法返滴定法例例3：高錳酸鉀法測定水體COD(化學需氧量)的實驗步驟如下：步驟1準確移取100.00 mL水樣，置于250 mL錐形瓶中。加入適量稀硫酸，再加入15.00 mL 0.020 0 molL1KMnO4溶液(此時溶液仍呈紫紅色)。步驟2小火煮沸(水中還原性物質被MnO4氧化，本身還原為Mn2)，取下錐形瓶趁熱加入10.00 mL 0.050 0 molL1Na2C2O4溶液，充分振蕩(此時溶液為無色)。步驟3用0.020 0 molL1KMnO4溶液滴定至呈微紅色，消耗KMnO4溶液4.50 mL。

23、通過計算確定該水樣的化學需氧量 mgL1(寫出計算過程寫出計算過程)。已知：COD是指在一定條件下，氧化1 L水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量，通常換算為需要的換算為需要的O2的質量的質量(mg) ， COD的單位mgL1 5C2O4 2 2MnO4 5O2 4MnO4n(Na2C2O4)0.050 0 10.00 103 mol 5.000104 mol，兩次共消耗n(KMnO4)0.020 0 (15.004.50) 103 mol 3.900104 mol，氧化水中還原性物質消耗n(KMnO4)3.900104 moln(Na2C2O4) 2/51.900104 mol，n(O2) n

24、(KMnO4)5/4 mol2.375104 mol，m(O2) n(O2)32 gmol17.600103 g7.600 mg，COD76.0 mgL1。歸納歸納3: 定量實驗，返滴定分析定量實驗，返滴定分析 根據(jù)題干信息建立關系式根據(jù)題干信息建立關系式 A =（ B + C ），回歸最原始滴定），回歸最原始滴定水樣中還原性物質水樣中還原性物質Na2C2O4KMnO4規(guī)范作答規(guī)范作答整整體體思思想想方案三：滴定法方案三：滴定法 水樣水樣 + KMnO4 + Na2C2O4 + KMnO4明確實驗目目的的確定實驗原原理理選擇實驗裝置裝置排除干擾干擾因素優(yōu)化實驗裝置和步驟從儀器上從操作上收集實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理實驗信息得出結論誤差誤差分析定量實驗中的思維建模定量實驗中的思維建模明確答題要求，規(guī)范規(guī)范答題總結總結 中和滴定沉淀法沉淀法 滴定法滴定法氣體法氣體法氧化還原滴定 測沉淀質量測氣體的質量測氣體的體積定定量量測測定定方方法法跟蹤檢測跟蹤檢測練習練習5.5.(2020年北京)(4)產品中MnO2純度測定。向ag產品中依次加入足量 bg Na2C2O4和足量稀H2SO4，加熱至充分反應。再用cmolL-1KMnO4溶液滴定剩余Na2C2O4至終點，消耗KMnO4溶液的體積為dL(已知：MnO2及MnO4 均被還原為Mn2+。相對分子質量：