第五單元 第32講 常見物質(zhì)的制取

1、第 32 講 常見物質(zhì)的制取考綱定位選項示例掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)1.“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸。(2011年浙江高考T8B)2下列各組氣體在常溫下能共存且能用向上排空氣法收集的是SO2和CO2。(2009年廣東理基T36D)1氣體制備的發(fā)生裝置反應(yīng)裝置類型裝置圖適用氣體裝置注意事項_加熱型O2、NH3等加熱時試管口要略微向_傾斜；加熱時應(yīng)先_，再集中部位加熱；加熱KMnO4制O2應(yīng)在試管口放_固固下預(yù)熱棉花反應(yīng)裝置類型裝置圖適用氣體裝置注意事項_常溫型H2、O2、CO2、SO2、H2S、NO、NO2、

2、C2H2、HCl等使用長頸漏斗時，其下端口應(yīng)位于液面以_；啟普發(fā)生器只適用于_狀固體與液體反應(yīng)固液下 塊固液石棉網(wǎng)沸石下反應(yīng)裝置類型裝置圖適用氣體裝置注意事項_加熱型或液液加熱型HCl、Cl2、C2H4等燒瓶下要墊_，液液反應(yīng)燒瓶內(nèi)要加_；若使用溫度計時，其水銀球應(yīng)位于液面以_2.常見氣體的制備原理2KCl3O22H2OO2K2MnO4MnO2O22Na2CO3O2CaCl22NH32H2ONH3Ca(OH)2氣體反應(yīng)方程式H2ZnH2SO4(稀)=_Fe2HCl=_CO2CaCO32HCl=_H2SFeSH2SO4(稀)=_SO2Na2SO3H2SO4(濃)=_NO2Cu4HNO3(濃)=_

3、NO_Cu_HNO3(稀)=_ZnSO4H2FeCl2H2CaCl2CO2H2OFeSO4H2SNa2SO4SO2H2OCu(NO3)22NO22H2O3 83Cu(NO3)22NO4H2O氣體反應(yīng)方程式C2H2CaC2_H2O_Cl2 _KMnO4_HCl(濃)=_HClNaCl(固)H2SO4(濃)=_NaCl(固)NaHSO4=_C2H4C2H5OH _濃H2SO4 170 2Ca(OH)2CHCH4 MnCl2Cl22H2O 2 162KCl2MnCl28H2O5Cl2NaHSO4HClNa2SO4HClC2H4H2O3.實驗室制取氣體的收集方法收集方法排水法排空氣法向上排空氣法向下排

4、空氣法依據(jù)_與水反應(yīng)，在水中的溶解度_與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)，密度比空氣_(相對分子質(zhì)量大于29)_與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)，密度比空氣_(相對分子質(zhì)量小于29)裝置適用氣體O2、H2、CH4、CO、NO、C2H2、C2H4等CO2、O2、HCl、H2S、Cl2、SO2等H2、NH3、CH4等不小不大不小4.氣體的凈化(1)氣體凈化原則：先除雜后干燥，不損失主體氣體，不引入新的雜質(zhì)。(2)常見氣體的凈化。氣體所含雜質(zhì)凈化劑凈化裝置圖H2H2S_CO2HCl或SO2_Cl2HCl_SO2HCl_H2SHCl_CH4C2H4_CuSO4溶液飽和NaHCO3溶液飽和食鹽水飽和NaHSO3溶液飽和NaHS溶液溴

5、水氣體所含雜質(zhì)凈化劑凈化裝置圖COCO2，H2O_N2O2_CO2CO或H2灼熱氧化銅堿石灰灼熱的銅網(wǎng)(3)常見干燥裝置及適用氣體。類型液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置常見干燥劑_可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4等H2、O2、N2、CH4、NH3、CO等 不可干燥的氣體NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl、H2S等 濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣 (中性)堿石灰(堿性)5.尾氣處理(1)方法：直接排放；直接吸收；防倒吸吸收；燃燒處理。(2)處理裝置。直接處理吸收法燃燒法袋裝法防

6、倒吸吸收圖 5321【基礎(chǔ)導(dǎo)練】1如圖 5322 所示為實驗室制氫氣的簡易裝置。若在加稀硫酸時，發(fā)現(xiàn)鋅粒和酸沒有接觸而稀硫酸又不夠，為使反)。應(yīng)順利進行，則可以從漏斗中加入的試劑是(食鹽水；KNO3 溶液；乙醇；Na2CO3 溶液；CCl4；濃氨水。ACBD圖 5322答案：A 解析：加入食鹽水或乙醇相當(dāng)于稀釋硫酸使之與鋅粒接觸而反應(yīng)；加入KNO3溶液會因HNO3的強氧化性而無氫氣生成；Na2CO3溶液與H2SO4反應(yīng)；CCl4使得H2SO4液面上升與Zn接觸反應(yīng)；濃氨水與H2SO4反應(yīng)，故、可以從漏斗中加入。2某同學(xué)用如圖 5323 所示裝置進行實驗，出現(xiàn)小氣)。球鼓起來的現(xiàn)象，則使用的固體

7、和液體試劑可能是(A銅與濃硫酸B鐵與濃硫酸圖 5323C鋁和氫氧化鈉溶液D二氧化錳和濃鹽酸解析：A 項和 D 項的反應(yīng)均需要加熱，B 項中鐵遇冷濃硫酸發(fā)生鈍化。C3圖 5324 中 a、b、c 表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，)?？捎迷搱D裝置制取、凈化、收集的氣體是(圖 5324編號氣體abcANH3濃氨水生石灰堿石灰BCO2鹽酸碳酸鈣飽和NaHCO3CNO稀HNO3銅屑H2ODNO2濃HNO3銅屑NaOH溶液解析：A 項中 NH3 密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集；C 項中 NO 在常溫下極易與 O2 反應(yīng)生成 NO2，不能用排空氣法收集；D 項中 NO2 與 NaOH 溶液反應(yīng)。答案：B4.

8、用下列實驗裝置完成對應(yīng)的實驗(部分儀器已省略)，能達到實驗?zāi)康牡氖?)。圖 5325A干燥 Cl2C石油的分餾B吸收 HClD吸收 NH3解析：A 項氣體的進出口方向錯誤；B 項，HCl 極易溶于水，易倒吸；C 項溫度計應(yīng)在支管口附近。D5可用圖 5326 裝置制取(必要時可加熱)、凈化、收集的氣體是()。圖 5326A銅和稀硝酸制一氧化氮B氯化鈉與濃硫酸制氯化氫C鋅和稀硫酸制氫氣D硫化亞鐵與稀硫酸制硫化氫B考點 1 常見氣體的制備、凈化、干燥與收集制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置，最后根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來。整個過程可表示

9、為：在設(shè)計物質(zhì)制備的實驗方案時，要優(yōu)化上述流程中的每一個具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是：原料廉價、原理綠色、條件優(yōu)化、儀器簡單、分離方便?！纠?1】(2011 年北京高考)甲、乙兩同學(xué)為探究 SO2 與可溶性鋇的強酸鹽能否反應(yīng)生成白色 BaSO3 沉淀，用圖 5327所示裝置進行實驗(夾持裝置和 A 中加熱裝置已略，氣密性已檢驗)。圖 5327實驗操作和現(xiàn)象：(1)A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式是：_。(2)C 中白色沉淀是_，該沉淀的生成表明 SO2 具有_性。(3)C 中液面上方生成淺棕色氣體的化學(xué)方程式是：_。操作現(xiàn)象關(guān)閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱A中有白霧生成，銅片表面產(chǎn)生氣泡B中有氣泡冒出，

10、產(chǎn)生大量白色沉淀C中產(chǎn)生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失打開彈簧夾，通入N2，停止加熱，一段時間后關(guān)閉從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸均未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀(4)分析 B 中不溶于稀鹽酸的沉淀產(chǎn)生的原因，甲認(rèn)為是空氣參與反應(yīng)，乙認(rèn)為是白霧參與反應(yīng)。為證實各自的觀點，在原實驗基礎(chǔ)上：甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是_。乙在 A、B 間增加洗氣瓶 D，D 中盛放的試劑是_。進行實驗，B 中現(xiàn)象：檢驗白色沉淀，發(fā)現(xiàn)均不溶于稀鹽酸。結(jié)合離子方程式解釋實驗現(xiàn)象異同的原因：_。(5)合并(4)中兩同學(xué)的方案進行試驗。B 中無沉淀生成，而C 中產(chǎn)生白色沉淀，由此得

11、出的結(jié)論是_。思路指導(dǎo)：本題中銅與濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，二氧化硫既有氧化性又有還原性，遇到強氧化性硝酸時將其氧化生成硫酸鹽。硫酸鹽通常用可溶性的鋇鹽來檢驗?；钥蓪?SO2 氧化成硫酸，從而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸鋇沉淀，這說明 SO2 具有還原性；而 被還原成 NO 氣體，由于試劑瓶中的空氣將 NO 氧化成 NO2，因此會出現(xiàn)淺棕色氣體，化學(xué)方程式為：2NOO2=2NO2。(4)要排除空氣參與反應(yīng)，可在反應(yīng)之前先通入氮氣一段時間，將裝置中的空氣排盡；由于銅和濃硫酸反應(yīng)放熱，因此產(chǎn)生的白霧中含有硫酸，為防止硫酸干擾后面的反應(yīng)，需要飽和的 NaHSO3 溶液除去二氧化硫中混有的硫酸雜質(zhì)；

12、甲僅僅是排除了空氣，但并沒有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此會產(chǎn)生大量沉淀，化學(xué)中混有的硫酸，但沒有排盡空氣，由于在溶液中空氣可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也會生成硫酸鋇沉淀，離子方程式為：要遠多于裝置中氧氣的量，所以乙產(chǎn)生的沉淀少。2Ba22SO2O22H2O=2BaSO44H。但由于白霧的量答案：(1)2H2SO4(濃)Cu CuSO42H2OSO2(2)BaSO4還原(3)2NOO2=2NO2(4)通N2一段時間，排除裝置的空氣飽和的NaHSO3溶液(5)SO2與可溶性鋇的強酸鹽不能反應(yīng)生成BaSO3沉淀【變式訓(xùn)練】1已知 KMnO4 與濃 HCl 在常溫下反應(yīng)能產(chǎn)生 Cl2。若用如圖 53

13、28 所示的實驗裝置來制備純凈、干燥的氯氣，并試驗它與金屬的反應(yīng)。每個虛線框表示一個單元裝置，其中有錯誤的是()。ABCD圖 5328解析：中加液裝置用的是分液漏斗，所以不用液封；中 NaOH 在除去 HCl 氣體的同時，也除去了主體氣體 Cl2；中干燥裝置的進氣和出氣方向錯誤；該裝置是一個密閉的系統(tǒng)，有很大的危險性，不合理。答案：D考點 2 幾種無機物的制備物質(zhì)試劑及注意事項原理Al(OH)3硫酸鋁溶液(可溶性鋁鹽)，氨水(弱堿)Al2(SO4)36NH3H2O=2Al(OH)33(NH4)2SO4Fe(OH)3氯化鐵溶液(可溶性鐵鹽)，堿FeCl3NaOH=Fe(OH)33NaClFe(O

14、H)2氯化亞鐵溶液(可溶性亞鐵鹽)，堿(要注意防氧化的措施)FeCl2NaOH=Fe(OH)22NaClFe(OH)3膠體飽和氯化鐵溶液，沸水(加試劑順序：飽和氯化鐵溶液加入沸水中) 銀氨溶液在潔凈的試管中先加入適量2%的AgNO3溶液；逐滴滴入2%氨水；邊滴邊振蕩直到沉淀剛好消失為止AgNH3H2O=AgOHNH，AgOH2NH3H2O=Ag(NH3)2OH2H2O【例 2】單晶硅是信息產(chǎn)業(yè)中重要的基礎(chǔ)材料。通常用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硫、磷等雜質(zhì))，粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅(反應(yīng)溫度 450 500 )，四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的

15、裝置示意圖(如圖 5329)。圖 5329相關(guān)信息如下：a四氯化硅遇水極易水解；b硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；c有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見下表：物質(zhì)SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸點/57.712.8315熔點/70.0107.2升華溫度/180300163請回答下列問題：(1)寫出裝置 A 中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_。(2)裝置 A 中 g 管的作用是_；裝置 C 中的試劑是_；裝置 E 中的 h 瓶需要冷卻理由是_。(3)裝置 E 中 h 瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過精餾(類似多次蒸餾)得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是

16、_(填寫元素符號)。(4)為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預(yù)處理，使鐵元素還原成 Fe2，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定，反應(yīng)的離子方程式是： 某同學(xué)稱取 5.000 g 殘留物，預(yù)處理后在容量瓶中配制成100mL 溶液，移取25.00 mL 試樣溶液，用 1.000102 molL1 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。達到滴定終點時，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液 20.00mL，則殘留物中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_。思路指導(dǎo)：本題涉及實驗室制備干燥純凈的氯氣，氯氣再與硅反應(yīng)制得粗四氯化硅，然后再分離提純得到較純的四氯化硅。還涉及氧化還原反應(yīng)的計算問題，只需根據(jù)得失電子守恒即可計算。(1)制取氯

17、氣用濃鹽酸和 MnO2 在加熱條件下反應(yīng)。(2)g 管是將分液漏斗與燒瓶相連，則它們中的壓強是相等的，這樣便于鹽酸順利滴下。SiCl4 的沸點很低，只有 57.7 ，而反應(yīng)的溫度達幾百度，故需要冷凝收集。(3)從物質(zhì)的物理性質(zhì)表可發(fā)現(xiàn)，AlCl3，F(xiàn)eCl3 和 PCl5 均易升華，故還應(yīng)有 Al、P、Cl 元素。 解析：制備四氯化硅的原料為Cl2和Si。A裝置為Cl2的制備裝置，B、C裝置為除雜干燥裝置。先用B除去HCl，再用C(濃H2SO4)除去水蒸氣。Cl2通入粗硅中反應(yīng)，用冷水將SiCl4冷凝即可。 濃硫酸 (2)使分液漏斗內(nèi)鹽酸能順利滴下使 SiCl4 冷凝(3)Al、P、Cl(4)

18、4.480%【變式訓(xùn)練】2關(guān)于 Fe(OH)2 的制備，下列方法不正確的是()。A用煮沸后冷卻的蒸餾水配制 NaOH 溶液B配制 FeSO4 溶液時還需加入鐵屑C加 NaOH 溶液的膠頭滴管要豎直懸滴D試管中加入少量的苯解析：Fe(OH)2 制備的關(guān)鍵是要防止氧化，C 項，NaOH 溶液的膠頭滴管要豎直懸滴，氧氣被帶入溶液中，不能制得Fe(OH)2。C3氯化二硫(S2Cl2)在工業(yè)上用于橡膠的硫化。為在實驗室合成 S2Cl2 ，某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組查閱了有關(guān)資料，得到如下信息：將干燥的氯氣在 110 140 與硫反應(yīng)，即可得S2Cl2 粗品。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點/沸點/化學(xué)性質(zhì)S

19、112.8444.6略S2Cl277137遇水生成HCl、SO2、S；300 以上完全設(shè)計實驗裝置圖如下：圖 53210(1)圖中氣體發(fā)生和尾氣處理裝置不夠完善，請你提出改進意見_。利用改進后的正確裝置進行實驗，請回答下列問題：(2)B 中反應(yīng)的離子方程式：_；E 中反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。(3)C、D 中的試劑分別是_、_。(4)儀器 A、B 的名稱是_、_，F(xiàn) 的作用是_。(5) 如果在加 熱 E 時 溫 度 過 高 ， 對 實 驗 結(jié) 果 的影響是_ ，在 F 中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是_。(6) S2Cl2 粗 品 中 可 能 混 有 的 雜 質(zhì) 是 ( 填 寫 兩種)_、_，為了提高 S2Cl

20、2的純度，關(guān)鍵的操作是控制好溫度和_。解析：(1) Cl2的發(fā)生裝置必須考慮濃鹽酸的順利流下，尾氣的處理必須考慮 S2Cl2 的水解。(2)B 中發(fā)生的是 Cl2 的制備反應(yīng)： E 中發(fā)生的是Cl2 與 S 生成 S2Cl2 反應(yīng)：2SCl2S2Cl2。(3)生成的 Cl2 需要除雜和干燥，所用的試劑為飽和食鹽水和濃硫酸。(4)從 E 中出來的 S2Cl2 氣體被冷凝，并導(dǎo)入 G 中。(5)S2Cl2 在 300 以上完全分解，所以溫度過高使產(chǎn)量降低，并導(dǎo)致分解產(chǎn)生的硫凝華，積存于 F 中。(6)如果 Cl2 產(chǎn)生的過多過快，必然會存于產(chǎn)品中，同時也會生成 SCl2，同時加熱 E 時，有可能使

21、 S2Cl2 分解產(chǎn)生雜質(zhì)硫。答案：(1)用導(dǎo)管將 A 的上口和 B 相連(或?qū)?A 換成恒壓滴液漏斗)；在 G 和 H 之間增加干燥裝置(3)飽和食鹽水(或水)濃硫酸(4)分液漏斗 蒸餾燒瓶 導(dǎo)氣、冷凝(5)產(chǎn)率降低(或 S2Cl2 分解)有固體產(chǎn)生(或其他正確描述)。(6)SCl2、Cl2、S(任寫其中兩種即可)控制濃鹽酸的滴速不要過快考點 3 常見有機物的制備1乙酸乙酯的制取(1)實驗原理：酯化反應(yīng)是可逆的，加入濃硫酸除起催化作用外，還可吸收生成的水，使平衡正向移動。(2)實驗裝置。圖 532112乙醛的銀鏡反應(yīng)(2)操作示意圖。圖 532123肥皂的制取4其他幾種常見有機物的制備物質(zhì)試

22、劑及注意事項原理乙烯乙醇，濃硫酸；V(乙醇)V(濃硫酸)13；溫度計水銀球插入液面下，溫度保持170 乙炔電石，飽和食鹽水；(用飽和食鹽水代替水，可使生成的氣體氣流平穩(wěn)) 硝基苯苯，硝酸和硫酸的混合酸；使用長直導(dǎo)管(冷凝、回流)；溫度計水銀球插入水浴中，保持60 ；混合酸冷卻到50 60 后緩慢滴入苯(防止苯揮發(fā))C2H5OH H2OC2H4【例 3】圖 53213 為實驗室制取少量乙酸乙酯的裝置)。圖。下列關(guān)于該實驗的敘述中，不正確的是(圖 53213A向 a 試管中先加入濃硫酸，然后邊搖動試管邊慢慢加入乙醇，再加入冰醋酸B試管 b 中導(dǎo)氣管下端管口不能浸入液面的目的是防止實驗過程中產(chǎn)生倒吸

23、現(xiàn)象C實驗時加熱試管 a 的目的之一是及時將乙酸乙酯蒸出，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動D試管 b 中飽和 Na2CO3溶液的作用是吸收隨乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇解析：混合三種物質(zhì)的正確操作是在 a 試管中加入3 mL 乙醇，然后邊搖動試管邊加入 2 mL 濃硫酸和 2 mL 冰醋酸。答案：A【變式訓(xùn)練】4按圖 53214 所示裝置，在圓底燒瓶中加入約 23 g溴化鈉和少量乙醇，再加入體積兩倍于乙醇的 70%的硫酸，塞上帶有長導(dǎo)管的塞子，長導(dǎo)管的另一端浸入裝有冰水混合物的試管中，用酒精燈加熱反應(yīng)混合物。片刻后，觀察試管中的現(xiàn)象。圖 53214(1)實驗室里用 70%的硫酸而不用 98.3%

24、的濃硫酸，其目的是_(填字母，下同)。有利于減少溴化氫的揮發(fā)；有利于防止溴元素的氧化；有利于溶解溴化鈉固體；有利于反應(yīng)向生成溴乙烷的方向進行。ABC(2)用 98.3%的濃硫酸配制 70%的硫酸，下列儀器中必需的是_。容量瓶；量筒；滴定管；燒杯。ABCAB(3)冰和水混合物的作用是_。冷凝和收集溴乙烷；洗滌溴乙烷，除去可能混有的溴化氫和乙醇；使沒有反應(yīng)的乙醇和氫溴酸繼續(xù)反應(yīng)；溶解多余的硫酸。ABC(4)已知溴乙烷的沸點為 38.4 ，制取溴乙烷時最好用水浴加熱而不是直接加熱，原因是容易控制反應(yīng)的溫度，否則_。(5)制取溴乙烷的化學(xué)方程式：NaBrH2SO4=NaHSO4HBr，_。C乙醇也會蒸

25、餾出來CH3CH2OHHBrCH3CH2BrH2O(6)實驗結(jié)束時，要先從盛冰和水混合物的試管中移出導(dǎo)管，再停止加熱，目的是_。實驗結(jié)束后，在盛冰和水混合物的試管中看到液體分成兩層，下層是無色油狀物。推測溴乙烷有關(guān)的物理性質(zhì)有_。防止倒吸不溶于水；密度比水大化工產(chǎn)品的制備考向分析常見化工產(chǎn)品的制備(如純堿、合成氨工業(yè)等)的具體分類介紹(包括原理、流程圖、注意事項等)，解答此類試題要具體問題具體分析。1純堿的制備(1)發(fā)生的反應(yīng)是：(2)碳酸氫鈉析出的原理是：碳酸氫鈉溶解度本來就不大，又由于氯化鈉溶液用的是飽和溶液(已含大量鈉離子，能使碳酸氫鈉的溶解平衡向逆反應(yīng)方向移動)，所以飽和氯化鈉溶液中碳

26、酸氫鈉的溶解度遠遠比在純水中小，正因如此，碳酸氫鈉才會析出。2工業(yè)合成氨工業(yè)制法：N23H2 2NH3。 【典例】(2011 年江蘇高考)高氯酸銨(NH4ClO4)是復(fù)合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應(yīng)制?。?1)若 NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進行，其原因是_。(2)反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和 NaCl 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 0.30 和 0.15(相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖 53215)。從混合溶液中獲得較多 NH4ClO4 晶體的實驗操作依次為(填操作名稱)_、干燥。NaClO4(aq)NH4Cl(aq) NH4ClO4(aq)NaCl(aq)。

27、90 圖 53215(3)樣品中 NH4ClO4 的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖 53216 所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實驗步驟如下：步驟 1：按圖 53216 所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。步驟 2：準(zhǔn)確稱取樣品 a g(約 0.5 g)于蒸餾燒瓶中，加入約150 mL 水溶解。步驟 5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約 100 mL 溶液。步驟 6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置 23 次，洗滌液并入錐形瓶中。步驟 7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用 c molL1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 V1 mL。步驟 8：將實驗步驟 17 重復(fù) 2 次。圖 53216

28、步驟 3 中，準(zhǔn)確量取 40.00 mL H2SO4溶液的玻璃儀器是_。步驟 17 中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是_(填寫步驟號)。為獲得樣品中 NH4ClO4 的含量，還需補充的實驗是_?？疾橐c：本題通過高氯酸銨(NH4ClO4)制取，考查了實驗的基本操作、實驗儀器的選擇、實驗誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗等內(nèi)容。思路指導(dǎo)：溶解度曲線是初中的主要考查內(nèi)容，通過物質(zhì)的溶解度可以分離一些物質(zhì)，中和滴定是高中主要定量測定實驗，掌握其基本操作步驟是解題的關(guān)鍵。解析：本題以復(fù)合火箭推進劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實驗題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、含量測定等多方面

29、內(nèi)容，考查學(xué)生對綜合實驗的處理能力。答案：(1)氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量(2)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、冰水洗滌(3)酸式滴定管步驟 1、5、6用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 H2SO4溶液的濃度(或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進行蒸餾和滴定實驗)【突破訓(xùn)練】1“鹵塊”的主要成分為 MgCl2(含F(xiàn)e2、Fe3、Mn2等雜質(zhì)離子)，若以它為原料，按如圖 53217 所示工藝流程，即可制得“輕質(zhì)氧化鎂”。如果要求產(chǎn)品盡量不含雜質(zhì)離子，而且成本較低，流程中所用試劑或 pH 值控制可參考表 1、2：圖 52317表 1 生成氫氧化物沉淀的 pH注：Fe2氫氧化物呈絮狀，不易從溶液中除去，所以常常將它

30、氧化成為 Fe3，生成Fe(OH)3沉淀再除之。物質(zhì)開始沉淀沉淀完全Fe(OH)32.73.7Fe(OH)27.69.6Mn(OH)28.39.8Mg(OH)29.611.1表 2 化學(xué)試劑價格表請?zhí)顚懸韵驴瞻祝?1)在步驟加入的試劑 X，最佳選擇應(yīng)是_，其作用是_。(2)步驟加入的試劑 Y 應(yīng)是_；之所以要控制 pH9.8，其目的是_。(3)在步驟時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是：_。試劑價格(元/t)漂液(含NaClO,25.2%)450H2O2(30%)2 400NaOH(固，98%)2 100Na2CO3(固，99.5%)600鹵塊(MgCl2,30%)310 解析：閱讀題目第一段中要明確試題

31、要求：由鹵塊(含雜質(zhì)的MgCl2)制得“輕質(zhì)氧化鎂”(不含雜質(zhì)Fe2、Fe3、Mn2離子)。成本較低。閱讀工藝流程圖時要明確：雜質(zhì)離子在步驟加入Y(NaOH)強調(diào)pH9.8是使Fe3、Mn2轉(zhuǎn)化為 Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀。步驟、是由MgCl2(含Na)到輕質(zhì)氧化鎂的制備過程。 (3)通過逆向思維：MgOMg(OH)2MgCO3。1(2011 年上海高考) 草酸晶體(H2C2O42H2O)100 開始失水，101.5 熔化，150 左右分解產(chǎn)生 H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去)()。解析：根據(jù)草酸晶體的性質(zhì)不難得出答案是 D。D2(2010 年江蘇高考)下列有關(guān)實驗原理或操作正確的是()。圖 5