分析化學(xué)課程報(bào)告

1、姓名：白昊天班級(jí)：08級(jí)化學(xué)二班學(xué)號(hào)：20080930101任課教師：王玉枝 何彥2008年8月大禹網(wǎng)在污水中如何檢測(cè)鐵離子呢？在PH值為1011的條件下，將FeCl3的溶液加入螯合試劑的水溶液中。如果試劑的螯合能力達(dá)到飽和，溶液中會(huì)出現(xiàn)棕色溶液Fe(OH)3。應(yīng)該進(jìn)行一系列的嘗試以確定飽和點(diǎn)。在室溫條件和98的條件下進(jìn)行。大禹網(wǎng)()是專(zhuān)業(yè)的水處理設(shè)備,水處理材料行業(yè)信息發(fā)布網(wǎng)，轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處大禹網(wǎng)水樣采集4.2.3.1采樣前的準(zhǔn)備a確定采樣負(fù)責(zé)入主要負(fù)責(zé)制定采樣計(jì)劃并組織實(shí)施。b制定采樣計(jì)劃采樣負(fù)責(zé)人在制定計(jì)劃前要充分了解該項(xiàng)監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的和要求；應(yīng)對(duì)要采樣的監(jiān)測(cè)斷面周?chē)闆r了解清楚；并熟悉

2、采樣方法、水樣容器的洗滌、樣品的保存技術(shù)。在有現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目和任務(wù)時(shí)，還應(yīng)了解有關(guān)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定技術(shù)。采樣計(jì)劃應(yīng)包括：確定的采樣垂線(xiàn)和采樣點(diǎn)位、測(cè)定項(xiàng)目和數(shù)量、采樣質(zhì)量保證措施，采樣時(shí)間，和路線(xiàn)、采樣人員和分工、采樣器材和交通工具以及需要進(jìn)行的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目和安全保證等。c采樣器材與現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定儀器的準(zhǔn)備采樣器材主要是采樣器和水樣容器。關(guān)于水樣保存及容器洗滌方法見(jiàn)表4-4。本表所列洗滌方法，系指對(duì)已用容器的一般洗滌方法。如新啟用容器，則應(yīng)事先作更充分的清洗，容器應(yīng)做到定點(diǎn)、定項(xiàng)。采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合水質(zhì)采樣器技術(shù)要求中的規(guī)定。4.2.3.2采樣方法a采樣器（1）聚乙烯塑料桶。（2）單層采水瓶。（3）直立

3、式采水器。（4）自動(dòng)采樣器。b采樣數(shù)量在地表水質(zhì)監(jiān)測(cè)中通常采集瞬時(shí)水樣。所需水樣量見(jiàn)表4-4。此采樣量已考慮重復(fù)分析和質(zhì)量控制的需要，并留有余地。c在水樣采入或裝人容器中后，應(yīng)立即按表4-4的要求加入保存劑。d油類(lèi)采樣：采樣前先破壞可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材質(zhì)容器安裝在采水器的支架中，將其放到300mm深度，邊采水邊向上提升，在到達(dá)水面時(shí)剩余適當(dāng)空間。e注意事項(xiàng)（1）采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物。（2）采樣時(shí)應(yīng)保證采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn)確。必要時(shí)使用定位儀（GPS）定位。（3）認(rèn)真填寫(xiě)“水質(zhì)采樣記錄表”，用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場(chǎng)記錄，字跡應(yīng)端正、清晰，項(xiàng)目完整。各省可按表12-1的格式設(shè)計(jì)全

4、省統(tǒng)一的記錄表。（4）保證采樣按時(shí)、準(zhǔn)確、安全。（5）采樣結(jié)束前，應(yīng)核對(duì)采樣計(jì)劃、記錄與水樣，如有錯(cuò)誤或遺漏，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。（6）如采樣現(xiàn)場(chǎng)水體很不均勻，無(wú)法采到有代表性的樣品，則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實(shí)際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。并將此現(xiàn)場(chǎng)情況向環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)反映。（7）測(cè)定油類(lèi)的水樣，應(yīng)在水面至300mm采集柱狀水樣，并單獨(dú)采樣，全部用于測(cè)定。并且采樣瓶（容器）不能用采集的水樣沖洗。（8）測(cè)溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí)，水樣必須注滿(mǎn)容器，上部不留空間，并有水封口。（9）如果水樣中含沉降性固體（如泥沙等），則應(yīng)分離除去。分離方法為：將所采水樣搖勻后倒人筒形玻璃容器（

5、如12L量筒），靜置30min，將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測(cè)定水溫、pH、DO、電導(dǎo)率、總懸浮物和油類(lèi)的水樣除外。（10）測(cè)定湖庫(kù)水的COD、高錳酸鹽指數(shù)、葉綠素a、總氮、總磷時(shí)，水樣靜置30min后，用吸管一次或幾次移取水樣，吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層50mm以下位置，再加保存劑保存。（11）測(cè)定油類(lèi)、BOD、DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。4.2.3.3水質(zhì)采樣記錄表在“水質(zhì)采樣記錄表”（表12-1）中包括采樣現(xiàn)場(chǎng)描述與現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目?jī)刹糠謨?nèi)容，均應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)。a.水溫用經(jīng)檢定的溫度計(jì)直接插入采樣點(diǎn)測(cè)量。深水溫度用電阻溫度計(jì)

6、或顛倒溫度計(jì)測(cè)量。溫度計(jì)應(yīng)在測(cè)點(diǎn)放置57min待測(cè)得的水溫恒定不變后讀數(shù)。b.pH值用測(cè)量精度為0.1的pH計(jì)測(cè)定。測(cè)定前應(yīng)清洗和校正儀器。c.DO用膜電極法（注意防止膜上附著微小氣泡）。d.透明度用塞氏盤(pán)法測(cè)定。e.電導(dǎo)率用電導(dǎo)率儀測(cè)定。f.氧化還原電位用鉑電極和甘汞電極以$3計(jì)或)*計(jì)測(cè)定。g.濁度用目視比色法或濁度儀。h.水樣感官指標(biāo)的描述顏色：用相同的比色管，分取等體積的水樣和蒸餾水作比較，進(jìn)行定性描述。水的氣味（嗅）、水面有無(wú)油膜等均應(yīng)作現(xiàn)場(chǎng)記錄。i.水文參數(shù)水文測(cè)量應(yīng)按GB5017993河流流量測(cè)驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行。潮汐河流各點(diǎn)位采樣時(shí)，還應(yīng)同時(shí)記錄潮位。i.氣象參數(shù)氣象參數(shù)有：氣溫、氣壓

7、、風(fēng)向、風(fēng)速和相對(duì)濕度等。4.2.3.4水樣的保存及運(yùn)輸凡能做現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目，均應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外（內(nèi)）蓋蓋緊。裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等分隔，以防破損。箱子上應(yīng)有“切勿倒置”等明顯標(biāo)志。同一采樣點(diǎn)的樣品瓶應(yīng)盡量裝在同一個(gè)箱子中；如分裝在幾個(gè)箱子內(nèi)，則各箱內(nèi)均應(yīng)有同樣的采樣記錄表。運(yùn)輸前應(yīng)檢查所采水樣是否已全部裝箱。運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有專(zhuān)門(mén)押運(yùn)人員。水樣交化驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)有交接手續(xù)。4.2.4水質(zhì)采樣的質(zhì)量保證4.2.4.1采樣人員必須通過(guò)崗前培訓(xùn)，切實(shí)掌握采樣技術(shù)，熟知水樣固定、保存、運(yùn)輸條件。4.2.4.2采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)志物，采樣人員不得擅自改動(dòng)采樣位置。4.2.4.3用船只采樣時(shí)，采

8、樣船應(yīng)位于下游方向，逆流采樣，避免攪動(dòng)底部沉積物造成水樣污染。采樣人員應(yīng)在船前部采樣，盡量使采樣器遠(yuǎn)離船體。在同一采樣點(diǎn)上分層采樣時(shí)，應(yīng)自上而下進(jìn)行，避免不同層次水體混擾。4.2.4.4采樣時(shí)，除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類(lèi)、DO、BOD、有機(jī)物、余氯等有特殊要求的項(xiàng)目外，要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器23次，然后再將水樣采人容器中，并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。應(yīng)使用正規(guī)的不干膠標(biāo)簽。4.2.4.5每批水樣，應(yīng)選擇部分項(xiàng)目加采現(xiàn)場(chǎng)空白樣，與樣品一起送實(shí)驗(yàn)室分析。4.2.4.6每次分析結(jié)束后，除必要的留存樣品外，樣品瓶應(yīng)及時(shí)清洗。水環(huán)境例行監(jiān)測(cè)水樣容器和污染源監(jiān)測(cè)水樣容器應(yīng)分架存放，不

9、得混用。各類(lèi)采樣容器應(yīng)按測(cè)定項(xiàng)目與采樣點(diǎn)位，分類(lèi)編號(hào)，固定專(zhuān)用。4.3底質(zhì)的監(jiān)測(cè)點(diǎn)位和采樣底質(zhì)樣品的監(jiān)測(cè)主要用于了解水體中易沉降，難降解污染物的累積情況。4.3.1底質(zhì)樣品的采集4.3.1采樣點(diǎn)a.底質(zhì)采樣點(diǎn)位通常為水質(zhì)采樣垂線(xiàn)的正下方。當(dāng)正下方無(wú)法采樣時(shí)，可略作移動(dòng)，移動(dòng)的情況應(yīng)在采樣記錄表上詳細(xì)注明。b.底質(zhì)采樣點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)河床沖刷、底質(zhì)沉積不穩(wěn)定及水草茂盛、表層底質(zhì)易受攪動(dòng)之處。c.湖（庫(kù)）底質(zhì)采樣點(diǎn)一般應(yīng)設(shè)在主要河流及污染源排放口與湖（庫(kù)）水混合均勻處。4.3.1.2采樣量及容器底質(zhì)采樣量通常為12kg，一次的采樣量不夠時(shí)，可在周?chē)杉瘞状?，并將樣品混勻。樣品中的礫石、貝殼、動(dòng)植物殘?bào)w等雜

10、物應(yīng)予剔除。在較深水域一般常用掘式采泥器采樣。在淺水區(qū)或干涸河段用塑料勺或金屬鏟等即可采樣。樣品在盡量瀝干水份后，用塑料袋包裝或用玻璃瓶盛裝；供測(cè)定有機(jī)物的樣品，用金屬器具采樣，置于棕色磨口玻璃瓶中。瓶口不要沾污，以保證磨口塞能塞緊。4.3.2底質(zhì)采樣質(zhì)量保證4.3.2.1底質(zhì)采樣點(diǎn)應(yīng)盡量與水質(zhì)采樣點(diǎn)一致。4.3.2.2水淺時(shí)，因船體或采泥器沖擊攪動(dòng)底質(zhì)，或河床為砂卵石時(shí)，應(yīng)另選采樣點(diǎn)重采。采樣點(diǎn)不能偏移原設(shè)置的斷面（點(diǎn)）太遠(yuǎn)。采樣后應(yīng)對(duì)偏移位置作好記錄。4.3.2.3采樣時(shí)底質(zhì)一般應(yīng)裝滿(mǎn)抓斗。采樣器向上提升時(shí)，如發(fā)現(xiàn)樣品流失過(guò)多，必須重采。4.3.3采樣記錄及樣品交接樣品采集后要及時(shí)將樣品編

11、號(hào)，貼簽，并將底質(zhì)的外觀(guān)性狀，如泥質(zhì)狀態(tài)、顏色、嗅味、生物現(xiàn)象等情況填人采樣記錄表。采集的樣品和采樣記錄表運(yùn)回后一并交實(shí)驗(yàn)室，并辦理交接手續(xù)。5污水監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)與采樣其實(shí)紅土地是一種在當(dāng)?shù)馗邷囟嘤晗掳l(fā)育而成的紅色土壤，叫紅壤這種土壤含鐵鋁成分較多，有機(jī)質(zhì)少，酸性強(qiáng)，土質(zhì)黏重，是我國(guó)南方的低產(chǎn)土壤之一。摘要：岳麓山自古皆以山水文化孕育的湘楚文化而馳名中外，所謂山水相依，所以每天有絡(luò)繹不絕的市民來(lái)岳麓山提取山泉水。近年來(lái)隨著旅游開(kāi)放程度的深入，游客的增加和長(zhǎng)沙周邊工業(yè)化程度的提高，空氣污染加重，岳麓山甚至是湘江的也水質(zhì)每況愈下。 水質(zhì)分析以四大滴定分析方法和儀器分析相結(jié)合，水質(zhì)的污染鑒定以相關(guān)國(guó)標(biāo)為

12、依據(jù)，污水的治理以物理方法和化學(xué)方法相結(jié)合為手段。前言：進(jìn)入二十一世紀(jì)以來(lái)，保障飲水和飲水安全一直是困擾著世界發(fā)展的一大難題，全球越來(lái)越多的地方出現(xiàn)了飲水困難的問(wèn)題，隨著世界工業(yè)文明的發(fā)展，工業(yè)廢水的增加，環(huán)境保護(hù)和污水處理的觀(guān)念技術(shù)的滯后，更加重了全球性質(zhì)飲水危機(jī)。近年來(lái)在我國(guó)，以南水北調(diào)，保護(hù)母親河等一系列圍繞著水展開(kāi)的工程決策中，我們也切身的體會(huì)到目前水污染狀況的嚴(yán)重，治理工作的刻不容緩，保障城鎮(zhèn)農(nóng)村人畜飲水的重要。這樣就需要我們擁有對(duì)于污水的產(chǎn)生，污水的評(píng)價(jià)監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)，污水的治理和飲用水監(jiān)測(cè)等一系列和化學(xué)，特別是分析化學(xué)息息相關(guān)的知識(shí)的掌握和運(yùn)用。對(duì)于此次小組課程論文的成形，我們小組五人

13、采取分工合作的方式，在明確了各自的任務(wù)之后，因?yàn)樘幵谑罴傩菹⑵陂g，我們采取網(wǎng)絡(luò)聯(lián)系為主要方式，盡可能的做到了信息的互通有無(wú)，并對(duì)其中一些觀(guān)點(diǎn)和方法進(jìn)行了討論和歸納總結(jié)。在我自己的理解的基礎(chǔ)上形成了次篇文章。設(shè)計(jì)方案：首先需要明確飲用水的標(biāo)準(zhǔn)，及標(biāo)準(zhǔn)下有關(guān)參數(shù)，以便我們就此下手進(jìn)行檢測(cè)方向、范圍。方式的設(shè)計(jì)。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（Standard for drinking water quality GB 5749-2006）指標(biāo)限值1、微生物指標(biāo)（1）總大腸菌群（MPN/100mL或CFU/100mL）不得檢出耐熱大腸菌群（MPN/100mL或CFU/101mL）不得檢出大腸埃希氏菌群（MPN/

14、100mL或CFU/102mL）不得檢出菌落總數(shù)（CFU/mL）1002、毒理指標(biāo)砷（mg/L）0.01鎘（mg/L）0.005鉻（六價(jià)，mg/L）0.05鉛（mg/L）0.01汞（mg/L）0.001硒（mg/L）0.01氰化物（mg/L）0.05氟化物（mg/L）1硝酸鹽（以N計(jì)，mg/L）10 地下水源限制時(shí)為20 三氯甲烷（mg/L）0.06四氯化碳（mg/L）0.002溴酸鹽（使用臭氧時(shí)，mg/L）0.01甲醛（使用臭氧時(shí)，mg/L）0.9亞氯酸鹽（使用二氧化氯消毒時(shí)，mg/L）0.7氯酸鹽（使用復(fù)合二氧化氯消毒時(shí)，mg/L）0.73、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)色度(鉑鈷色度單位)15渾

15、濁度（NTU散射濁度單位）1水源與凈水技術(shù)條件限制時(shí)為3臭和味無(wú)異臭、異味肉眼可見(jiàn)物無(wú)pH（pH單位）不小于6.5且不大于8.5鉛（mg/L）0.2鐵（mg/L）0.3錳（mg/L）0.1銅（mg/L）1鋅（mg/L）1氰化物（mg/L）250硫酸鹽（mg/L）250溶解性總固體（mg/L）1000總硬度（以CaCO3計(jì)，mg/L）450耗氧量（COD（Mn）法，以O(shè)2計(jì)mg/L）3 水源限制，原水耗氧量6mg/L時(shí)為5揮發(fā)酚類(lèi)（以苯酚計(jì)，mg/L）0.002陰離子合成洗滌劑（mg/L）0.3、放射性指標(biāo)（）總放射性（Bq/L）0.5總放射性（Bq/L）1(1)MPN表示最可能數(shù)；CFU表示菌

16、落形成單位。當(dāng)水樣檢出總大腸菌群時(shí)，應(yīng)進(jìn)一步檢驗(yàn)大腸埃希氏菌或耐熱大腸菌群；水樣未檢出總大腸菌群，不必檢驗(yàn)大腸埃希氏菌或耐熱大腸菌群（2）放射性指標(biāo)超過(guò)指導(dǎo)值，應(yīng)進(jìn)行核素分析和評(píng)價(jià)，判定能否引用1【pH值】水質(zhì)pH值的測(cè)定玻璃電極法GB/T6920-1986 2【溶解氧】水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法GB/T11913-1989 碘量法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?002年 3【臭和味】文字描述法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?002年 4【侵蝕性二氧化碳】甲基橙指示劑滴定法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?002年 5【酸度】酸度指示劑滴定法水和廢水監(jiān)測(cè)分析

17、方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?002年 6【堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)】酸堿指示劑滴定法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)保總局2002年 7【色度】水質(zhì)色度的測(cè)定GB/T11903-1989 8【濁度】水質(zhì)濁度的測(cè)定GB/T13200-1991 9【懸浮物(SS)】水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法GB/T11901-1989 10【總可濾殘?jiān)恐亓糠ㄋ蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?002年 11【總殘?jiān)恐亓糠ㄋ蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)保總局2002年 12【全鹽量(溶解性固體)】水質(zhì)全鹽量的測(cè)定重量法HJ/T51-1999 13【總硬度(鈣和鎂總量)】水質(zhì)鈣和鎂總量的測(cè)定

18、EDTA滴定法GB/T7477-1987 14【高錳酸鹽指數(shù)】水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定GB/T11892-1989 15【化學(xué)需氧量(COD)】水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法GB/T119141989 16【生物需氧量】水質(zhì)生物需氧量的測(cè)定稀釋與接種法GB/T74881987 17【氨氮】水質(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法GB/T7479-1987 水楊酸-次氯酸鹽光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?002年 18【硝酸鹽氮】水質(zhì)硝酸鹽氮的測(cè)定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水質(zhì)硝酸鹽氮的測(cè)定紫外分光光度法HJ/T346-2007 19【亞硝酸鹽氮】水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定分光光

19、度法GB/T7493-1987 20【六價(jià)鉻】水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【總氮】水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法GB/T11894-1989 22【總磷】水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法GB/T11893-1989 23【磷酸鹽】鉬酸銨分光光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?2002年) 24【硝基苯類(lèi)】還原-偶氮光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?2002年) 25【苯胺類(lèi)】水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26【游離氯】水質(zhì)游離氯和總氯的測(cè)定N，N-二乙基

20、-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 27【總氯】水質(zhì)游離氯和總氯的測(cè)定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 28【氟化物】水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子選擇電極法GB/T7484-1987 29【氯化物】水質(zhì)氯化物的測(cè)定硝酸銀滴定法GB/T11896-19879 30【硫酸鹽】水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定重量法GB/T11899-89 鉻酸鋇分光光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?2002年) 31【硫化物】水質(zhì)硫化物的測(cè)定亞甲基蘭分光光度法GB/T16489-1996 32【陰離子表面活性劑】水質(zhì)陰離子表面活性劑的測(cè)定亞甲藍(lán)分光光度法GB/T7494-19

21、87 33【石油類(lèi)】水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法GB/T16488-1996 34【動(dòng)植物油】水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法GB/T16488-1996 35【總鉻】水質(zhì)總鉻的測(cè)定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)保總局(2002年) 36【銅】水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 37【鋅】水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 38【鉛】水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 39【鎘】水質(zhì)銅、鋅、

22、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 40【鎳】水質(zhì)鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989 41【鉀】水質(zhì)鉀、鈉的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11904-1989 42【鈉】水質(zhì)鉀、鈉的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11904-1989 43【鈣】水質(zhì)鈣、鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T11905-1989 44【鎂】水質(zhì)鈣、鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T11905-1989 45【鐵】水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 46【錳】水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 47【溶

23、解性鐵】水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 48【銀】水質(zhì)銀的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11907-1989 49【甲醛】水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991第一部分地表水的采樣及保存如果取樣環(huán)境在不同時(shí)間內(nèi)呈現(xiàn)不同的變化，不同分鐘或小時(shí)內(nèi)的河流系統(tǒng)水質(zhì)不同，取樣的時(shí)間就很重要，取樣的時(shí)間分布就重要，確保樣品之間不存在較大的差異。例如，對(duì)于湖泊和水庫(kù)，淺的或者孤立的灣狀部位的水質(zhì)與其水的主題部位有差異，從邊沿取水最為合適。水質(zhì)的保存一般有物理方法和化學(xué)方法兩大類(lèi)。本次宜用物理方法中的降低溫度的方法。這是經(jīng)常使用的便宜的方法，在樣品

24、采集后迅速將樣品溫度降至4。保證在分析之前，樣品應(yīng)在4左右的暗處保存。第二部分（一）感官指標(biāo)的測(cè)定指標(biāo)包括，色度，濁度，味道，肉眼可見(jiàn)物色度的測(cè)定：采用目視比色法,規(guī)定1mg鉑/L和0.5mg鈷/L水中所具有的顏色色度為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。濁度：采用吸收光譜法 規(guī)定1.25mg硫酸肼/L和12.5mg六次甲基四胺/L水中形成的福爾肼混懸液所產(chǎn)生的濁度為1NTU。肉眼可見(jiàn)物：不含有異物，允許含有少量天然礦物鹽沉淀。（二）電導(dǎo)率的測(cè)定 以數(shù)字表示溶液轉(zhuǎn)導(dǎo)電流的能力，可間接推測(cè)水中離子成分的總濃度。通常用電導(dǎo)率儀測(cè)定，水的電導(dǎo)率隨溫度升高而增加。水溫每增1，電導(dǎo)率約增加25時(shí)的2%，為使結(jié)果便于

25、比較，通常將測(cè)定值校正到25時(shí)的電導(dǎo)率。原理：當(dāng)兩個(gè)電極（通常為鉑電極或鉑黑電極）插入溶液中，可以測(cè)出兩級(jí)間的電阻R。根據(jù)歐姆定律，溫度一定時(shí)，電極的間距L（cm），截面積A(cm),即 -電阻率； L/A-電導(dǎo)池常數(shù)，用Q表示。計(jì)算：電導(dǎo)率（25）： K25=Kt/1-0.02（25-t） 式中：K25-25時(shí)水樣的電導(dǎo)率(S/cm)； Kt-t時(shí)測(cè)得水樣的電導(dǎo)率(S/cm)； t-水樣的溫度()。（三）水的pH值測(cè)定方法注意事項(xiàng) (1)測(cè)定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇二種PH值約相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的PH值處于二者之間。 (2)取與供試液PH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)

26、行校正（定位），使儀器示值與表列數(shù)值一致。 (3)儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于0.02PH單位。若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02PH單位。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要示。 (4)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。 (5)在測(cè)定高PH值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題，必要時(shí)選用適當(dāng)?shù)牟Ａщ姌O測(cè)定。 (6)對(duì)弱緩沖液(如水)的pH值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

27、校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè)，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。 (7)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.57.0。 (8)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存23個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。水的pH值測(cè)定方法：除有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。 儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。 (1)草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

28、精密稱(chēng)取在543干燥45小時(shí)的草酸三氫鉀KH3(C2O4)22H2O12.61g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (2)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱(chēng)取在1155干燥23小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O410.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (3)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱(chēng)取在1155干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (4)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4) 精密稱(chēng)取在1155干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (5)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱(chēng)取

29、硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。 不同溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。 溫 度 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩 硼砂標(biāo) () 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 沖液(pH6.8) 沖液(pH7.4) 準(zhǔn)緩沖液 0 167 401 698 752 946 5 167 400 695 749 93910 167 400 692 747 93315 167 400 690 744 92820 168 400 688 743 92325 168 400 686 741 91830 168

30、 401 685 740 91435 169 402 684 739 91040 169 403 684 738 90745 170 404 683 738 90450 171 406 683 738 902方法原理 pH電極系統(tǒng)包括兩部分。第一部分是傳感器，它由特別的pH敏感玻璃構(gòu)成，它的電壓輸出與pH值呈正比。第二部分是參考傳感器，它提供一個(gè)穩(wěn)定的和恒定的參考點(diǎn)。使用從多孔的結(jié)合部位緩慢泄露出的飽和鹽溶液與溶液進(jìn)行電接觸。這兩電極被置于同一個(gè)盒子內(nèi)，又稱(chēng)組合pH電極。pH計(jì)僅僅是一個(gè)測(cè)量來(lái)自電極的電壓，并將其轉(zhuǎn)化為pH讀數(shù)并顯示出來(lái)的儀器。設(shè)備及試劑設(shè)備：pH計(jì)、玻璃電極、燒杯、攪拌器、流

31、動(dòng)室（用于連續(xù)流動(dòng)方式測(cè)量較差的緩沖溶液）。試劑：pH值為7和為10的標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液。主要步驟a、準(zhǔn)備pH計(jì)和電極（1）確認(rèn)電極的氯化亞汞部分被飽和氯化鉀充滿(mǎn)，沒(méi)有氣泡存在。如果有必要的話(huà)，去掉塞子，通過(guò)在電極一側(cè)的孔在加入氯化鉀溶液。始終保持飽和氯化鉀充滿(mǎn)電極。（2）當(dāng)使用一個(gè)新的干燥電極時(shí)，必須將它在緩沖溶液中浸泡至少24小時(shí)。（3）玻璃球的內(nèi)部捕集了氣泡，搖動(dòng)電極，排除氣泡。b、儀器校正（1）為標(biāo)定選擇兩個(gè)pH值接近于被測(cè)樣品pH范圍的不同緩沖溶液。（2）設(shè)定溫度補(bǔ)償器至被測(cè)樣品的溫度。緩沖溶液的溫度與樣品應(yīng)是一樣的。（3）將緩沖液放入燒杯內(nèi)，在輕輕攪動(dòng)下將電極放入溶液；等待至表指示針

32、穩(wěn)定，并調(diào)節(jié)校正控制鈕到緩沖溶液的正確值。（4）用其他緩沖液重復(fù)（2）.(5)調(diào)整斜率控制旋鈕。（6）將電極放入盛有樣品的燒杯中，記下讀數(shù)。c、計(jì)算pH計(jì)直接按pH單位讀數(shù)。（四）無(wú)機(jī)非金屬的檢測(cè)：探討國(guó)標(biāo)上要求的種類(lèi)一硫酸鹽的測(cè)定一般采用硫酸根比濁法（最低檢測(cè)質(zhì)量為0.25mg）方法原理水中硫酸鹽和鋇離子生成硫酸鋇沉淀，形成渾濁，其渾濁程度和水樣中硫酸鹽含量呈正比。設(shè)備與試劑設(shè)備：電磁攪拌器、濁度儀或分光光度計(jì)。試劑：硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(硫酸根)=1mg/mL：稱(chēng)取1.4786g無(wú)水硫酸鈉,溶于純水中，并定容至1000mL。穩(wěn)定劑溶液：稱(chēng)取75g氯化鈉，溶于300mL純水中，加入30mL鹽酸（=

33、1.19 g/mL)、50mL甘油(丙三醇)和100mL乙醇(C2H5OH)=95%， 混合均勻。氯化鋇晶體(BaCl2. 2H2O)。主要步驟（1）吸取50mL水樣于100mL燒杯中，若水樣中硫酸鹽濃度超過(guò)40 mg/ L，取適量水樣并稀釋至50mL（2）加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液，調(diào)節(jié)電磁攪拌器速度，使溶液在攪拌時(shí)不濺出，并能使0.2g氯化鋇晶體在10s30s之間溶解。固定此條件，在同批測(cè)定中不應(yīng)改變。（3）取同型100mL燒杯6個(gè)分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、O.25mL、O.50mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL。各加純水至50mL，使硫酸鹽濃度分別為0mg/ L、5.0mg

34、/ L、10.0 mg/ L、20.0mg/ L、30.0mg/ L和40.0 mg/L(以硫酸根計(jì))。（4）另取50mL水樣于標(biāo)準(zhǔn)系列在同一條件下，在水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列中各加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液,待攪拌速度穩(wěn)定后加入0.2 g 氯化鋇晶體并立即計(jì)時(shí)，攪拌60s左右。各燒杯均從加入氯化鋇晶體起計(jì)時(shí)，到準(zhǔn)確10min時(shí)于420nm波長(zhǎng)、3cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度，或用濁度儀測(cè)定渾濁度。（5）繪制工作曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)上查得樣品中硫酸鹽質(zhì)量。（硫酸根）=m*1000/V（硫酸根）水樣中硫酸鹽（硫酸根）質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m 從工作曲線(xiàn)上查得的硫酸鹽質(zhì)量. 單位為毫克（mg）；

35、V水樣體積，單位為毫升(mL）。二硫化物可采用碘量法（本法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為1 mg/ L）。方法原理水中硫化物與乙酸鋅作用，生成硫化鋅沉淀，將此沉淀溶解于酸中，在酸性溶液中.硫離子與碘反應(yīng)。然后用硫代硫酸鈉滴定過(guò)量的碘。儀器與試劑儀器：250mL碘量瓶、50.00mL滴定管、玻璃棒試劑：碘溶液c(1/2I2)=0.01250mol/L、鹽酸（1:1）、硫代硫酸鈉保準(zhǔn)溶液c(Na2 S203)=0.1mol/L、淀粉溶液(5g/L)。主要步驟（1）定量移取混勻的水樣，用經(jīng)純水洗凈的中速定量濾紙過(guò)濾，以純水洗滌沉淀和濾紙。（2）將沉淀物連同濾紙置于250mL碘盤(pán)瓶中，用玻璃棒將濾紙搗碎。加50m

36、L純水及10.00mL碘溶液，應(yīng)保持有碘的顏色，如碘溶液褪色應(yīng)定量補(bǔ)加。另取50mL純水和濾紙作空白試驗(yàn)。(3)分別加入2mL鹽酸,暗處放置10 min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的碘，至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛消失為止，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。水樣中硫化物(以硫離子計(jì))的質(zhì)量濃度計(jì)算式：（硫離子）=(V0-V1)*c*16*1000/V式中：（硫離子）水樣中硫化物(以硫離子計(jì))的質(zhì)量濃度；V0空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積；V1水樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積；V水樣體積；c 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；16與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c=1.000mol

37、/L相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜牧蚧镔|(zhì)量。三硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮及氨氮（A）硝酸鹽氮：可采用紫外分光光度法，本法最低檢測(cè)質(zhì)量為10g。方法原理：利用硝酸鹽在220nm波長(zhǎng)具有紫外吸收和在275nm波長(zhǎng)不具吸收的性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，于275nm波長(zhǎng)測(cè)出有機(jī)物的吸收值在測(cè)定結(jié)果中校正。設(shè)備與試劑設(shè)備：紫外分光光度計(jì)及石英比色皿、具塞比色管（50mL）試劑：無(wú)硝酸鹽純水：采用重蒸餾或蒸餾去離子法制備，用于配制試劑及稀釋樣品、鹽般溶液。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(硝酸根-氮)=100g/mL：稱(chēng)取經(jīng)105C烤箱干燥2h的硝酸鉀O.7218g，溶于純水中并定容至1000 mL.每升中加入2mL三氯甲烷，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。硝

38、酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(硝酸根-氮)= 10g/mL。主要步驟：（1）水樣預(yù)處理：吸取50mL水樣于50mL比色管中(必要時(shí)應(yīng)用濾膜除去渾濁物質(zhì))加1mL鹽酸溶液酸化。（2）標(biāo)準(zhǔn)系列制備：分別吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL和35.0mL于50mL比色管中，配成0mg/ L 7mg /L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列，用純水稀釋至50mL，各加1mL鹽酸溶液。（3）用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為O，分別在220nm和275nm波長(zhǎng)測(cè)量吸光度。（4）計(jì)算：在標(biāo)準(zhǔn)及樣品的220nm波長(zhǎng)吸光度中減去2倍于275nm波長(zhǎng)的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和在曲線(xiàn)上直接讀出

39、樣品中的硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度。（B）亞硝酸鹽氮方法與硝酸鹽氮的檢測(cè)方法基本一致，（注：亞硝酸根在302nm處存在特征吸收帶，其在該波段的吸光度為常數(shù)2.5）（C）氨氮常見(jiàn)的方法是水楊酸鹽分光光度法，本法最低檢測(cè)質(zhì)量為0.25g。方法原理：在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨氮在堿性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍(lán)色化合物，其色度與氨氮含量成正比。設(shè)備與試劑設(shè)備：具塞比色管：10mL、分光光度計(jì)試劑：亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）、氫氧化鈉溶液（280g/L）、檸檬酸鈉溶液（400g/L）、含氯緩沖液、水楊酸-檸檬酸鹽溶液（顯色劑）、氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液。主要步驟（1）試劑空白的制備:吸取0.4mL含氯緩沖液加

40、到10mL純水中，混勻， 靜置半小時(shí)后加1.0mL水楊酸-檸檬酸鹽溶液。（2）吸取10.0mL澄清水樣或水樣蒸餾液于10mL具塞比色管中。（3）標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：分別吸取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.05mL、0.10mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和4.00mL于8支10mL具塞比色管中，加純水至10mL刻度。（4）向水樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加1.0mL水楊酸-檸檬酸鹽溶液，立即加入0.4mL含氯緩沖溶液，充分混勻，靜置90min后測(cè)定，顏色可穩(wěn)定24 h。（5）于655nm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定吸光度。（6）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)上查出水樣中氨氮質(zhì)量。（五）有機(jī)化合物

41、的測(cè)定水體中的污染物質(zhì)除無(wú)機(jī)化合物外，還有大量的有機(jī)物質(zhì)。它們是以毒性和使水體溶解氧減少的形式對(duì)生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響。已經(jīng)查明，絕大多數(shù)致癌物質(zhì)是有毒的有機(jī)物質(zhì)。所以有機(jī)物污染指標(biāo)是水質(zhì)十分重要的指標(biāo)。一高錳酸鉀消耗量的測(cè)定本法適宜的檢測(cè)濃度范圍為(取100mL水樣時(shí))0.055.0mg/L（以O(shè)2計(jì)）。原理：高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過(guò)量的高錳酸鉀用草酸還原。根據(jù)高錳酸鉀的消耗量表示耗氧量（以 O2計(jì)）。計(jì)算：高錳酸鉀校正系數(shù)：K=10.00/V 高錳酸鉀溶液消耗量（mL）A水樣不經(jīng)稀釋 高錳酸鉀指數(shù)（O2，mg/L）=式中：-草酸鈉溶液的消耗量（mL）；M-高錳酸鉀溶液濃度（mol

42、/L）; 8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量。B水樣經(jīng)稀釋高錳酸鉀指數(shù)（O2，mg/L）=式中：-空白實(shí)驗(yàn)中高錳酸鉀溶液消耗量（mL）；-分取水樣（mL）;C-稀釋水樣中含水的比值。二重鉻酸鉀法方法原理：再?gòu)?qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈做指示劑，并用硫酸亞鐵銨回滴，由消耗的重鉻酸鉀量，即可算出水中還原物質(zhì)消耗的氧量。耗氧量(范圍：可檢測(cè)的最小濃度為20gClO2/L)方法原理氯化碘量法。碘酸鉀與氯和其他氧化劑反應(yīng)生成碘，在淀粉指示劑下用硫代硫酸鹽滴定：Cl2+2KI=I2+2KCl I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 設(shè)備及試劑設(shè)備：氣體發(fā)生

43、系統(tǒng)；移液管試劑：二氧化氯儲(chǔ)備液（在750mL蒸餾水中溶解10gNaClO2，把這溶液放入氣體發(fā)生瓶中。小心地將2mL濃硫酸倒入18mL蒸餾水中，并攪拌，再轉(zhuǎn)移到一個(gè)漏斗內(nèi)。將該漏斗接到氣體發(fā)生瓶上，發(fā)生瓶接到洗滌系統(tǒng)上，最后接到收集瓶上。根據(jù)各瓶?jī)?nèi)氣泡的速度，使一股平緩的氣流通過(guò)這個(gè)系統(tǒng)。按5min間隔從漏斗將5mLH2SO4導(dǎo)入發(fā)生瓶中，在完成加入最后一部分酸后繼續(xù)通入空氣30min。將黃色儲(chǔ)備液儲(chǔ)存在帶玻璃塞子的暗色瓶子內(nèi)，放入黑暗的冰箱中。這樣制備的ClO2溶液在250600mg/L之間，大約相當(dāng)于5001200mg自由氯/L） 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（用不耗氯的水將所需體積的儲(chǔ)備液稀釋至所

44、需濃度。在有KI酸和淀粉指示劑的情況下，使用標(biāo)準(zhǔn)的0.01N和0.025N Na2S2O3滴定劑進(jìn)行滴定，對(duì)該溶液進(jìn)行標(biāo)定）。主要步驟選定樣品的體積，為滴定做好準(zhǔn)備，滴定樣品和空白。在開(kāi)始滴定前，讓ClO2在暗處與酸和KI反應(yīng)5min。根據(jù)ClO2或自由氯含量來(lái)表示ClO2的濃度。自由氯定義為通過(guò)滴定被ClO2從KI酸性溶液釋放出來(lái)的碘，測(cè)定的ClO2的總氧化能力。對(duì)標(biāo)定ClO2溶液：mgClO2/mL=（A）*N*13.49/被滴定的樣品毫升數(shù)以Cl2/mL表示的mgClO2=（A）*N*35.45/被滴定樣品毫升數(shù)對(duì)測(cè)定ClO2的臨時(shí)標(biāo)準(zhǔn)：mgClO2/L=（A）*N*13.490/被滴定

45、的樣品毫升數(shù)以Cl2/mL表示的mgClO2=（A）*N*35.453/被滴定樣品毫升數(shù)式中：A為滴定樣品用的毫升數(shù)；B為滴定空白用的毫升數(shù)；N為Na2S2O3的當(dāng)量濃度。三總有機(jī)碳量的測(cè)定燃燒氧化-非色散紅外吸收法總有機(jī)碳量（TOC）（或總有機(jī)碳）是以碳的含量表示有機(jī)物總量的一個(gè)指標(biāo)，常用于檢測(cè)水質(zhì)?？傆袡C(jī)碳量的測(cè)定采用燃燒法，能將有機(jī)物全部氧化，比生化需氧量或化學(xué)需氧量更能反映有機(jī)物的總量。測(cè)定原理總有機(jī)碳量的測(cè)定常用的方法是非色散紅外吸收法（燃燒氧化）。將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管，在900950下，以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑，有機(jī)物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳，用紅外線(xiàn)氣體分析儀

46、測(cè)定CO2含量，從而確定水樣中碳的含量。方法高溫下，水樣中的碳酸鹽會(huì)分解產(chǎn)生二氧化碳，此時(shí)測(cè)得的為總碳（TC）。為獲得有機(jī)碳含量，可采用兩種方法：將水樣預(yù)先酸化，通入氮?dú)馄貧?，?qū)除各種碳酸鹽分解生成的二氧化碳后再注入總有機(jī)碳分析儀測(cè)定。第二種是差減法，此方法要使用高溫爐和低溫爐的總有機(jī)碳測(cè)定儀。將同一等量水樣分別注入高溫爐（900）和低溫爐（150），低溫爐的石英管中有機(jī)物不能被分解氧化。將高、低溫爐中測(cè)得的總碳（TC）和無(wú)機(jī)碳（IC，inorganic carbon）二者之差即為總有機(jī)碳量，此方法最低檢驗(yàn)濃度為0.5mg/L。氣相色譜法的方法原理在恒溫的密閉容器中，水樣中的揮發(fā)性酚類(lèi)物質(zhì)在氣

47、、液兩相間分配，達(dá)到平衡。取液上氣相樣品進(jìn)行色譜分析。方法的適用范圍本方法能適用于含酚濃度1mg/L以上的廢水中簡(jiǎn)單酚類(lèi)組分的分析，其中難分離的本方法能適用于含酚濃度異構(gòu)體及多元酚的分析，可以通過(guò)選擇其他固定液或配合衍生化技術(shù)得以解決。（六）硬度的測(cè)定（范圍：5250 mg CaCO/L）方法原理水樣中的鈣、鎂離子與鉻黑T指示劑形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng)pH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物。滴定至終點(diǎn)時(shí).溶液呈現(xiàn)出鉻黑T 指示劑的純藍(lán)色。設(shè)備與試劑設(shè)備：移液管和分析天平試劑：緩沖溶液（將16.9克氯化銨溶解在1

48、43mL濃氫氧化銨溶液中。加入1.25gEDTA的鎂鹽，并用蒸餾水稀釋至250mL）。 絡(luò)合試劑：（1）抑制劑1:用緩沖劑或0.1mol/LNaOH將酸性樣品的pH值調(diào)至6或更高。加入250mg粉末氰化鈉。加入足夠量的緩沖劑調(diào)節(jié)pH值至10.0。（2）抑制劑II：將5g待9個(gè)結(jié)晶水的硫化鈉或3.7g帶5個(gè)結(jié)晶水的硫化鈉溶解在100mL蒸餾水中，用橡皮塞塞緊，排除空氣。（3）1,2-環(huán)己烷二胺四乙酸鎂（MgCDTA）：每100mL樣品中加入250mLMgCDTA,在加入緩沖液前將其完全溶解。 指示劑：稱(chēng)取0.5鉻黑T用95%的乙醇溶解，并稀釋至100mL 。置于冰箱中保存。 0.01mol/L標(biāo)

49、準(zhǔn)EDTA滴定劑（稱(chēng)取3723g分析純的EDTA二鈉鹽溶解于水中，稀釋至1000mL）、標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液。主要步驟 選擇樣品的體積，該體積應(yīng)使所需要的EDTA滴定劑不超過(guò)15mL，從加入緩沖劑時(shí)算起在5min內(nèi)完成滴定。在瓷勺皿或其他合適的器皿中，用蒸餾水將25.0mL樣品稀釋至大約50mL。加入12mL緩沖劑。加入12滴指示劑溶液，緩慢的加入標(biāo)準(zhǔn)EDTA滴定劑，連續(xù)攪拌，直到最后紅色消失為止。按照35s的間隙將最后幾滴加定，到終點(diǎn)溶液一般呈藍(lán)色，盡量推薦使用日光或日光熒光燈。硬度（EDTA）（以mg CaCO/L計(jì)）=（A*B*1000）/樣品毫升數(shù)A為滴定樣品用的毫升數(shù)；B為等價(jià)于1.00mLE

50、DTA滴定劑的CaCO的毫升數(shù)。（七）酸度的測(cè)定（范圍：5500mg CaCO/L）方法原理用0.02N（0.02mol/L）NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品至pH=8.3，按mg CaCO/L報(bào)告結(jié)果。設(shè)備及試劑設(shè)備：點(diǎn)位滴定計(jì)：可用任何的商品pH計(jì)，或采用玻璃電極，可讀到0.05pH單位的電動(dòng)操作滴定計(jì)。（注意使用前的校正） 磁力攪拌棒和攪拌棒、滴定管（避免硼硅酸鹽玻璃）試劑：無(wú)二氧化碳水（可在用之前煮沸15min并冷卻至室溫） 0.01N鄰苯二甲酸氫鉀溶液、0.1N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定劑、30%的過(guò)氧化氫溶液及0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液。 0.02N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定劑將200mL0.1N NaO

51、H稀釋至1000mL，將其儲(chǔ)藏在一個(gè)聚烯烴瓶中，瓶子有蘇打-石灰管或蓋緊，避免受大氣中二氧化碳的影響。用50mL的滴定管15mL的0.1N KHC8H4O4溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。滴定至拐點(diǎn)時(shí)，pH值接近8.3。當(dāng)量濃度=（A*B）/（204.2*C）（其中A為1L容量瓶中的KHC8H4O4克數(shù)；B為取出的待滴定溶液的毫升數(shù)；C為所用的NaOH溶液毫升數(shù)。）主要步驟（1） 先用移液管移取適當(dāng)?shù)臉悠分恋味ㄈ萘科恐?，測(cè)量其pH值，如果pH4，加入5mL增量的0.02N硫酸溶液使pH降至4或更低。再去掉電極，加入5滴30%H2O2,沸騰25min。冷卻至室溫，用標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)堿滴定。（2） 用移液管取一等分部分的樣品至100mL的滴定容器內(nèi)。浸入電極，測(cè)量樣品的pH值。按0.5mL或更少的增量加入標(biāo)準(zhǔn)堿，這樣每個(gè)增量改變的pH值小于0.2個(gè)單位。繼續(xù)加入滴定劑和測(cè)量pH值，直到pH=9為止。將測(cè)量的pH值對(duì)加入的累積毫升數(shù)作圖建立滴定曲線(xiàn)。應(yīng)當(dāng)?shù)玫揭粭l顯示一個(gè)或多個(gè)拐點(diǎn)的平滑曲線(xiàn)，從而確定相對(duì)于曲線(xiàn)中某個(gè)特定pH值的酸度。（3） 按照上述各節(jié)制備樣品和滴定。滴定至預(yù)選的終點(diǎn)（pH=3.7或8.3）。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，加堿量變小，并確定pH值到達(dá)平衡后再加一滴。（4） 酸度（以mg CaCO/L計(jì)）=(A*B)-(C*D)*50.000/樣品毫升數(shù)其