篩板塔精餾操作及效率測(cè)定

1、浙江大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：過(guò)程工程原理實(shí)驗(yàn)甲實(shí)驗(yàn)名稱：篩板塔精微操作及效率測(cè)定指導(dǎo)教師:專業(yè)班級(jí):姓名:學(xué)號(hào):同組學(xué)生：實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)地點(diǎn):1實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?）復(fù)習(xí)精儲(chǔ)板式塔的基本理論知識(shí)，搞清楚板式塔的基本結(jié)構(gòu)、典型流程及附屬設(shè)備，掌握板式塔設(shè)計(jì)方面的知識(shí)。了解板式塔的結(jié)構(gòu)和流程，并掌握其操作方法。2）測(cè)定篩板精儲(chǔ)塔全回流和部分回流時(shí)的全塔效率。2實(shí)驗(yàn)裝置與流程精儲(chǔ)塔裝置由篩板精儲(chǔ)塔塔釜、塔體（板數(shù)7）、全凝器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、貯槽（原料、產(chǎn)品、釜液）產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、冷卻水轉(zhuǎn)子流量計(jì)、離心泵以及測(cè)量、控制儀表等組成。實(shí)驗(yàn)裝置流程圖如下圖1所示。篩板精儲(chǔ)塔內(nèi)徑？68mm共7

2、塊塔板，其中精儲(chǔ)段5塊，提儲(chǔ)段2塊；精儲(chǔ)段板間距為150mm提儲(chǔ)段板間距為180mm篩孔孔徑？1.5mm正三角形排列，空間距4.5mm開(kāi)孔數(shù)104個(gè)。本裝置采用電加熱方式，塔釜內(nèi)裝有3支額定功率為3kW勺螺旋管加熱器。在裝置上分別設(shè)有料液、產(chǎn)品和釜液的取樣口（圖中A、B、C處）。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理板式精儲(chǔ)塔的塔板是氣液兩相接觸的場(chǎng)所，塔釜產(chǎn)生的上升蒸汽與從塔頂下降的下降液逐級(jí)接觸進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，下降液經(jīng)過(guò)多次部分氣化，重組分含量逐漸增加，上升蒸汽經(jīng)多次部分冷凝，輕組分含量逐漸增加，從而使混合物達(dá)到一定程度的分離。3.1全塔效率（總板效率）EtNt-1EtT100%Np（1）式中：nt-完成一定分

3、離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸儲(chǔ)釜；N-完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置N=7o在全回流操作時(shí)，操作線在x-y圖（圖2）上為對(duì)角線，根據(jù)塔頂、塔底的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù).22&1-原料貯畏2餐凝冷卻豫3-集液備葭5,6、11,12,14制溫點(diǎn).?-飾板精僧塔，：，510，1；20-毆第轉(zhuǎn)子流量匕15-壓力表,16卷,17-加熱器，18-產(chǎn)品槽,19儺露21盤液槽，22渤液泵.MB、匚D-E-采樣點(diǎn)*iifc圖1精微實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖3.2部分回流時(shí)全塔效率Er'的測(cè)定3.2.1 精微段操作線方程：_R.XR+1、nR+1式中：yn書-精儲(chǔ)段第

4、n+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；Xn-精儲(chǔ)段第n塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；R-回流比R=L/DX-塔頂產(chǎn)品液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；實(shí)驗(yàn)中回流量由回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)8測(cè)量，但實(shí)驗(yàn)操作中一般作冷液回流，故實(shí)際回流量需進(jìn)行校正L=Lo1CPD(tD-tQ(3)rD式中：Lo-回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值,ml/minL實(shí)際回流量,ml/mintD-塔頂液相溫度，CtR-回流液溫度，CGd-塔頂回流液在平均溫度(tD+tr)/2下的比熱，KJ/kg-Krd-塔頂回流液組成下的汽化潛熱，KJ/kg產(chǎn)品量D可由產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量，由于產(chǎn)品量)口回流量L的組成和溫度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來(lái)得到：

5、(4)r4式中:D產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值,ml/min實(shí)驗(yàn)中根據(jù)塔頂取樣分析可得xd,并測(cè)量回流和產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)L0和D以及回流溫度t麗塔頂液相溫度tD,再查附表可得Cpd,pd,由式（3）（4）可求得回流比R,代入式（2）即可得精儲(chǔ)段操作線方程。3.2.2 加料線（q線）方程qy二xq-1Xfq-1(5)式中：q進(jìn)料的液相分率；Xf-進(jìn)料液的組成，摩爾百分?jǐn)?shù)Ikmol進(jìn)料變?yōu)轱柡驼羝锜崃縄kmol進(jìn)料液的汽化潛熱CpF(tS-tF)二1(6)式中：ts-進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，C；tF-液的溫度，C；Cpf-進(jìn)料液在平均溫度（ts+tf）/2下的比熱，KJ/kg-Krf-進(jìn)料液組成下的汽

6、化潛熱，KJ/kg取樣分析得到白儲(chǔ)出液組成XD塔釜組成Xw和進(jìn)料液組成XF,再查附表可得ts,Gf,Pf,代入式（6）即可得q線方程。3.2.3 理論板數(shù)的求取根據(jù)上述得到的精儲(chǔ)段操作線方程和q線方程，以及測(cè)得的塔頂組成Xd,塔底組成x耕口進(jìn)料組成xf,即可在x-y圖上作出精儲(chǔ)段操作線，q線和提儲(chǔ)段操作線，然后用x-y圖解法即可得理論塔板數(shù)NT。見(jiàn)下圖3圖3部分回流時(shí)理論塔板數(shù)的確定3.2.4 全塔效率根據(jù)上述求得的理論板數(shù)Nr,由式（1）便可得到部分回流時(shí)的全塔效率Et'NT-1ErT100%NP式中NT-NP完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸儲(chǔ)釜;完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔

7、板數(shù)，本裝置NP=74操作方法1）根據(jù)濃度要求進(jìn)行配料（一般XF=0.1）并加約9升料于塔釜內(nèi)至玻璃液面計(jì)頂端。（實(shí)驗(yàn)室已完成）若配料已完成，則測(cè)定料液組成。2）關(guān)閉進(jìn)、出料閥，關(guān)閉采樣閥，全開(kāi)冷凝器頂部排氣閥。稍開(kāi)冷凝冷卻水閥門，全開(kāi)回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門，進(jìn)行全回流操作。3）開(kāi)啟儀表柜總電源開(kāi)關(guān)，將電壓調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)到所需要的加熱電壓并保持恒定。4）待釜液開(kāi)始沸騰，開(kāi)大冷凝冷卻水閥門到轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)最大值，并保持恒定。5）加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當(dāng)靈敏板溫度11基本不變時(shí)，操作即達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、儲(chǔ)出液、釜液三個(gè)樣品，分析組成，并讀取進(jìn)料、儲(chǔ)出液、釜液流

8、量和回流液流量，再分別讀取精儲(chǔ)塔中的六個(gè)溫度。6）部分回流操作。打開(kāi)進(jìn)料閥調(diào)整進(jìn)料量，調(diào)流量計(jì)使回流比為3-5,通過(guò)對(duì)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)的調(diào)整，使塔釜液位計(jì)的液位保持不變。當(dāng)釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩(wěn)定后，即部分回流操作達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、儲(chǔ)出液、釜液三個(gè)樣品，分析組成，記錄有關(guān)數(shù)據(jù)，并讀取進(jìn)料、儲(chǔ)出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精儲(chǔ)塔中的六個(gè)溫度。7）實(shí)驗(yàn)結(jié)束。先關(guān)閉進(jìn)料液、儲(chǔ)出液、釜?dú)堃旱牧髁空{(diào)節(jié)閥，再將調(diào)壓器旋鈕調(diào)至零位，關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關(guān)冷凝冷卻水，并做好整潔工作。5數(shù)據(jù)處理5.1原始數(shù)據(jù)表1原始數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目全回流部分水流加熱電壓/V180180產(chǎn)

9、品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)026回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)15085殘夜轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)0110進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)0200冷卻轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)最大最大塔釜液溫度/c91.791.1靈敏板溫度/c81.985.4第一板氣相溫度/c79.179.6第一板液相溫度/c78.779.2回流液溫度/c70.268.4進(jìn)料液溫度/c20.322.3進(jìn)料液濃度/(mol/mol)0.0925回流液濃度/(mol/mol)0.8080.735塔釜液濃度/(mol/mol)0.0430.0475.2全回流時(shí)全塔效率的計(jì)算由表1可知儲(chǔ)出液摩爾濃度

10、為0.808,塔釜液摩爾濃度為0.043,故而利用圖解法，在乙醇水溶液平衡相圖上求解理論塔板數(shù)，如下圖1:x圖1全回流理論塔板數(shù)的確定由圖1可知，理論塔板數(shù)nt=6,則全塔效率為Nt-16-1Ett100%100%=71.4%Np75.3部分回流時(shí)全塔效率的計(jì)算5.3.1精微段操作線方程t尸79.2C,tr=68.4C,則定性溫度為人=73.8C。塔頂儲(chǔ)出液乙醇的摩爾濃度為0.735,所2具質(zhì)量濃度為0.735460.735460.26518=0.876查表可知，在定性溫度下，水的比熱容為4.19kJ/(kg-K),汽化熱為2323kJ/kg,乙醇的比熱容為2.93kJ/(kgK),汽化熱為8

11、52.3kJ/kg,所以Cpd=4.190.1242.930.876=3.09kJ/(kgK)rD=23230.876852.30.124=2140.6kJ/(kgK)所以，CPD(tD-tR)3.09(79.2-68.4)L=L01+1=85m1+<=86.33mL/minrD_12140.6貝LR=L/D=86.33/26=3.32所以精儲(chǔ)操作線方程為Rxyn1=xn=0.769xn0.17R1R15.3.2加料線方程進(jìn)料液乙醇的摩爾濃度為0.0925460.0925,所以質(zhì)量濃度為0207，此時(shí)進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度為0.0925460.907518ts=86.8C,tF=22.3C,所

12、以定性溫度為54.55C。在此溫度下，水的比熱容為4.18kJ/(kg-K),汽化熱為2371kJ/kg,乙醇的比熱容為2.71kJ/(kg-K),汽化熱為891.6kJ/kgCpf=4.180.8932.710.207=4.29kJ/(kgK)f=23710.893891.60.207=2301.9kJ/kg所以.4.29(86.8-26.3)=1112301.9則q線方程為y=-q-x-£=10.1x-0.841q-1q15.3.3求理論塔板數(shù)在乙醇水溶液平衡相圖上作出精儲(chǔ)線和加料線，利用圖解法求得塔板數(shù)如下圖2:1.0X圖2部分回流時(shí)塔板數(shù)的確定NJ15-1Et'T10

13、0%100%=57.1%NP76思考題(1)影響精儲(chǔ)操作穩(wěn)定的因素是哪些？維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？影響穩(wěn)定的因素主要有進(jìn)料，包括進(jìn)料溫度、進(jìn)料量、進(jìn)料位置、進(jìn)料組成；塔頂儲(chǔ)出量和塔底流量；回流比等維持塔穩(wěn)定一方面調(diào)節(jié)產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)使回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù)與產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù)之比穩(wěn)定在35之間；另一方面調(diào)節(jié)釜底轉(zhuǎn)子流量計(jì)，使塔釜液位維持穩(wěn)定。在全回流時(shí)靈敏板溫度不再變化即可判定達(dá)到穩(wěn)定；部分回流時(shí)，除了觀察靈敏板溫度外，還需要看塔釜液位是否達(dá)到穩(wěn)定。(2)在全回流條件下，改變加熱功率對(duì)塔的分離效果有何影響？增大加熱功率，則會(huì)使氣速增大，所以要考慮改變功率前氣速是否在最佳氣速范圍內(nèi)，如果在，則增大功率會(huì)使分離效果變差，反之，則會(huì)使分離效果便好。(3)塔頂冷回流對(duì)塔內(nèi)回流液量有何影響？如何校正？塔頂冷回流會(huì)使塔頂部分蒸汽液化產(chǎn)生內(nèi)回流，