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文檔簡介
1、ICP-AES、ICP-OES、ICP-MS、AAS究竟有何區(qū)別?【ICPICP】即:電感耦合等離子體。但有時,人們也可能會在口語中,以簡稱的“ICP”來代替“ICP-OES,和ICP-AES”。ICP-MS,就是“以ICP方式離子化的”質(zhì)譜一一也就是說,還有其它種類的質(zhì)譜,有時,人們也會叫“ICP質(zhì)譜”。那么他們和AAS有何區(qū)別?在選擇分析方法時該如何選擇?本文告訴你!先說ICP-AES.ICP-OESICP-AESwICP-OESOESMOpticalEmissionSpectrometersAES 是AtomicEmissionSpectroscopyo兩者都是指電感耦合等離子體原了發(fā)射
2、光譜,是一樣的孩因為俄歇電子能譜的縮寫也是所以后來ICP-AES通常都披叫ICP-OES.對于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來講,ICP-MS是一個以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),而質(zhì)譜學家則認為ICP-MS是一個以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實上,ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜(165800nm),ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。和AAS、ICP-MS比較,AAS是原子吸收光譜,因為只利用原子光譜中單色光照射,所以只
3、能檢測一種元素的含量,不過檢測限比較低而且重現(xiàn)性比較好.ICP-AES是原子發(fā)射光譜,檢測原子光譜中的多條譜線.檢測限也比較低,而且多通道的可以同時檢測多種原子和離子.比較方便重現(xiàn)性也不錯.ICP-MS是ICP質(zhì)譜聯(lián)用.利用質(zhì)譜檢測同位素含量來檢測元素的含量.檢出限最低.效果最理想。適用范圍:AAS用于已知元素含量的檢測.ICP可以用于已知,也可以用于未知適合多元素分析.ICP-MS由于比較貴而且檢出限最低,一般是用作標準測量的時候。1.檢出限ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級(必需記牢,實際的檢出限不可能優(yōu)于你實驗室的清潔條件),石墨爐AAS的檢出限為亞pp
4、b級,ICP-AES大部份元素的檢出限為110ppb,些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限。 必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘模?若涉及固體中濃度的檢出限,由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優(yōu)點會變差多達50倍, 一些普通的輕元素 (如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。2.干擾以上三種技術(shù)呈現(xiàn)了不同類型及復雜的干擾問題,為此,我們對每個技術(shù)分別予以討論。ICP-MS的干擾:質(zhì)譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應、電離干擾、空間電荷效應。ICP-AES干擾:光譜干擾、
5、基體效應、電離干擾。GFAAS干擾:光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應。3.容易使用度在日常工作中,從自動化來講,ICP-AES是最成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來應用ICP-AES專家制定的方法進行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復雜,自1993年以來,盡管在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進行精密調(diào)整,ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當熟練的技術(shù)。4.試樣中的總固體溶解量TDS在常規(guī)工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以髙至30%的鹽溶液。在短時期內(nèi)ICP-M
6、S可分析0.5%的溶液,但大部分分析人員樂于采用最多0.2%TDS的溶液。 當原始樣品是固體時, 與ICP-AES, GFAAS相比,ICP-MS需要更髙倍數(shù)的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。5.線性動態(tài)范圍LDRICP-MS具有超過105的LDR,各種方法可使其LDR開展至108,但不管如何,對ICP-MS來說:髙基體濃度會導致許多問題,而這些問題的最好解決方案是稀釋,正由于這個原因,ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析。GFAAS的LDR限制在102103,如選用次靈敏線可進行髙一些濃度的分析。ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份
7、能力強,可進行痕量及主量元素的測定,ICP-AES可測定的濃度髙達百分含量,因此,ICP-AES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地滿足實驗室的需要。6.精密度ICP-MS的短期精密度一般是13%RSD,這是應用多內(nèi)標法在常規(guī)工作中得到的。長期(幾個小時)精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準確度和精密度,但這個方法的費用對常規(guī)分析來講是太貴了。ICP-AES的短期精密度一般為0.32%RSD,幾個小時的長期精密度小于3%RSD。GFAAS的短期精密度為0.55%RSD,長期精密度的因素不在于時間而視石墨管的使用次數(shù)而定。7.樣品分析能力ICP-MS有驚人的能力來分析大量
8、測定痕量元素的樣品, 典型的分析時間為每個樣品小于5分鐘, 在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實驗室認為ICP-MS的主要優(yōu)點即是其分析能力。ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。GFAAS的分析速度為每個樣品中每個元素需34分鐘, 晚上可以自動工作,這樣保證對樣品的分析能力。根據(jù)溶液的濃度舉例如下,以參考:1每個樣品測定13個元素,元素濃度為亞或低于ppb級,如果被測元素要求能滿足的情況下,GFAAS是最合適的。2.每個樣品520個元素,含量為亞ppm至,ICP-AES是最合適的。
9、3.每個樣品需測4個以上的元素,在亞ppb及ppb含量,而且樣品的量也相當大,ICP-MS是較合適的。無人控制操作:ICP-MS,ICP-AES,和GFAAS,由于現(xiàn)代化的自動化設計以及使用惰性氣體的安全性,可以整夜無人看管工作。運行的費用:ICP-MS開機工作的費用要髙于ICP-AES,因為ICP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換,這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對于ICP-MS和ICP-AES來講,霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實驗室選用了ICP-AES來取代ICP-MS,那么實驗室最好能配備GFAAS。GFAAS應計算其石墨管的費用。在上述三種技術(shù)中Ar氣
10、的費用是一筆相當?shù)念A算,ICP技術(shù)Ar費用遠高于GFAAS。附:表1.ICP-MS,ICP-AES,GFAAS的簡單比較ICP-MSICP-AESFlameAASGFAAS檢出限絕大部分元素非常杰出絕大部分元素很好部分元素較好部分元素非常杰出樣品分析能力每個樣品的所有元素 2-6分鐘每分鐘每個樣品的 5-30個元素每個樣品每個元素 15秒每個樣品每個元素 4 分鐘線性動態(tài)范圍108105103102精密度短期長期(4 小時)13%20%可測元素數(shù)75736850樣品用量少多很多很少半定量分析能能不能不能同位素分析能不能不能不能日常操作容易容易容易容易方法試驗開發(fā)需要專業(yè)技術(shù)需專業(yè)技術(shù)容易需專業(yè)技術(shù)匕匕厶冃匕匕厶冃匕匕厶冃不匕匕厶冃無無有無髙髙低等中用費本基髙艮XI髙低髙/等中味3 3出檢表S SAO OV VVO O5 5e eaB2 2e eO OVeB2 2e eBio oV VV VVdcV V6NDocO OV V5 5e ea aO OV V5 5e e
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