

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文檔簡介
1、#工程技術(shù)有限責(zé)任公司環(huán)境檢測與監(jiān)測室作業(yè)指導(dǎo)書室內(nèi)環(huán)境文件編號:版本號:編制:批準(zhǔn):生效日期:第一章采(抽)樣AA*第二章甲醛的測定AA*第三章氨的測定第四章苯的測定AA*-rVA第五章TVOC的測定AtA-、.*第六章氡的測定第七章建筑材料放射性核素的測定第八章檢測項目的限量標(biāo)準(zhǔn)第九章“三廢”處理方法第一章采(抽)樣布點布點應(yīng)具有代表性,首先應(yīng)保證抽取樣本間(工程驗收)有代表性,其次保證樣本間內(nèi)所設(shè)點有代表性(兩點以上)。布點數(shù)目依據(jù)所檢測房間面積而定,50以內(nèi)布一個檢測點,50-100布兩個檢測點,100以上布3-5個檢測點。一點采(抽)樣時布點在中心點,兩點以上視房間結(jié)構(gòu)而定,除平行樣
2、外不可布成平行點要保證各點代表性,避開通風(fēng)道和通風(fēng)口,民用建筑工程驗收時檢測點須距內(nèi)墻面不小于,距樓地面高?,F(xiàn)場布點位置依檢測方案位置設(shè)定,檢測點編號應(yīng)與檢測方案中編號一致,若確需調(diào)整,需在方案和采(抽)樣記錄中注明,并在布點圖中標(biāo)明,采(抽)樣點數(shù)不可改變。當(dāng)房間內(nèi)有兩個及以上檢測點時,以各點檢測結(jié)果的平均值作為該房間的檢測值?,F(xiàn)場檢測布點參照執(zhí)行。采(抽)樣條件采(抽)樣現(xiàn)場未經(jīng)投入使用,沒有人為添加的污染物?,F(xiàn)場周圍環(huán)境沒有影響采(抽)樣的干擾因素,如振源、輻射等。民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中游離甲醛、苯、氨、總揮發(fā)性有化合物(TVOC)濃度檢測時,對采用集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運
3、轉(zhuǎn)的條件下進行;對采用自然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉1小時后進行。民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中氡濃度檢測時,對采用集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運轉(zhuǎn)的條件下進行;對采用自然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉24小時后進行。采(抽)樣數(shù)量民用建筑工程驗收時,應(yīng)抽檢有代表性的房間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度,抽檢數(shù)量不得少于5,并不得少于3間;房間總數(shù)少于3間時,應(yīng)全數(shù)檢測。民用建筑工程驗收時,凡進行了樣板間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測且合格的,抽檢數(shù)量減半,并不得少于3間。采(抽)樣方法甲醛采用吸收液法采集樣品,以酚試劑作為吸收液,用內(nèi)裝5ml吸收液的氣泡吸收管,以L/min流量采氣10L,
4、在吸收管前加硫酸錳濾紙以除去SO2的干擾,并記錄采(抽)樣點溫度、濕度、氣壓,同時采集室外空氣平行樣作為空白樣。氡以FD216測氡儀進行點測采(抽)樣,同時自動檢測其含量?,F(xiàn)場記錄累計總量帶回試驗室打印內(nèi)存數(shù)據(jù),作為原始記錄。氨采用吸收液法采集樣品,以L的硫酸為吸收液,用內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管,以min的流量采氣5L,并記錄采(抽)樣點溫度、濕度及氣壓。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。苯采用吸附法采集樣品,以內(nèi)裝100mg活性炭,長150mm,內(nèi)徑外徑6mm的玻璃管進行采(抽)樣,控制流量為min采氣10L。用檢定過的皂膜流量計校準(zhǔn)采(抽)樣系列在采(抽)樣前后的流量。誤差須
5、小于5。并記錄采(抽)樣點溫度、濕度、氣壓,同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣??倱]發(fā)有機物以吸附法進行采(抽)樣,所用吸附管為Tenax-TA吸附管,以min速度采氣10L,并記錄采(抽)樣點溫度、濕度及氣壓。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。現(xiàn)場加采不少于10的密碼樣作為質(zhì)控樣。第二章甲醛的測定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分:化學(xué)污染物檢測方法酚試劑分光光度法原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺比色定量。試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水:所用試劑純度一般為分析純。吸收液原液:稱量酚試劑C6H4SN(CH
6、3):NNH2HCI,簡稱MBTH,加水溶解,傾與100mL具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即為吸收液。采樣時,臨用現(xiàn)配。1%硫酸鐵銨溶液:稱量硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)212H2O用L鹽酸溶解,并稀釋至100mL。碘溶液c(1/212)=L:稱量40g碘化鉀,溶于25mL水中,加入碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗處貯存。1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶于水中,并稀釋至1000mL。L硫酸溶液:取28mL濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至1000mL。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)
7、=L:可用從試劑商店購買的標(biāo)準(zhǔn)試劑,也可按附錄A制備。%淀粉溶液:將可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,再加入100mL沸水,并煮沸23min至溶液透明。冷卻后,加入水楊酸或氯化鋅保存。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:取mL含量為36%38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用于下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:精確量取mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于250mL碘量瓶中。加入mL(c(1/2I2)=L碘溶液和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min。加入20L硫酸溶液,再放置15min,用c(Na2S2O3)=L硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈現(xiàn)淡
8、黃色時,加入1%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2),mL。同時用水做試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(£),mL。甲醛溶液的濃度用公式(1)計算:甲醛溶液濃度(mg/mLRVVzjxqxlO(1)式中:V1試劑空白消耗c(Na2S2O3)=L硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V2甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗c(Na2S2O3)=L硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;c1硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度;15甲醛的當(dāng)量;20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積,mL;二次平行滴定,誤差應(yīng)小于mL,否則重新標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時,將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成
9、mL含10曲甲醛,立即再取此溶液mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液mL含曲甲醛,放置30min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。2.5儀器和設(shè)備大型氣泡吸收管:出氣口內(nèi)徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm。恒流采樣器:流量范圍01L/min。流量穩(wěn)定可調(diào),恒流誤差小于2%,采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準(zhǔn)采樣系列流量,誤差小于5%。具塞比色管:10mL。分光光度計:在630nm測定吸光度。采樣用一個內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管,以min流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。采樣后
10、樣品在室溫下應(yīng)在24小時內(nèi)分析。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管號012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液,mL0吸收液,mL甲醛含量,mL0各管中,加入mL1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長630nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制曲線,并計算回歸線斜率,以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(yg/吸光度)。樣品測定采樣后,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為5mL。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(見)測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時,用5m
11、L未采樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(A。)。2.8結(jié)果計算將采樣體積按式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。V0=VtT0P/P0(273+t)(2)式中:V0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;Vt一一采樣體積,為采樣流量與采樣時間乘積;t一一采樣點的氣溫,°C;T0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度273K;P采樣點的大氣壓,kPa;P0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓,101kPa;空氣中甲醛濃度按式(3)計算。c=(AA0)xBg/V°(3)式中:c空氣中甲醛濃度,mg/m3;A樣品溶液的吸光度;A0空白溶液的吸光度;Bg一一由項得到的計算因子,憾/吸光度;V0一一換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下
12、的采樣體積,L。測量范圍、干擾和排除測量范圍用5mL樣品溶液,本法測定范圍為曲:采樣體積為10L時,可測濃度范圍m3。靈敏度本法靈敏度為曲/吸光度。檢出下限本法檢出曲甲醛。干擾及排除20曲酚、2曲醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結(jié)果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾器(見附錄B),予以排除。再現(xiàn)性:當(dāng)甲醛含量為、曲/5mL時,重復(fù)測定的變異系數(shù)為5%、5%、3%。回收率:當(dāng)甲醛含量曲/5mL時,樣品加標(biāo)準(zhǔn)的回收率為93%101%。附錄A硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法試劑碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6KIO3)=L:準(zhǔn)確稱量經(jīng)105C烘干2h的碘酸鉀(優(yōu)級純)
13、,溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000mL。1mol/L鹽酸溶液:量取82mL濃鹽酸加水稀釋至1000mL。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=L:稱量25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3H2O),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,此溶液濃度約為mol/L。加入無水碳酸鈉,貯存于棕色瓶內(nèi),放置一周后,再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法精確量取mLc(1/6KIO3)=L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷卻的水,加3g碘化鉀及10mL1mol/L鹽酸溶液,搖勻后放入暗處靜止3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,至淡黃色,加入1%淀粉溶液呈蘭
14、色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去,即為終點,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V,mL),其準(zhǔn)確濃度用下式算:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度才/V平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過mL,否則應(yīng)重新做平測定。附錄B硫酸錳濾紙的制備取10mL濃度為100mg/mL的硫酸錳水溶液,滴加到250cm2玻璃纖維濾紙上,風(fēng)干后切成碎片,裝入xl50mm的U型玻璃管中。采樣時,將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙,有吸收二氧化硫的效能,受大氣濕度影響很大,當(dāng)相對濕度大于88%,采氣速度1L/min,二氧化硫濃度為1mL/m3時,能消除95%以上的二氧化硫,此濾紙可維持50h有效。當(dāng)相對濕度為15%35%時
15、,吸收二氧化硫的效能逐漸降低。所以相對濕度很低時,應(yīng)換用新制的硫酸濾紙。第三章氨的測定3.1 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分:化學(xué)污染物3.2 檢測方法靛酚藍(lán)分光光度法3.3 原理空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料,根據(jù)著色深淺,比色定量。3.4試劑和材料本法所用的試劑均為分析純,水為無氨蒸餾水制備方法見附錄A。吸收液c(H2SO4)=L。:量取濃硫酸加入水中,并稀釋至1L。臨用時再稀釋10倍。水楊酸溶液(50g/L):稱取水楊酸C6H4(OH)COOH和檸檬酸鈉(Na2C2O72H2O),加水約50mL,再加55mL氫氧化鈉
16、溶液c(NaOH)=2moL/L。,用水稀釋至200mL,此試劑稍有黃色,室溫下可穩(wěn)定一個月。亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):稱取亞硝基鐵氰化鈉Na2Fe(CN)2NO2H2O。溶于100mL水中貯于冰箱中可穩(wěn)定一個月。次氯酸鈉溶液c(NaClO)=moL/L。:取1mL次氯酸鈉試劑原液,用碘量法標(biāo)定其濃度(標(biāo)定方法見附錄B)。然后用氫氧化鈉溶液c(NaOH)=2moL/L。稀釋成moL/L的溶液。貯于冰箱中可保存兩個月。氨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)105C干燥1h的氯化銨(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液()稀釋至刻度此液mL含氨。標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時,將標(biāo)準(zhǔn)貯備
17、液用吸收液稀釋成mL含憾氨。儀器、設(shè)備大型氣泡吸收管:有10mL刻度線,出氣口內(nèi)徑為1mm,與管底距離應(yīng)為35mm??諝獠蓸悠鳎毫髁糠秶?2L/min,流量穩(wěn)定。使用前后,用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量,誤差應(yīng)小于±5%。具塞比色管:10mL。分光光度計:可測波長為狹縫小于20nm。采樣用一個內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管,以min流量采氣5L,及時記錄采樣點的溫度及壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。采樣后,樣品在室溫下保存,于24h內(nèi)分析。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管7支,按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列光度。以氨含量(曲)作橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),
18、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并用最小二乘法計算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程(1)。Y=bx+a式中:Y一一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;X一一氨含量,曲;a回歸方程式的截距;b回歸方程式斜率。標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為+吸光度/曲氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時的計算因子(Bs)。樣品的測定將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使總體積為10mL。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟()測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時,用10mL未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計算樣品濃度時,要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。3.8結(jié)果計算將采樣體積按式(2)換處成標(biāo)
19、準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:V0=VJ0P/P0(273+t)式中:V0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;Vt一一采樣體積,由采樣流量乘以采樣時間而得,L;T0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度,273K;P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,;P一一采樣時的大氣壓力,kPa;t一一采樣時的空氣溫度,Co空氣中氨濃度按式(3)計算:c(NH3)=(AA0)xBs/V0式中:c空氣中氨濃度,mg/m3;A樣品溶液的吸光度;A0空白溶液的吸光度;Bs計算因子,ug/吸光度;V0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,Lo測定范圍、精密度的準(zhǔn)確度測定范圍測定范圍為10mL樣品溶液中含10ug氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min,樣品可測濃度范圍為2
20、mg/m3o靈敏度10mL吸收液中含有1曲的氨,吸光度為±。干擾和排除對已知的各種干擾物,本法已采取有效措施進行排除,常見的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、AI3+等多種陽離子已被檸檬酸絡(luò)合;2曲以上的苯氨有干擾,H2S允許量為30曲。方法的精密度當(dāng)樣品中氨含量為,川g/10mL時,其變異系數(shù)分別為、,平均相對偏差為。方法的準(zhǔn)確度樣品溶液加入、曲/10mL的氨時,其回收率為95%109%,平均回收率為100%o第四章苯的測定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范(2013年版)附錄F檢測方法氣相色譜法原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后經(jīng)熱
21、解吸提取出來,再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。試劑、儀器與設(shè)備苯:標(biāo)準(zhǔn)溶液。純氮:純度不小于%。注射器:1"和10"。體積刻度誤差應(yīng)校正?;钚蕴坎蓸庸埽洪L150mm,內(nèi)徑mm,外徑6mm的玻璃管內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭。恒流采樣器:流量范圍應(yīng)包含min,并且當(dāng)流量為min時,應(yīng)能克服5kPa10kPa的阻力,此時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量,相對偏差不應(yīng)大于±5%。熱解吸裝置:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表、及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100400°C,控溫精度
22、177;1°C,熱解吸氣體為氮氣,流量調(diào)節(jié)范圍為50100mL/min,讀數(shù)誤差±1mL/min。所用的熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,并且各部位受熱均勻。氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。采樣在采樣地點打開活性炭管,與空氣采樣器入口垂直連接,以L/min的速度抽取10L。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保存5天。分析步驟色譜分析條件流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):氮氣:;氫氣:;空氣:;尾吹:;分流:。分析溫度:柱溫:60°C;進樣器:250C;檢測器:250°C。熱
23、解吸儀條件流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):。解吸溫度:320C。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線抽取苯標(biāo)準(zhǔn)溶液1yL5yL注入活性炭吸附管,分別制備苯含量為曲、曲、曲、曲、|Jg的標(biāo)準(zhǔn)吸附管,同時用100mL/min的氮氣通過吸附管,5min后取下并密封,作為吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。將標(biāo)準(zhǔn)吸附管置于熱解析直接進樣裝置中,經(jīng)過320C熱解吸后進樣測量保留時間及峰面積。以苯的含量為縱坐標(biāo),峰面積為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品分析將已采樣的活性炭管置于熱解吸裝置上,打開反吹開關(guān),吹5min后關(guān)閉,將采樣管放入解吸爐內(nèi),于320°C下解吸5min后進樣,以保留時間定性,峰面積定量進行分析。4.7結(jié)果計算將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣
24、體積。V0=VtPT0/P0(273+t)式中:V0一一標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L;V一一采樣體積,L;T0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;t一一采樣時采樣點的溫度,°C;P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力,;P采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。樣品的含量計算C=mt/Vomo/Vi式中:C標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品的含量,mg/m3;mt樣品的質(zhì)量,g;叫空白樣品的質(zhì)量,g;V1標(biāo)準(zhǔn)狀況下空白樣品的體積,L。第五章TVOC的測定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范(2013年版)附錄G5.2檢測方法氣相色譜法原理空氣中苯、甲苯和二甲苯等揮發(fā)性有機化合物用TenaxTA管采集,然后
25、經(jīng)熱解吸提取出來,再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。試劑、儀器與設(shè)備TVOC標(biāo)準(zhǔn)液體:國家標(biāo)物中心。純氮:%。微量注射器:1M和10"。體積刻度誤差應(yīng)校正。TenaxTA吸附管。恒流采樣器:流量范圍應(yīng)包含min,并且當(dāng)流量為min時,應(yīng)能克服5kPa10kPa的阻力,此時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量,相對偏差不應(yīng)大于±5%。熱解吸裝置:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表、及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100400°C,控溫精度±1°C,熱解吸氣體為氮氣,流量調(diào)節(jié)范圍為
26、50100mL/min,讀數(shù)誤差±1mL/min。所用的熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,并且各部位受熱均勻。氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。采樣在采樣地點打開TenaxTA管,與空氣采樣器入口垂直連接,以L/min的速度抽取10L。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度、濕度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保存14天。分析步驟色譜分析條件流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):氮氣:;氫氣:;空氣:;尾吹:;分流:。分析溫度:柱溫:60°C;進樣器:250C;檢測器:250°C。程序升溫過程:60C-5min-2C/min
27、-85C-1min-10C/min-180C-10min。熱解吸儀條件流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):。解吸溫度:300C。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用1"微量注射器取不同濃度的TVOC標(biāo)液1"分別注入TenaxTA管,熱解吸5min后進樣測量保留時間及峰高。以TVOC的含量為縱坐標(biāo),峰高為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品分析將已采樣的TenaxTA管置于熱解吸裝置上,打開反吹開關(guān),吹5min后關(guān)閉,將采樣管放入解吸爐內(nèi),于300°C下解吸5min后進樣,以保留時間定性,峰高定量進行分析。5.7結(jié)果計算將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。V0=VtPT0/P0(273+t)式中:V0一一標(biāo)準(zhǔn)狀況下的
28、樣品體積,L;V一一采樣體積,L;T0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;t一一采樣時采樣點的溫度,°C;P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力,;P采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。樣品的含量計算c=mt/vomo/vi式中:C標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品的含量,mg/m3;mt樣品的質(zhì)量,g;叫空白樣品的質(zhì)量,g;V1標(biāo)準(zhǔn)狀況下空白樣品的體積,L。第六章氡的測定、應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范(2013年版)、檢測方法FD216型環(huán)境測氡儀自動測定、測量步驟儀器放在采樣點處,打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱30分鐘以上;按“時間”鍵,檢查日期(年、月、日、時、分);按“本底”鍵,根據(jù)顯示屏
29、的提示,檢查儀器的“本底”和儀器“系數(shù)”;按“預(yù)置”鍵,測量空氣氡時應(yīng)做如下置入:“測量點號”置入:00"充氣時間”置入:10min“測量時間”置入:20min“排氣時間”置入:1min按“點測”或“連測”鍵進行測量;測量結(jié)束后,若現(xiàn)場打印數(shù)據(jù),則按“打印”鍵,再按“確認(rèn)”鍵即可完成打?。辉跍y量過程中,若出現(xiàn)低電壓報警,屏幕顯示“低電壓,請充電”時需立即停止測量,并盡快用交流220v進行充電。注:如兩個測量點間間隔時間超過4小時(儀器關(guān)機時間),則再開機測量時應(yīng)把點號再置為“00”,再進行測量。第七章建筑材料放射性核素的測定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB6566-2010建筑材料放射性核素限量檢測儀器
30、PGS-6000低本底Y能譜儀檢測方法定量檢測取樣隨機抽取樣品兩份,每份不少于3kg。一份密封保存,另一份作為檢驗樣品。制樣將檢驗樣品破碎,磨細(xì)至粒徑不大于,樣量500g(精確至1g)將其放入與標(biāo)準(zhǔn)樣品幾何形態(tài)一致的樣品盒中密封,存放不少于24小時,待樣品中的放射性衰變鏈基本達到平衡后進行測量。測量步驟將儀器的探頭置于鉛筒內(nèi),蓋好頂蓋。打開操作臺,開機預(yù)熱兩分鐘開始測量;打開鉛筒上面的頂蓋,將處理好的待測樣放入,蓋上頂蓋。測量樣品:按Shift+A鍵選擇室內(nèi)模型。按Shift+S鍵選擇測量時間,輸入255(燈0)。把探測器、樣品放入鉛室中,按Shift+F鍵開始測量,測量結(jié)束后按Shift+L
31、3鍵保存譜線,并記錄K、Th的特征峰值。觀察K、Th的特征峰位有無變化,若變化重新進行刻度峰設(shè)置。計算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號,按確定',個'鍵調(diào)出譜線。按Shift+M4鍵計算顯示得出結(jié)果。注:測量結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)或接近標(biāo)準(zhǔn)(lRa,lr)時,應(yīng)重復(fù)測量樣品不少于5次,取平均值為最后結(jié)果,或與同類儀器比對;板材的檢測本底選擇:最好選擇放射性較低的大理石板作為本底,且離放射性較強的物質(zhì)較遠(yuǎn)的地方進行測量。按Shift+A鍵選擇現(xiàn)場模型。按Shift+S鍵選擇測量時間,輸入50(x10=500秒),測量本底譜線并進行保存本底操作。測量樣品:把探頭放在板材中央,按
32、Shift+F鍵開始測量,測量結(jié)束后按Shift+L3鍵保存譜線,并記錄K、Th的特征峰值。觀察K、Th的特征峰位與上次測量有無發(fā)生變化,若變化重新進行刻度峰設(shè)置。計算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號,按確定',個'鍵調(diào)出譜線。按Shift+M4鍵計算顯示得出結(jié)果。注:在不同的地點測量時都要及時更換本底譜線。工程現(xiàn)場檢測本底選擇:現(xiàn)場測量時,應(yīng)選擇室外走廊的水泥地面作為本底,按Shift+L3鍵保存本底。測量樣品:按Shift+A鍵選擇現(xiàn)場模型。按Shift+S鍵選擇測量時間,輸入50(xl0=500秒)。把探測器放在待測房間的待測地面上,按Shift+F鍵開始測量,測量結(jié)束后按Shift+L3鍵保存譜線,并記錄K、Th的特征峰值。觀察K、Th的特征峰位與上次測量有無發(fā)生變化,若變化重新進行刻度峰設(shè)置。計算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號,按確定',個'鍵調(diào)出譜線。按Shift+M4鍵計算顯示得出結(jié)果。注:a、在不同的地點測量時都要及時更換本底譜線。b、現(xiàn)場房間半定量檢測時,較大房間測量數(shù)據(jù)應(yīng)乘以后作為最終結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)間測量數(shù)據(jù)乘以后作為最終結(jié)果;7.3.4其它事項隨時監(jiān)測儀器狀態(tài)是否正確,
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