多環(huán)芳烴測(cè)定方法

1、多環(huán)芳烴在上海近郊大氣顆粒物的污染特征、來源及其健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估樣品的預(yù)處理：(1) 樣品濾膜剪成碎片，添加內(nèi)標(biāo)選擇氘代混表(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA)(2) 提取快速萃取儀(ASE-150,Dionex,USA)，萃取溶劑為二氯甲烷、正己烷(3:1)(3)凈化活性硅膠層析柱(4)濃縮氮吹樣品的分析：GCMS2010Plus，Shimadzu，JapanGC條件(1) 毛細(xì)管柱Rtx-5MS(30m*0.25mm*0.25um)(2)不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣2uL(3) 進(jìn)樣口溫

2、度270°C，色譜柱初始溫度為90°C(保持1min),8°C/min升溫速率升到180C，最后以15C/min升溫速率升至280C(保持15min)(4) 載氣流速1mL/min,氬氣MS條件(1) 電子電離源(El,70eV),SIM模式(2) 離子源溫度為260C，接口溫度為200C(3)選擇離子m/zPAHs簡(jiǎn)寫m/z萘Nap128,127苊烯Acl152,151苊Ace153,154芴Fie166,165非Phe178,176蔥Ant178,176熒蔥Flu202,200芘Pyr202,200苯并(a)蔥BaA228,226屈Chr228,226苯并(b

3、)熒蔥BbF252,250苯并(k)熒蔥BkF252,250苯并(a)芘BaP252,250茚苯(1,2,3-cd)芘IDP276,277二苯并(a,h)蔥DBahA278,276苯并(ghi)芘BghiP276,277南黃海中部表層沉積物中多環(huán)芳烴分布特征及來源分析樣品的預(yù)處理：(1) 沉積物樣品冷凍干燥，研磨，添加內(nèi)標(biāo)(蔥-d10)(2) 提取索式提取72h，提取溶劑為二氯甲烷，索提時(shí)加入一定量的活化銅片去除硫(3) 凈化層析柱(去活氧化鋁、去活硅膠、無水硫酸鈉)，二氯甲烷-正己烷洗脫(4) 濃縮一一溫度不高于20°C條件下溶劑自然揮發(fā)近干樣品的分析：HPGC6890/5973M

4、SDGC條件(1)色譜柱HP-5MS(60m*0.25mm*0.25um)(2)不分流進(jìn)樣(3) 進(jìn)樣口溫度290C，色譜柱以20C/min升至100C，再以3C/min至310C，恒溫18min(4) 載氣流速1mL/min，氬氣MS條件(1)電子電離源(EI，70eV)，SCAN模式(2)接口溫度為280°C分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定蔬菜中多環(huán)芳烴樣品預(yù)處理：(1) 蔬菜切碎，真空冷凍干燥24h,粉碎成粉；(2) 提取高速渦旋提取1min,超聲提取10min,5000r/min高速離心10min,提取劑正己烷(3) 凈化上清液加入150mgPSA和150mgC18分散固

5、相萃取凈化劑,高速渦旋1min，10000r/min高速離心5min，過濾膜樣品的分析：Varian300GCMSGC條件(1) 色譜柱VF-5MS(30m*0.25mm*0.25um)(2) 不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積1uL(3) 色譜柱初始溫度60C，以12C/min升至200C，以2C/min升至214C,以5C/min升至290C(4) 載氣流速1mL/min,氬氣MS條件(1) 電子電離源(El,70eV),SRM選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(2) 離子源溫度280C，四級(jí)桿溫度40C珠江三角洲表層水中多環(huán)芳烴的季節(jié)分布、來源和原位分配樣品預(yù)處理：(1)水樣過濾收集懸浮顆粒物+溶解相水相處理(1) 提

6、取采用Envi-C18固相萃取柱富集(2) 凈化活化SPE柱，乙酸乙酯洗脫(3) 濃縮無水硫酸鈉脫水濃縮0.1mL固相處理(1)加入內(nèi)標(biāo)(2)提取二氯甲烷索提48h(3)濃縮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)為1mL，加10mL正己烷濃縮至1mL(4)凈化氧化鋁、硅膠柱(5)濃縮淋洗液旋蒸至1mL，氮吹至O.ImL樣品的分析：HP-6890/5975GCMSGC條件(1)色譜柱DB-5毛細(xì)管柱(30m*0.32mm*0.25um)(2)不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1uL(3) 進(jìn)樣口溫度為280°C,色譜柱溫度從60°C開始，以10°C/min升溫到200°C,以2°C/min升溫到214