分析化學(xué)儀器分析第三版答案

1、篇一：儀器分析第五版習(xí)題及答案】/p>1、主要區(qū)別：（1）化學(xué)分析是利用物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析；儀器分析是利用物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析；（2）化學(xué)分析不需要特殊的儀器設(shè)備；儀器分析需要特殊的儀器設(shè)備；（3）化學(xué)分析只能用于組分的定量或定性分析；儀器分析還能用于組分的結(jié)構(gòu)分析；（3）化學(xué)分析靈敏度低、選擇性差，但測量準(zhǔn)確度高，適合于常量組分分析；儀器分析靈敏度高、選擇性好，但測量準(zhǔn)確度稍差，適合于微量、痕量及超痕量組分的分析。2、共同點：都是進(jìn)行組分測量的手段，是分析化學(xué)的組成部分。1- 5分析儀器與儀器分析的區(qū)別：分析儀器是實現(xiàn)儀器分析的一種技術(shù)設(shè)備，是一種裝置；儀器分析是利用儀

2、器設(shè)備進(jìn)行組分分析的一種技術(shù)手段。分析儀器與儀器分析的聯(lián)系：儀器分析需要分析儀器才能達(dá)到量測的目的，分析儀器是儀器分析的工具。儀器分析與分析儀器的發(fā)展相互促進(jìn)。1-7因為儀器分析直接測量的是物質(zhì)的各種物理信號而不是其濃度或質(zhì)量數(shù)，而信號與濃度或質(zhì)量數(shù)之間只有在一定的范圍內(nèi)才某種確定的關(guān)系，且這種關(guān)系還受儀器、方法及樣品基體等的影響。因此要進(jìn)行組分的定量分析，并消除儀器、方法及樣品基體等對測量的影響，必須首先建立特定測量條件下信號與濃度或質(zhì)量數(shù)之間的關(guān)系，即進(jìn)行定量分析校正。第二章光譜分析法導(dǎo)論2- 1光譜儀的一般組成包括：光源、單色器、樣品引入系統(tǒng)、檢測器、信號處理與輸出裝置。各部件的主要作用

3、為：光源：提供能量使待測組分產(chǎn)生吸收包括激發(fā)到高能態(tài)；單色器：將復(fù)合光分解為單色光并采集特定波長的光入射樣品或檢測器；樣品引入系統(tǒng)：將樣品以合適的方式引入光路中并可以充當(dāng)樣品容器的作用；檢測器：將光信號轉(zhuǎn)化為可量化輸出的信號。信號處理與輸出裝置：對信號進(jìn)行放大、轉(zhuǎn)化、數(shù)學(xué)處理、濾除噪音，然后以合適的方式輸出。2-2：單色器的組成包括：入射狹縫、透鏡、單色元件、聚焦透鏡、出射狹縫。各部件的主要作用為：入射狹縫：采集來自光源或樣品池的復(fù)合光；透鏡：將入射狹縫采集的復(fù)合光分解為平行光；單色元件：將復(fù)合光色散為單色光(即將光按波長排列)聚焦透鏡：將單色元件色散后的具有相同波長的光在單色器的出口曲面上成

4、像；出射狹縫：采集色散后具有特定波長的光入射樣品或檢測器2-3棱鏡的分光原理是光的折射。由于不同波長的光在相同介質(zhì)中有不同的折射率，據(jù)此能把不同波長的光分開。光柵的分光原理是光的衍射與干涉的總效果。不同波長的光通過光柵衍射后有不同的衍射角，據(jù)此把不同波長的光分開。2-7因為對于一級光譜(n=1)而言，光柵的分辨率為：所以，中心波長(即平均波長)在1000cm-1的兩條譜線要被該光柵分開，它們相隔的最大距離為：2-10原子光譜是由原子外層電子在不同電子能級之間躍遷產(chǎn)生的，而不同電子能級之間的能量差較大，因此在不同電子能級之間躍遷產(chǎn)生的光譜的波長差異較大，能夠被儀器分辨，所以顯現(xiàn)線光譜；分子光譜的

5、產(chǎn)生既包括分子中價電子在不同電子能級之間躍遷，也包括分子中振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，而振動能級和轉(zhuǎn)動能級之間的能量差較小，在這些能級之間躍遷產(chǎn)生的光譜的波長非常接近，不能被儀器所分辨，所以顯現(xiàn)為帶光譜。第3章原子發(fā)射光譜法3- 23-3fe404582nm譜線對404.720nm分析線的干擾為線光譜的干擾，因此主要采用減少單色器出口狹縫寬度的方法消除弱氰帶的干擾屬于背景干擾，可以采用背景扣除包括背景校準(zhǔn)法和等效濃度法消除。此外，因為弱氰帶的干擾來源空氣中的n2和電極揮發(fā)的c形成的穩(wěn)定的cn分子的輻射，因此可以使用非石墨電極或通過加入易揮發(fā)的光譜緩沖劑如nacl,增加待測物的揮發(fā)性，并幫助氰氣盡

6、快離開光源，消除其干擾。3-4因為試樣量很少，且必須進(jìn)行多元素測定，因此只能選擇靈敏度高、耗樣量少、能同時實現(xiàn)多元素測定的方法進(jìn)行分析。對于(1)順序掃描式光電直讀：因為測定速度慢，所以耗樣量大，不合適。對于(2)原子吸收光譜法：不能進(jìn)行多元素同時測定，且耗樣量大。對于(3)攝譜法原子發(fā)射光譜法和（4）多道光電直讀光譜法，具有耗樣量少或分析速度快和能同時實現(xiàn)多元素測定的優(yōu)點。所以（3）和（4）都基本可以。但是由于多道光電直讀光譜法受光路通道的限制，得到的光譜數(shù)目少，所以一般只用于固定元素的多元素測定。因此最佳方法是攝譜法原子發(fā)射光譜法。3-6（注意內(nèi)標(biāo)與內(nèi)標(biāo)法的概念區(qū)別）解：在進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分

7、析時，在待樣品中加入或基體中大量存在的含量基本固定的組分稱為內(nèi)標(biāo)。在分析時，以待測物的信號與內(nèi)標(biāo)物的信號比與待測物的濃度或質(zhì)量之間的關(guān)系來進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。采用內(nèi)標(biāo)法定量的目的是消除試樣的組成、形態(tài)及測量條件如光源的變化等對測量結(jié)果的影響，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。3-8因為試樣只能被載氣帶入icp光源中，而不能直接引入icp光源中所以固體試樣和液體試樣都在引入icp光源前必須轉(zhuǎn)化為氣態(tài)或氣溶膠狀態(tài)。因此試樣引入icp光源的主要方式有：霧化進(jìn)樣（包括氣動霧化和超聲霧化進(jìn)樣）、電熱蒸發(fā)進(jìn)樣、激光或電弧和火花熔融進(jìn)樣，對于特定元素還可以采用氫化物發(fā)生法進(jìn)樣。其中，以氣動霧原因包括（1）樣品

8、在icp光源中的原子化與激發(fā)是在惰性氣體ar的氛圍進(jìn)行的，因此不容易氧化電離；（2）樣品的原子化與激發(fā)過程是在icp焰炬的中心進(jìn)行的，溫度很高，且與空氣接觸的機(jī)會少，因此不容易氧化電離；（3）icp焰炬中存在大量的電子，抑制了待測元素的電離。補(bǔ)充題：化方式最為常用。3-101、下列那種躍遷不能產(chǎn)生，為什么？31s031p1；31s031d2；33p233d3；43s143p1；解：【篇二：分析化學(xué)下冊答案（華中師大版儀器分析作業(yè)題參考答案完整版）】解釋下列名詞：（1）儀器分析和化學(xué)分析；（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍；（3）靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度和檢出限。答：（1）儀器分析和化學(xué)分析：以物質(zhì)的物理性

9、質(zhì)和物理化學(xué)性質(zhì)（光、電、熱、磁等）為基礎(chǔ)的分析方法，這類方法一般需要特殊的儀器，又稱為儀器分析法；化學(xué)分析是以物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍：標(biāo)準(zhǔn)曲線是被測物質(zhì)的濃度或含量與儀器響應(yīng)信號的關(guān)系曲線；標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對應(yīng)的被測物質(zhì)濃度（或含量）的范圍稱為該方法的線性范圍。3）靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度和檢出限：物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起響應(yīng)信號值變化的程度，稱為方法的靈敏度；精密度是指使用同一方法，對同一試樣進(jìn)行多次測定所得測定結(jié)果的一致程度；試樣含量的測定值與試樣含量的真實值（或標(biāo)準(zhǔn)值）相符合的程度稱為準(zhǔn)確度；某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物質(zhì)的最小濃度

10、或最小質(zhì)量，稱為這種方法對該物質(zhì)的檢出限。2對試樣中某一成分進(jìn)行5次測定，所得測定結(jié)果（單位?g?ml?1)分別為036,0.38,0.35,0.37,0.39。（1）計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；（2）如果試樣中該成分的真實含量是0.38?g?ml?1,試計算測定結(jié)果的相對誤差。解：（1）測定結(jié)果的平均值x?0.36?0.38?0.35?0.37?0.3950.37gml1標(biāo)準(zhǔn)偏差s?i?1(xi?x)n?12(0.36?0.37)?(0.38?0.37)?(0.35?0.37)?(0.37?0.37)?(0.39?0.37)5?11222220.0158gml相對標(biāo)準(zhǔn)偏差sr?sx100%0

11、.01580.37100%4.27%(2)相對誤差er?x?100%0.37?0.380.38100%2.63%。3用次甲基藍(lán)?二氯乙烷光度法測定試樣中硼時，為制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，配制一系列質(zhì)量濃度？b(單位mg?l?1)分別為0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得吸光度a分別為0.140,0160,0.280,0.380,0.410,0.540。試寫出該標(biāo)準(zhǔn)曲線的一元線性回歸方程,并求出相關(guān)系數(shù)。解：x?b?y?a?(0.5?1.0?2.0?3.0?4.0?5.0)mg?l612.58mgl1(0.140?0.160?0.280?0.380?0.410?0.540)60.3

12、18已知線性回歸方程為y?a?bx其中n(xb?i?1nix)(yiy)x)2(xi?1ni(i?1bin2.58)(ai0.318)bi(i?12.58)20.088a?y?bx?0.092一元線性回歸方程為y?0.092?0.088x。n(x代入數(shù)據(jù)可求得相關(guān)系數(shù)r?ni?1ix)(yiy)n1/20.9911或r?0.9911。22(x?x)(y?y)?i?i?i?1?i?1?4下面是確定某方法測定鐵的檢出限的一組數(shù)據(jù)：空白信號(相對單位)為5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10ng?ml?1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液信號(相對單位)為10.6，10

13、.8，10.6。試計算此方法測定鐵的檢出限解：xb?5.6?5.8?6.2?5.2?5.3?5.6?5.7?5.6?5.9?5.6?5.711n5.65(xsb?i?1bixb)2n?10.27xl?xb?ksb?5.65?3?0.27?6.46xl?xbs3sbs檢出限d?1其中s?dxd?3(10.6?10.8?10.6)?5.65(10?0)ng?ml10.502/(ngml1)該方法測定鐵的檢出限為d?3?0.270.502/(ng?ml1)1.61ngml1第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論1解釋下列名詞：（1）原子光譜和分子光譜；（2）原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜（3）統(tǒng)計權(quán)重和簡并度；（4）分子

14、振動光譜和分子轉(zhuǎn)動光譜；5）禁戒躍遷和亞穩(wěn)態(tài)；（6）光譜項和光譜支項；（7）分子熒答：（1）由原子的外層電子能級躍遷產(chǎn)生的光譜稱為原子光譜；由分子的各能級躍遷產(chǎn)生的光譜稱為分子光譜。光、磷光和化學(xué)發(fā)光；8）拉曼光譜。2）當(dāng)原子受到外界能量（如熱能、電能等）的作用時，激發(fā)到較高能級上處于激發(fā)態(tài)。但激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，一般約在10?8s內(nèi)返回到基態(tài)或較低能態(tài)而發(fā)射出的特征譜線形成的光譜稱為原子發(fā)射光譜；當(dāng)基態(tài)原子蒸氣選擇性地吸收一定頻率的光輻射后躍遷到較高能態(tài)，這種選擇性地吸收產(chǎn)生的原子特征的光譜稱為原子吸收光譜。（3）由能級簡并引起的概率權(quán)重稱為統(tǒng)計權(quán)重；在磁場作用下，同一光譜支項會分裂成2j

15、+1個不同的支能級，2j+1稱為能級的簡并度。（4）由分子在振動能級間躍遷產(chǎn)生的光譜稱為分子振動光譜；由分子在不同的轉(zhuǎn)動能級間躍遷產(chǎn)生的光譜稱為分子轉(zhuǎn)動光譜。（5）不符合光譜選擇定則的躍遷叫禁戒躍遷；若兩光譜項之間為禁戒躍遷，處于較高能級的原子具有較長的壽命，原子的這種狀態(tài)稱為亞穩(wěn)態(tài)。（6）用n、I、s、j四個量子數(shù)來表示的能量狀態(tài)稱為光譜項，符號為n2s?1I；把j值不同的光譜項稱為光譜支項，表示為n2s?1Ij。7）熒光和磷光都是光致發(fā)光，是物質(zhì)的基態(tài)分子吸收一定波長范圍的光輻射激發(fā)至單重激發(fā)態(tài)，再由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)而產(chǎn)生的二次輻射。熒光是由單重激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷產(chǎn)生的光輻射，而磷光是單重激發(fā)

16、態(tài)先過渡到三重激發(fā)態(tài)，再由三重激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷而產(chǎn)生的光輻射?；瘜W(xué)發(fā)光是化學(xué)反應(yīng)物或反應(yīng)產(chǎn)物受反應(yīng)釋放的化學(xué)能激發(fā)而產(chǎn)生的光輻射。8）入射光子與溶液中試樣分子間的非彈性碰撞引起能量交換而產(chǎn)生的與入射光頻率不同的散射光形成的光譜稱為拉曼光譜。2闡明光譜項中各符號的意義和計算方法。答：光譜項表示為n2s?II，其中n為主量子數(shù)，其數(shù)值等于原子的核外電子層數(shù)；s為總自旋量子數(shù)，若n為原子的價電子數(shù)，s可n2n21，n22，?，12，0；I為總軌道角量子數(shù)，對于具有兩個價電子的原子，I只能取值(11?12),(11?12?1),(l1?l2?2)，?，l1?l2。3.計算：(1)6707nm鋰線的頻率

17、;(2)3300cm?1譜線的波長；(3)鈉588.99nm共振線的激發(fā)電位。c3.0?1010解：(1)v?cm?s1670.7nm4.471014s1(2)?113300cm13030nm(3)e?h?c(4.136?1015ev?s)?(3.0?10588.99nm10cm?s)12.107ev4.電子能級間的能量差一般為1?20ev，計算在1ev，5ev,10ev和20ev時相應(yīng)的波長(nm)。h?c?e(4.136?1015解：已知ev?s）?（3.0?10e110cm?s）11ev時，？1241nm5ev時，？2482nm10ev時，？1241nm20ev時，?62.04nm。5寫

18、出鎂原子基態(tài)和第一電子激發(fā)態(tài)的光譜項。解：光譜項分別為：基態(tài)31s；第一電子激發(fā)態(tài)31p和33p?！酒悍治龌瘜W(xué)（李發(fā)美,人民衛(wèi)生出版社）（第7版）課后習(xí)題參考解答】txt>1、指出下列各種誤差是系統(tǒng)誤差還是偶然誤差？如果是系統(tǒng)誤差，請區(qū)別方法誤差、儀器和試劑誤差或操作誤差，并給出它們的減免方法。答：砝碼受腐蝕：系統(tǒng)誤差（儀器誤差）；更換砝碼。天平的兩臂不等長：系統(tǒng)誤差（儀器誤差）；校正儀器。容量瓶與移液管未經(jīng)校準(zhǔn)：系統(tǒng)誤差（儀器誤差）；校正儀器。 在重量分析中，試樣的非被測組分被共沉淀：系統(tǒng)誤差（方法誤差）；修正方法，嚴(yán)格沉淀條件。 試劑含被測組分：系統(tǒng)誤差（試劑誤差）；做空白實驗。

19、 試樣在稱量過程中吸潮：系統(tǒng)誤差（操作誤差）；嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。 化學(xué)計量點不在指示劑的變色范圍內(nèi)：系統(tǒng)誤差（方法誤差）；另選指示劑。 讀取滴定管讀數(shù)時，最后一位數(shù)字估計不準(zhǔn)：偶然誤差；嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，增加測定次數(shù)。 在分光光度法測定中，波長指示器所示波長與實際波長不符:系統(tǒng)誤差（儀器誤差）；校正儀器。 在hplc測定中，待測組分峰與相鄰雜質(zhì)峰部分重疊系統(tǒng)誤差（方法誤差）；改進(jìn)分析方法6、兩人測定同一標(biāo)準(zhǔn)試樣，各得一組數(shù)據(jù)的偏差如下：為什么兩組數(shù)據(jù)計算出的平均偏差相等，而標(biāo)準(zhǔn)偏差不等；哪組數(shù)據(jù)的精密度高？解：®d?s?d1?d2?d3dnn?di2n?1d1?0.24d2?0.

20、24s1?0.28s2?0.31 標(biāo)準(zhǔn)偏差能突出大偏差。 第一組數(shù)據(jù)精密度高。7、測定碳的相對原子質(zhì)量所得數(shù)據(jù)：12.0080、12.0095、12.009912.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：平均值；標(biāo)準(zhǔn)偏差；平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；平均值在99%置信水平的置信限。解：®x? s? s?xi?12.0104n?（xi?x）2?0.0012n?1sn?0.00038u?x?tsn 置信限=?ts查表2-2,f?9時，t0.01?325n=?325?000038?000128、在用氯丁二烯氯化生產(chǎn)二氯丁二烯時，

21、產(chǎn)品中總有少量的三氯丁二烯雜質(zhì)存在。分析表明，雜質(zhì)的平均含量為1.60%。改變反應(yīng)條件進(jìn)行試生產(chǎn)，取樣測定，共取6次，測定雜質(zhì)含量分別為：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、解：x?1.51%s?0.13%sx?s/n?0.13%/6?0.053%t計？x?sx?51%?160%?170.053%查表2-2，t5，0.05=2.571，t計算t臨界值。所以，改變反應(yīng)條件后，雜志含量與改變前無明顯差別。9、解：hplc數(shù)據(jù)：97.2，98.1，99.9，99.3，97.2，98.1%（6次）x?98.3%，s?1.1%化學(xué)法數(shù)據(jù)：97.8，97.7，98.1，96.7，97.3（5次

22、）x?97.6%，s?0.54% 用f檢驗兩種方法結(jié)果的精密度是否存在顯著差別1.1%2f?415,查表2?4,f1?5、f2?4時，f?62620.54%f計?f005,4,4說明兩種方法的精密度沒有顯著性差別用t檢驗平均值是否有顯著性差別t?x1?x2srn1?n2n1?n2(6?1)1.1%2?(5?1)0.54%20.895%652srt?2(n1?1)s12?(n2?1)s2?n1?n2?298.3%?97.6%0.895%6?5?1.29?t0.05,9(2.262)6?5說明兩種方法的平均值沒有顯著差別。 在該項分析中，hplc法可以代替化學(xué)法。10、解：0.1019?0.1027?0.1021?0.1020?0.1018?0.1021(mol/l)5s?0.000354x?g?x可疑?x01027?0?1695s0000354查表2-6,?005,測定6次，g臨界值?1.89g計算？g臨界值？01027mol/l這個數(shù)據(jù)應(yīng)保留x?01019?01027?01021?01020?01018?01021(mol/l)5s?0.000354rsd?s0.000354?10