光致發(fā)光(PL)專題實驗報告

1、光致發(fā)光（PL）專題實驗實驗一、熒光譜儀的結(jié)構(gòu)及基本操作熒光光譜儀一般由光源、激發(fā)光源、發(fā)射光源、樣品池、檢測器、顯示裝置等構(gòu)成。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示。熒光分光光度計工柞原理基及悅器結(jié)構(gòu)框圖實驗所用儀器為英國Fluorosecence9000系列儀器，光源為150W氙燈，儀器的工作波長范圍為200nm900nm,系統(tǒng)具有自檢功能，可以記錄發(fā)射光譜、激發(fā)光譜、動態(tài)實時光譜等，具有定量分析測量功能和譜圖處理功能。思考題：解釋激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，并說明激發(fā)光譜和發(fā)射光譜有什么關(guān)系？答：激發(fā)光譜（excitationspectrum）就是反映物質(zhì)受到激發(fā)以后的情況，反映出該物質(zhì)對于外來激發(fā)光的響應(yīng)，反

2、映其自身輻射波長隨激發(fā)波長的變化關(guān)系；發(fā)射光譜（emissionspectrum）在某一波長光激發(fā)下處于高能級的原子或分子在向較低能級躍遷時產(chǎn)生輻射，將多余的能量發(fā)射出去形成的光譜。關(guān)系：1）波長比較與激發(fā)（或吸收）波長相比，熒光發(fā)射波長更長，即產(chǎn)生所謂Stokes位移。（振動弛豫失活所致）2）形狀比較熒光光譜形狀與激發(fā)波長無關(guān)。盡管分子受激后可到達不同能層的激發(fā)態(tài)，但由于去活化（內(nèi)轉(zhuǎn)換和振動弛豫）到第一電子激發(fā)態(tài)的速率或幾率很大，好像是分子受激只到達第一激發(fā)態(tài)一樣。3）鏡像對稱：通常熒光光譜與吸收光譜呈鏡像對稱關(guān)系。實驗二、維生素B2溶液的熒光光譜一、實驗準備取兩粒VB研磨至均勻粉末，再用2

3、00ml去離子水溶解至均勻。2二、實驗步驟：1）換好液體樣品支架；2）開啟電腦、儀器；3）打開軟件進行初始化；4）嚴格參照儀器操作規(guī)程進行各參數(shù)設(shè)置（為確保儀器安全，信號強度106）；5）將準備好的液體溶液倒入比色皿（約12）放入樣品架，完成下面實驗內(nèi)容33三、實驗內(nèi)容： 本實驗中由實驗老師提供皿溶液，用365nm光激發(fā)，記錄從200-700nm的發(fā)射光譜,2找出熒光光譜中最大峰值對應(yīng)的九。EMmax 檢測九，記錄對應(yīng)激發(fā)光譜。EMmax 從激發(fā)光譜上找出不同的幾個激發(fā)波長九，記錄在這幾個波長激發(fā)下的發(fā)射光譜,EM并對比分析得到的發(fā)射光譜有什么區(qū)別。四、數(shù)據(jù)處理Fig.1Emissionspe

4、ctraunderexitationat365nm120000010000008000006000004000002000000200250300350400450500550Wavelength(nm)Fig.2Exitationspectraofemissionat542nmFig.3Emissionspectraofexcitationat287/365/396/467nmRespectively五、思考題1、在記錄VB2溶液發(fā)射光譜時，為什么用365nm的光激發(fā)？用其他波長激發(fā)可以嗎？如果可以，得到結(jié)果與前者可能有什么區(qū)別？2、不同激發(fā)波長下的發(fā)射光譜有什么區(qū)別？為什么會得到這樣的結(jié)果

5、？答：1.：因為這個波長在激發(fā)光譜上是一個峰值，在峰值的光激發(fā)它得到的光譜比較清晰，用其他峰值的波長也可以。2不同激發(fā)波長下的發(fā)射光譜，其峰相對強度不同。實驗三、YGA:Ce3+、YLiMoO4:Eu3+粉末樣品的熒光光譜一、實驗步驟1）將液體樣品架換成固體樣品價，并做適當光路微調(diào)；2）嚴格參照儀器操作規(guī)程進行各參數(shù)設(shè)置（為確保儀器安全，信號強度106）；3）將樣品粉末研磨至均勻粉末，放入樣品槽并用石英片壓平滑；4）關(guān)上樣品倉，進行下面實驗內(nèi)容二、實驗內(nèi)容1）學(xué)習(xí)將液體樣品支架更換為固體樣品支架；2）學(xué)習(xí)固體樣品支架光路微調(diào)；3）用UV得到的吸收波長，激發(fā)樣品，記錄發(fā)射光譜；4）從發(fā)射光譜上找

6、到最大發(fā)射峰，檢測該峰，記錄激發(fā)光譜；5）從激發(fā)光譜上找?guī)讉€合適的激發(fā)波長，記錄樣品的發(fā)射光譜。三、數(shù)據(jù)處理Fig.4Exitationspectraofemissionat530nmFig.5Emissionspectraofexcitationat460nmFig.6Exitationspectraofemissionat615nmFig.7Emissionspectraofexcitationat465/395nmRespectively四、思考題吸收光譜和激發(fā)光譜有什么關(guān)系？比較UV專題實驗得到的YAG:Ce3+熒光粉吸收光譜和PL實驗得到的激發(fā)光譜，并做出說明。答：PL激發(fā)光譜顯示樣品對激發(fā)他的波長（一般是樣品最大發(fā)射峰）在紫外可見范圍內(nèi)的響應(yīng)情況，而吸收光譜是樣品對不同波長的吸收情況；YAG:Ce3+熒光粉UV吸收譜的峰值對應(yīng)其激發(fā)光譜的一峰值，為460nm。五、注意事項1）測新樣品前，保證圓形樣品槽干