Nicolet_iS5型傅里葉紅外變換光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、迥歩長(zhǎng)制篥山東步長(zhǎng)制藥股份有限公司操作規(guī)程編號(hào)：ZSD-QA-414密級(jí)：秘密NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號(hào)：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時(shí)間：2018.07.07文件內(nèi)容：1、目的12、范圍13、職責(zé)14、內(nèi)容15、變更記載和原因56、相關(guān)文件和記錄5發(fā)放范圍：質(zhì)量部質(zhì)量控制科起草人審核人審核人批準(zhǔn)人部門(mén)質(zhì)量控制科質(zhì)量控制科質(zhì)量保證科質(zhì)量部姓名楊林松郝松王愛(ài)杰黃桂福簽名日期邂歩長(zhǎng)制藁山東步長(zhǎng)制藥股份有限公司操作規(guī)程編號(hào)：ZSD-QA-414密級(jí)：秘密NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號(hào)：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次

2、修訂時(shí)間：2018.07.071目的：建立NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,規(guī)范該儀器的操作使用。2范圍：適用于NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作。3職責(zé)：質(zhì)量控制科全體人員。4.內(nèi)容：4.1概述：紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動(dòng)的能級(jí)躍遷，記錄躍遷過(guò)程而獲得該分子的紅外吸收光譜。紅外光譜儀適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面涂層等樣品，它可以檢測(cè)樣品的分子結(jié)構(gòu)特征，可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別。4.2開(kāi)機(jī)：開(kāi)啟電源穩(wěn)壓器，打開(kāi)電腦、打印機(jī)及儀器電源。在操作儀器采集譜圖前，先讓儀器穩(wěn)定20分鐘以上。4.3儀器自檢:在Windows桌面上雙擊ONMI

3、C打開(kāi)軟件后，儀器將自動(dòng)檢測(cè)并在右上角“題狀態(tài)”出現(xiàn)綠色“翩”，表示電腦和儀器通訊正常。如不正常（顯示紅叉），通過(guò)下拉菜單【采集】T【實(shí)驗(yàn)設(shè)置】T【診斷】或【采集】T【AdvaneedDiagnostics】查找原因或調(diào)整儀器。4.4軟件操作:4.4.1參數(shù)設(shè)置：點(diǎn)擊【采集】T【實(shí)驗(yàn)設(shè)置】T【采集】對(duì)采集參數(shù)包括掃描次數(shù)、分辨率、Y軸格式、譜圖修正、文件管理、背景處理、實(shí)驗(yàn)標(biāo)題、實(shí)驗(yàn)描述等進(jìn)行設(shè)定，可點(diǎn)擊【光學(xué)臺(tái)】檢查干涉圖國(guó)步長(zhǎng)制薰山東步長(zhǎng)制藥股份有限公司操作規(guī)程編號(hào)：ZSD-QA-414密級(jí)：秘密NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號(hào)：00執(zhí)行日期：2013.07.0

4、8下次修訂時(shí)間：2018.07.07是否正常，有問(wèn)題時(shí)點(diǎn)擊【診斷】進(jìn)行檢查、調(diào)整。保存實(shí)驗(yàn)參數(shù)。4.4.2采集背景光譜：將背景樣品放入樣品倉(cāng)或以空氣為背景，按【采集背景】按鈕，出現(xiàn)提示“背景請(qǐng)準(zhǔn)備背景采集”點(diǎn)擊【確定】開(kāi)始采集背景光譜（背景采集的順序要同采集參數(shù)中“背景處理”一致）。4.4.3采集樣品光譜：制備樣品壓片，點(diǎn)擊圖標(biāo)【采集樣品】按鈕，出現(xiàn)對(duì)話框，輸入譜圖標(biāo)題，點(diǎn)【確定】，出現(xiàn)提示“樣品請(qǐng)準(zhǔn)備樣品采集”插入樣品壓片，點(diǎn)擊【確定】，開(kāi)始采集樣品光譜。4.4.4文件保存：點(diǎn)擊菜單【文件】T【保存】（或【另存為】）選擇保持的路徑、文件類(lèi)型、文件名，保存。4.4.5光譜圖的顯示與處理：使用菜

5、單【顯示】項(xiàng)中的有關(guān)命令，可以查看比較多個(gè)光譜圖：可以分層顯示，滿(mǎn)刻度顯示，同一刻度顯示，可以隱藏光譜圖。使用菜單【編輯】中的剪切、拷貝、粘貼命令可對(duì)譜圖在不同窗口之間進(jìn)行復(fù)制、粘貼等，以及對(duì)工具欄進(jìn)行編輯。點(diǎn)擊菜單【窗口】可建立新窗口，選中某窗口，平鋪或?qū)盈B窗口。使用菜單【數(shù)據(jù)處理】中有關(guān)命令，可對(duì)譜圖進(jìn)行各種處理，如將%透過(guò)率圖轉(zhuǎn)化為吸收度圖，或?qū)⑽斩葓D轉(zhuǎn)化為透過(guò)率圖，其他轉(zhuǎn)換、自動(dòng)基線校正、高級(jí)ATR校正、差譜、平滑、導(dǎo)數(shù)譜圖等。使用菜單【譜圖分析】的有關(guān)命令，可對(duì)譜圖進(jìn)行標(biāo)峰、譜圖檢索、譜庫(kù)管理、加譜圖入庫(kù)、定量分析等。4.4.6打?。嚎梢詫?duì)選中的光譜圖直接打印，點(diǎn)擊按鈕【打印】或菜

6、單【文件】T【打印】。邂步長(zhǎng)制藁山東步長(zhǎng)制藥股份有限公司操作規(guī)程編號(hào)：ZSD-QA-414密級(jí)：秘密NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號(hào)：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時(shí)間：2018.07.07也可以按照?qǐng)?bào)告模板打印，點(diǎn)擊菜單【報(bào)告】T【報(bào)告模板】可選擇已有的報(bào)告模板，也可新建報(bào)告模板，可生成報(bào)告集或加入報(bào)告集，顯示報(bào)告集，打印報(bào)告。4.5關(guān)機(jī)：4.5.1點(diǎn)擊關(guān)閉按鈕或點(diǎn)擊菜單【文件】T【退出】，退出Omnic軟件。關(guān)閉紅外光譜儀電源。4.5.2如果想防止儀器受潮，要24小時(shí)通電，就打開(kāi)【采集】下面【實(shí)驗(yàn)設(shè)置】中的【光學(xué)臺(tái)】，再打開(kāi)右側(cè)【光源】選項(xiàng)，選擇【關(guān)

7、】，這樣可以關(guān)閉紅外光源，延長(zhǎng)光源壽命，然后【確定】，最后按“if-.”退出OMNIC軟件。4.6注意事項(xiàng)：4.6.1紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)（2.5微米以下），并在120°C以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。4.6.2壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品

8、。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研國(guó)步長(zhǎng)制薰山東步長(zhǎng)制藥股份有限公司操作規(guī)程編號(hào)：ZSD-QA-414密級(jí)：秘密NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號(hào)：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時(shí)間：2018.07.07好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。4.6.3壓片法時(shí)取用的供試品量一般為12mg，因不可能用天平稱(chēng)量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)

9、取用。一般要求所測(cè)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%80%透光率范圍內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說(shuō)明取樣量太少；相反，如最強(qiáng)吸收峰的透光率為接近0%,且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。4.6. 4壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗(yàn)），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。4.6.5測(cè)試樣品時(shí)盡量減少室內(nèi)人數(shù)，無(wú)關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)?shù)耐L(fēng)換氣，使二氧化碳降低到最低限度以保證圖譜質(zhì)量。4.7維護(hù)保養(yǎng)：4.7.1保持環(huán)

10、境溫度1825°C，相對(duì)濕度W60%。4.7.2防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕O4.7.3注意定期檢查光學(xué)密封臺(tái)中及樣品倉(cāng)中干燥劑狀態(tài)，失效時(shí)及時(shí)更換，換下的干燥劑放入烘箱里，100度下烘烤7小時(shí)左右后放入干燥器皿中冷卻至室溫，再放入光學(xué)密封臺(tái)或樣品倉(cāng)中。4.7. 4光學(xué)臺(tái)中的平面反射鏡和聚焦用的拋物鏡，如果上面附有灰塵，只能用洗耳球?qū)⒒覊m吹掉，吹不掉的灰塵不能用有機(jī)溶劑沖洗，更不國(guó)步長(zhǎng)制藁山東步長(zhǎng)制藥股份有限公司操作規(guī)程編號(hào)：ZSD-QA-414密級(jí)：秘密NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號(hào)：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時(shí)間：2018.07.07能用鏡頭紙擦掉。否則會(huì)降低鏡面的反射率。4.7.5壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分