習題答案final

1、4.有一碳的質(zhì)量分數(shù)為1%的淬火鋼，經(jīng)金相觀察沒發(fā)現(xiàn)游離碳化物。經(jīng)X射線衍射儀分析，奧氏體311反射的積分強度為2.33（任意單位），馬氏體的112211線重疊，其積分強度為16.32。試計算該鋼的奧氏體體積百分率。（試驗條件為Co靶、濾波片濾波，室溫20C,aFe的點陣參數(shù)為a=0.2866nm,奧氏體的點陣參數(shù)為a=0.3571+0.0044Wc,Wc為碳的質(zhì)量分數(shù)）馮文營解法解：此題可用直接比較法做。由于鋼中沒有游離C化物，可認為鋼中只有A和M。（A為奧氏體，M為馬氏）所以:cM%-100/RA1ARmIa其中/產(chǎn)尸爐（白6方21?。?？）1,sin28叫出X二笛(2)為了求R,首先要求溫

2、度因子e2m（m不用大寫是為了與馬氏體M區(qū)另ij）查閱資料得：£”口心的波長為0.1789nm,=6,626x1074=56*1,66042率10"小次=1,38*10"J/K,O=453K對于A對于M:苫出二日二/匚（力'十#'+尸”4"sinz=/6+點,土產(chǎn)）/4門二由于M中a與c幾乎相等，故上兩式是一樣的。將A（311）、M（112）及A、M的晶格常數(shù)帶入得：多=56.18°鴛=49.86°所以“加譏=4.644*10A9,疝。/=4.273*10人9為求7,假設(shè)X射線分析時是室溫狀態(tài)下，即293.15K所以7

3、=3/T=1.55查表得當7=1.55時，個嚴T=0.6870由以上各數(shù)據(jù)經(jīng)計算得到A與M的溫度因子分別為:-1m=0.8743;=0.8925求出溫度因子e1m后，再求角因素:=2.9810;1=2.7290;多重性因子：乙=24(311晶面族)，匕=8(112晶面族)；結(jié)構(gòu)因子：=16斤，；其中.二P,一十&/，九=死啟+P6；(?)A中碳質(zhì)量分數(shù)為0.44%,原子個數(shù)比Fe：0=48.4870:1，故回=0.9798,'=0.0202(?)M中碳質(zhì)量分數(shù)為0.56%,原子個數(shù)比Fe:C=38.0510:1,=0.9744,=0.0256查表得£中=12.1550

4、(A),£T=12.7890(M),'=1.7583(A),'=1.8373(M)由于(成的X射線波長與Fe的4=0.1936nm(?)相近。所以實際上：n=九+學的凡=0.9241所以"=-1.8337)。最后得£=9.4450,九=10.0790由以上幾個因子的數(shù)據(jù)及(1)式可得：''''=2.9167為了求"2,K/%求出后，還需知道f月的值。題中已知=2.33o那么只需求九?或者心就可得到最終結(jié)果。M中112、211兩晶面族重合，且'】療+%|=16.32;由于12211=1：2O在其它條件

5、相同的情況下，可認為=1:2;所以可得：8=5.44、1=10.88;最后以A311與M112的衍射線的強度作直接對比求出J"0'Cm%1001.RA.MRMIA10054412.9167金2.33-12.8%參考解法解：根據(jù)衍射儀法的強度公式CC232nrmcVj-jPFVc)1-eMKIoK二32二r4e324''mcRTF2P1cos222esincos_2MIa=(KRa/2p)Va，Ih(KR/2w)V產(chǎn)?則衍射強度公式為：I=(RK/2p)V?由此得馬氏體的某對衍射線條的強度為?殘余奧氏體的某對衍射線條的強度為?兩相強度之比為:R：f：?殘余奧氏體

6、和馬氏體的體積分數(shù)之和為f丫+fa=1。則可以求得殘余奧氏體的百分含量：對于馬氏體，體心四方,由于a,c參數(shù)未提供，近似把它當做體心立方的a-Fe處理，aFe點陣參數(shù)a=0.2866nm,CoKo0波長九=1.7903A,G=453K,P”2=24,F=2f。求衍射角:sin>=2d0.1790320.2866,2,2-2112=0.7651=-49.9123求溫度因子:()1sin2umakG_4j2453:453=1.5453273.1520293.15查表插值得:()1q0.69134_34226(6.62610)*0.6913*0.765155.851.66042102*1.38

7、*10*453*(0.1790310-92=0.05737求原子的散射因子:sin二0.76510.17903=4.2736查表插值得:f一0=12.8349原子散射因子的校正（課本的P92-P93）'cox.0.17903k_Fe_0.17429=1.0272查表5.5,插值得到校正項:f-4.5111f.=f：°f-12.8349-4.5111-8.3238由于碳原子的原子散射因子比較小，且碳含量為1%質(zhì)量分數(shù)，計算馬氏體和奧氏體固溶體的原子散射因子沒有考慮碳。對于奧氏體，面心立方，a=0.3571+0.0044父1%=0.357144nmCoKu波長九=1.7903A,

8、。=453K,P3n=24,F=4fo求衍射角：sin1=2d0.17903=0.8313二o0.3571442c2,2/.3111-56.2307求溫度因子:=6h2()mak。1sin2u453273.1520453293.15=1.5453查表插值得:3422=0.067736(6.62610一)*0.6913*0.831355.851.6604210萬*1.38*10/晨453*0.1790310-92求原子的散射因子：sin0.8313=4.64340.17903查表插值得：f0=12.2063原子散射因子的校正（課本的P92-P93）c°k0.17903,-Coi=1.0

9、272k_Fe0.17429查表5.5,插值得到校正項:f=4.5111f；=fr0.f=12.20634.5111=7.6952求兩相R的比值:RWF2_1cos222sin【cos1-2Me(0.2866)2*16f2*24*2一1cos2u_2M2.*esinccos?1a2221COs2r.2M-(0.357144)*4f-.*24*2*esin>cos.(0.28663*)2*4*(7.6592)2*2.982*e,2*0.06773(0.3571443)2*(8.3238)2*2.73*e,*0.05737=0.9677所以奧氏體體積含量：f=1_一=12.86%163210

10、.96772.33、填空題1、2、X射線物相分析包括定性分析和定量分析，而定性分析更常用更廣泛。X射線物相定量分析方法有外標法內(nèi)標法、直接比較法等。3、4、排序和索引方法。排序時，考慮到影響強度的因素比較復雜，為了減少因強度測量的差異而帶來的查找困難，索引中將每種物質(zhì)列出三次。數(shù)據(jù)檢索時，按實際衍射圖譜中的3強峰進行數(shù)據(jù)檢索，即可找到對應(yīng)的衍射卡片。2.直接比較法一一將試樣中待測相某跟衍射線的強度與另一相的某根衍射線強度相比較的定量金相分析方法。三、選擇題1、測定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線物相分析，常用方法是（C）。A.外標法；B.內(nèi)標法；C.直接比較法；D.K值法。2、X射線物相定性

11、分析時，若已知材料的物相可以查（C）進行核對。A.哈氏無機數(shù)值索引；B.芬克無機數(shù)值索引；C.戴維無機字母索引；D.A或B。3、PDF卡片中，數(shù)據(jù)最可靠的用（B）表示A、iB、C、。D、C4、PDF卡片中，數(shù)據(jù)可靠程度最低的用（C）表示A、iB、C、。D、C5、將所需物相的純物質(zhì)另外單獨標定，然后與多項混合物中待測相的相應(yīng)衍射線強度相比較而進行的定量分析方法稱為（A）A、外標法B、內(nèi)標法C、直接比較法D、K值法6、在待測試樣中摻入一定含量的標準物質(zhì)，把試樣中待測相的某根衍射線條強度與摻入試樣中含量已知的標準物質(zhì)的某根衍射線條相比較，從而獲得待測相含量的定量分析方法稱為（B）A、外標法B、內(nèi)標法

12、C、直接比較法D、K值法四、是非題1、X射線衍射之所以可以進行物相定性分析，是因為沒有兩種物相的衍射花樣是完全相同的。（，）2、理論上X射線物相定性分析可以告訴我們被測材料中有哪些物相，而定量分析可以告訴我們這些物相的含量有多少。（V）3、各相的衍射線條的強度隨著該相在混合物中的相對含量的增加而增強（V）4、內(nèi)標法僅限于粉末試樣（,）5、哈氏索引和芬克索引均屬于數(shù)值索引（V）6、PDF索引中晶面間距數(shù)值下腳標的x表示該線條的衍射強度待定（X）7、PDF卡片的右上角標有說明數(shù)據(jù)可靠性高（V）8、多相物質(zhì)的衍射花樣相互獨立，互不干擾（X）9、物相定性分析時的試樣制備，必須將擇優(yōu)取向減至最?。ǎ┪?/p>

13、、問答題1、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置0、衍射強度I）,而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。2、物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進行

14、物相定量分析的過程。答：卞!據(jù)X射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標法的一種，是事先在待測樣品中加入純元素，然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待測材料衍射分析時，已知K值和標準物相質(zhì)量分數(shù)cos,只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分數(shù)coa。3、實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波

15、片？答：實驗中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26(尤其是2)的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉&線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。4、試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當X射線

16、通過晶體時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度I來表征。其中晶面間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強度I則與質(zhì)點的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過與物相衍射分析標準數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：(1)計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；(2)利用I值最大的三根弓II線的對應(yīng)d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；(3)將實測的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對照，若基本符合，就可定為該物相。5、請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對X射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同

17、種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法(1)多相分析中若混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。(2)若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，采用單物相鑒定方法。1)從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中

18、取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進行對比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2)找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實驗數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個物相。3)將這部分能核對上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗數(shù)據(jù)中扣除。4)對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應(yīng)的物相B,并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進行對比，以最后確定物相Bo假若樣品是三相混合物，那么，開始時應(yīng)選出七條最強線，并在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開，其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法和原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。(3)若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組衍射線強度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并將屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后