鮮牛奶實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、鮮牛奶酸度和鈣含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目鮮牛奶酸度和鈣含量測(cè)定二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解鮮牛奶酸度和鈣含量的測(cè)定方法及酸度的表示。2. 了解 EDTA溶液和氫氧化鈉溶液的配制和標(biāo)定。3. 了解酸堿滴定和配位滴定的原理和方法。4. 熟練地掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作步驟，培養(yǎng)自己的創(chuàng)新和動(dòng)手能力。5. 掌握金屬指示劑的變色原理以及配位滴定酸度的控制和消除干擾離子的方法。三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備5 mL 移液管、 10 mL 移液管、 20 mL 移液管、 25 mL 移液管、 250 mL 錐形瓶、 100 mL 量筒、500mL容量瓶、 50 mL 燒杯、 100 mL 燒杯、堿式滴定管、酸式滴定管、膠頭滴管、表

2、面皿、玻璃棒、研缽、濾紙、酒精燈、石棉網(wǎng)、電熱爐、電子分析天平、藥匙、稱量紙、PH試紙、洗耳球、鐵架臺(tái)。四、實(shí)驗(yàn)原理1. 酸度的測(cè)定。鮮牛奶的酸度是指滴定100 mL 鮮牛奶樣品消耗0.1 mol ? L-1 氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。2. 氫氧化鈉溶液標(biāo)定。KHC8H4O4 + NaOH=KNaC8H4O4+H2O3. EDTA 的標(biāo)定。NN(鈣指示劑 ) Ca =CaNN（略去電荷）藍(lán)色紅色2+4-2-(滴定中)CaY=CaYCaNN Y4- =CaYNN(略去電荷）4. 鈣含量的測(cè)定。測(cè)定鮮牛奶中鈣含量采用配位滴定法，用二乙胺四乙酸二鈉鹽溶液滴定鮮牛奶中的鈣，在PH為10-13的堿性溶液中鈣

3、與鈣指示劑發(fā)生配位反應(yīng)形成粉紅色配合物。用 EDTA溶液滴定到計(jì)量點(diǎn)時(shí)游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)藍(lán)色。三乙醇胺與干擾離子Fe3+、Al 3+ 生成更穩(wěn)定的配位化合物，降低了干擾離子的濃度。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）主要試劑的配制和材料的處理1. 0.1mol-12.0624 克用適量? L 氫氧化鈉溶液的配制。用電子分析天平稱取固體氫氧化鈉的蒸餾水溶解并定容至500mL容量瓶中。2 0.01 mol ? L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。用電子分析天平稱取1.9475克二乙胺四乙酸二鈉鹽溶于約200 mL溫水中并不斷攪拌，冷卻后并定容至500mL容量瓶中。3. 10%氫氧化鈉溶液的配制。 用電子分析天平稱取

4、10.0008 克氫氧化鈉固體溶于 90mL水中。（二）牛奶的處理1. 用量筒量取50.0mL 牛奶于 500mL 的燒杯中，加入高氯酸硝酸消化液150mL，蓋上表面皿。在電熱爐上加熱消化液至溶液變得無色透明，再把此溶液加水稀釋定容至500mL。（三）操作方法1. 氫氧化鈉溶液標(biāo)定用電子分析天平稱取鄰苯二甲酸氫鉀2.0550 克于 100 mL的燒杯中，加25 mL蒸餾水溫?zé)崾怪芙?，冷卻后并定容至100mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確移取20.00 mL于250 mL錐形瓶中加酚酞指示劑2 滴，用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次。2 酸度的測(cè)定分別量取三份25.

5、00 mL鮮牛奶，注入250 mL錐形瓶中，50mL 蒸餾水稀釋，加入酚酞指示劑 5 滴混勻， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色在30s 內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3 次。3. EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用電子分析天平稱取碳酸鈣0.1099 克于 100 mL燒杯中，加入適量蒸餾水，蓋上表面皿，從燒杯嘴小心滴加1:1HCl至碳酸鈣完全溶解后再多加幾滴，小火微沸2min,冷卻后并定容至100mL 容量瓶中。用移液管準(zhǔn)確移取20.00 mL該溶液與錐形瓶中，加入10%氫氧化鈉溶液2.50 mL，一定量鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗 EDTA溶液的體積并平行

6、測(cè)定3 次。4. 鈣含量的測(cè)定（1）實(shí)驗(yàn)組用移液管準(zhǔn)確移取20.00 mL鮮牛奶試樣三份分別加入250 mL錐形瓶中，然后用移液管準(zhǔn)確移取 5.00 mL1 ：2的三乙醇胺，再用移液管準(zhǔn)確移取2.50 mL10%氫氧化鈉溶液并加入少量鈣指示劑， 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗 EDTA溶液的體積并平行測(cè)定 3 次。（2）空白組用移液管準(zhǔn)確移取20.00 mL鮮牛奶空白消化液試樣三份分別加入250 mL錐形瓶中，然后用移液管準(zhǔn)確移取 5.00 mL1 ： 2 的三乙醇胺，再用移液管準(zhǔn)確移取2.50 mL10%氫氧化鈉溶液并加入少量鈣指示劑， 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

7、定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗 EDTA溶液的體積并平行測(cè)定3 次。六、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理編號(hào)123平均值項(xiàng)目氫氧化鈉溶液標(biāo)定21.00 mL20.40 mL20.75 mL20.72 mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定21.50 mL21.10 mL21.12 mL21.24 mL酸度的測(cè)定5.10 mL5.20 mL5.20 mL5.16mL鈣含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)組6.80 mL6.50mL6.20 mL6.50 mL鈣含量的測(cè)定空白組0.60 mL無無0.60 mL8 4 48 4 4? L-1×0.02L/0.0272L=0.094851. C(NaOH)=C(KHCH O) 

8、15;V(KHC H O)/V(NaOH)=0.1007molmol? L-12.C(EDTA)=200.0m(CaCO3)/100.00V(EDTA)=200.0×0.1099g/100.0 ×0.02124L=0.01059mol-1? L3.°T= 毫升數(shù)× 4=5.16mL×4 =20.6421×V=50× (20/100)×1000×372/40 × 21.24 mL=0.47384.c=m× （ 20/100) ×1000×M /Mmg/mL5.Ca(m

9、g/100mL)=（ v-v 0) ×c×n×100/m =(6.50mL-0.60mL) × 0.4738g/ mL×10×100/50 =55.9084 mg6. 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象（ 1）氫氧化鈉溶液標(biāo)定被滴定溶液由無色變?yōu)槲⒓t色。（ 2）酸度的測(cè)定牛奶溶液由白色變?yōu)槲⒓t色。（3） EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定被滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色。（4）鈣含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)組中被滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色。空白組中滴定很少量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液被滴定溶液 1 組由紅色變?yōu)樗{(lán)色，2、 3 組被滴定溶液始終未變色。七、誤差分析（一） 酸度的測(cè)定酸度的測(cè)定用的酸堿滴定的方

10、法可能因?yàn)橹甘緞┳兩秶^寬，顏色變化不敏銳導(dǎo)致誤差。還可能由于氫氧化鈉溶液標(biāo)定和酸度的測(cè)定時(shí)讀數(shù)產(chǎn)生的偶然誤差以及滴定終點(diǎn)的判斷錯(cuò)誤，實(shí)驗(yàn)儀器的操作不當(dāng)或者不規(guī)范等。（二） 鈣含量的測(cè)定鈣含量的測(cè)定用的配位滴定的方法可能因?yàn)榕浜衔锓€(wěn)定性不高，配位反應(yīng)進(jìn)行不夠完全，反應(yīng)速度進(jìn)行的不夠快導(dǎo)致誤差。也可能由于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和鈣含量的測(cè)定時(shí)讀數(shù)產(chǎn)生的偶然誤差以及滴定終點(diǎn)的判斷錯(cuò)誤，實(shí)驗(yàn)儀器的操作不當(dāng)或者不規(guī)范。還可能由于當(dāng)?shù)氐氖覝赜嘘P(guān)。鈣含量的測(cè)定的空白組中2、3 組未變色可能由于鈣指示劑加入的量，被滴定溶液的 PH偏小或者錐形瓶未洗干凈。八、實(shí)驗(yàn)結(jié)論（一）酸度的測(cè)定運(yùn)用酸堿滴定的方法應(yīng)該特

11、別注意指示劑變色范圍以及顏色變化的敏銳程度，判斷滴定終點(diǎn)時(shí)反應(yīng)要快并且要滴下最后一滴（千萬不要節(jié)約這一滴） 正確規(guī)范的操作堿式滴定管，眼睛平視溶液凹液面讀數(shù)。我們對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)該采取科學(xué)的方法處理，比如列表格、作柱狀圖、作折線圖、作函數(shù)圖象等。( 二 ) 鈣含量的測(cè)定運(yùn)用配位滴定的方法應(yīng)該特別注意控制溶液的酸度，降低干擾離子的濃度，考慮溶液中反應(yīng)是否進(jìn)行完全， 反應(yīng)的速度是否足夠快，判斷滴定終點(diǎn)時(shí)反應(yīng)要快并且要滴下最后一滴（千萬不要節(jié)約這一滴） 正確規(guī)范的操作酸式滴定管，眼睛平視溶液凹液面讀數(shù)。牛奶的新鮮程度與牛奶的酸度有關(guān)，牛奶的酸度越大牛奶的新鮮程度越低。九、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 注意酸堿滴定和配位滴定的終點(diǎn)判斷。2. 注意酸度對(duì)配位滴定的影響。3. 注意加熱過后必須冷卻后使用。4. 注意鮮牛奶使用前要保鮮。5. 溶液的滴定時(shí)所用的體積不能夠太小。6. EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和鈣含量的測(cè)定時(shí)使用鈣指示劑量不能太多。7. 用電熱爐加熱消化牛奶溶液時(shí)注意溫度的控制，否則溫度過高牛奶溶液會(huì)發(fā)生碳化。十、討論1. 我認(rèn)為從實(shí)驗(yàn)的誤差角度考慮牛奶的酸度的測(cè)定應(yīng)該設(shè)計(jì)空白對(duì)照組。2. 牛奶的新鮮程度與牛奶的酸度有關(guān)，牛奶的酸度越大牛奶的新鮮程度越低。3. 酸奶比牛奶營(yíng)養(yǎng)價(jià)值是否更豐富。4. 酸奶比牛奶是否更易吸收。5. 牛奶的酸度和鈣含量是否越高