亞硫酸氫鈉與次氯酸鈉檢測方法

1、亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測定 2011-03-02 09:47亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測定1.實驗儀器：分析天平 恒溫干燥箱 干燥器2.試驗試劑：重鉻酸鉀硫代硫酸鈉 碘 碘化鉀 淀粉 鹽酸硫酸無水碳酸鈉3.方法概要：讓亞硫酸氫鈉與定量碘反應生成硫酸根離子，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余碘，直接計算為亞硫酸氫鈉的含量，求出濃度?；瘜W反應方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI4.試驗方法：稱取7克亞硫酸氫鈉水溶液樣品（精確至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘標準溶液的碘量瓶中，搖勻，放置5mim，加20%鹽酸溶液2ml用

2、硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時，加10g/L淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗。5.結(jié)果計算：NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m式中：V-空白試驗消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 V-加樣時消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 C-硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，單位：摩爾每升。 m-亞硫酸氫鈉水溶液的重量，單位：克。6.硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定：配制：稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過濾。標定：稱取0.18g于120±2干

3、燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水（15-20），用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加2ml淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。硫代硫酸鈉標準溶液的濃度C(Na2S2O3),數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M式中：m-重鉻酸鉀的質(zhì)量的精確值，單位：克。 V1-加樣時消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 V2-空白時消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 M-重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位：（g/mol） M(

4、1/6K2Cr2O7)=49.0317.碘標準溶液的配制及標定配制：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，儲存于棕色瓶中。標定：量取35.00ml-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15-20），用硫代硫酸鈉標準滴定液滴定，近終點時加2ml淀粉指示液（10g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做水所消耗碘的空白試驗：取250ml水（15-20），加0.05ml-0.20ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸鈉標準滴定液滴定至溶液藍色消失。碘標準溶液的濃度C(1/2I2)數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示:C(1

5、/2I2)=(V1-V2)C/(V3-V4)式中：V1-硫代硫酸鈉標準溶液的體積數(shù)，單位：ml。 V2-空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液的體積數(shù)，單位：ml。 C-硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位：摩爾每升。 V3-碘溶液的體積數(shù)，單位：ml。 V4-空白試驗中加入的碘溶液的體積數(shù)，單位：ml。 亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測定（重量法·仲裁方法）1.實驗儀器：分析天平：0.1mg/220g恒溫鼓風干燥箱：馬弗爐電加熱爐沸水浴鍋干燥器2.實驗試劑：雙氧水（過氧化氫）鹽酸氯化鋇硝酸銀溶液3.方法概論：亞硫酸氫鈉水溶液經(jīng)氧化處理后過濾不溶物，在酸性條件下，加入氯化鋇，與試劑中的硫酸根離子生成

6、硫酸鋇沉淀，經(jīng)過濾烘干、灰化灼燒，稱重計算含量，求出濃度。化學反應方程式：2NaHSO3+2H2O2=Na2SO4+H2SO4+2H2O SO42+Ba2+=BaSO44.分析方法：稱取12.5g亞硫酸氫鈉水溶液（精確至0.0002g），置于250ml燒杯中。加入過量過氧化氫。過濾到500ml容量瓶中，用水洗滌至無硫酸根離子為止（用氯化鋇溶液檢驗）。冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25ml試驗溶液置于500ml燒杯中，加入5ml鹽酸溶液，270ml水，加熱至微沸。在攪拌下滴加10ml氯化鋇溶液，時間約需1.5min，繼續(xù)攪拌并微沸2-3min，然后蓋上表面皿，保持微沸5min，再把燒杯

7、放到沸水浴上保持2h。將燒杯冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過濾，用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止（取5ml洗滌液，加5ml硝酸銀溶液混勻，放置5min不出現(xiàn)渾濁）將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于（800±20）下，恒重的瓷坩堝中，在110烘干，然后灰化，在（800±20）灼燒至恒重。5.結(jié)果計算：亞硫酸氫鈉的濃度=(m1-m2)*8.91726/m式中：m1-硫酸鋇與瓷坩堝的重量，單位：g。m2-瓷坩堝恒重后的重量，單位：g。m-亞硫酸氫鈉水溶液的重量，單位：g。8.91726-換算系數(shù)。GB/T 19106 -20035.1次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定5.1.1原理在酸性介質(zhì)中，次氯酸

8、根與碘化鉀反應，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點。反應式如下：2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2OI2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-5.1.2試劑5.1.2.1碘化鉀溶液：100g/L稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。5.1.2.2硫酸溶液：3100量取15mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。5.1.2.3硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L5.1.2.4淀粉指示液：10g/L5.1.3儀器一般實驗室儀器。5.1.4分析步驟5.1.4.1試料量取約20

9、mL實驗室樣品，置于內(nèi)裝20mL水并已稱量（精確到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.1.4.2測定量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。5.1.5結(jié)果計算有效氯以氯的質(zhì)量分數(shù)X1計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算： （V/1000）cM&

10、#160;         5VcMX1               ×100 （1）   m×10/500           m式中：V硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位

11、為克每摩爾（g/mol）（m35.453）。5.1.6允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不超過0.2%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。次氯（溴）酸鈉分析方法試劑和溶液：30%冰乙酸；0.5%可溶性淀粉溶液；10%碘化鉀溶液；0.1N硫代硫酸鈉標準溶液測定步驟：準確吸取5ml樣品迅速放進已加約10ml水并稱重的稱量瓶內(nèi)，稱量（稱準至0.0002g）后，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶內(nèi)，以水稀釋至刻度，搖勻。吸取25ml上述溶液250ml碘量瓶中，加水至100ml，迅速加入乙酸溶液10ml，加蓋水封，搖勻，再迅速加入碘化鉀10ml，加蓋水封搖勻后，放置暗處5min，以硫代硫酸鈉溶液滴定溶液至淺黃色時，

12、再加入淀粉溶液3-5ml，繼續(xù)以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至褪色為終點。次氯（溴）酸鈉含量%（X1）按下式計算：                        N*V×0.03546 （0.0799）    X1=                          ×100           G&