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1、精選ppt實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備精選ppt一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?.1.通過乙酸乙酯的制備,加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解;通過乙酸乙酯的制備,加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解;2.2.熟悉酯的性質(zhì),掌握該實(shí)驗(yàn)的操作,特別是對(duì)熟悉酯的性質(zhì),掌握該實(shí)驗(yàn)的操作,特別是對(duì) 實(shí)驗(yàn)中的一些要點(diǎn)的理解和掌握;實(shí)驗(yàn)中的一些要點(diǎn)的理解和掌握;3.3.了解乙酸乙酯的分離提純方法。了解乙酸乙酯的分離提純方法。精選ppt二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 酸和醇起作用,生成酯和水的反應(yīng)叫做酸和醇起作用,生成酯和水的反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)酯化反應(yīng)。在濃。在濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: : CH

2、 CH3 3COOH + HOCHCOOH + HOCH2 2CHCH3 3 CH CH3 3COOCHCOOCH2 2CHCH3 3 + H + H2 2O O濃硫酸濃硫酸精選ppt三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品1 1、實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)儀器鐵架臺(tái)、硬質(zhì)試管(帶一個(gè)單孔軟木塞)、導(dǎo)氣管、酒精燈。鐵架臺(tái)、硬質(zhì)試管(帶一個(gè)單孔軟木塞)、導(dǎo)氣管、酒精燈。2 2、實(shí)驗(yàn)藥品、實(shí)驗(yàn)藥品乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液。乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液。3 3、實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示、實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示精選ppt四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 1 1、組裝儀器,并檢查裝置的氣密性。、組裝儀器,并檢查裝

3、置的氣密性。2 2、加藥品:向一支試管中加入、加藥品:向一支試管中加入3 mL3 mL乙醇,然后邊振蕩試管邊乙醇,然后邊振蕩試管邊 慢慢加入慢慢加入2 mL2 mL濃硫酸和濃硫酸和2 mL2 mL冰醋酸。冰醋酸。3 3、連接好裝置,用酒精燈緩慢加熱,將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通、連接好裝置,用酒精燈緩慢加熱,將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到到飽和碳酸鈉飽和碳酸鈉溶液的液面溶液的液面上上。4 4、停止實(shí)驗(yàn),撤裝置,并分離提純產(chǎn)物乙酸乙酯、停止實(shí)驗(yàn),撤裝置,并分離提純產(chǎn)物乙酸乙酯。精選ppt補(bǔ)充:乙酸乙酯的分離提純實(shí)驗(yàn)步驟補(bǔ)充:乙酸乙酯的分離提純實(shí)驗(yàn)步驟1、將盛有乙酸乙酯和碳酸鈉溶液的試管傾倒于分液漏斗中,、將盛有

4、乙酸乙酯和碳酸鈉溶液的試管傾倒于分液漏斗中,靜置分層后初步分離出粗乙酸乙酯。靜置分層后初步分離出粗乙酸乙酯。2、中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約、中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10 mL飽和飽和Na2CO3溶溶液,直到無(wú)二氧化碳?xì)怏w逸出后,再多加液,直到無(wú)二氧化碳?xì)怏w逸出后,再多加13滴。然后將混滴。然后將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層后,放出下層的水。合液倒入分液漏斗中,靜置分層后,放出下層的水。 3、水洗:用約水洗:用約10 mL飽和食鹽水洗滌酯層,充分振搖,靜置飽和食鹽水洗滌酯層,充分振搖,靜置分層后,分出水層。分層后,分出水層。4、氯化鈣飽和溶液洗、氯化鈣飽和溶液洗 :再用約:再用約

5、20 mL飽和飽和CaCl2溶液分兩次溶液分兩次洗滌酯層,靜置后分去水層。洗滌酯層,靜置后分去水層。5、干燥:酯層由漏斗上口倒入一個(gè)、干燥:酯層由漏斗上口倒入一個(gè)50 mL干燥的錐形瓶中,干燥的錐形瓶中,并放入并放入2 g無(wú)水無(wú)水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振搖至液體干燥,配上塞子,然后充分振搖至液體澄清。澄清。6、精餾:收集、精餾:收集7479 的餾份。的餾份。精選ppt五、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)1 1、加藥品的先后順序:乙醇、濃硫酸、冰醋酸。、加藥品的先后順序:乙醇、濃硫酸、冰醋酸。2 2、濃硫酸的作用:催化劑(加快反應(yīng)速率)、吸水劑(使、濃硫酸的作用:催化劑(加快反應(yīng)

6、速率)、吸水劑(使可逆反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng))??赡娣磻?yīng)向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng))。3 3、加熱的目的:加快反應(yīng)速率、及時(shí)將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出、加熱的目的:加快反應(yīng)速率、及時(shí)將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng)。(注意:加以利于可逆反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng)。(注意:加熱時(shí)須小火均勻進(jìn)行,這是為了減少乙醇的揮發(fā),并防止熱時(shí)須小火均勻進(jìn)行,這是為了減少乙醇的揮發(fā),并防止副反應(yīng)發(fā)生生成醚。)副反應(yīng)發(fā)生生成醚。)4 4、導(dǎo)氣管伸到飽和碳酸鈉溶液液面上的目的:防止受熱不、導(dǎo)氣管伸到飽和碳酸鈉溶液液面上的目的:防止受熱不均引起倒吸。均引起倒吸。精選ppt5 5、飽和碳酸鈉溶液的

7、作用:吸收未反應(yīng)的乙酸和、飽和碳酸鈉溶液的作用:吸收未反應(yīng)的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分層析出。乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分層析出。6 6、不能用、不能用NaOHNaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液:因?yàn)槿芤捍骘柡吞妓徕c溶液:因?yàn)镹aOHNaOH溶液堿性強(qiáng)促進(jìn)乙酸乙酯的水解。溶液堿性強(qiáng)促進(jìn)乙酸乙酯的水解。7 7、提高乙酸乙酯的產(chǎn)率的方法:加入濃硫酸、加、提高乙酸乙酯的產(chǎn)率的方法:加入濃硫酸、加入過量的乙醇、及時(shí)將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出。入過量的乙醇、及時(shí)將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出。精選ppt1:濃硫酸的作用是什么?2:加入濃硫酸量是不是越多越好?3:為什么要加入沸石?4:為什么要使用過量的醇,

8、5:為什么溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下:六、思考題六、思考題催化劑、吸水劑催化劑、吸水劑硫酸用量過多時(shí),由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利硫酸用量過多時(shí),由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),提高乙酸的轉(zhuǎn)化率和乙酸乙酯的產(chǎn)率使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),提高乙酸的轉(zhuǎn)化率和乙酸乙酯的產(chǎn)率反應(yīng)過程中,控制的是反應(yīng)液的溫度,所以溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下。反應(yīng)過程中,控制的是反應(yīng)液的溫度,所以溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下。精選ppt6:為什么調(diào)節(jié)滴加的速率(每分鐘30滴左右)?7:為什么維持反應(yīng)液溫度120左右?8:實(shí)驗(yàn)中,飽和Na2CO3溶液的作用是什么?9:實(shí)驗(yàn)中,怎樣檢

9、驗(yàn)酯層不顯酸性?六、思考題六、思考題若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來(lái)不及反應(yīng)就隨著酯和水一起若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來(lái)不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出,從而影響酯的產(chǎn)率。蒸餾出,從而影響酯的產(chǎn)率。溫度太低,反應(yīng)慢;溫度太高,容易發(fā)生副反應(yīng),影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。溫度太低,反應(yīng)慢;溫度太高,容易發(fā)生副反應(yīng),影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤(rùn),再滴上幾滴酯。先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤(rùn),再滴上幾滴酯。精選ppt10:酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后,為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌,而不用CaCl2溶液直接洗滌?11:為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層?六、思考題六、思考題當(dāng)酯層用飽和當(dāng)酯層

10、用飽和Na2CO3Na2CO3溶液洗滌過后,若緊接著就用飽和溶液洗滌過后,若緊接著就用飽和CaCl2CaCl2溶液直接洗滌,有可能產(chǎn)生絮狀的溶液直接洗滌,有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3CaCO3沉淀,使進(jìn)沉淀,使進(jìn)一步分離變得困難,故在這步操作之間必須水洗一下。由一步分離變得困難,故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,為了盡可能減少由此于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,為了盡可能減少由此而造成的損失,所以采用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。而造成的損失,所以采用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇,由于乙醇和酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用作用生成生成Ca

11、Cl24H2O結(jié)晶化物,所以使用乙醇除去少量未結(jié)晶化物,所以使用乙醇除去少量未反應(yīng)的乙醇。反應(yīng)的乙醇。精選ppt12:使用分液漏斗,怎么區(qū)別有機(jī)層和水層?13:本實(shí)驗(yàn)乙醇是否可以使用無(wú)水CaCl2干燥?14:本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯為什么必須徹底干燥?六、思考題六、思考題乙酯的密度乙酯的密度d=0.9003,所以有機(jī)層在上層。如果不知道所以有機(jī)層在上層。如果不知道密度,可以向分液漏斗中加入少量水,比較上層和下層密度,可以向分液漏斗中加入少量水,比較上層和下層體積的變化。體積的變化。不可以,因?yàn)橐掖己筒豢梢?,因?yàn)橐掖己虲aCl2CaCl2作用生成作用生成CaCl2CaCl24C2H5OH結(jié)晶化物。結(jié)晶化物

12、。乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物,若三者共存則生成三元共沸乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物,若三者共存則生成三元共沸物。因此,酯層中的乙醇和水除不凈時(shí),回形成低沸點(diǎn)共沸物,而影物。因此,酯層中的乙醇和水除不凈時(shí),回形成低沸點(diǎn)共沸物,而影響酯的產(chǎn)率。響酯的產(chǎn)率。精選ppt 15.步驟3中為什么需要小火均勻加熱?反應(yīng)物中乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低,若用大火加熱,反應(yīng)物中乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低,若用大火加熱,大量反應(yīng)物隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料,溫度過高還大量反應(yīng)物隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料,溫度過高還可能發(fā)生其他副反應(yīng);可能發(fā)生其他副反應(yīng);精選ppt16.16.如何在如何在30mL30mL的大試管的大試管A A中按體積比中按體積比1 1:4 4:4 4的的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液在一個(gè)30mL大試管中注入4mL乙醇,再分別緩緩加入1mL濃硫酸和4mL乙酸、 邊加邊振蕩試管使之混合均勻(藥品總用量不能超過10mL);精選ppt17.某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了如圖某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝所示的制取乙酸乙酯的裝置(圖中的鐵架臺(tái)、鐵夾、加熱裝置已略去),試分析與置(圖中的鐵架臺(tái)、鐵夾、加熱裝置已略去),試分析與

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